Este artículo presenta un método para purificar y separar los isótopos de uranio y torio en muestras de sulfuro hidrotermal submarino. Con esta técnica, el uranio y el isotópico de torio pueden ser medidos por MC-ICPMS, como adecuado para las muestras de citas con edades inferiores a 600.000 años y proporcionar información importante de los depósitos de mineral de sulfuro, historial de actividad hidrotermal del fondo marino y tasas de crecimiento de depósitos de sulfuro de gran tamaño. Con esta técnica, se utiliza menos de 0,2 gramos de muestra de sulfuro en polvo y solo se consume 50 nanogramos de uranio para series de uranio que datan de MC-ICPMS.
Se deben seguir algunos pasos críticos para garantizar el éxito de este protocolo. Purifique todos los reactivos químicos y limpie el aparato. Asegúrese de que todas las operaciones se llevan a cabo bajo la campana de humos y la circulación de aire limpio.
Evite la contaminación cruzada de las muestras adyacentes durante el procesamiento de la muestra y alcance la condición de uranio y el torio de acuerdo con su técnica. La imitación principal de esta técnica está relacionada con el uranio 238 y el torio 232. Concentración de la muestra, lo mejor es elegir muestras donde el uranio es más que y el torio es inferior a 10 ppb.
En primer lugar, utilice alcohol pulverizado, o agua ultra pura, para limpiar la campana de humos, la placa caliente y el banco de la sala de equilibrio para el experimento químico. En la campana de humos, prepare las muestras de ácido clorhídrico sub-hervido y ácido nítrico y sulfuro en viales. Etiqueta las botellas de PFA de 30 mililitros dos veces, para evitar el borrado y pesar las botellas en blanco en una balanza precisa a más o menos 0.0001 gramos.
Vierta las muestras en las botellas de PFA, cubra con una tapa y pese las botellas. Añadir aproximadamente un litro de agua ultrapura en la botella, girar la botella para enjuagar la pared interior y agitar la botella cuidadosamente para que el agua cubra todas las muestras. Coloque la muestra que contiene botellas en la campana de humos, abra la tapa y utilice una pipeta para añadir tres mililitros de 14 ácido nítricos molares, o agua regia, en cada frasco que contenga las muestras.
Coloque las botellas de PFA en la placa caliente y ajuste la temperatura de la placa caliente a 170 grados Celsius para disolver las muestras por completo. Deje que la solución se enfríe durante al menos 30 minutos. A continuación, agregue de 100 a 300 mililitros de torio-229, uranio-233 y uranio-236 solución de pico de actividad conocida en cada solución de muestra.
Coloque las botellas en la placa caliente a 170 grados Celsius durante cinco horas para secar. Disolver cada muestra en dos gotas de 14 ácido nítrico molar y secarlo en la placa caliente a 170 grados Celsius de nuevo. Preparar tubos de centrífuga limpios de 15 mililitros, etiquetarlos y colocarlos en un soporte de tubo, añadir aproximadamente 0,1 mililitros de dos ácido clorhídrico molar en cada frasco que contenga las muestras secas y agitar suavemente para disolver completamente las muestras.
Transfiera cada muestra a un tubo centrífugo. Añadir varias gotas de solución de amoníaco en cada tubo hasta que el ácido se neutraliza, mostrando un uranio de color marrón rojizo e isótopo torio precipitado, oxihidroxido biferrico. Selle los tubos centrífugos, nivelarlos y centrifugar a 2340 veces g durante siete minutos.
Deseche el sobrenadante. Agregue agua ultrapura a los tubos y agite para resuspend. Centrífuga de nuevo para lavar y repetir el lavado dos veces más.
A continuación, disolver el precipitado con 1,5 mililitros de siete ácido nítrico molar. Transfiera la solución a la botella correspondiente, agregue una gota de ácido perclórico para eliminar los asuntos orgánicos y seque cada muestra en la placa caliente a 170 grados centígrados durante unos 30 minutos. Para preparar una columna de intercambio de aniones, inserte fritas en cada columna de PTFE lentamente en la parte inferior, con la ayuda de una tubería de PTFE.
Coloque las columnas en el soporte, pipeta limpia anión intercambio resinas en las columnas. Llene toda la columna con agua ultrapura y agregue una gota de 14 ácido nítrico molar. A continuación, agregue dos volúmenes de columna de siete ácido nítricos molar dos veces para eliminar los oligoelementos.
Disolver cada muestra en 0,5 mililitros de 7 ácido nítricos molares. Cargue en la columna cuidadosamente, deje que gotee a través de la columna, en el vaso de residuos. A continuación, agregue dos volúmenes de columna y un volumen de columna de siete ácido nítricos molar sucesivamente en cada columna.
El hierro y otros elementos metálicos de las muestras se eliminan, mientras que el uranio y el torio son retenidos por la resina. Después de eso, agregue dos volúmenes de columna y un volumen de columna de ocho molares de ácido clorhídrico sucesivamente en cada columna, para eluir la fracción de torio. Recoger la fracción de torio, utilizando una botella de PFA de siete mililitros para cada columna.
Agregue una gota de ácido perclórico en la botella y seque la fracción en una placa caliente a 170 grados Celsius durante unos 30 minutos. A continuación, eluda la fracción de uranio de la resina con dos volúmenes de columna de 0,1 ácido nítrico molar dos veces. Recoger el eluido en nuevas botellas de PFA y luego añadir una gota de ácido perclórico y secarlo en la placa caliente a 170 grados Celsius durante unos 30 minutos.
Ahora prepare y etiquete dos viales de capacidad de mililitro. Disolver cada muestra en una gota de 14 ácido nítrico molar y secar en la placa caliente a 170 grados Celsius durante menos de cinco minutos, hasta que quede media gota. Transfieralos, junto con 0,2 mililitros de 2% de ácido nítrico y 0,1%ácido fluorhídrico, a los viales correspondientes para la medición del instrumento.
Con este procedimiento, las muestras de sulfuro hidrotermal submarino se pueden disolver completamente para el análisis de uranio y torio. En este ejemplo, el contenido de uranio osciló entre 178 y 5, 118,2 nanogramos por gramo y el contenido de torio osciló entre 603 y 7, 212 picogramos por gramo. Cinco muestras tenían edades que oscilan entre 567 y 21, 936 años antes del año 2000 d.C. El consumo de muestras fue de unos 60 miligramos, excepto S32 en el que sólo se consumieron 17 miligramos de muestra.
En estos pasos, la concentración eran reactivos ácidos, pero determinó realmente, para asegurar el éxito. Después de este procedimiento, los isótopos de uranio y torio se reducen y todavía encuentran que también se determina el puede proporcionar información química real para los depósitos de sulfuro. Nuestros reactivos son dañinos para el cuerpo humano.
Por favor, cumpla estrictamente con las especificaciones pertinentes para garantizar la seguridad personal.
