Solidification directionnelle et stabilisation de phase

Source: Sina Shahbazmohamadi et Peiman Shahbeigi-Roodposhti-Roodposhti, School of Engineering, University of Connecticut, Storrs, CT

La fusion de la zone de solidification directionnelle est un processus métallurgique dans lequel une région étroite d'un cristal (généralement sous forme de barre) est fondue. Le four se déplace le long de l'échantillon de forme de tige, ce qui signifie que la zone fondue est déplacée le long du cristal et la zone fondue est déplacée d'une extrémité de la barre à l'autre. Ce mécanisme est largement utilisé dans les alliages, mais les atomes solutés ont tendance à se séparer de la fonte. Dans ce type d'alliage, les impuretés se concentrent également dans la fonte, et se déplacent à une extrémité de l'échantillon avec la zone en fusion mobile. Par conséquent, la fonte des zones est utilisée le plus largement pour le raffinage des matériaux commerciaux. Fig. 1. montre comment la zone fondue à haute impureté se déplace d'un côté de la barre à l'autre. L'axe vertical est la concentration d'impureté et l'axe horizontal est la longueur de l'échantillon. En raison de la tendance des impuretés à se séparer de la région en fusion, sa concentration dans la fonte est plus élevée que dans le solide. Par conséquent, comme les matériaux en fusion voyagent à la fin de la barre, l'impureté sera transportée à la fin de la barre et laisser la matière solide de haute pureté derrière elle.

Figure 1 : Schéma de la composition change lors de la solidification directionnelle de fusion de zone.

Dans cette étude, un appareil de solidification directionnelle de fusion de zone sera employé pour synthétiser des structures stables des alliages de Pb-Cd.

En plus du raffinage des matériaux, la solidification directionnelle de la fonte des zones est capable de développer des microstructures stables. Cependant, le fait d'avoir un processus de diffusion dans le liquide (près de l'interface liquide solide) peut provoquer un mélange et un courant de convection dans la fonte, conduisant à une formation de microstructure instable. Le développement de phase stable est particulièrement important dans les réactions périitectiques.

La figue 2 montre un schéma d'une réaction périitectique dans un diagramme de phase. Comme il a été démontré à la fig. 2, une réaction périitectique est une réaction de solidification dans laquelle une phase solide (p. ex. ) et une phase liquide (L) formeront ensemble une deuxième phase solide (en anglais) au fur et à mesure qu'elle sera refroidie (L. La flèche dans la figure montre le processus de refroidissement et comment les phases se forment.

Figure 2 : Schéma de réaction périitectique dans un diagramme de phase.

Le baguage (fig. 3) est une structure commune dans les alliages périitectiques solidifiés directionnellement à des taux de croissance relativement plus faibles résultant des modes oscillatoires de convection dans le liquide. Le liquide, proche de l'interface de croissance, est sous-refroidi par rapport à l'autre phase. Par conséquent, la phase primaire ne peut pas atteindre l'état stable, tandis que la deuxième phase nuclée et se développe avant la phase primaire. De la même manière, la phase primaire empêche la deuxième phase d'atteindre un état stable en nuquant pendant le régime de croissance transitoire de la deuxième phase conduit à d'autres bandes de phases et de phases, formées presque parallèlement à l'interface de planificateur dans le périectique Système. Des structures de baguage ont été observées dans de nombreux systèmes périitectiques, y compris Fe-Ni, Sn-Cd, Zn-Cu, Sb-Sn et Pb-Bi. La largeur de la couche individuelle, l'espace entre eux et leur stabilité sont fortement influencés par la vitesse de croissance et la température de nucléation. En outre, les plages de composition et la convection dans le liquide peuvent modifier la structure de la couche.

Figure 3 : Schéma de la structure baguée (blanc : ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' '

Dans cette étude, nous visons à utiliser le four de solidification directionnelle de fusion de zone avec un mécanisme pour éviter l'influence de la convection. Le four (Fig. 4.) a été conçu et développé ici à UConn. Le processus de solidification est dans la direction verticale. Par conséquent, si le soluté a plus de densité, il migre souffler la fonte. Ensuite, une zone de refroidissement juste après que le four gèle les matériaux fondus avant qu'ils aient assez de temps pour la convection / mélange. Par conséquent, cette technique est limitée aux alliages avec soluté relativement lourd.

Les alliages du système Pb-Cd, Pb-Bi ou Sn-Cd devraient être solidifiés directionnellement à différents gradients thermiques et vitesses afin d'établir les conditions de croissance des systèmes mentionnés dans lesquels la diffusion dans les phases solides est relativement lente. Tous les échantillons doivent être faits à partir de métaux purs (pureté initiale supérieure à 99,99 %).

Figure 4 : Four de solidification directionnelle de fusion-congélation de zone, développé à UConn.

1. Insérer un thermocouple chromé-alumel de 100 m (dans un tube de protection à double glète à double perfore de 0,1 cm) dans un tube Pyrex de 8 mm de diamètre extérieur. La longueur du tube doit être d'environ 30 cm. La pointe du thermocouple doit être recouverte d'une boue de nitride de bore.
2. Formez des tiges de la composition désirée en faisant d'abord fondre l'alliage dans un creuset, et en tirant l'alliage fondu dans le tube de Pyrex au moyen d'un vide partiel. Pour cela, utilisez une ampoule fixée à l'extrémité du tube Pyrex pour aspirer la fonte dans le tube.
3. Placez l'échantillon dans l'appareil de fusion et de congélation de la zone de résistance verticale (fig. 4). La distance entre l'élément chauffant et le refroidissement suivant est fixée à 0,5 cm.
4. Faites fonctionner le four pour vous déplacer verticalement de bas en haut. Au moins trois zones directionnelles de fusion de gel passent est suggéré.
5. Retirez l'échantillon du tube Pyrex (casser le tube) et polissez-le pour les caractérisations de microstructures. Pour le polissage, utilisez les papiers SiC en trois étapes (600, 800 et 1200) suivis de trois étapes de particules abrasives de silice/colloïdal (3 m, 1 m et 0,05 m).
6. Analyser les microstructures à l'aide de la microscopie optique.

Les figues 5 et 6 montrent les microstructures développées à partir de la solidification de fusion de zone directionnelle de l'alliage Pb-55Cd révélé par le microscope optique, à deux rapports G/V différents (G : gradient thermique, V : vitesse du mouvement du four le long du tube pyrex).

À faible ratio (G/V-1,03-10⁶ (^oC.Sec/Cm²)), la microstructure se composait de dendrites ramifiées de phase de la matrice de la phase de l'i. Cependant, à un rapport G/V modéré (G/V-1,55-10⁶ (^oC.Sec/Cm²), des microstructures stables alignées (dendrites ou cellules non ramifiées) de la phase de la matrice de la phase de l'a.

Figure 5: Micrographies longitudinales (gauche) et transversales (droite) de l'alliage Pb-55Cd, prises à faible ratio G/V-1,03-10⁶ (oC.Sec/Cm²), montrant comment les microstructures stables se développent lors de lasolidification directionnelle de fusion de la zone.

Figure 6: Micrographie longitudinale de l'alliage Pb-55Cd, prise à ratio modéré G/V-1,55-10⁶ (oC.Sec/Cm²), et montrant comment les microstructures stables alignées se développent lors de lasolidification directionnelle de fusion de zone.

Cette expérience démontre l'utilisation d'un type spécifique de four de solidification directionnelle de congélation de la zone pour développer des microstructures stables. Contrairement à la microstructure instable à deux phases qui n'est pas en équilibre à température ambiante et la structure se dégrade sur une période de plusieurs mois par diffusion à température ambiante, la structure d'une seule phase obtenue dans l'échantillon cultivé ne subit aucun changement.

L'échantillon avec des phases stables, développées par le four mentionné peut avoir de larges applications dans diverses industries comprenant des biocapteurs et des semi-conducteurs dans lesquels des alliages avec des phases stables sont nécessaires pour éviter la dégradation pendant l'application à long terme. En outre, le four peut être employé à des recherches visant à trouver l'influence de la convection sur les formations de phase stable et métastable.