La procédure suivante s'applique à un instrument XPS spécifique et à son logiciel associé, et il peut y avoir quelques variations lorsque d'autres instruments sont utilisés.

1. L'échantillon est un mince film de Pt (3 couches atomiques d'épaisseur) cultivé sur une seule couche de graphène, qui est soutenu sur une silice commerciale (SiO₂) diapositive en verre. Le graphène (qui est une seule couche de carbone) a été cultivé sur Cu, puis transféré sur le substrat de verre. Les couches atomiques De Pt ont ensuite été déposées par des méthodes d'électrodéposition.
2. Pour charger les échantillons, éventez d'abord le verrou pour obtenir le support de l'échantillon. Assurez-vous de suivre les règles de propreté pour les systèmes UHV. Il s'agit notamment: pas de peau nue, les cheveux, ou l'humidité en contact avec des échantillons ou le titulaire de l'échantillon. Utilisez des pinces propres pour manipuler votre échantillon. La porte du chargeur s'ouvrira après que la chambre de chargement se sera ventilée à la pression atmosphérique (environ 5 minutes). Sortez le porte-échantillon.
3. L'échantillon est tenu par les clips de ressort qui devraient être sur la scène. Essuyez la surface de la scène et les clips que vous utilisez avec de l'alcool et séchez complètement.
   a.Ouvrez la porte du chargeur et remettez le support de l'échantillon sur le bras de transfert. Le support ne s'adaptera correctement qu'à sens unique.
   b. Fermez la porte et pompez le verrou de charge pendant environ 10 minutes, bien que vous puissiez avoir besoin de temps de pompage supplémentaire pour certains échantillons (par exemple, s'il est très poreux, une poudre, ou contient un solvant non évaporé) et puis transférer l'échantillon dans la chambre d'analyse. Notez la pression de la chambre d'analyse lorsque le transfert de l'échantillon se produit. Il devrait être dans la gamme de mi-à-bas 10^-7 mbar puis tomber rapidement dans la gamme de 10^-8 mbar lorsque la valve entre les deux chambres se ferme.
4. Vérifiez la pression de la chambre d'analyse. Il devrait être dans la gamme mi^10-8 mbar ou en dessous quand une expérience est commencée.
5. Définir l'énergie de passage. L'énergie de passage est l'énergie avec laquelle tous les photoélectrons entreront dans le spectromètre et s'assureront que toutes les caractéristiques mesurées dans le spectre ont la même résolution d'énergie. C'est parce que la résolution d'énergie du spectromètre, E, échelles avec l'énergie cinétique des photoélectrons, et donc avoir une énergie constante pour tous les électrons entrant dans le détecteur définit une résolution constante pour l'ensemble du spectre. Plus l'énergie du passage est élevée, plus le flux d'électrons entrant dans le détecteur est élevé et, par conséquent, un meilleur rapport signal-bruit (s/n), mais cela a un coût de résolution d'énergie pire (plus grand E). Inversement, une énergie de passage inférieure assure une meilleure résolution d'énergie, mais à un coût de flux plus faible et, par conséquent, un s /n inférieur.
6. Recueillir un spectre d'enquête. Ici, votre but est de capturer tous les différents types d'électrons qui sont éjectés de l'échantillon, et être en mesure, par conséquent, d'examiner la teneur élémentaire de votre échantillon. Le détecteur (spectromètre) devra donc être installé pour tenter de capturer le plus grand nombre possible d'électrons. Vous pouvez le faire en définissant la plage d'analyse d'énergie la plus large pour le spectromètre. Les contrôles logiciels spécifiques varient pour les différents systèmes XPS commerciaux. Le spectre d'enquête vous permet d'inspecter toutes les émissions de photoélectrons dans votre échantillon avant de faire une analyse à haute résolution sur des émissions spécifiques.
7. Pour notre spectre représentatif, nous avons une architecture SiO₂ pris en charge, qui contient également C et Pt. Les pics de base Pt, Si, C et O sont étiquetés dans le spectre des relevés (figure 1). En raison de l'omniprésence des molécules d'eau, d'oxygène et d'hydrocarbures dans l'air, on s'attend toujours à ce qu'une certaine quantité de ces molécules soit adsorbéphysiquement ou chimiquement à la surface de n'importe quel échantillon, de sorte qu'un signal C et O est presque toujours attendu.
8. Recueillir les spectres caractéristiques de niveau de noyau de votre matériau. Ici, comme le spectre représentatif, nous montrons les pics de division spin-orbite 4f pour Pt.