This material is based upon work supported by the Department of&#160;Energy, National Nuclear Security Administration,&#160;under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST &#8220;MISIS&#8221; grant No. K2-2014-001.

1. Balle haute énergie Fraisage <ol><li> Préparez 35 g de l&#39;une initiale: 1 rapport molaire Ni + Al mélange. Dans ce cas, peser 11,02 g de Al et 23,98 g de poudres de Ni. </li><li> Utiliser un pot de broyage en acier pour HEBM de ce système. Veiller à ce que le pot a une dureté plus élevée que les poudres à ajouter, sinon les poudres endommager le pot et la contamination se posera. Remarque: choix jar typiques comprennent l&#39;acier, l&#39;oxyde de zirconium, ou du carbure de tungstène. </li><li> Utilisez un 5: 1 balle: poudre (rapport de charge) pour ce système, ce est à dire, 175 g de billes d&#39;acier de 10 mm. Se assurer que les boules sont faites du même matériau que le récipient soit autrement les billes ou le pot seront endommagés. Remarque: Le rapport de charge définit l&#39;intensité de l&#39;interaction entre la poudre et les agents de mouture. </li><li> Ajouter les boulettes et des poudres dans le pot. </li><li> Sceller le bocal et pomper le gaz atmosphérique du pot par une pompe mécanique et purge par de l&#39;argon. Mener quatre cycles de remplissage et de rinçage avec un gaz Ar(Ce qui garantit qu&#39;il n&#39;y a pas d&#39;oxygène restant dans le pot). Enfin, remplir le bocal avec du gaz argon légèrement au-dessus (0,13 MPa) la pression atmosphérique. </li><li> Insérez le pot dans un broyeur planétaire à billes. </li><li> Choisissez 650 tours par minute (rpm) pour la vitesse de rotation de 1400 rpm pot et pour la rotation interne (roue solaire). Remarque: Dans certains cas, le taux de rotation (k) de la roue de somme (1400 rpm) et pot de fraisage (de 700 à 1300 tours par minute) a été modifiée pour réguler la microstructure des particules composites. </li><li> Exécutez la procédure de HEBM pendant 15 min. Remarque: Les systèmes ont un moment critique, qui, pour les conditions décrites, est égale à 17 min. Il existe un nombre fini de fraisage qui peut être effectuée sur le système avant que la réaction se produit dans le pot. Si HEBM est réalisée plus longue que la période critique, une réaction se produit dans le pot broyage à boulets, ruiner l&#39;expérience. </li><li> Après l&#39;achèvement de la durée de broyage, refroidir le pot à la température ambiante, puis déplacer le pot pour une hotte.<ol><li> Purger le bocal pour enlever la pression du gaz en excès de pression initiale et de gaz possible publié pendant le broyage. </li><li> Retirez le couvercle du pot sous la hotte. Prenez garde lors de l&#39;ouverture du pot, comme la poudre formée est très réactif. Ouvrez le bocal avec des gants résistant à la chaleur et des lunettes de sécurité. </li><li> Avant de recueillir la poudre, l&#39;exposer à l&#39;air pendant au moins 5 minutes pour &quot;passivation&quot;. Note: Ceci empêche réaction spontanée qui peut se produire lors de la manipulation du mélange. </li></ol></li></ol> 2. Réactivité Caractérisation des matériaux énergétiques <ol><li> Recueillir la poudre de la jarre. Ne pas utiliser une spatule métallique pour cette procédure. <ol><li> Si la classification et la séparation des particules est souhaité, d&#39;utiliser des tamis. Pour se assurer que la séparation se fait appropriée, utiliser un shaker de tamis pour une période de temps prolongée (12+ heures). Classer la poudre dans différents bacs de taille (moins de 10 um, de 10 à 20 um, de 20 à 53 um, unBove 53 um). Partir de ce moment, utiliser 20 à 53 um particules de taille. </li></ol></li><li> Appuyez sur les poudres tamisées en une pastille en utilisant une presse uniaxiale réglé à 1100 kg sur une 5 mm en acier inoxydable matrice de presse (1360 MPa) pour un temps de séjour de 2,0 min. Enregistrer la hauteur (h) et le diamètre (d) de la pastille avec un micromètre. Noter le poids de l&#39;échantillon (m) avec une échelle. A partir de là, déterminer la densité de la pastille. Calculer le pour cent de la densité théorique maximum (TMD%) selon la formule suivante: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/52624/52624eq1.jpg" width="400" /> où A Al, A Ni - poids atomique de Al et Ni; ρ ρ Al et Ni - densité d&#39;Al et Ni. Supposons que le rapport stoechiométrique des poudres conserve le rapport des poudres initiales ajoutées. <ol><li> Si le culot cylindrique est utilisée pour déterminer une vitesse de propagation de front de combustion et le profil de température dans le front de réaction,assurez-vous qu&#39;il est assez grand, déterminé par le rapport entre la hauteur et diamètre qui doit être ≥2 (par exemple, d = 5 mm; h ≥ 10 mm). </li><li> Si le culot est utilisé pour définir les paramètres d&#39;allumage, utiliser un disque mince (par exemple, diamètre = 5 mm, épaisseur = 1 mm). </li></ol></li><li> Pour définir les caractéristiques de combustion, placer l&#39;échantillon sur une plaque de graphite. </li><li> Ajouter un fil de tungstène enroulé attaché à un transformateur variable. </li><li> Positionner la bobine de W de sorte que la partie enroulée du fil repose sur le dessus de la pastille. Si le système réactif est l&#39;oxygène sensible, le faire dans une chambre de réaction exempte d&#39;oxygène, sinon effectuer la réaction à l&#39;air libre. </li><li> Afin de déterminer la vitesse de l&#39;onde de combustion, en utilisant l&#39;enregistrement de la caméra grande vitesse. Position et concentrer la caméra thermique à haute vitesse sur l&#39;échantillon testé et commencer l&#39;enregistrement. Cela permettra aux informations de température et de la vitesse de combustion précis pour être réunis. </li><li&gt; Tourner lentement le transformateur variable, provoquant le fil de tungstène à chauffer. La réaction va initier, puis se propager. </li><li> Pour obtenir les paramètres désirés du processus de combustion, mener image par analyse de l&#39;image du film IR enregistré. <ol><li> Tracer la position de la propagation de front de réaction en fonction du temps. Obtenir la vitesse de combustion moyenne de la pente de la courbe. </li><li> Tracer les changements de température dans une place dans le milieu de l&#39;échantillon. Utilisez le graphe obtenu pour obtenir des informations sur le profil de temps de température de l&#39;onde de réaction. </li></ol></li><li> Pour définir les caractéristiques d&#39;allumage (allumage de temps de température et de retard à l&#39;allumage) mettre le disque mince sur une plaque chauffante préchauffé à la température désirée (par exemple, 800 K). Notez que les valeurs exactes obtenues à partir de cette expérience seront varient considérablement si des paramètres sont modifiés, qu&#39;ils soient la taille de la pastille, la température de la plaque chauffante ou TMD. Cette analyse est utile pour DÉTERMINATions des tendances. <ol><li> Afin de déterminer les paramètres d&#39;allumage utilisent la caméra à haute vitesse. Position et concentrer la caméra thermique à haute vitesse sur la zone où l&#39;échantillon sera placé sur la plaque chauffante et commencer l&#39;enregistrement. Note: Ceci permettra d&#39;informations précis de la température au cours du processus. <ol><li> Si la réaction est sensible à l&#39;oxygène, ce effectuer dans une chambre de réaction exempte d&#39;oxygène. IMPORTANT: Exécutez cette expérience plusieurs fois pour obtenir un bon ensemble de données statistiques. </li></ol></li><li> Mettez la pastille dans la zone de mise au point. Pour ce faire, d&#39;une manière que la particule pourrait être vu sur chaque image - il est important de voir la première image que la pastille touche la plaque chaude. </li><li> Pour obtenir les paramètres d&#39;allumage souhaités, mener image par analyse de l&#39;image du film IR enregistré. </li><li> Pour déterminer le temps de retard d&#39;allumage, déterminer le temps entre la première trame, lorsque la pastille en contact avec la surface de la plaque chauffante, à l&#39;initiation de la réaction. </li&gt; <li> Pour déterminer la température d&#39;allumage, tracer place de la température la plus élevée sur la particule. Lorsque le profil temps-température passe de celle d&#39;un profil de température de préchauffage à celle d&#39;un régime thermique explosive, le point d&#39;inflexion correspond à la température d&#39;inflammation. </li></ol></li></ol> 3. Analyse microstructure Utilisation Field Emission microscope électronique à balayage (FESEM) équipée par Focus Ion Beam (FIB) <ol><li> Suspension de 0,1 g des particules fabriquées dans 10 ml d&#39;éthanol et le dépôt d&#39;une goutte de la suspension sur une surface de la microscopie électronique à balayage (MEB) porte-échantillon. </li><li> Sécher le porte-échantillon à 90 ° C pendant 5 min. </li><li> Insérez l&#39;échantillon dans un système / SEM double FIB du faisceau. </li><li> Effectuer le nettoyage au plasma de l&#39;échantillon pendant 5 min. Note: Ceci réduit le montant des dommages que l&#39;échantillon expérience de l&#39;exposition au faisceau d&#39;électrons (e-beam). </li><li> Tournez sur l&#39;E-poutre (5 kV, 3,5 nA) et se concentrer sur une seule particule. Lien til z-hauteur à la distance de travail, puis soulevez l&#39;échantillon à la hauteur eucentrique. </li><li> Utilisation du E-faisceau avec l&#39;aiguille d&#39;injection de gaz, déposer une première couche de platine (70 nm) sur l&#39;échantillon pour protéger de la dégradation de l&#39;utilisation du faisceau d&#39;ions gallium (poutre en I). </li><li> Inclinez l&#39;échantillon à 52 °, puis tourner sur la poutre en I. Utilisation de la poutre en I (5 kV, 0,28 nA), à nouveau avec l&#39;aiguille d&#39;injection de gaz, déposer une couche supplémentaire de platine (0,5 um) sur l&#39;échantillon pour la protection. </li><li> Couper marques fiduciaires sur l&#39;échantillon. Mill la particule en une forme rectangulaire. Ceci augmente considérablement la chance qu&#39;il y aura un fiduciaire adéquat, car il y aura plusieurs coupes et coins à utiliser. </li><li> A l&#39;aide d&#39;un programme, couper la particule avec la poutre en I. <ol><li> Sélectionnez &quot;Fichier&quot; puis &quot;Enregistrer l&#39;image Situation&quot; pour choisir un répertoire où les images seront stockées. </li><li> Selon la particule individuelle, sélectionnez la largeur appropriée, lenGTH, et la profondeur; choisir ces moulin à complètement à travers la totalité du volume de la particule. En outre, sélectionnez le nombre de tranches, ainsi que le nombre de tranches par image. Ces options peuvent être trouvées dans l&#39;onglet &quot;Slice&quot;. </li><li> Réglez le courant de faisceau en sélectionnant &quot;Utilitaires&quot; puis &quot;Suggérer courants&quot;. Note: Ceci permettra au programme pour sélectionner le courant de faisceau approprié pour l&#39;usine de l&#39;échantillon dans un délai raisonnable tout en protégeant contre les dommages de l&#39;échantillon. </li><li> Cliquez sur &quot;Show&quot; et le logiciel fournira une grille de broyage visuel qui montre quelle partie de la particule sera broyé; faire en sorte que la grille de fraisage est placé avec précision au-dessus de la particule dans la partie qui doit être blanchi. </li><li> Après chaque tranche prendre une image par faisceau d&#39;électrons de haute qualité pour plus tard la reconstruction. Pour sélectionner les paramètres e-faisceau appropriées, sélectionnez le menu &quot;Configuration&quot; et choisissez &quot;Paramètres EBeam numérisation de l&#39;image&quot;. Remarque: Cela donnera une grillepour sélectionner la résolution et le temps d&#39;. Plus le temps de séjour, plus le temps qu&#39;il faut pour recueillir l&#39;image. </li></ol></li><li> Utilisant un logiciel de reconstruction 3D, reconstruire l&#39;ensemble des images recueillies à partir de la FIB / SEM 25 comme décrit précédemment. Remarque: Cela donne une copie virtuelle 3D complète de la particule, qui peut ensuite être utilisé pour calculer la surface surface de contact, la porosité des particules individuelles, épaisseur de la couche de diffusion, ainsi que d&#39;innombrables autres paramètres utiles. </li></ol>

<ol>
	<li>Fried, L. E., Manaa, M. R., Pagoria, P. F., Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+Synthesis+of+Energetic+Materials.">Design and Synthesis of Energetic Materials.</a> Annual Review of Materials Research. 31, 291-321 (2001).</li><li>Dlott, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thinking+Big+(and+Small)+about+Energetic+Materials.">Thinking Big (and Small) about Energetic Materials.</a> Materials Science and Technology. 22 (4), 463-473 (2006).</li><li>Dreizin, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-Based+Reactive+Nanomaterials.">Metal-Based Reactive Nanomaterials.</a> Progress in Energy and Combustion Science. 35 (2), 141-167 (2009).</li><li>Yetter, R. A., Risha, G. A., Son, S. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Particle+Combustion+and+Nanotechnology.">Metal Particle Combustion and Nanotechnology.</a> Proceedings of the Combustion Institute. 32 (2), 1819-1838 (2009).</li><li>Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+Energetic+Composites:+Synthesis,+Ignition/Combustion+Modeling,+and+Applications.">Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (5), 3058-3074 (2014).</li><li>Mann, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+and+Characterizing+the+Propagation+Velocity+of+Exothermic+Reactions+in+Multilayer+Foils.">Modeling and Characterizing the Propagation Velocity of Exothermic Reactions in Multilayer Foils.</a> Journal of Applied Physics. 82 (3), 1178 (1997).</li><li>Jayaraman, S., Mann, A. B., Reiss, M., Weihs, T. P., Knio, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Numerical+Study+of+the+Effect+of+Heat+Losses+on+Self-Propagating+Reactions+in+Multilayer+Foils.">Numerical Study of the Effect of Heat Losses on Self-Propagating Reactions in Multilayer Foils.</a> Combustion and Flame. 124 (1-2), 178-194 (2001).</li><li>Rogachev, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exothermic+Reaction+Waves+in+Multilayer+Nanofilms.">Exothermic Reaction Waves in Multilayer Nanofilms.</a> Russian Chemical Reviews. 77 (1), 21-37 (2008).</li><li>White, J. D. E., Reeves, R. V., Son, S. F., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Explosion+in+Al-Ni+System:+Influence+of+Mechanical+Activation.">Thermal Explosion in Al-Ni System: Influence of Mechanical Activation.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 113 (48), 13541-13547 (2009).</li><li>Shteinberg, A. S., Lin, Y. -. C., Son, S. F., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+High+Temperature+Reaction+in+Ni-Al+System:+Influence+of+Mechanical+Activation.">Kinetics of High Temperature Reaction in Ni-Al System: Influence of Mechanical Activation.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 114 (20), 6111-6116 (2010).</li><li>Manukyan, K. V., Lin, Y. L., Rouvimov, S., McGinn, P. J., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure-reactivity+relationship+of+Ti+reactive+nanomaterials.">Microstructure-reactivity relationship of Ti reactive nanomaterials.</a> Journal of Applied Physics. 113 (2), 024302 (2013).</li><li>Mukasyan, A. S., Lin, Y. C., Rogachev, A. S., Moskovskikh, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Combustion+Synthesis+of+Silicon+Carbide+Nanopowder+from+the+Elements.">Direct Combustion Synthesis of Silicon Carbide Nanopowder from the Elements.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96 (1), 111-117 (2013).</li><li>Lin, Y. C., Nepapushev, A. A., McGinn, P. J., Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+joining+of+carbon/carbon+composites+by+a+reactive+mixture+of+titanium+and+mechanically+activated+nickel/aluminum+powders.">Combustion joining of carbon/carbon composites by a reactive mixture of titanium and mechanically activated nickel/aluminum powders.</a> Ceramics International. 39 (7), 7499-7505 (2013).</li><li>Manukyan, K. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailored+Reactivity+of+Ni+AlNanocomposites:+Microstructural+Correlations.">Tailored Reactivity of Ni+AlNanocomposites: Microstructural Correlations.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 116 (39), 21027-21038 (2012).</li><li>Qiu, X., Wang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bonding+Silicon+Wafers+with+Reactive+Multilayer+Foils.">Bonding Silicon Wafers with Reactive Multilayer Foils.</a> Sensors and Actuators A. 141 (2), 476-481 (2008).</li><li>Wang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Joining+of+Stainless-Steel+Specimens+with+Nanostructured+Al/Ni+Foils.">Joining of Stainless-Steel Specimens with Nanostructured Al/Ni Foils.</a> Journal of Applied Physics. 95 (1), 248-256 (2004).</li><li>Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+of+Heterogeneous+Nanostructural+Systems+(Review).">Combustion of Heterogeneous Nanostructural Systems (Review).</a> Combustion, Explosion, and Shock Waves. (Engl. Transl). 46 (3), 243-266 (2010).</li><li>Granier, J. J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+Ignition+of+Nanocomposite+Thermites).">Laser Ignition of Nanocomposite Thermites).</a> Combustion and Flame. 138 (4), 373-383 (2004).</li><li>Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W., Mang, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+Velocities+and+Propagation+Mechanisms+of+Metastable+Interstitial+Composites.">Combustion Velocities and Propagation Mechanisms of Metastable Interstitial Composites.</a> Journal of Applied Physics. 98 (6), 064903-064907 (2005).</li><li>Tillotson, T. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+Energetic+Materials+Using+Sol&#8722;Gel+Methodologies.">Nanostructured Energetic Materials Using Sol&#8722;Gel Methodologies.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 285 (1-3), 338-345 (2001).</li><li>Cervantes, O. G., Kuntz, J. D., Gash, A. E., Munir, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heat+of+Combustion+of+Tantalum&#8722;Tungsten+Oxide+Thermite+Composites.">Heat of Combustion of Tantalum&#8722;Tungsten Oxide Thermite Composites.</a> Combustion and Flame. 157 (12), 2326-2332 (2010).</li><li>Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sadekar, A. G., Sotiriou-Leventis, C., Lu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=One-Pot+Synthesis+of+Interpenetrating+Inorganic/Organic+Networks+of+CuO/Resorcinol-Formaldehyde+Aerogels:+Nanostructured+Energetic+Materials.">One-Pot Synthesis of Interpenetrating Inorganic/Organic Networks of CuO/Resorcinol-Formaldehyde Aerogels: Nanostructured Energetic Materials.</a> Journal of the American Chemical Society. 131 (13), 4576-4577 (2009).</li><li>Zhang, K., Rossi, C., Ardila Rodriguez, G. A., Tenailleau, C., Alphonse, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+Nano-Al/CuO+Based+Energetic+Material+on+Silicon+Substrate.">Development of a Nano-Al/CuO Based Energetic Material on Silicon Substrate.</a> Applied Physics Letters. 91 (11), 113117-113113 (2007).</li><li>Xu, D., Yang, Y., Cheng, H., Li, Y. Y., Zhang, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integration+of+Nano-Al+with+Co3O4Nanorods+to+Realize+High-Exothermic+Core-Shell+Nanoenergetic+Materials+on+a+Silicon+Substrate.">Integration of Nano-Al with Co3O4Nanorods to Realize High-Exothermic Core-Shell Nanoenergetic Materials on a Silicon Substrate.</a> Combustion and Flame. 159 (6), 2202-2209 (2012).</li><li>Shearing, P. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+Microstructural+Changes+Assicuated+with+Oxidation+in+Ni-YSZ+SOFC+Electrodes+Using+High+Resolution+X-ray+Computed+Tomography.">Exploring Microstructural Changes Assicuated with Oxidation in Ni-YSZ SOFC Electrodes Using High Resolution X-ray Computed Tomography.</a> Solid State Ionics. 216 (28), 69-72 (2012).</li><li>Bacciochini, A., Bourdon-Lafleur, S., Poupart, C., Radulescu, M., Ni-Al, J. o. d. o. i. n. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Energetic+Materials:+Phenomena+Involved+During+the+Manufacturing+of+Bulk+Samples+by+Cold+Spray.">Nanoscale Energetic Materials: Phenomena Involved During the Manufacturing of Bulk Samples by Cold Spray.</a> Journal of Thermal Spray Technology. In press, (2014).</li></ol>

Les auteurs ne ont rien à divulguer.

Le protocole fournit une description détaillée pour la préparation de énergétiques (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanocomposites réactifs avec microstructure mesure en utilisant la méthode de HEBM court terme. HEBM de mélanges hétérogènes sans gaz implique leur traitement dans un broyeur à boulets planétaire à grande vitesse, où les particules du mélange sont soumises à un impact mécanique avec une force suffisante pour ventilation des éléments fragiles (par exemple, graphite) et la déformation ...

Matériaux énergétiques classiques, ce est à dire, des explosifs, des propulseurs et des pièces pyrotechniques sont une classe de matériau avec une grande quantité d&#39;énergie chimique stockée qui peut être libéré lors de la réaction exothermique rapide 1-5. Par exemple, les explosifs sont généralement produites en combinant les groupes de carburant et comburant dans une molécule. La densité d&#39;énergie de ces matériaux est très élevé. Par exemple, lors de la décomposition de trinitrotoluène (TNT) libère 7,22 kJ / cm 3 et 8,36 moles forme de gaz par 100 g (tableau 1) en une très courte période de temps. Ces matériaux sont composés d&#39;espèces micromètre échelle organiques et inorganiques (combustibles et d&#39;oxydants). Systèmes thermite, où les réactions ont lieu entre le composé inorganique, à savoir, la réduction des métaux (par exemple, Al) et des oxydes (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), appartiennent à un autre type de matériaux énergétiques. La densité d&#39;énergie(15 à 21 kJ / cm 3) de tels systèmes est supérieure à celle du TNT, mais la quantité de produits de gaz (0,15 à 0,6 mole par 100 g) est généralement beaucoup plus faible que pour les explosifs (tableau 1). En outre, les nano-thermite peuvent montrer très grande vitesse de propagation de l&#39;onde de combustion (&gt; 1000 m / sec) 2 -5. Il a été récemment montré que de 6 à 12 un certain nombre de systèmes hétérogènes sans gaz réactifs (Ni + Al, Ti + C, Ti + B) qui forment des composés intermétalliques réfractaires ou pourrait également être considérées comme des matières énergétiques. Les densités d&#39;énergie (kJ / cm 3) de ces systèmes sont plus proches ou plus élevée que celle de TNT (tableau 1). Dans le même temps, l&#39;absence de produits gazeux lors de la réaction de tels matériaux permet d&#39;excellents candidats pour une variété d&#39;applications y compris la synthèse de nanomatériaux, réactif de liaison et les pièces réfractaires différents, sans gaz générateurs de puissance micro, etc. 11-17. Cependant, le reltempérature d&#39;allumage tivement élevé de ces systèmes (900-3,000 K, voir le tableau 1) par rapport à thermites (~ 1000 K) entrave leurs applications. La préparation de composites nanostructurés ingénierie pourrait améliorer considérablement les caractéristiques d&#39;allumage et de combustion de systèmes hétérogènes sans gaz de 12 à 14, 17. De nombreux procédés ont été développés pour fabriquer des nanocomposites énergétiques, telles que modifiées par ultrasons mélange 18,19, auto-assemblage 5 se approche, sol-gel de 20 à 22, les techniques de dépôt en phase vapeur 16,17,23,24, ainsi que des hautes énergies broyage à boulets (HEBM) 1,5. L&#39;inconvénient de mélange par ultrasons suivant la nano-poudre est qu&#39;un (5-10 nm) d&#39;oxyde épais coquille sur les nanoparticules de métal réduit la densité d&#39;énergie et dégrade les performances de combustion de mélanges réactifs. En outre, la distribution de carburant et d&#39;oxydant ne est pas uniforme, et le contact interfacial entre des réactifs ne est pas intime. Sol-gel d&#39;uned stratégies d&#39;auto-assemblage ont été développés pour la préparation de nanocomposites thermite spécifiques. En dépit d&#39;être techniques à faible coût, ces stratégies ne sont pas verts à partir d&#39;un point de vue environnemental. En outre, de grandes quantités d&#39;impuretés sont introduites dans les composites préparés. Dépôt en phase vapeur ou pulvérisation magnétron est utilisé pour préparer des feuilles multicouches réactifs et matériaux énergétiques core-shell. Il fournit une géométrie bien définie et sans pores des matériaux composites qui simplifie la modélisation théorique et améliore la précision. Cependant, cette technologie est chère et difficile à grande échelle. En outre, les stratifiés préparés nanocomposites sont instables dans certaines conditions. Haute énergie broyage à boulets (HEBM) est une approche respectueuse de l&#39;environnement, facilement extensible qui permet la fabrication efficace de nanostructurés composites énergétiques 5, 9 -14. HEBM est peu coûteux et peut être utilisé avec différentes compositions de matériau réactif (par exemple, larmites, les réactions qui forment des composés intermétalliques, des carbures, des borures, etc.). Le protocole fournit une description détaillée pour la préparation de énergétiques (Ni + Al, Ti + C, C + Ta) nanocomposites réactifs avec microstructure mesure en utilisant la méthode de HEBM court terme. Il décrit aussi une technique d&#39;imagerie thermique à haute vitesse pour déterminer les caractéristiques d&#39;allumage / de combustion des matériaux énergétiques comme-fabriqués. Enfin, il montre l&#39;analyse de la microstructure des nanocomposites en utilisant Field Emission microscope électronique à balayage (FESEM) équipés par faisceaux d&#39;ions focalisés (FIB). Le protocole est un guide important pour la préparation de différents nanomatériaux énergétiques (sans gaz et systèmes thermite) qui pourraient être utilisés comme sources de densité soit de haute énergie ou pour la synthèse et le traitement des nanomatériaux avancés par des approches à base de combustion.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titanium</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42624</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>46304</td>
			<td>Particle size: 7-11 micron</td>
			<td>Purity, 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10256</td>
			<td>Particle size: 3-7 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11067</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum</td>
			<td>Materion advanced chemicals</td>
			<td>T-2017</td>
			<td>Particle size: 325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon lampblack</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>C198-500</td>
			<td>Particle size: 0.1 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wire</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>n/a</td>
			<td>0.032&#34; diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Planetary Ball Mill</td>
			<td>Retsch GmbH, Germany</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uniaxial press</td>
			<td>Carver Hydraulic</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sieve shaker</td>
			<td>Gilson performer</td>
			<td>n/a</td>
			<td>5mm diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical stainless steel press die</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel sieves</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>Type 304</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed thermal camera (SC6000)</td>
			<td>FLIR</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical reactor with a vacuum pomp</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoslice and View (S&#38;V)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avizo Fire</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and reactivity of gasless nanostructured energetic materials

Haute énergie broyage à billes (HEBM) est un procédé de broyage à boulets dans lequel un mélange de poudre placée dans le broyeur à billes est soumis à des collisions à haute énergie des billes. Entre autres applications, ce est une technique polyvalent qui permet une préparation efficace de matériaux nanostructurés réactives sans gaz à haute densité d&#39;énergie par unité de volume (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). Les transformations structurelles de médias réactifs, qui ont lieu pendant HEBM, définissent le mécanisme de réaction dans les composites énergétiques produites. Varier les conditions de traitement permet un réglage fin des microstructures induite fraisage-des particules composites fabriqués. À son tour, la réactivité, à savoir, la température d&#39;auto-allumage, le temps de retard à l&#39;allumage, ainsi que la cinétique de réaction, des matériaux de haute densité d&#39;énergie dépend de sa microstructure. L&#39;analyse des microstructures induite par fraisage à penser que la formation de la région de contacts intimes frais sans oxygène à haute surface entre les réactifs is responsable de l&#39;amélioration de leur réactivité. Cela se manifeste par une réduction de la température d&#39;allumage et le temps de retard, une augmentation du taux de réaction chimique, et une diminution globale de l&#39;énergie d&#39;activation efficace de la réaction. Le protocole fournit une description détaillée de la préparation de nanocomposites réactifs avec microstructure mesure en utilisant la méthode de HEBM court terme. Il décrit également une technique d&#39;imagerie thermique à grande vitesse pour déterminer les caractéristiques d&#39;allumage / de combustion des matériaux énergétiques. Le protocole peut être adapté à la préparation et la caractérisation de divers composites énergétiques nanostructurés.

Pour préparer les composites nanostructurés énergiques, un mélange de composants en poudre désirés (typiquement taille micrométrique) est mécaniquement traitée dans des conditions d&#39;usinage préréglées. Le temps de traitement (en général, des minutes) est commandé avec précision pour produire des particules nanocomposites de composition homogénéisées mais ne permettant pas la réaction chimique auto-entretenue pour lancer au cours du broyage. La figure 1</strong...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials at JoVE.com

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Ce protocole décrit la préparation de matériaux énergétiques nanostructurés sans gaz (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) en utilisant le court terme balle à haute énergie fraisage (HEBM) technique. Il décrit également un procédé de formation d&#39;image thermique à grande vitesse pour étudier la réactivité de nanocomposites fabriqués mécaniquement. Ces protocoles peuvent être étendues à d&#39;autres matériaux énergétiques nanostructurés réactive.

Préparation et réactivité des matériaux nanostructurés énergétiques sans gaz

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

preparation-reactivity-gasless-nanostructured-energetic

Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K vues.  University of Notre Dame.  Ce protocole décrit la préparation de matériaux énergétiques nanostructurés sans gaz (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) en utilisant le court terme balle à haute énergie fraisage (HEBM) technique. Il décrit également un procédé de formation d'image thermique à grande vitesse pour étudier la réactivité de nanocomposites fabriqués mécaniquement. Ces protocoles peuvent être étendues à d'autres matériaux énergétiques nanostructurés réactive. 

Vidéo: Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construction et d&#39;essai des Piles de batteries lithium-ion

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Recherche

Ingénierie

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

Nanomoulding de matériaux fonctionnels, une méthode complémentaire de réplication Versatile Modèle de nano-impression

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Parallèlement conductivité quantitatives et mesures mécaniques Propriétés des matériaux organiques photovoltaïques par AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

Caractérisation des Transports thermique dans des matériaux solides unidimensionnels

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low friction at the interface. Nevertheless, these systems can be sensitive to wear due to interdigitation of the opposing brushes. In a recent publication, we have shown via molecular dynamics simulations and atomic force microscopy experiments, that using an immiscible polymer brush system terminating the substrate and the slider surfaces, respectively, can eliminate such interdigitation. As a consequence, wear in the contacts is reduced. Moreover, the friction force is two orders of magnitude lower compared to traditional miscible polymer brush systems. This newly proposed system therefore holds great potential for application in industry. Here, the methodology to construct an immiscible polymer brush system of two different brushes each solvated by their own preferred solvent is presented. The procedure how to graft poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) from a flat surface and poly(methyl methacrylate) (PMMA) from an atomic force microscopy (AFM) colloidal probe is described. PNIPAM is solvated in water and PMMA in acetophenone. Via friction force AFM measurements, it is shown that the friction for this system is indeed reduced by two orders of magnitude compared to the miscible system of PMMA on PMMA solvated in acetophenone.

The methodology to perform friction force microscopy experiments for contacting brushes is presented: Two polymer brushes that are grafted from (a) substrates and (b) colloidal probes are slid to show that, by using two contacting immiscible brush systems, friction in sliding contacts is reduced compared to miscible brush systems.

Mesures de préparation et de friction Microscopie à force de polymères non miscibles, Opposing Brosses

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Détection de biomolécules Utilisation EBL fabrication des substrats nanostructurés

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3D Nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Composites nanostructurés Ag-zéolite comme Capteurs d&#39;humidité à base de Luminescence

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Fabrication à haute température de nanostructurés yttriée-Zircon (YSZ) par scellants<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon Templating xérogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.