この作品は、化学科からと研究局（RCAP 13から8032）からの内部サポートを含め、科学と工学のウェスタンケンタッキー大学のオグデン大学によってサポートされています。 WKU顕微鏡施設でドクター・ジョンAndersland（SEM像）と、燃焼科学と工学（BET分析）のためWKU研究所の准教授ヤン曹操の支援は、この作業を行うの中心となっています。

エマルジョンの調製<ol><li>エマルジョンの内容<ol><li>質量は、塩の適切な量は、0.03-M溶液10mlを作製しました。プラチナ、亜鉛（II）クロリド（のZnCl 2）尺度0.032 g及び塩化ナトリウム（NaCl）で測定値0.018 gで（IV）、塩化尺度0.101 gでした。 </li><li>個々の試験管において、脱イオン水10ml中に各塩を溶解します。後で使用するために脇に置きます。 </li><li>この手順全体の内容のために20ミリリットル、密封可能なガラスバイアルを使用します。ガラスバイアルに風袋引き。 </li><li>ゆっくりと攪拌棒を越えてゼロ化された規模で休んでガラスバイアルにそれを注ぐことによって、ビニル末端ポリジメチルシロキサンを計量。 （1.080ミリリットルに相当）1.02グラムを計量。 注：このポリ​​マーの高粘度は、ピペッティングは非現実的になります。 </li><li>ピペットバイアルにn-ヘプタンの1.02ミリリットル。バイアルに非イオン性界面活性剤（モノオレイン酸ソルビタン）の2滴を追加します。ピペット塩溶液の0.3ミリリットルバイアルにDI水の0.45ミリリットル。 </li><li>しっかりと蓋をネジ止めすることにより、ガラスバイアルを密封。超音波処理を開始する前に、エマルジョンを開始するために60秒間激しく振ります。 </li></ol></li><li>水浴超音波処理装置の構成<ol><li>最小充填ラインまで水で超音波処理器を埋めます。 400ミリリットルのビーカーに水道水250ミリリットルを追加します。水位がちょうど縁にあるように氷で400ミリリットルのビーカーを埋めます。 </li><li>水浴ソニケーター内でこのビーカーを置きます。必要に応じて調整し、超音波処理器に充填ラインを確認してください。リングは水浴超音波処理のすぐ横に立って置きます。 </li><li>アームが引き出されているように、2つのリングは、クランプをスタンドにそれらを配置し使用して、リングに垂直に立って、それが氷の水で満たされたビーカーに下向きとなるように別のものを水槽に向けて延長されます。リングに別のクランプを取り付け、温度が超音波処理を通してモニターすることができるように400ミリリットルのビーカーにダウン温度計を立ちます。 </li></ol></li><li> Emulsification手順<ol><li>それは完全にビーカーにダウン突出クランプにそれを固定することによって、400 mlのビーカーに沈められるようにエマルジョンを含むバイアルを置きます。 </li><li> PDMSの混合物を含有するガラスバイアルは摩擦による熱を除去するために、ビーカーの側面に触れていないことを確認してください。 </li><li>超音波処理装置の電源をオンにし、7分間の超音波処理時間を設定します。エマルジョンは敏感非常に熱であるため、ビーカー内の温度は、超音波処理を通じて、0〜5℃の間であることを確認してください。ビーカー内の温度が望ましいたら、超音波処理を開始します。 </li><li>超音波処理の7分後、バイアルを取り外し、ゆっくりとエマルジョン中に形成する可能性の塊を除去するために、バイアルの上部を保持し、1分間/スワールを振ります。 </li><li>ビーカーの内容物を廃棄してください。 250mlの水を補充し、ビーカーの上部CM 1内に充填するために氷を追加します。 </li><li>バッククランプでバイアルを置きます。 RESUMに氷水下でそれを沈めます7分の電子の超音波処理。 </li><li>繰り返しは、8の合計1.3.6に7分間超音波処理期間を1.3.3ステップ、または超音波処理は、均質であることが表示され、何の塊が存在しなくなるまで。室温で保管してください。 注：乳化は数日間安定であるべきであり、それが均質に表示されるまで、7分間隔で、上記のように超音波処理することによって回収することができます。室温で保管してください。 </li></ol></li></ol> 2.架橋<ol><li>トリエトキシシラン/界面活性剤溶液を添加するためのセットアップ<ol><li>試験管に5.4ミリリットルトリエトキシシランをピペット。後で使用するためにボンネットの下に試験管ラックに配置します。 </li><li>氷水で400ミリリットルのビーカーを記入し、ボンネットの下に置きます。次にリングを取り付けクランプでスタンド400ミリリットルのビーカーの場所に、ビーカーの開口部の真上に拡張しました。これは、トリエトキシシランの添加のための氷浴になります。 </li><li>リングスタンドの反対側にホットプレートを置きます。約700ミリリットルで800ミリリットルのビーカーを埋めます水道水。ホットプレートの上に置きます。 </li><li>ホットプレートの電源をオンにし、800ミリリットルのビーカーの内側75〜85℃の温度を維持します。 800ミリリットルのビーカー内の水の温度を監視することができるようにリングスタンドに温度計をクランプを取り付けます。 </li><li>水の375ミリリットル（4.62ミリモル）にドデシル硫酸ナトリウムを0.5gを溶解させて界面活性剤溶液を生成します。きれいな、空の試験管に界面活性剤溶液の約10ミリリットルを追加します。 </li><li>界面活性剤の試験管にボンネットの下にリングスタンドに別のクランプを取り付けすると、その液面が800ミリリットルビーカー内の水の表面の下になるように固定されています。熱平衡のために10分を許可します。 </li><li>濾紙を湿らせ、小さな漏斗の上部に配置します。 250mlの三角フラスコ内の漏斗の茎を置き、ボンネットの下にフラスコを置きます。 </li></ol></li><li>トリエトキシシランを添加します<ol><li>氷水のくちばしの上にクランプでエマルジョンバイアルを置きますフード内側えー。バイアル内容物は、水の表面の下になるようにクランプでPDMS混合物を置きます。トリエトキシシランの添加は発熱反応を起こすので、エマルジョンは、その構造を維持するために、冷保たなければなりません。 </li><li>気体の蓄積を回避するために、ガラスバイアルから蓋を外します。 </li><li>ゆっくりと約10秒（約0.5ミリリットル/秒）の期間にわたって連続的な流れでガラスバイアルにトリエトキシシランを含有する試験管を注ぎます。 注意：トリエトキシシランの添加は発熱反応と苛性塩化水素（HCl）ガスの放出を開始します。バイアルは、非常に高温になり、有毒ガスが混合物から進化していきます。トリエトキシシランを添加しながら、内容を攪拌しないでください。 </li><li>熱保護手袋を着用したまま完全にトリエトキシシランを添加した後、ゆっくりとガラス撹拌棒で中身をかき混ぜます。 2分間またはバイアルから進化したガスが停止するまで待ちます。 </li><li> Foll架橋のため、試料中の目に見える相分離は存在しません。塊が存在している場合は、バイアルを密封し、蓋によってバイアルを保持しながら20秒間厳密に振ります。 </li></ol></li><li>ビーズ生産<ol><li>ガラス瓶から架橋されたエマルジョンを描くようにきれいな、ガラスパスツールピペットを使用してください。液滴間でできるだけ時間をかけ試験管に架橋されたエマルションの滴下界面活性剤溶液に（75および85℃の間に維持すべきである）を加えます。 </li><li> 1分30秒のエマルジョンを添加した後、界面活性剤溶液をゆっくりと固体が試験管の内部に形成され始めるようにガスを発生し始めます。 </li><li>熱保護手袋を装着したまま、クランプのうち、試験管を取り、ボンネットの下に濾過装置にその内容全体を注ぎます。 5分間フィルター。フィルターからろ紙を取り除きます。 </li><li> Hの下でO / Nの乾燥のために時計のガラス、別のビーズ上に濾過した固体を転送OOD。ビーズの洗浄は、無期限に延期することができます。ストアは、必要になるまで密封したガラスバイアル中で、室温でビーズを乾燥させ、きれいな、使用直前に。 </li></ol></li><li>ビーズクリーニング<ol><li>ボンネットの下に別の濾過装置を作成し、ろ紙の上に漏斗内部乾燥ビーズを配置します。 </li><li>すべてのビーズがすすぎされることを保証するために、わずかにそれらを動き回る、優しくビーズを洗浄するために脱イオン水で満たされたプラスチック製の洗浄ボトルを使用してください。 </li><li>ビーズはフードの下時計皿の上にそれらを配置することによって、1時間乾燥させます。水ですすぐために同じ方法を用いてビーズを洗浄するためにヘキサンを充填した洗浄ボトルを使用してください。 </li><li>時計皿の上にビーズを配置します。乾燥するためにボンネットの下に時計のガラスビーズを置きます。 </li><li>ビーズが完全に乾燥した後、将来の使用のために室温で小さな密閉可能なガラスバイアルとストアに配置します。 </li></ol></li><li> SEM分析とSEMの設定のためのビーズを取り付け<ol><li> DOのストリップを配置しますビーズがマウントされる上に、スタブの上にUBLE両面カーボン導電性テープ。はさみを使用して、エッジの上に何のテープハングを保証しないようにスタブを中心にトリミングします。 </li><li>平らな表面上のスタブの下に濾紙を置きます。接着剤下面が露出するようにテープから最上層を削除します。 </li><li>ゆっくりスタブの上にビーズを注ぎます。いくつかのビーズは、テープに固執するが、ほとんどは跳ね返るとろ紙上に着陸する予定。彼らはろ紙上にとどまった場合、バイアルにこれらのバックを注ぎます。必要に応じて汚染される（2.4.5を2.4.2による）任意のビーズを洗浄、繰り返します。 </li><li>ビーズは、スタブ上で固定されていることを保証するために、電球の注射器を使用し、軽くスタブ表面に非常に密接に吹きます。わずか数がテープに付着した場合は、スタブ上でより多くのビーズを注ぎます。すべてのビーズをSEM室にスタブを配置し、それを排出する前に、安全であることを確認してください。 </li><li>サンプルが正常にマウントされた後、彼らは今のSEM肛門を受ける準備ができていますysis 15。ビーズの表面の特徴の解像度を最適化するために、15 keVの時にLOW VACモードで画像を収集します。 </li></ol></li></ol>

<ol>
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The authors have nothing to disclose.

図1の他のSEM画像を図1（a）の比較によって分かるように、このプロトコル（および電解質濃度及びアイデンティティを調節することによって）を用いて製造ビーズは、低イオン強度のエマルジ ​​ョンで製造されたものとは根本的に異なっている。使用する我々の最初の報告さらに水-脂肪族インターフェース 14で重合架橋を触媒することを意図してのPtCl <s...

Polydimethylsiloxane (PDMS) is one of the most widely used silicone compounds. Its biocompatibility has led to widespread use in implant and other biomedical engineering structures1,2. It is trivially cross-linked into elastic structures using an organosilyl compound (such as triethoxysilane), a simple and reliable procedure which has made it useful for cast polymer applications where some flexibility is required3. Once cross-linked, PDMS is largely inert, particularly in biological conditions, and is therefore useful for a variety of food and medical applications4,5. Ease of casting, chemical inertness, and hydrophobicity have made it a natural choice for microfluidic devices6,7. Its affinity for non-halogenated, non-polar organic compounds has made it a popular stationary phase in separations chemistry8-10. 
Recently, microbubble fabrications have been used to generate porous beads for use as catalyst structural substrates or in chemical separations11,12. In both applications, ideal materials will have a maximized surface-area-to-volume (SAV) ratio for best efficiency. In a microbubble fabrication process, microstructuring of materials is typically accomplished by isolating the polymer in aliphatic &#8220;microbubbles&#8221; by emulsification in an aqueous continuous phase. The initial report of microporous PDMS beads produced them by mechanical emulsification of two phases (aliphatic and aqueous)13. The stock PDMS liquid (and its cross-linking agent) is dissolved into the aliphatic phase, which is structured into microscopic beads by being forced to cavitate within the (continuous) aqueous phase. The emulsification is stabilized by the addition of a non-ionic surfactant. When the emulsion is added dropwise to a heated bath, solid beads form by agglomeration of the microbubbles into clusters of tiny spheres of cross-linked PDMS. Our goal in this protocol is to modify this procedure to develop beads with an inverted porosity to improve the SAV ratio of the material.
As reported previously, control of the beads can be directed to some extent by the aliphatic:aqueous ratios in the emulsion. However, we have reported recently that addition of platinum(IV) chloride (PtCl4) inverts the porosity: materials are formed in which the PDMS is riddled with concave pores14. This indicates that the aqueous layer cavitates inside the aliphatic one, despite having similar aliphatic:aqueous ratios to those published in the original work13. The primary advantage of our method is that this concave porosity should naturally result in an increased SAV ratio, and thus, improved efficiency for analytical chemistry applications. While we are continuing to explore the specific effects of the addition of the platinum compound, we show here that the same effect can be accomplished using any aqueously soluble ionic compound, though perhaps to a reduced extent. Because our techniques also differ in some key aspects from what has been previously reported, we present our protocols here as a video to encourage others to extend our methods. Most notably, we use a common bath sonicator of the type used to clean glassware or other equipment, rather than the (considerably more expensive) probe sonicator often used in microbubble fabrication. This adjusted approach to the microbubble fabrication procedure could potentially be extended for the production of large quantities of bulk materials as well, creating porous sheets or slabs which could have applications for biomedical devices, aerospace and automotive industry, or substrates for chemical catalysis. Users seeking to generate high-SAV-ratio, microstructured materials using other similar polymers for such analyses may find that our protocols can be extended to any polymer for which the microbubble emulsion technique can be applied.

<table border="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Poly(dimethylsiloxane), vinyl terminated</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>68083-19-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-Heptane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>142-82-5</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Triethoxysilane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>998-30-1</td>
			<td>Flammable, Accutely Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sorbitan Monoleate (Span-80)</td>
			<td>Fluker</td>
			<td>1338-43-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Platinum (IV) Chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13454-96-1</td>
			<td>Accutely Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zinc (II) Chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7646-85-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7647-14-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2.8L Water Bath Sonicator</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97043-964</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

microbubble fabrication of concave-porosity pdms beads

Microbubble fabrication (by use of a fine emulsion) provides a means of increasing the surface-area-to-volume (SAV) ratio of polymer materials, which is particularly useful for separations applications. Porous polydimethylsiloxane (PDMS) beads can be produced by heat-curing such an emulsion, allowing the interface between the aqueous and aliphatic phases to mold the morphology of the polymer. In the procedures described here, both polymer and crosslinker (triethoxysilane) are sonicated together in a cold-bath sonicator. Following a period of cross-linking, emulsions are added dropwise to a hot surfactant solution, allowing the aqueous phase of the emulsion to separate, and forming porous polymer beads. We demonstrate that this method can be tuned, and the SAV ratio optimized, by adjusting the electrolyte content of the aqueous phase in the emulsion. Beads produced in this way are imaged with scanning electron microscopy, and representative SAV ratios are determined using Brunauer&#8211;Emmett&#8211;Teller (BET) analysis. Considerable variability with the electrolyte identity is observed, but the general trend is consistent: there is a maximum in SAV obtained at a specific concentration, after which porosity decreases markedly.

異なる電解条件エマルジ ​​ョンから生じるビーズの代表的なSEM像を図1に示す 。 図1Aは DuFaudしたもの、 ら 13に類似したビーズを示し、任意の電解質を添加せずに、我々の手順を用いて製造。ビーズは、各金属イオンのための別の形態で得られ、 図1B-Dに示します。示された全ての画像については、0.03-Mの電解質溶液の300μl?...

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Microbubble Fabrication of Concave-porosity PDMS Beads

Procedures used to generate microstructured concave-porosity polydimethylsiloxane beads are presented. Effects of electrolyte concentration and identity within the aqueous phase are particularly emphasized.

凹面気孔率PDMSビーズのマイクロバブル作製

Microbubble fabrication (by use of a fine emulsion) provides a means of increasing the surface-area-to-volume (SAV) ratio of polymer materials, which is ...

microbubble-fabrication-of-concave-porosity-pdms-beads

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.2K ビュー.  Western Kentucky University. Procedures used to generate microstructured concave-porosity polydimethylsiloxane beads are presented. Effects of electrolyte concentration and identity within the aqueous phase are particularly emphasized. 