Cette méthode est une approche intéressante pour étudier les interactions organo-minéraux parce qu’elle fractionne la matière organique du sol en fonction de son association avec différents minéraux. Il s’agit d’un processus de fractionnement physique, ce qui signifie qu’il ne modifie pas la chimie des fractions. En conséquence, l’analyse de la fraction nous dit quelque chose sur la composition naturelle des complexes organo-minéraux.
Cette méthode est vraiment utile car nous essayons d’en apprendre davantage sur la capacité des différents sols à séquestrer le carbone loin de l’atmosphère. Pour séparer la fraction de lumière libre, pesez de cinq à huit grammes de sol tamisé séché à l’air dans un tube de centrifugeuse conique de 50 millilitres. Enregistrez la masse du sol avec quatre figures significatives.
À l’aide d’un cylindre gradué, ajouter de 35 à 40 millilitres de polytungstate de sodium ou de SPT. Avec une densité de 1,62 gramme par centimètre cube, centrifugeuse pendant 90 minutes à 2500 fois la gravité dans une centrifugeuse balançant seau pour permettre une séparation claire entre la fraction de lumière libre et la pastille. Verser tous les matériaux flottants et suspendus dans une bouteille de centrifugeuse en polycarbonate de 250 millilitres.
Assurez-vous que la palette reste solidement logée au fond du tube. Rincer le matériau adhérant à la paroi du tube dans la même bouteille en polycarbonate. Utilisez une bouteille de gicler remplie d’eau déionisée tenant le tube presque à l’envers au-dessus de la bouteille en polycarbonate.
Installez une ligne d’ultrafiltration sous vide avec des filtres de 0,45 micron. Humidifier légèrement les filtres et appliquer le vide avant de serrer les entonnoirs pour éviter les déchirures. Verser lentement le contenu de la bouteille en polycarbonate dans l’entonnoir d’une unité de filtration sous vide.
Rincer les résidus laissés dans la bouteille de polycarbonate dans l’unité de filtration. Ne laissez pas la solution s’arrêter sur une profondeur supérieure à environ un centimètre au-dessus du filtre. Ajouter plus de 10 millilitres d’eau déionisée à l’unité de filtrage au moins trois fois pour s’assurer que toutes les traces de SPT sont enlevées.
Assurez-vous de rincer le côté de l’entonnoir de filtration. Après avoir libéré le vide sur la ligne de filtration, retirez l’entonnoir de l’unité de filtration. Récupérer le matériau adhérant aux côtés dans un bol en aluminium étiqueté à l’aide d’une bouteille de gicler remplie d’eau déionisée.
Soulevez soigneusement le filtre à l’aide d’une pince à épiler et rincez le matériau présent dans le même bol en aluminium à l’aide d’une bouteille de gicler remplie d’eau déionisée. Séchez le contenu du bateau à un maximum de 65 degrés Celsius à poids constant. Après au moins 48 heures, refroidir le contenu du bol dans un dessiccateur contenant du desiccant frais pendant au moins 30 minutes.
Racler délicatement le matériau du bol en aluminium à l’aide d’une spatule en plastique. Enregistrez la masse de la fraction de lumière libre avec quatre figures significatives, puis placez l’échantillon dans un flacon de stockage. Pour libérer la fraction de lumière occluse, ajouter 35 à 40 millilitres de SPT avec une densité de 1,62 gramme par centimètre cube au tube de centrifugeuse contenant la pastille provenant de l’extraction de la fraction de lumière libre.
Resuspendez la pastille. Insérez la sonde ultrasonique à deux centimètres sous la surface de la solution et placez le tube dans de l’eau glacée pour éviter le chauffage par solution en vrac. Sonicate l’échantillon en utilisant le temps nécessaire pour atteindre l’énergie cible de 280 joules par millilitre.
Pour séparer la fraction de lumière occluse, centrifugeuse pendant 90 minutes à 2500 fois la gravité dans la centrifugeuse balançant-seau. Verser tous les matériaux flottants et suspendus dans une bouteille de centrifugeuse en polycarbonate de 250 millilitres. Assurez-vous que la pastille reste solidement logée au fond du tube.
Rincer la matière organique légère occluse adhérant à l’ensemble du tube dans la même bouteille en polycarbonate qu’auparavant. Ajouter de l’eau déionisée réfrigérée au tube contenant la pastille jusqu’à la marque de 40 millilitres. Sonicate à 75 joules par millilitre Laisser le contenu à l’établissement pour le temps nécessaire pour le matériel plus fin que huit microns à régler.
Puis pipette sur le supernatant jusqu’à la marque de 10 millilitres dans un tube centrifugeuse de 50 millilitres. Placez les tubes contenant la fraction de moins de huit microns ainsi que ceux contenant la fraction supérieure à huit microns dans le four à 45 degrés Celsius pour évaporer le liquide excédentaire restant. Pour effectuer la fractionnement de densité, ajoutez 35 à 40 millilitres de SPT avec la densité de 2.78 grammes par centimètre cube à chaque fraction de taille.
Resuspendez la pastille et la centrifugeuse pendant 90 minutes à 2500 fois la gravité. Verser ensuite tous les matériaux flottants et suspendus dans une bouteille de centrifugeuse en polycarbonate de 250 millilitres, en veillant à ce que la palette reste solidement logée au fond du tube. Il peut être difficile d’obtenir une séparation claire entre le matériau flottant et la pastille.
Dans ce cas, vous pouvez essayer l’aspiration du surnatant jusqu’à un niveau défini. Maintenant, transférez les granulés dans des bouteilles en polycarbonate de 250 millilitres à l’aide d’une bouteille de gicler remplie d’eau déionisée. Ajouter de l’eau déionisée aux bouteilles en polycarbonate pour abaisser la densité sans dépasser la barre des 200 millilitres.
Faites ceci pour toutes les fractions. Après centrifugation des bouteilles pendant 20 minutes à 5000 fois la gravité, décanter le supernatant dans le bocal SPT utilisé pour le recyclage. Après avoir effectué la procédure de lavage telle que décrite dans le protocole de texte, recueillir la fraction lourde dans un bol en aluminium, la fraction lourde est la pastille et les particules fines adhérant sur le côté des bouteilles.
Séchez la fraction lourde à un maximum de 105 degrés Celsius à poids constant. Conservez la fraction lourde de la même manière que la fraction de lumière. La distribution de la masse matérielle entre les fractions, a montré de fortes différences entre les sites.
Comme indiqué initialement par la minéralogie d’échantillon en vrac telle qu’évaluée par diffraction de rayon X de poudre, au site un dominé par les silicates primaires tels que le quartz et le feldspaths, la plupart des matériaux sont récupérés dans la fraction lourde un qui a été conçu pour concentrer les silicates grossiers. Le deuxième site a montré un plus grand pourcentage de phyllosilicates principalement kaolinite pendant l’analyse minéralogique. Par conséquent, la fraction trois lourde qui a été conçue pour concentrer les silicates fins avait plus de matériaux sur le site deux qu’au premier site.
Enfin, le site trois était le plus riche en oxydes et a également montré la plus grande quantité de matière dans la fraction lourde deux qui a été conçu pour concentrer les oxydes grossiers. Dans l’ensemble, les données indiquent que la méthode a réussi à fractionner physiquement des échantillons en vrac en leurs principaux composants minéralogiques. Comme pour tout schéma de séparation physique, il est important d’adapter votre paramètre de fractionnement à vos objectifs spécifiques.
Assurez-vous d’avoir un essai et de travailler avec plusieurs répliques pour vérifier la reproductibilité. Même si le polytungstate de sodium est moins toxique qu’auparavant utilisé et la solution, il reste un irritant et est nocif s’il est avalé ou inhalé. Évitez sa libération dans l’environnement.
Après l’isolement, les différentes fractions peuvent être analysées pour la minéralogie ainsi que la teneur en matière organique et la composition. Cela nous donne des informations sur le minéral et le partenaire de matière organique dans l’association organo-minérale. Cette méthode peut jeter un nouvel éclairage sur la dégradabilité de la matière organique.
En effet, les récalcitrants apparents ne sont peut-être pas tant la propriété d’un composé organique donné que son affinité pour différents minéraux.
