Method Article
עבודה זו מציגה פרוטוקולים microfabrication להשגת חללים ועמודים עם מחדש ופרופילים מחדש כפליים על SiO2/Si וופלים באמצעות פוטוגרפיה ותחריט יבש. משטחי מיקרו בעלי מרקם כתוצאה מראים דוחה נוזלי מדהים, מאופיין מלכודת חזקה לטווח ארוך של אוויר תחת נוזלי הרטבה, למרות wettability פנימית של סיליקה.
אנו מציגים פרוטוקולים מיקרוייצור לעיבוד חומרים הרטבה מיסודה דוחה לנוזלים (אומניפובי) על ידי יצירת גז מיקרוטקסטורות מיקרו (אבני חן) על אותם כולל חללים ועמודים עם תכונות מחדש וכפול. באופן ספציפי, אנו משתמשים ב-SiO2/Si כמערכת המודל והפרוטוקולים לשתף דו מימדי (2d) עיצוב, פוטוגרפיה, איזוטרופי/אנאיזוטרופי טכניקות צריבה, צמיחה תחמוצת תרמית, לנקות פיראניה, ואחסון לקראת השגת אלה מיקרו טקסטורות. למרות החוכמה המקובלת מצביע על משטחי הרטבה מיסודה המסיס (θo < 90 °) מעבד אותם אפילו יותר הרטבה (θr ≪ θo < 90 °), אבני חן להדגים דוחה נוזלים למרות wettability הפנימי של המצע. למשל, למרות wettability הפנימית של סיליקה θo ≈ 40 ° עבור מערכת המים/אוויר, ו θo ≈ 20 ° עבור מערכת hexadecane/אוויר, אבני חן המורכב חללים וכד אוויר מכבש על הטבילה בנוזלים אלה, ואת זוויות מגע לכאורה עבור טיפות הם θr > 90 °. תכונות re, מחדש וכפליים באבני חן לייצב את מניסקוס נוזלי מפריעה ובכך ללכוד את נוזלי-מוצק-אדי מערכת במצבים ממולאים אוויר מלא (קאסי מדינות) ועיכוב מעברים הרטבה למצב התרמודינמי יציב מלא (מדינת ונצל) על ידי, למשל, שעות עד חודשים. באופן דומה, SiO 2/Si משטחים עם מערכים של מיקרו-עמודים מחדש ומיקרואוניים כפליים מדגימים זוויות מגע גבוהות במיוחד (θr ≈ 150 ° – 160 °) והיסטרזיס בעלת זווית מגע נמוכה לנוזלי הבדיקה, ובכך מאופיין כסופראופובי. עם זאת, על שקיעה באותם נוזלים, משטחים אלה מאבדים באופן דרמטי את superomniphobicity שלהם ולקבל מלא בתוך < 1. כדי לטפל באתגר זה, אנו מציגים פרוטוקולים עבור עיצובים היברידיים המרכיבים מערכים של עמודים מחדש כפליים מוקף קירות עם פרופילים מחדש כפליים. ואכן, מיקרוטקסטורות היברידיות הינן אוויר לטבילה בנוזלי המקדח. לסיכום, הפרוטוקולים המתוארים כאן צריך לאפשר את החקירה של אבני חן בהקשר של השגת אומניפוטביטי ללא ציפויים כימיים, כגון בהופעה, אשר עשוי לפתוח את היקף של חומרים נפוצים זולים עבור יישומים כמו חומרים אומניפובי. מיקרוטקסטורות סיליקה יכולות לשמש גם כתבניות לחומרים רכים.
משטחים מוצקים המוצגים זוויות מגע לכאורה, θr > 90 ° עבור נוזלים קוטבי ושאינו קוטבי, כגון מים וhexadecane, מכונים אומניפובי1. משטחים אלה משמשים יישומים מעשיים רבים, כולל התפלת מים2,3, מי שמן הפרדה4,5, antiביוקציה6, וצמצום הידרודינמי גרור7. בדרך כלל, מחייבת אומניפוטביטי כימיקלים בהופעה וטופוגרפיות אקראיות8,9,10,11,12. עם זאת, העלות, הלא-biodegradability, והפגיעות של אותם חומרים/ציפויים מהווים מספר גדול של אילוצים, לדוגמה, ממברנות התפלה של התפלת לבזות כאשר הטמפרטורות בצד ההזנה מורמות, המוביל לנקבובית הרטבה 13,14, ו ציפויים לחות/פחממיים גם לקבלשלושעשרה,16 ומושפל על ידי חלקיקי ה לפיכך, יש צורך באסטרטגיות חלופיות להשגת הפונקציות של ציפויים מוחדרים (כלומר, האוויר מאיר את הטבילה בנוזלים מבלי להשתמש בציפוי דוחה מים). לכן, החוקרים הציעו טופוגרפיות של פני השטח המורכב של התכונות שיכול להיות האוויר על טבילה על ידי microtexturingלבד 17,18,19,20,21,22,23,24,25. אלה מיקרוטקסטורות מגיעים בשלושה סוגים: חללים26, עמודים27, מחצלות סיבי8. להלן, נתייחס לתכונות מחדש עם היתר פשוטה כמו reנכנס (איור 1A – B ואיור 1E – F) ותכונות re, עם רפסות שעושים 90 °-לפנות לכיוון הבסיס כפליים מחדש (איור 1C – D ואיור 1G – H).
בעבודתם החלוצית, ורנר ואח '22,28,29,30,31 מאופיין ציפורנייך של ספרינגפלי (קולמבולה), קרקע-מגורים פרוקי רגליים, והסביר את המשמעות של בצורת פטריות (reבנמלה) תכונות בהקשר של הרטבה. אחרים חקרו גם את התפקיד של שערות בצורת פטריה בים-מחליקים32,33 לקראת הקלה על דוחה מים קיצוניים. ורנר ועמיתים לעבודה הפגינו את אומניפוטביטי של משטחים פולימריים מיסודה של הרטבה על ידי גילוף מבנים ביונטיים באמצעות ליתוגרפיה הפוכה29. ליו וקים דיווחו על משטחי סיליקה מעוטר מערכים של עמודים מחדש כפליים כי יכול להדוף טיפות של נוזלים עם מתיחות פני השטח נמוך כמו γLV = 10 mN/m, מאופיין בזוויות מגע לכאורה, θr ≈ 150 ° ומאוד נמוכה זווית מגע היסטרזיס27. בהשראת ההתפתחויות המדהימות האלה, עקבנו אחר המתכונים של ליו וקים לשכפל את התוצאות שלהם. עם זאת, גילינו כי אלה מיקרוטקסטורות היו מאבדים באופן מסיבי את superomniphobicity שלהם, כלומר θr → 0 °, אם הרטבה טיפות נוזל נגע בקצה של המיקרו מרקם או אם היה נזק פיזי מקומי34. ממצאים אלה הראו כי העמוד מבוססי מיקרוטקסטורות היו לא מתאים ליישומים שנדרשו אומניפוטביטי על הטבילה, והם גם חקרו את הקריטריונים להערכת אומניפוטביניטי (כלומר, יש להגביל את זוויות המגע בלבד, או אם יש צורך בקריטריונים נוספים).
בתגובה, באמצעות הוייפרים2/Si של SiO, הכנו מערכים של חללים מיקרוסקאלה עם אינלטס מחדש כפליים, ושימוש במים והhexadecane כמו נוזלי הקוטב והלא קוטבי, הדגמנו כי (אני) אלה מיקרוטקסטורות למנוע נוזלים מלהיכנס אותם על ידי אוויר הראפ, ו (ii) האדריכלות ממדר של חללים מונע אובדן של אוויר לכוד על ידי פגמים מקומיים34 כך, יש לנו לכנות אלה מיקרוטקסטורות כמו "מיקרוטקסטורות גז מיקרו" (אבני חן). כמו בשלב הבא, אנו מיקרופוברק אבני חן עם צורות שונות (עגול, מרובע, משושה) ופרופילים (פשוט, מחדש, וכפול re, וכפליים) כדי להשוות באופן שיטתי את הביצועים שלהם תחת שקיעה בנוזלי הרטבה26. יצרנו גם מיקרוטקסטורה היברידית הכוללת מערכים של עמודים מחדש כפליים מוקפים בקירות עם פרופילים מחדש כפליים, אשר מנעו נוזלים לגעת בגבעולים של העמודים והאוויר ברובודי האויר על שקיעה35. להלן, אנו מציגים פרוטוקולים מפורטים לייצור אבני חן על משטחים SiO2/Si באמצעות ליתוגרפיה וטכניקות תחריט יחד עם פרמטרי עיצוב. אנו מציגים גם תוצאות מייצגות של אפיון הרטבה שלהם באמצעות זווית מגע goniometry (מתקדם/נסוג/כפי ממוקם זוויות) וטבילה hexadecane ומים.
הערה: מערכי החללים החוזרים והעמודים המרובים הינם מיוצרים על ידי התאמת פרוטוקול רב לעמודים שדווחו על ידי ליו וקים27. אמצעי זהירות נלקחו כדי למזער את היווצרות של שאריות סיכה או חלקיקים על משטחים שלנו שיכול להפריע הרטבה מעברים36.
מיקרוייצור חללים
באופן כללי, הפרוטוקולים למיקרו-הייצור של חללים מסוג rein וכפליים (rcs ו-drcs) מורכבים מעיצוב דו מימדי, פוטוגרפיה, תחריט סיליקה כללי ותחריט סיליקון ספציפי, בהתאם לתכונה הסופית הנדרשת37,38,39,40,41.
1. עיצוב
2. ניקוי של ופלים
3. פוטוליתוגרפיה
הערה: בסוף שלב זה, תבניות עיצוב על וופל ניתן לראות תחת מיקרוסקופ אופטי רגיל.
4. חריטה אנאיזוטרופי של סיליקה (SiO2) שכבה
הערה: המטרה של שלב זה היא לחרוט לחלוטין את שכבת סיליקה (2.4 μm-עבה) שנחשף במהלך הפוטוגרפיה כדי לחשוף את שכבת הסיליקון מתחת.
הערה: השתקפות שימש למדידת העובי של שכבת סיליקה שנותרה43. לחילופין, כלים אחרים, כגון אליסומי או תרשים צבע אינטראקטיבי כדי לחזות את הצבע של SiO2 ועובי יכול לשמש גם44,45.
ההליכים המפורטים בשלבים 1 ו-4 נפוצים הן עבור שניהם מחדש וחללים מחדש כפליים. עם זאת, פרוטוקולי החריטה לשכבת הסיליקון שונים ומתוארים להלן:
5. חללים חוזרים
6. חללים החוזרים כפליים
מיקרו-הייצור של העמוד
פרוטוקול התכנון לבדיית העמודים החוזרים ולעמודי התווך והכלאיים (המורכב מעמודים מעוצבים כפליים מוקפים בקירות) מורכב משלושה שלבים עיקריים: הכנה להכנת וופל, תחריט סיליקה ותחריט מיוחד. איור 5א-ג הצג את התצוגה העליונה של עיצוב הפריסה לעמודים מחדש ולעמודי מחדש כפליים, בעוד שאיור 5D – F מייצג את הפריסה של מערכים היברידיים. בחר את האפשרות שדה כהה של חשיפה UV על מנת לחשוף את הפרוסת כולה למעט התבנית באמצעות אותו photoresist (AZ5214E) (איור 6A – c ואיור 7א – ג). מלבד המינים האלה, התהליכים לניקוי הפרוסת וופל (שלב 2) וסיליקה תחריט (שלב 4) זהים.
7. עמודים מחדש
8. עמודים וכלאיים מחדש כפליים
איור 8 מייצג את רשימת התהליכים המשמשים במיקרו-בדיית החללים החוזרים והעמודים.
בסעיף זה, אנו להציג מחדש חללים מחדש כפליים (RCs ו-DRCs, איור 9) ו-מחדש ועמודים מחדש כפליים (rcs ו-Drcs, איור 10) מיקרופוברק באמצעות הפרוטוקולים המתוארים לעיל. כל החללים יש את הקוטר, Dc = 200 μm, את העומק, h3 ≈ 50 μm, ואת המרחק מרכז למרכז (או המגרש) בין חללים סמוכים להיות LC = Dc + 12 μm. באמצעות אותם פרוטוקולי ייצור, ניתן להכין חללים של צורות שאינן מעגליות, כפי שדווחו בעבר26.
קוטרו של הכיפה על גבי העמודים היה DP = 20 יקרומטר, וגובהם והגובה שלהם היו, בהתאמה, hP ≈ 30 יקרומטר ו- LP = 100 יקרומטר (איור 10).
הרטבה התנהגויות של מיקרו טקסטורות גז (אבני חן)
סיליקה שטוח (SiO2) הוא הרטבה מיסודה לעבר הנוזלים הקוטבי והלא קוטבי. למשל, זוויות מגע פנימי של טיפות של hexadecane (γLV = 20 mN/m ב 20 ° c) ומים (מתח פני השטח γLV = 72.8 mN/m ב 20 ° c) על סיליקה היו, בהתאמה, ו θo ≈ 20 ° ו θo ≈ 40 °. עם זאת, לאחר המיקרו-בדיית החללים החוזרים (DRCs) והעמודים, זוויות המגע השתנו באופן דרמטי (שולחן 6). אנו מודדים את זוויות המגע המתקדם/נסוג על ידי מעביר/לבטל את הנוזלים בקצב של 0.2 μL/s ומצא את זוויות מגע לכאורה עבור שני הנוזלים, θr > 120 °, (אומניפובי; איור 11E). מנסוג זוויות מגע, θr ≈ 0 ° בגלל חוסר הרציפות במיקרוטקסטורות, כגון במיקרו-מרקמים מבוססי עמוד. מצד שני, SiO2/Si משטחים עם מערכים של עמודים מחדש כפליים (drps) הציגו זוויות מגע לכאורה, θr > 150 ° עבור שני הנוזלים ואת זווית המגע היסטרזיס היה מינימלי (superomniphobic, איור 11A ו סרטים S1 ו-S2). באופן מוזר, כאשר אותו SiO2/Si משטחים עם מערכים של עמודים שקועים באותם נוזלים הם הגיע פולש באופן מיידי, t < 1 s, כלומר, לא האוויר היה לכוד (איור 10A – D, הסרט S3). כך, בעוד העמודים נראו בעלי מראה על זוויות מגע, הם לא הצליחו לשדר אוויר על הטבילה. למעשה, נוזלי הרטבה מתחטרים מגבולות המיקרוטקסטורה (או מפגמים מותאמים לשפות אחרות) ומכהים את האוויר הלכוד בכיוון מיידי (איור 11A – D ו-S3 הסרט). לעומת זאת, DRCs האוויר לכוד על הטבילה בשני נוזלים (איור 11E – H ו S1, שולחן 1); עבור hexadecane, האוויר לכוד היה שלם גם לאחר 1 חודש26. הניסויים הקונמיקרוסקופיה שלנו הראו כי התכונות התלויות מייצב את הנוזלים המפריעים והאוויר החרוט בתוכם (איור 12א – ב).
לאחר מכן, כדי לשדר אוויר במערכים של DRPs, העסקנו באותם פרוטוקולים מיקרוייצור כדי להשיג מערכים של עמודים מוקפים קירות של פרופיל כפול מחדש (איור 10G – I). האסטרטגיה הזאת מבודדת את הגבעולים מנוזלי הרטבה. כתוצאה מכך, מיקרוטקסטורות היברידית התנהגו כאבני חן, כפי שאושרו על-ידי מיקרוסקופ מוקדי (איור 12ג – ד) וסרט S4, שולחן 6). כך, משטחי סיליקה עם מיקרוטקסטורות היברידית הציגו אומניפוטביטי על הטבילה על ידי השמנה האוויר והפגינו זוויות מגע, θr > 120 °, (אומניפובי), והוכיח אומניפובי במובן האמיתי, כלומר, במונחים של זוויות מגע ואוויר הראפ על הטבילה. בטבלה 6, אנו להעריך את אומניפוטביניטי של SiO2/Si משטחים עם מגוון רחב של מיקרוטקסטורות חלל מבוסס, עמוד מבוסס, וכלאיים על ידי זוויות מגע וטבילה.
איור 1: שרטוט של מבני מיקרו. (א–ב) חללים חוזרים, (C-D) כפול חללים מחדש, (E-F) עמודים מחדש, (G–H) עמודים כפולה מחדש. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 2: דפוסי עיצוב עבור חללים. עיצוב דפוסי עבור מחדש חללים שנוצרו כפליים מחדש שנוצר באמצעות תוכנת הפריסה. התבנית הועברה אל וופל באמצעות פוטוליגרפיה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 3: פרוטוקול מיקרוייצור עבור חללים מחדש. (A) לנקות סיליקון וופל עם מ2.4 יקרומטר סיליקה עבה על גבי. (ב) ספין-מעיל את הפרוסת עם photoresist ולחשוף לאור UV. (ג) לפתח את הphotoresist החשופים של UV כדי לקבל את דפוס העיצוב. (ד) תחריט של שכבת הסיליקה העליונה החשופה אנכית כלפי מטה (תחריט אנאיזוטרופי) תוך שימוש בשילוב משולב של פלזמה (מע) (RIE). (ה) תחריט אנאיזוטרופי רדוד של שכבת סיליקון חשופה באמצעות א. ב. א. (F) תחריט איזוטרופי של סיליקון כדי ליצור את הקצה החדש. (ז) איכול אנאיזוטרופי עמוק להגדיל את עומק החללים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 4: פרוטוקול מיקרוייצור עבור חללים מחדש כפליים. (A) לנקות סיליקון וופל עם מ2.4 יקרומטר סיליקה עבה על גבי. (ב) ספין-מעיל את הפרוסת עם photoresist ולחשוף לאור UV. (ג) לפתח את הphotoresist החשופים של UV כדי לקבל את דפוס העיצוב. (ד) תחריט של שכבת הסיליקה העליונה החשופה אנכית כלפי מטה (תחריט אנאיזוטרופי) תוך שימוש בשילוב משולב של פלזמה (מע) (RIE). (ה) תחריט אנאיזוטרופי רדוד של שכבת סיליקון חשופה באמצעות א. ב. א. (F) איכול איזוטרופי רדוד של סיליקון כדי ליצור ערער באמצעות התנועה הבין-מעמיקה. (G) הצמיחה תחמוצת תרמית. (ח) אנאיזוטרופי חריטה של שכבת סיליקה העליון והתחתון. (I) איכול אנאיזוטרופי רדוד של סיליקון. (J) איכול סיליקון איזוטרופי כדי ליצור את הקצה החדש כפליים. (K) תצריב סיליקון עמוק אנאיזוטרופי כדי להגדיל את עומק החללים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 5: תבניות עיצוב לעמודים. תבניות עיצוב עבור מחדש, כפליים, ועמודים היברידיים שנוצרו באמצעות תוכנת הפריסה. התבנית הועברה אל וופל באמצעות פוטוליגרפיה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 6: פרוטוקול מיקרוייצור של עמודים מחדש. (A) לנקות סיליקון וופל עם מ2.4 יקרומטר סיליקה עבה על גבי. (ב) ספין-מעיל את הפרוסת עם photoresist ולחשוף לאור UV. (ג) לפתח את הphotoresist החשופים של UV כדי לקבל את דפוס העיצוב. (ד) תחריט של שכבת הסיליקה העליונה החשופה אנכית כלפי מטה (תחריט אנאיזוטרופי) תוך שימוש בשילוב משולב של פלזמה (מע) (RIE). (ה) תחריט סיליקון אנאיזוטרופי עמוק כדי להגדיל את גובה העמודים. (F) איכול סיליקון איזוטרופי כדי ליצור את הקצה החדש. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 7: פרוטוקול מיקרוייצור לעמודים מחדש כפליים. (A) לנקות סיליקון וופל עם מ2.4 יקרומטר סיליקה עבה על גבי. (ב) ספין-מעיל את הפרוסת עם photoresist ולחשוף לאור UV. (ג) לפתח את הphotoresist החשופים של UV כדי לקבל את דפוס העיצוב. (ד) תחריט של שכבת הסיליקה העליונה החשופה אנכית כלפי מטה (תחריט אנאיזוטרופי) תוך שימוש בשילוב משולב של פלזמה (מע) (RIE). (ה) תחריט אנאיזוטרופי רדוד של שכבת סיליקון חשופה באמצעות א. ב. א. (F) איכול איזוטרופי רדוד של סיליקון כדי ליצור ערער באמצעות התנועה הבין-מעמיקה. (G) הצמיחה תחמוצת תרמית. (ח) אנאיזוטרופי תחריט של החלק העליון והתחתון של שכבת סיליקה. (I) חריטה סיליקון אנאיזוטרופי כדי להגדיל את גובה העמודים. (J) איכול סיליקון איזוטרופי כדי ליצור את הקצה החדש של כפליים. שים לב כי ההבדל היחיד בין עמודים מחדש כפול לבין "היברידית" הוא העיצוב בהתחלה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 8: פרוטוקול מיקרוייצור לחללים מחדש ולעמודים מחדש כפליים. תרשים הזרימה מפרט את שלבי המפתח המעורבים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 9: סריקת מיקרוגרפים אלקטרונים בעלי חורים וחללים מחדש כפליים. (א – ד) משטחי סיליקה עם חתך מוצלבות ומגוון של חללים מורכבים. (E – H) חתך מוצלבות ותצוגות מובילות של חללים מחדש כפליים. Dc = קוטר החלל ו- LC = המרחק ממרכז למרכז בין חללים סמוכים (או זפת), ו- hc = עומק החלל. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 10: סריקת מיקרוגרפים אלקטרונים בעלי מבנה מחדש ועמודים מחדש כפליים. (א – ג) תצוגה איזומטרי של עמודים מחדש. (D – F) . עמודים מחדש כפליים (G – I) עמודים היברידיים-DRPs מוקף קירות מחדש כפליים. D-קוטר של כובע העמוד ו- Lp -המרחק ממרכז למרכז בין עמודים סמוכים (או זפת), ו- hp -גובה העמודים. איור D–I, הודפס מתוך Ref.35, זכויות יוצרים (2019), באישור אחר וייה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 11: התנהגות הרטבה. (א) סופר-אומניפוטביטי של SiO2/Si משטחים מעוטרים במערכים כפליים עמודים, הנצפים על ידי הצבת טיפות נוזלי על גבי. (ב – ד) הסופראומניפוביטי אובד מיידי, אם נוזלי הרטבה נוגעים בגבולות או בפגמים שהותאמה לשפות אחרות. (E) SiO 2/סי משטחים מעוטרים במערכים כפולמשניחללים מוצגים בתצוגה אומניפוטביטי. (F – H) אלה מיקרוטקסטורות האוויר ברובלי וללא לאבד אותו אם הנוזל נוגע בגבולות או פגמים מקומי. הודפסה מודפס מתוך Ref.35, זכויות יוצרים (2019), באישור אחר וייה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 12: מיקרוסקופיה קונפוקלית של מיקרוטקסטורות שקועים בנוזלים. מחשב משופר 3d שחזורים של הנציגה מיקוד תמונות (איזומטרי וחתכים לאורך קווים מנוקדים) של מעברי הרטבה בשטחי סיליקה עם חללים קריאות כפול ועמודים היברידי שקוע תחת z ≈ 5 מ"מ עמודה לאחר 5 דקות של טבילה (a,C) מים, ו (ב,D) hexadecane. הצבעים הכחולים והצהובים מתאימים לממשקי המים והhexadecane עם האוויר הנלכד. מנדיצי נוזלים מפריעים. התייצבו בקצה של כפליים (סרגל קנה מידה = קוטר של חלל ועמוד 200 יקרומטר ו 20 יקרומטר בהתאמה). איור 12 הודפס מתוך Ref.35, זכויות יוצרים (2019), באישור אחר וייה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
שלב 1: התייבשות וטיהור חמצן מן החדר | ||
צעד | רצף תהליכים | זמן (מזערי) |
1 | ואקום (10 Torr) | 1 |
2 | חנקן (760 Torr) | 3 |
3 | ואקום (10 Torr) | 1 |
4 | חנקן (760 Torr) | 3 |
מיכל 5 | ואקום (10 Torr) | 1 |
6 | חנקן (760 Torr) | 3 |
שלב 2: הטרמה | ||
רצף תהליכים | זמן (מזערי) | |
7 | ואקום (1 Torr) | 2 |
8 | היירופאים (6 Torr) | מיכל 5 |
שלב 3: מטהר את המפלט הראשוני | ||
רצף תהליכים | זמן (מזערי) | |
9 | ואקום | 1 |
10 | חנקן | 2 |
11 | ואקום | 2 |
שלב 4: חזרה לאטמוספירה (מילוי מאחור) | ||
רצף תהליכים | זמן (מזערי) | |
12 | חנקן | 3 |
טבלה 1: פרטי התהליך לציפוי השכבות (HMDS) שכבות כדי לשפר את הדבקה בין פני השטח סיליקה ו-AZ-5214E photoresist.
צעד | מהירות (rpm) | כבש (rpm/s) | זמן (ים) |
1 | 800 | 1000 | 3 |
2 | 1500 | 1500 | 3 |
3 | 3000 | 3000 | 30 |
טבלה 2: פרטי התהליך עבור השגת 1.6 μm-עבה AZ-5214E photoresist שכבה ב-SiO2/Si וופלים על ידי ציפוי ספין.
כוח RF, (W) | הכוח הקאמרי החשמלי, (W) | לחץ תחריט (mTorr) | C4F8 זרימה (sccm) | O2 זרימה (sccm) | טמפרטורה (° c) |
100 | 1500 | 10 | 40 | מיכל 5 | 10 |
שולחן 3: הגדרות הפרמטרים לתחריט סיליקה המשמשות בשילוב משולב באמצעות פלזמה-מיון
כוח RF, (W) | הכוח הקאמרי החשמלי, (W) | לחץ תחריט (mTorr) | SF6 זרימה, (sccm) | טמפרטורה (° c) |
20 | 1800 | 35 | 110 | 15 |
טבלה 4: הגדרות פרמטרים לחריטה סיליקון (איזוטרופי) המשמשות בשילוב משולב של פלזמה-איכול עמוק (באמצעות הקאמרי-DRIE).
צעד | כוח RF, (W) | הכוח הקאמרי החשמלי, (W) | לחץ תחריט (mTorr) | SF6 זרימה, (sccm) | C4F8 זרימה (sccm) | טמפרטורה (° c) | התצהיר/זמן החריטה (ים) |
שכבת פסיבציה | מיכל 5 | 1300 | 30 | מיכל 5 | 100 | 15 | מיכל 5 |
תחריט | 30 | 1300 | 30 | 100 | מיכל 5 | 15 | 7 |
שולחן 5: הגדרות פרמטרים לחריטה סיליקון (אנאיזוטרופי) המשמשות בשילוב משולב פלזמה-איכול עמוק (הקאמרי-DRIE).
משטחים | קריטריון: זוויות מגע באוויר | קריטריון: הטבילה | |||
מים | Hexadecane | מים | Hexadecane | ||
האגודה לסוכרת נעורים | θr | 153 ° ± 1 ° | 153 ° ± 1 ° | חדירה מיידית | חדירה מיידית |
θA | 161 ° ± 2 ° | 159 ° ± 1 ° | |||
θR | 139 ° ± 1 ° | 132 ° ± 1 ° | |||
ערכה | סופר-אומניפובי | לא באומניפובי – למעשה, אומניפילי | |||
הפקולטה למדעי הדרום | θr | 124 ° ± 2 ° | 115 ° ± 3 ° | לכוד באוויר (אומפופובי) | לכוד באוויר (אומפופובי) |
θA | 139 ° ± 3 ° | 134 ° ± 5 ° | |||
θR | 0 ° | 0 ° | |||
ערכה | אומניפובי | אומניפובי | |||
כלאיים | θr | 153 ° ± 2 ° | 153 ° ± 2 ° | לכוד באוויר (אומפופובי) | לכוד באוויר (אומפופובי) |
θA | 161 ° ± 2 ° | 159 ° ± 2 ° | |||
θR | 0 ° | 0 ° | |||
ערכה | אומניפובי | אומניפובי |
טבלה 6: מדידות זווית מגע – קידום(θA), נסוג(θr), ולכאורה (θR) – וטבילה בנוזלים. טבלה זו מודפסה מתוך Ref.35, זכויות יוצרים (2019), באישור אחר וייה.
סרט S1: רצף תמונה במהירות גבוהה (15K fps) של droplet מים הקפצה מתוך משטחים מיקרועם בעלי מרקם המורכב של עמודים מחדש כפליים. הסרט הודפס מתוך ref 35. זכויות יוצרים (2019), באישור אחר וייה. אנא לחץ כאן כדי להציג וידאו זה (לחץ לחיצה ימנית כדי להוריד).
סרט S2: רצף תמונה במהירות גבוהה (19K fps) של hexadecane droplet משתקף מתוך משטחים מיקרועם מרקם המורכב של עמודים מחדש כפליים. הסרט הודפס מתוך ref 35. זכויות יוצרים (2019), באישור אחר וייה. אנא לחץ כאן כדי להציג וידאו זה (לחץ לחיצה ימנית כדי להוריד).
S3 סרט: רצף התמונות (200 fps) של שתיית מים בתוך מיקרוטקסטורה הכוללת עמודים מחדש כפליים. הסרט הודפס מתוך ref 35. זכויות יוצרים (2019), באישור אחר וייה. אנא לחץ כאן כדי להציג וידאו זה (לחץ לחיצה ימנית כדי להוריד).
סרט S4: רצף התמונה (200 fps) מים טיפה לקידום ליד מיקרוטקסטורה היברידית. הנוכחות של קיר גבול מחדש כפליים מונעת הפלישה נוזלי לתוך המיקרוטקסטורה, מה שהופך את המשטח אומניפובי תחת טבילה גם. הסרט הודפס מתוך ref 35. זכויות יוצרים (2019), באישור אחר וייה. אנא לחץ כאן כדי להציג וידאו זה (לחץ לחיצה ימנית כדי להוריד).
כאן אנו דנים בגורמים נוספים ובקריטריוני העיצוב כדי לסייע לקורא ליישם פרוטוקולים אלה מיקרו-ייצור. עבור מיקרוטקסטורות חלל (RCs ו-DRCs) הבחירה של המגרש היא חיונית. קירות דקים יותר בין חללים סמוכים יוביל לאזור נוזלי מוצק הפנים הפנימי והפנים הגבוהה אדים נוזלי באזור, המוביל זוויות מגע לכאורה גבוהה34. עם זאת, קירות דקים עלולים לסכן את השלמות המכנית של המיקרוטקסטורה, למשל, במהלך הטיפול והאפיון; קצת יותר מדי תחריט עם קירות דקים (למשל, בשלב 6.6) יכול להרוס את כל מרקם המיקרו; מתחת לחריטה עם קירות דקים יכול גם למנוע התפתחות של תכונות מחדש כפליים. אם תכונות DRC אינם מפותחים באופן מלא, יכולתם להיות באוויר לטווח ארוך עלול לסבול, במיוחד אם הנוזל מתעבה בתוך חללים26. מסיבה זו, בחרנו את המגרש בניסויים שלנו להיות L = D + 12 יקרומטר (כלומר, עובי הקיר המינימלי בין החללים היה 12 יקרומטר). אנחנו גם מפוברק חללים מחדש כפליים עם המגרש קטן יותר של L = D + 5 μm, אבל המשטחים המתקבלים לא היו הומוגנית עקב נזק מבני במהלך microfabrication מיקרו.
במהלך החריטה של שכבת סיליקה עם C4F8 ו O2 בשלב 4, ההיסטוריה הקודמת של השימוש או הניקיון של תא התגובה יכול לתת תוצאות משתנה, למרות שלאחר השלבים הבאים, למשל, במתקן משתמש משותף כמו ברוב האוניברסיטאות. לפיכך, מומלץ ששלב זה יבוצע בפרקי זמן קצרים, למשל, לא יותר מ -5 דקות כל אחד ומנטר את עובי שכבת הסיליקה בטכניקה עצמאית, כגון השתקפות. עבור וופלים שלנו עם שכבת סיליקה 2.4 μm-עבה, שגרת תחריט טיפוסית לקחה 13 דקות כדי להסיר סיליקה לחלוטין מהאזורים המיועדים (שולחן 3). מכיוון photoresist היה גם חרוט במהלך התהליך, צעד זה הסיר 1 יקרומטר של שכבת סיליקה כי היה מוסווה בתחילה על ידי photoresist. יתרה מזאת, על מנת להבטיח שקצב החריטה היה צפוי, ולהימנע מזיהום בתהליכי התחריט הקודמים (בנושא משותף במתקנים מרובי-משתמשים), תחריט סיליקה תמיד לפניו על ידי חריטה של וופל הקורבן כצעד אמצעי זהירות. במהלך ההתפתחות של הphotoresist, המשטח החשוף עלול להידבק עם העקבות/חלקיקים של הphotoresist, אשר יכול לשמש (מיקרוסקופיים) מסכות המובילות היווצרות של שאריות סיכה. כדי למנוע זאת, יש לעקוב אחר פרוטוקולי הניקוי והאחסון הקפדניים במהלך תהליך המיקרוייצור36.
באופן דומה, במהלך התהליך בוש, אף על פי שהשכבה של SiO2 משמשת כמסיכה עבור ה-Si-layer שמתחת, היא מקבלת חריטה במהלך מחזורי תחריט ארוכים, אם כי בתעריפים איטיים יותר. לפיכך, עומק החללים או הגובה של העמודים מוגבל עד לנקודה שבה התכונות הנוספות לא יינחשפו. יש לכוונן את זמני הפסיבציה והחריטה בתהליך בוש כדי להשיג קירות חלקים. זה יכול להיות מושגת על ידי בדיקת מתכונים לסדר ולהתבונן ההשפעות שלהם על דגימות, למשל, באמצעות אלקטרון מיקרוסקופ.
במקרה של RPs ו-DRPs, ככל שמשך הזמן של תחריט איזוטרופי, קטן יותר קוטרו של הגבעול. אם הקוטר הוא פחות מ 10 μm, זה עלול להוביל לשבריו מכני. מגבלה זו צריכה ליידע את העיצוב בתחילת תהליך המיקרוייצור.
כלים בעלי תחריט יבש הזמינים באוניברסיטאות לא כוללים טולרנסים ברמה תעשייתית, המובילה למרחב הלא-uniformities מבחינת שיעור החריטה בתוך החדר. כך, התכונות המתקבלות במרכז של וופל עשוי לא להיות זהה לאלה בגבול. כדי להתגבר על מגבלה זו, השתמשנו באלה של ארבעה סנטימטרים ומרוכזים רק באזור המרכז.
כמו כן, אנו ממליצים להשתמש במערכות כתיבה ישירה במקום להשתמש במסיכות ליצירת קשר מהיר לפוטוגרפיה, המאפשר שינויים מהירים בפרמטרי העיצוב, כולל קטרים, מכרזים וצורות (מעגלי, משושה ומרובע), וכו '.
ברור, גם לא SiO2/Si וופלים או פוטוליתוגרפיה הם החומרים או התהליכים הרצויים לייצור המוני של משטחי אומניפובי. עם זאת, הם משמשים מערכת מודל מעולה כדי לחקור מיקרוטקסטורות חדשני עבור משטחים אומניפובי הנדסה, למשל על ידי ביומטיקה26,27,34,35,46,47, אשר ניתן לתרגם למערכות חומרים בעלות נמוכה ומדרגיים עבור יישומים. הוא צפוי כי בעתיד הקרוב, עקרונות העיצוב של אבני חן עשוי להיות מוקטן באמצעות טכניקות כגון הדפסה תלת-ממדית48, מוספים ייצור49, ו מיקרומטר לייזר50, בין היתר. מיקרו מרקם SiO2/Si משטחים יכול לשמש גם לתבנית חומרים רכים29,51. כיום, אנחנו חוקרים את היישומים של משטחי גז הראפ שלנו להפחתת הנזקה47, התפלה46,52, וצמצום הידרודינמי לגרור.
המחברים מצהירים שאין להם אינטרסים מתחרים.
HM מודה מימון של המלך עבדאללה אוניברסיטת המדע והטכנולוגיה (KAUST).
Name | Company | Catalog Number | Comments |
AZ-5214 E photoresist | Merck | DEAA070796-0W59 | Photoresist, flammable liquid |
AZ-726 MIF developer | Merck | 10055824960 | To develop photoresist |
Confocal microscopy | Zeiss | Zeiss LSM710 | Upright confocal microscope to visualize liquid meniscus shape |
Deep ICP-RIE | Oxford Instruments | Plasmalab system100 | Silicon etching tool |
Direct writer | Heidelberg Instruments | µPG501 | Direct-writing system |
Drop shape analyzer | KRUSS | DSA100 | To measure contact angle |
Hexadecane | Alfa Aesar | 544-76-3 | Test liquid |
Highspeed imaging camera | Phantom vision research | v1212 | To image droplet bouncing |
HMDS vapor prime | Yield Engineering systems | ||
Hot plate | Cost effective equipments | Model 1300 | |
Hydrogen peroxide 30% | Sigma Aldrich | 7722-84-1 | To prepare piranha solution |
Imaris software | Bitplane | Version 8 | Post process confocal microscopy images |
Nile Red | Sigma Aldrich | 7385-67-3 | Fluorescent dye for hexadecane |
Nitrogen gas | KAUST lab supply | To dry the wafer | |
Petri dish | VWR | HECH41042036 | |
Reactive-Ion Etching (RIE) | Oxford Instruments | Plasmalab system100 | Silica etching tool |
Reflectometer | Nanometrics | Nanospec 6100 | To check remaining oxide layer thickness |
Rhodamine B (Acros) | Fisher scientific | 81-88-9 | Fluorescent dye for water |
SEM stub | Electron Microscopy Sciences | 75923-19 | |
SEM-Quanta 3D | FEI | Quanta 3D FEG Dual Beam | |
Silicon wafer | Silicon Valley Microelectronics | Single side polished, 4" diameter, 500 µm thickness, 2.4 µm thick oxide layer | |
Spin coater | Headway Research,Inc | PWM32 | |
Spin rinse dryer | MicroProcess technology | Avenger Ultra -Pure 6 | Dry the wafers after piranha clean |
Sulfuric acid 96% | Technic | 764-93-9 | To prepare piranha solution |
Tanner EDA L-Edit software | Tanner EDA, Inc. | version15 | Layout design |
Thermal oxide growth | Tystar furnace | To grow thermal oxide in patterned silicon wafer | |
Tweezers | Excelta | 490-SA-PI | Wafer tweezer |
Vacuum oven | Thermo Scientific | 13-258-13 | |
Water | Milli-Q | Advantage A10 | Test liquid |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved