בדיקת מתח מיקרומכנית של דגימות נירוסטה 17-4 PH המיוצרות בתוסף

Summary

מוצג כאן הליך למדידת תכונות חומר בסיסיות באמצעות בדיקות מתח מיקרומכניות. מתוארות השיטות לייצור דגימת מיקרו-מתיחה (המאפשרת ייצור מיקרו-דגימה מהיר מנפחי חומרים בתפזורת על ידי שילוב פוטוליתוגרפיה, תחריט כימי וכרסום קרן יונים ממוקד), שינוי קצה כניסה ובדיקת מתח מיקרומכני (כולל דוגמה).

Abstract

מחקר זה מציג מתודולוגיה לייצור מהיר ובדיקת מיקרו-מתיחה של פלדות אל-חלד המיוצרות בתוסף (AM) 17-4PH על ידי שילוב פוטוליטוגרפיה, תחריט רטוב, כרסום קרן יונים ממוקדת (FIB) וננו-אינדינטציה מותאמת. נהלים מפורטים להכנת משטח מדגם נכון, מיקום עמידה לצילום, הכנת חרוט, ורצף FIB מתוארים בזאת כדי לאפשר ייצור דגימה תפוקה גבוהה (מהירה) מנפחי נירוסטה AM 17-4PH בתפזורת. בנוסף, מוצגים נהלים לשינוי קצה ננו-כניסה כדי לאפשר בדיקות מתיחה ודגימה מיקרו ייצוגית מפוברקת ונבדקת לכישלון במתח. יישור אחיזה-לדגימה ומעורבות מדגם היו האתגרים העיקריים של בדיקות המיקרו-מתיחה; עם זאת, על-ידי הפחתת מידות קצה החותם, היישור והמעורבות בין אחיזת המתיחה לדגימה שופרו. תוצאות המיקרו-קנה מידה הייצוגי בבדיקת מתיחה של SEM מציינות שבר בודד של דגימת מישור החלקה (אופייני לכשל גביש יחיד), השונה מהתנהגות מתיחה של AM 17-4PH לאחר תפוקה.

Introduction

בדיקות חומרים מכניות בקנה מידה מיקרו וננו יכול לספק מידע חשוב על התנהגות חומר בסיסי באמצעות זיהוי יחסי תלות בקנה מידה אורך הנגרמת על ידי אפקטים ריקים או הכללה בנפחי חומר בתפזורת. בנוסף, בדיקות מיקרו-וננו-מכניות מאפשרות מדידות רכיבים מבניים במבנים בקנה מידה קטן (כגון אלה במערכות מיקרו-מכאניות (MEMS))1,2,3,4,5. Nanoindentation ודחיסת מיקרו הם כיום גישות בדיקת החומרים מיקרו-ננו-מכני הנפוצות ביותר; עם זאת, מדידות דחיסה ומודולוס וכתוצאה מכך לעתים קרובות אינם מספיקים כדי לאפיין מנגנוני כשל חומר הקיימים בנפחי חומר בתפזורת גדולים יותר. כדי לזהות הבדלים בין התנהגות חומר בתפזורת ומיקרו-מכנית, במיוחד עבור חומרים בעלי תכלילים רבים ופגמים ריקים כגון אלה שנוצרו במהלך תהליכי ייצור תוסף (AM), יש צורך בשיטות יעילות לבדיקת מיקרו-מתח.

למרות שקיימים מספר מחקרי בדיקות מתח מיקרומכניים עבור חומרים אלקטרוניים וגבישיים ^{יחידים3,6}, נהלי ייצור ובדיקת מתח לדוגמה עבור חומרי פלדה המיוצרים בתוסף (AM) חסרים. יחסי תלות בקנה מידה של חומר המתועדים ב-2,3,4,5,6 מצביעים על השפעות הקשחת חומרים בחומרים גבישיים יחידים בקנה מידה תת-מיקרון. כדוגמה, תצפיות מבדיקת מתח מיקרו-מכני של נחושת בעלת גביש יחיד מדגישות את התקשות החומר עקב רעב לנקע ופירוק מקורות נקע ספירליים4,5,7. רייכרט ואח' ⁸ מזהה השפעות הקשה של הקרנה בקנה המידה הזעירה, שניתן להבחין בהן באמצעות בדיקות מתח מיקרו-מכניות.

מדידות חומר מתיחה זעירות הדורשות התקשרות של הגשושית החותכת לדגימה מורכבות יותר מבדיקות מיקרו-דחיסה מתאימות, אך מספקות התנהגות שבר חומר החלה על תחזיות נפח חומר בתפזורת תחת טעינה מורכבת יותר (מתח צירי, כיפוף וכו '). ייצור של דגימות מתיחה זעירות מסתמך לעתים קרובות במידה רבה על כרסום קרן יון ממוקדת (FIB) מנפחי החומר בתפזורת. מכיוון שהתהליכים של כרסום FIB כרוכים בהסרת חומרים מקומיים מאוד (בקנה מידה זעיר וננו), הסרת שטח גדול באמצעות כרסום FIB גורמת לעתים קרובות זמני ייצור מיקרו-דגימה ארוכים. העבודה המוצגת כאן בוחנת מתודולוגיה לשיפור היעילות בייצור דגימת מיקרו-מתיחה עבור פלדות נירוסטה AM 17-4PH על ידי שילוב תהליכים פוטוליתוגרפיים, תחריט כימי וכרסום FIB. בנוסף, מוצגים נהלים לבדיקת מתח מיקרו-מכני של דגימות פלדה מפוברקות של AM ותוצאות הבדיקה נדונות.

Protocol

1. הכנה לדוגמה לפוטוליתוגרפיה

1. חותכים דגימה מאזור העניין ומבריקים אותה באמצעות מכונת ליטוש חצי אוטומטית.
   1. השתמש מסור דיאג איטי או מסור להקה לחתוך קטע של ~ 6 מ"מ מאזור העניין שיש ללמוד. במחקר זה, החומר נחתך ממקטע ה-gage של דגימת עייפות AM 17-4 PH, כפי שמוצג באיור 1.
   2. הכן את המדגם לחתוך בהר מטלוגרפי לליטוש.
   3. השתמש מלטוש חצי אוטומטי כדי ללטש את המדגם כדי משטח דמוי מראה (בעל חספוס פני השטח בסדר גודל של 1 מיקרומטר) החל מ 400 חצץ נייר שוחק ועובר חלקיקי יהלום 1 מיקרומטר. כדי להבטיח לק מספיק בכל רמת שחיקה ושריטות משטח אחידות, החליפו את כיוון הליטוש ב-90 מעלות לאחר כל רמת חצץ. לשמור על משטח שטוח במהלך ליטוש כדי למנוע בעיות במהלך תהליך ציפוי ספין מאוחר יותר.
2. חלק את החומר לדיסק דק.
   1. הגן על המשטח המלוטש באמצעות סרט הדבקה.
   2. השתמש במסור מהירות איטי כדי ליישר ולחתוך מקטע דק (0.5-1 מ"מ).
      הערה: סעיף זוגי יהיה חשוב לתהליך ציפוי הספין.

2. פוטוליתוגרפיה

1. תנקה את הדגימה.
   1. הסר את סרט הדבק המגן מן המשטח המלוטש ומניחים את המדגם עם המשטח המלוטש פונה כלפי מעלה בכוס עם אצטון. השתמש מנקה קולי כדי לנקות את המדגם במשך 5 דקות. השתמש מספיק אצטון כדי לכסות את המדגם.
   2. הסר את המדגם מן האצטון ולייבש אותו באמצעות אוויר דחוס.
   3. להטביע את המדגם איזופרופנול ולהשתמש מנקה קולי כדי לנקות את המדגם במשך 5 דקות. השתמש מספיק איזופרופנול כדי לכסות את המדגם.
   4. הסר את הדגימה מן המיכל עם איזופרופנול ולייבש את המדגם עם אוויר דחוס.
   5. מניחים את המדגם במיכל מחזיק ומבצעים ניקוי פלזמת חמצן במשך 1 דקות.
2. הכן את הפתרון הפוטורסיסטי מראש.
   1. באמצעות מיקסר, לערבב 27.2 גרם (50 wt%) של PGMEA נוזלי ו 25.1 גרם (50 wt%) של SU-8 3025 במשך 2 דקות.
   2. דה קצף התערובת במשך 1 דקות.
3. בצע את דפוסי ההתנגדות לצילום.
   1. מניחים את המדגם (בצד המלוטש למעלה) על מעיל הספין.
   2. השתמש באוויר דחוס כדי להסיר כל אבק או חלקיק על פני השטח של המדגם.
   3. החל פוטורסיסט על המדגם והפעל את שכבת הספין באמצעות הפרמטרים המוצגים בטבלה 1.
      הערה: עובי של PHOTORESIST SU-8 וכתוצאה מכך בשימוש במחקר זה נמדד להיות ליד 1.5 מיקרומטר בממוצע.
   4. מניחים את המדגם על צלחת חמה ומחממים ב 65 °C (5 דקות).
   5. מחממים את המדגם ב 95 °C (55 °F) במשך 10 דקות.
   6. מוציאים את הדגימה מהצלחת החמה ומאפשרים לדגימה להתקרר לטמפרטורת החדר.
   7. באמצעות מסכת פוטו עם מערך של ריבועים מדידה 70 מיקרומטר בכל צד, לחשוף את המדגם עבור 10-15 s בצפיפות כוח של ~ 75 mJ / ^cm2.
   8. מחממים את המדגם ל 65 °C (5 דקות על כיריים.
   9. מחממים את המדגם ל 95 °C (70 °F) במשך 10 דקות על כיריים ולאחר מכן לתת לדגימה להתקרר לטמפרטורת החדר לפני שתמשיך לשלב הבא.
   10. שקועים במדגם (כשהתבנית פונה כלפי מעלה) במיכל נקי עם פרופילן גליקול מונומתיל אתר אצטט (PGMEA) ומסעירים אותו במשך 10 דקות. השתמש במספיק PGMEA כדי לכסות את המדגם.
   11. הסר את המדגם להתיז עם איזופרופנול לפני ייבוש זהיר עם אוויר דחוס.
       הערה: איור 2 מציג את התוצאה הסופית של SU-8 בדוגמת המדגם. באיור 2, ישנם מיקומים על משטח הפלדה ללא פוטורזיסט (שימו לב למשטח הדגימה השמאלי התחתון) ככל הנראה בשל משטח לא אחיד המשפיע על שכבת הספין. לצורך מחקר זה (יצירת דגימות מיקרו-מתיחה מקומיות), הוא נחשב לדפוס משביע רצון.

3. תחריט רטוב

1. הכן את החריט מימי מפלדת אל-חלד 17-4PH ^המוצג בטבלה 2.
2. בתוך מכסה המנוע אדים, מניחים את המדגם בכוס ומניחים אותה על גבי פלטה חמה ב -65-70 מעלות צלזיוס.
3. השאירו את הדגימה על הצלחת החמה במשך 5 דקות.
4. עם המדגם על הצלחת החמה, מניחים כמה טיפות של החריטה המוכנה, כך המשטח בדוגמת מכוסה לחלוטין. השאירו את החריט למשך 5 דקות.
5. מוציאים את הדגימה מהכיס ונטרול החריט במים.
   הערה: איור 3 מציג את המדגם המתקבל לאחר החריטה. שים לב באיור 3 כי הפוטורסיסט הנותר מונע מהחריט להגיב על משטח הפלדה, ויוצר אזורי פלטפורמה מקומיים של חומר שלא התרגש.

4. כרסום קרן יון ממוקד של גיאומטריית דגימה

1. הכן את המדגם לתהליך כרסום FIB.
   1. מניחים את הדגימה במיכל עם איזופרופנול. השתמש מנקה קולי כדי לנקות את המדגם במשך 5 דקות. השתמש מספיק איזופרופנול כדי לכסות את המדגם.
   2. הסר ולייבש את המדגם עם אוויר דחוס.
   3. באמצעות דבק מוליך, לעלות את המדגם על ספח תואם עם התקן nanoindentation לשמש במהלך בדיקות מאוחרות יותר.
   4. קדחו חור בפח הרכבה של SEM ב-45° והשתמשו בסרט פחמן כדי למקם את תפוד הכניסה והדגימה על ספח SEM של 45°, כפי שמוצג באיור 4.
      הערה: שלב זה נועד להפחית מגע ישיר עם המדגם לאחר דגימת מתיחה מיקרו הוא מפוברק, הפחתת הסיכוי לפגיעה במדגם.
   5. מקם את המדגם ב- SEM וזיהה ריבוע חרוט כדי לבצע את כרסום FIB.
      הערה: עבור מחקר זה, ריבועי חומר שנותרו ~ 9 מיקרומטר גובה או גדול יותר היו הרצויים בשל גיאומטריית הדגימה שנבחרה.
   6. כוון את מיקום ה- FIB שנבחר בחלק העליון של ספח SEM כדי למנוע בעיות מגע במהלך יישור ב- SEM.
2. בצע כרסום FIB.
   הערה: מחקר זה נעשה שימוש ב- SEM ב- 30 kV. למרות שלא ניתן לתאר הליך מסוים, מכיוון שהוא דורש התאמה המבוססת על ציוד ספציפי, כרסום מבחוץ אל פנים הוא תרגול טוב כדי למנוע תצהיר מחדש של חומר בתוך מיקום הדגימה. בנוסף, זה תרגול טוב להשתמש באנרגיה מקסימלית כדי להסיר חומר בתפזורת, אבל להפחית את אנרגיית FIB תוך התקרבות הממדים הדגימה הסופית.
   1. השתמש בעוצמה המרבית (20 mA, 30 kV) כדי להסיר כל חומר בצובר לא רצוי מהפלטפורמה החקוקה הנותרת כפי שמוצג באיור 5.
   2. השתמש בעוצמה נמוכה יותר (7 mA, 30 kV) או (5 mA, 30 kV) כדי ליצור מלבן עם ממדים מעט גדולים מהנדרש בגיאומטריית הדגימה הסופית (ראו איור 6).
   3. עם הספק נמוך עוד יותר (1 mA, 30 kV) או (0.5 mA, 30 kV), לבצע חתכים חתך ליד הממדים הסופיים מיקרו מתיחה דגימה.
      הערה: לאחר שלב FIB זה (מוצג באיור 7), המדגם צריך להיות הממדים החיצוניים הנדרשים אבל צריך להיות חסר פרופיל צורת עצם הכלב.
   4. סובב את הדגימה ב-180°.
   5. באמצעות הספק נמוך (0.5 mA, 30 kV) או (0.3 mA, 30 kV), בצע את שלב כרסום FIB הסופי כדי ליצור את הגיאומטריה הדגימה הרצויה. צור את מפת הסיביות והשתמש בה כדי לשלוט בעוצמת ה-FIB ובמיקום לקבלת היכולת החוזרת ביצירת גיאומטריה סופית עבור דגימות מרובות.
      הערה: איור 8 מציג תמונת SEM של דגימת המתיחה הזעירה שנוצרה מפוברקת מהשלבים המתוארים בסעיפים 4.2.1 עד 4.2.5. הממדים של דגימת המתיחה מוצגים באיור 9.

5. ייצור אחיזה

1. הפוך סימני יישור על קצה nanoindentation לשמש לבדיקות מתיחה.
   1. הר את הקצה על מתמר nanoindentation הרצוי.
   2. באמצעות סופר לייזר, הפוך שני סימני יישור ליד הקצה, כפי שמוצג באיור 10, כדי לאפשר כיוון קצה מתאים לפני ייצור אחיזת המתיחה באמצעות כרסום FIB. השתמש חריץ מעגלי וscribescribe כשתי מקורות יישור כמו הקצה מסתובב במהלך ייצור של גיאומטריית אחיזת מתיחה.
2. FIB-טחנת קצה nanoindentation כדי להפוך את אחיזת המתח.
   1. הנח את הקצה המסומן על ספח SEM ויישר את הסימונים כפי שמוצג באיור 10.
   2. באמצעות ה-FIB, הקטן את רוחב קצה הכניסה כפי שמוצג באיור 11A.
      הערה: הפחתת רוחב קצה הכניסה מועילה ביכולת התמרון ובשחרור אחיזת המתיחה האחרונה במהלך בדיקות מתח.
   3. הסר את קצה הכניסה מה- SEM, השתמש בסימני היישור כדי לסובב את הקצה ב- 90°. השתמש ב- FIB כפי שמוצג באיור 11B כדי להפחית את עובי קצה הכניסה.
   4. הסר את קצה הכניסה מה- SEM. השתמש בסימוני היישור בחזרה ל- 0° (תצוגה קדמית) וצור את גיאומטריית אחיזת המתיחה הסופית עם ה- FIB כפי שמוצג באיור 11C. כדי להפחית את התצהיר מחדש של החומר שהוסר במהלך תהליך FIB, הסר את אזור האחיזה המתיחה הצר לפני הסרת אזור האחיזה הרחב יותר.

6. בדיקת מיקרו-מתיחה

1. טען את הדגימה ואת קצה הכניסה על התקן nanoindenter.
2. התקן את מכונת nanoindentation ב- SEM בהתאם להמלצות היצרן. כדי להבטיח הדמיה נאותה במהלך בדיקות במקום, הימנע מהטיית מכונה משמעותית.
   הערה: עבור בדיקה זו, נעשה שימוש בהטיה של 5°. הטיה מוגזמת תגרום לתצוגת פרספקטיבה ותקשה על יישור אחיזת המתיחה עם מדגם הבדיקה.
3. כדי למנוע אירוע בלתי צפוי במהלך בדיקות המתיחה, בצע את פרוטוקול הטעינה המתיחה הרצוי המבוסס על תזוזה באוויר, הרחק מהדגימה.
   הערה: בדיקת תזוזת אוויר זו תשמור על אחיזת המתיחה המפוברקת במקרה של עקירות בלתי צפויות במהלך הפרוטוקול.
4. בזהירות, גש לאט לקצה אל פני השטח של הדגימה.
5. הזז ויישר את אחיזת המתיחה עם מדגם הבדיקה, כפי שמוצג באיור 12.
6. בצע את בדיקת המתיחה.
   הערה: הבדיקה שבוצעה במחקר זה נחשב פרוטוקול מבוקר עקירה בקצב של 0.004 מיקרומטר/s (וכתוצאה מכך קצב זנים מיושם של 0.001 מיקרומטר / מיקרומטר / s עבור הדגימה בגובה 4 מיקרומטר), תזוזה מקסימלית של 2.5 מיקרומטר, וקצב החזרה של 0.050 מיקרומטר / s. כדי לבצע את בדיקת המתיחה במתמר המשמש לבדיקה זו, נעשה שימוש בחרוז תזוזה שלילית (-2.5 מיקרומטר) ובשיעור שלילי (-0.004 מיקרומטר/s).

תוצאות

דגימת חומר מדגם נירוסטה AM 17-4 PH (נבדק בעבר בעייפות מחזור נמוכה) הוכנה ונבדקה באמצעות הפרוטוקול המתואר, כדי להבין את ההתנהגות החומרית הבסיסית של מתכות AM (ללא תלות בהשפעת פגם מבני). נפחי מדגם אופייניים המשמשים לאפיון חומרים יכולים להכיל ייצור מבוזר / פגמים מבניים שהופכים הבחנה בין התנהגות חומרית בפועל לבין השפעות ייצור מבניות. בעקבות הפרוטוקול המתואר בסעיפים 2 עד 6, דגימת מיקרו מפוברקת ונבדקה לכישלון במתח, הדגימה בהצלחה את הטכניקות המתוארות והפקת נתוני בדיקת חומרים בקנה מידה נטול השפעות פגם נפחי. לפני בדיקות מיקרו-מכניות, ספקטרום עקיפה של קרני רנטגן (XRD) מפני השטח המוכנים מפלדה (ראו איור 13), מציג מבנה תבואה מרטנזיסטי ברובו כצפוי מחומר מתוח ^בעבר10.

איור 14 מציג את התנהגות עקירת העומס שנוצרה של מדגם הפלדה MICRO-tensile AM 17-4PH, בעל חוזק מתיחה מרבי של 3,145 μN בעת תזוזה של 418 ננומטר. מתוך תצפיות SEM במקום במהלך הטעינה, שבר של מיקרו-דגימה התרחש לאורך מישור החלקה אחת (אופייני של כשל גביש יחיד רקיע) ושונה מהתנהגות התקשות אופיינית לאחר התשואה שנצפו במהלך בדיקת מתח חומר בקנה מידה מאקרו של AM 17-4PH נירוסטה. מסגרות 4-6 באיור 14 מראות את מטוס הכשל היחיד במהלך בדיקות המתח של דגימת המיקרו המפוברקת.

איור 1: חומר בתפזורת שממנו נלקחה הדגימה. דגימת החומר לבדיקה מיקרו-מכנית (~ 6 מ"מ בעובי) נחתכה ממקטע gage של דגימת עייפות AM 17-4 PH. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 2: מקטע חומרים בעל מערך ריבועים (70 מיקרומטר x 70 מיקרומטר) בדוגמת פוטוליתוגרפיה. מערך 70 מיקרומטר x 70 מיקרומטר פוטורסיסט מאפשר חריטה סלקטיבית של משטח הפלדה להסרת חומר משטח בתפזורת. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 3: תמונות SEM של משטח הפלדה AM 17-4PH בעקבות החריטה. מיקומי תבליט גבוהים על פני השטח שנוצרו על ידי תבנית הפוטורסיסט המגן לאחר החריטה מאפשרים ייצור מיקרו-דגימה מעל גובה פני הדגימה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 4: הגדרת מחזיק מדגם המסייעת למגע הישיר של המדגם לאחר מרקם דגימת המיקרו-מתיחה. דגימת AM 17-4 PH החרוטה ממוקמת על ספח התקן הננו-תקע לפני שהיא מותקנת על ספח SEM של 45 מעלות (באמצעות סרט פחמן) להפחתת הטיפול בדגימה לאחר ייצור מיקרו-דגימה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 5: איור של שלב כרסום FIB ראשון עם שטח שיוסר על-ידי FIB (משמאל) והחומר הנותר (מימין). חומר תבליט גבוה פני השטח שנותר לאחר תחריט מוסר באמצעות כרסום FIB, משאיר נפח מלבני של חומר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 6: איור של שלב כרסום FIB שני. נפח החומר המלבני מצטמצם עוד יותר באמצעות כרסום FIB, מתקרב לטולרנסים הממד החיצוני הדגימה הרצויה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 7: איור של שלב כרסום FIB שלישי. נפח החומר הנותר מעודן באמצעות כרסום FIB לטולרנסים הרצויים בממד החיצוני. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 8: תמונת SEM של דגימת מיקרו-מתיחה. באמצעות כרסום FIB, הפרופיל של נפח החומר הנותר מופחת כדי ליצור את הגיאומטריה הסופית של דגימת מיקרו-מתיחה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 9: מידות דגימת מיקרו-מתיחה. בין אזורי האחיזה של הדגימה, ממד חתך מופחת המודד 1 מיקרומטר על 1 מיקרומטר ממוקם באורך מד 4μm. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 10: סימוני יישור המבוצעים בקצה לעיון. חור קצה חצי מעגלי וסימן סופר היקפי מספקים שני מקורות של יישור קצה כניסה לפני ייצור אחיזת המתיחה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 11: שלבי ייצור אחיזת מתיחה רציפים. (A) היווצרות של פרופיל החיצוני של אחיזת מתיחה באמצעות כרסום FIB. (B) הפחתת עובי אחיזת מתיחה לאחר סיבוב של 90°. (ג) היווצרות של פרופיל פנימי של אחיזה מתיחה מהכיוון המקורי. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 12: אחיזה ודגימה מיושרים לביצוע בדיקת המתיחה. אחיזת המתיחה המפוברקת ממוקמת סביב דגימת המתיחה הזעירה כך שתנועה כלפי מעלה של אחיזת המתיחה תעסוק בדגימה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 13: ספקטרום XRD של מדגם שנבדק. מוצג הקשר בין עוצמת פיזור קרני רנטגן לזווית מדגם. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

איור 14: עקומת תזוזת עומס מתיחה של AM 17-4 PH פלדה. (למעלה) התקדמות פריים אחר פריים של תזוזת דגימה מוחלת. (למטה) התנהגות מדגם וכתוצאה מכך השוואת עומס נמדד (ב μN של כוח) עקירה מוחלת (ב nm), המציין חוזק אולטימטיבי חומר של 3,145 μN ב עקירה מוחלת של 418 ננומטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.

תהליך	פרטים	זמן (ים)
תאוצה	מ-0 עד 500 סל"ד ב-100 סל"ד/ש'	5
ספין	500 סל"ד	5
תאוצה	מ-500 סל"ד ל-3,000 סל"ד ב-500 סל"ד/ש'	5
ספין	3,000 סל"ד	25

טבלה 1: פרמטרים המשמשים לציפוי ספין. שלבי התהליך יבוצעו ברצף.

FeCl3 (wt%)	HCl (wt%)	HNO3 (wt%)
10	10	5

טבלה 2: הרכב כימי של החריט המשמש AM 17-4PH ^{נירוסטה9}. כל הכמויות הכימיות של הפתרון מפורטות כאחוז לפי משקל.

Discussion

מתודולוגיה מאומתת עבור AM 17-4PH נירוסטה מיקרו דגימה ייצור ובדיקת מתח הוצגו, כולל פרוטוקול מפורט לייצור של אחיזה מיקרו מתיחה. פרוטוקולי ייצור דגימה המתוארים גורמים ליעילות ייצור משופרת על-ידי שילוב פוטוליתוגרפיה, תחריט רטוב והליכי כרסום FIB. תחריט חומר לפני כרסום FIB עזר להסיר חומר בתפזורת ולהפחית תצהיר מחדש חומר המתרחש לעתים קרובות במהלך השימוש FIB. נהלי הצילום והתחריט המתוארים אפשרו ייצור של דגימות המיקרו-מתיחה מעל פני השטח של החומר שמסביב, והעניקו גישה ברורה לאחיזת המתיחה לפני הבדיקה. בעוד פרוטוקול זה תואר ובוצע לבדיקות מיקרו מתיחה, אותם הליכים יהיו מועילים לבדיקת מיקרו דחיסה.

במהלך התפתחותו של תהליך זה, הורגשה שונות בתוך תבנית המסכה של התנגדות הצילום, כפי שמוצג באיור 2. זה נגרם ככל הנראה על ידי חוסר עקביות משטח שנוצר במהלך dicing או הידבקות לקויה של photoresist אל פני השטח מדגם. הורגש כי כאשר תחריט רטוב בוצע בטמפרטורת החדר, חלק גדול של photoresist הוסר, בשל תחת תחריט או הידבקות לקויה; לכן, מומלץ לחמם את המדגם לפני ובמהלך תהליך החריטה, כאמור בפרוטוקול. אם שם לב לתת-תחריט משמעותי (תחריט מתחת לפוטורסיסט), העלאת טמפרטורת הדגימה עשויה לעזור. הפרוטוקול שסופק משתמש בצילום SU-8 עקב זמינות; עם זאת, שילובים פוטוארסיסטיים וחריטים אחרים עשויים גם הם להיות יעילים.

יישור אחיזה-לדגימה ומעורבות מדגם היו האתגרים העיקריים של בדיקות מיקרו-מתיחה. על-ידי הפחתת מידות קצה הכניסה כמתואר בפרוטוקול, היישור והמעורבות בין אחיזת המתיחה לדגימה שופרו. בשל מגבלות פרספקטיבה של תצוגת SEM, לעתים קרובות היה קשה לדעת אם המדגם היה בתוך אחיזת המתיחה. הפחתת עובי האחיזה תספק ככל הנראה שליטה טובה יותר בפרספקטיבה.

הכנת מיקרו-דגימה ובדיקת חומר מתיחה זעירה היא לעתים קרובות תהליך ממושך, הדורש מספר שעות של זמן ייצור FIB ויישור כניסה. השיטות והפרוטוקולים המוכנים כאן משמשים כמדריך מאומת לייצור ובדיקות מיקרו-מתיחה יעילות. שים לב כי פרוטוקול דגימת מיקרו מאפשר ייצור תפוקה גבוהה (מהירה) דגימה מנפחי נירוסטה AM בתפזורת 17-4PH על ידי שילוב פוטוליתוגרפיה, תחריט כימי, וכרסום קרן יונים ממוקד.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
45 ° SEM stub	TED Pella	16104	https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm
Acetone	VWR	CAS: 67-64-1	https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh
Branson 1510 Ultrasonic Cleaner	Branson Ultrasonic
Carbon conductive tabs	PELCO image tabs	16084-20	https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4
CrystalBond
FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation
Ferric Chloride	VWR	CAS: 7705-08-0	https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure
Hydrochloric Acid (12.1M)	EMD	CAS: 7647-01-0, HX0603	https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603
Hysitron PI-88	Bruker
ISOMET Low Speed Saw	Buehler	11-1180-160
Isopropanol	VWR	CAS: 67-63-0	https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh
ISOTEMP Hot Plate	Fisher Scientific		https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002
Kapton Tape
Metaserv 2000 Grinder/Polisher	Buehler
Nitric Acid (68-70%)	VWR	CAS:7697-37-2MW, BDH3130	https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP
PE-25 Serie Plasma System	Plasma Etch	PE-25	https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php
PGMEA	J.T. Baker	CAS: 108-65-6	https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker
PhenoCure Compression Mounting Compound	Buehler	20-3100-080	https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs
PI-88 Sample mount	Bruker	5-2238-10
PI-FIB STOCK	Bruker	TI-0280
SimpliMet 4000 Mounting Press	Buehler		https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php
Spin Coater	Laurell Technologies Copr.	WS-650MZ-23NPPB
SU-8 3025	Kayaku Advanced Materials (MicroChem)	Y311072 0500L1GL	https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282
Tescan VEGA 3 SEM
Thinky AR-1000 Conditioning Mixer	Thinky	AR-100	https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/