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Apresentado aqui é um procedimento para medir propriedades materiais fundamentais através de testes de tensão micromecânica. Descritos são os métodos para fabricação de amostras de micropresa (permitindo a fabricação rápida de micro-espécimes a partir de volumes de material a granel, combinando fotolitografia, gravura química e fresagem de feixe de íons focalizada), modificação da ponta do recuo e testes de tensão micromecânica (incluindo um exemplo).
Este estudo apresenta uma metodologia para a rápida fabricação e teste de micropresa de aços inoxidáveis de fabricação aditiva (AM) 17-4PH, combinando fotolitografia, gravura úmida, estação de íons focalizada (FIB) e nanoindentação modificada. Procedimentos detalhados para preparação adequada da superfície da amostra, colocação foto-resista, preparação etchant e sequenciamento FIB são descritos aqui para permitir a fabricação de amostras de alta produção (rápida) a partir de volumes de aço inoxidável AM 17-4PH a granel. Além disso, procedimentos para a modificação da ponta nano-indenter para permitir testes de tração são apresentados e uma micro amostra representativa é fabricada e testada para falha na tensão. O alinhamento de tração-grip-a-amostra e o engajamento amostral foram os principais desafios do teste de micropresa; no entanto, reduzindo as dimensões da ponta do recuador, o alinhamento e o engajamento entre a aderência de tração e a amostra foram melhorados. Os resultados da microescamia representativa no teste de tração sem situ indicam uma única fratura da amostra de plano de deslizamento (típica de uma falha de cristal único dúctil), diferindo do comportamento de tração pós-rendimento am 17-4PH de macro escala.
Testes de materiais mecânicos nas micro e nanoescamas podem fornecer informações importantes sobre o comportamento fundamental do material através da identificação de dependências em escala de comprimento causadas por efeitos vazios ou de inclusão em volumes de materiais a granel. Além disso, testes micro e nanomecânicos permitem medições de componentes estruturais em estruturas de pequena escala (como as dos sistemas micro eletromecânicos (MEMS)1,2,3,4,5. Nanoindentation e micro compressão são atualmente as abordagens de teste de material micro e nanomecísmo mais comuns; no entanto, as medidas resultantes de compressão e módulo são muitas vezes insuficientes para caracterizar mecanismos de falha material presentes em volumes maiores de material a granel. Para identificar diferenças entre o comportamento do material a granel e micromecânico, particularmente para materiais com muitas inclusões e defeitos vazios, como os criados durante processos de fabricação aditiva (AM), são necessários métodos eficientes para testes de micro tensionação.
Embora existam vários estudos de teste de tensão micromecânica para materiais eletrônicos e mono cristalinos3,6, faltam procedimentos de fabricação de amostras e testes de tensão para materiais de aço manufaturados aditivamente (AM). Dependências de extensão de comprimento de material documentadas em 2,3,4,5,6 sugerem efeitos de endurecimento de material em materiais cristalinos únicos em escalas de comprimento de subdesícnicos. Como exemplo, observações de testes micromecâneos de tensão de cobre de cristal único destacam o endurecimento do material devido à fome de deslocamento e truncação de fontes de deslocamento espiral4,5,7. Reichardt et al.8 identifica efeitos de endurecimento da irradiação na micro escala, observáveis através de testes de tensão micromecânica.
As medidas de material micro-tração que requerem a fixação da sonda de dentro da amostra são mais complexas do que os testes de micro-compressão correspondentes, mas fornecem o comportamento de fratura material aplicável para previsões de volume de material a granel sob carga mais complexa (tensão axial, dobra, etc.). A fabricação de amostras de micropresa muitas vezes depende fortemente da moagem do Feixe de Íons Focados (FIB) dos volumes de material a granel. Como os processos de moagem FIB envolvem remoção de materiais altamente localizados (nas micro e nanoescamas), a remoção de grandes áreas através da fresagem FIB muitas vezes resulta em longos tempos de fabricação de micro-espécimes. O trabalho aqui apresentado explora uma metodologia para melhorar a eficiência na fabricação de amostras de micropresa para aços inoxidáveis AM 17-4PH, combinando processos fotolithográficos, gravura química e fresagem FIB. Além disso, são apresentados procedimentos para o teste de tensão micromecânica de amostras de aço AM fabricadas e os resultados dos testes são discutidos.
1. Preparação da amostra para fotolitografia
2. Fotolitografia
3. Estanhes
4. Moagem de feixe de íons focalizando a geometria do espécime
5. Fabricação de aderência
6. Teste de micropresa
Uma amostra de material de uma amostra de aço inoxidável AM 17-4 PH (previamente testada em fadiga de baixo ciclo) foi preparada e testada utilizando o protocolo descrito, para entender o comportamento material fundamental dos metais AM (independente da influência de defeito estrutural). Os volumes típicos de amostra usados para caracterização de materiais podem conter defeitos estruturais/de fabricação distribuídos que dificultam o discernimento entre o comportamento real do material e os efeitos de fabricação estrutural. Seguindo o protocolo descrito nas seções 2 a 6, uma micro amostra foi fabricada e testada à falha na tensão, demonstrando com sucesso as técnicas descritas e produzindo dados de teste de material em escalas livres de influências de defeitos volumoscos. Antes dos testes micromecânicos, os espectros de difração de raios-X (XRD) da superfície de aço preparado (ver Figura 13), mostram uma estrutura de grãos principalmente martensítica, como seria de esperar de um material anteriormente tenso10.
A Figura 14 mostra o comportamento resultante de deslocamento de carga da amostra de aço micro-tração AM 17-4PH, tendo uma resistência máxima de tração de 3.145 μN a um deslocamento de 418 nm. A partir de observações in situ SEM durante o carregamento, a fratura da micro-amostra ocorreu ao longo de um único plano de deslizamento (típico de uma falha de cristal único dúctil) e diferente do comportamento típico de endurecimento da tensão pós-rendimento observado durante o teste de tensão material em macroescoros de aços inoxidáveis AM 17-4PH. Os quadros 4-6 da Figura 14 mostram o plano de deslizamento de falha único durante o teste de tensão da micro amostra fabricada.
Figura 1: Material em massa de onde a amostra foi retirada. A amostra de material para testes micromecâneos (~6 mm de espessura) foi cortada da seção de gáger de uma amostra de fadiga AM 17-4 PH. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: Seção de material com uma matriz de quadrados (70 μm x 70 μm) padronizados por meio da fotolithografia. A matriz fotoresistista de 70 μm x 70 μm permite a gravura seletiva da superfície de aço para remoção de material de superfície a granel. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: Imagens SEM da superfície de aço AM 17-4PH após a gravação. Locais de alto relevo da superfície criados pelo padrão fotoresist protetor após a gravura permitem a fabricação de micro-espécimes acima da elevação da superfície do espécime. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: Configuração do porta-amostras que ajuda o contato direto da amostra uma vez que a amostra de micro-tração é fabricada. A amostra AM 17-4 PH gravada é colocada no stub do dispositivo de nanoindentação antes de ser montada em um stub SEM de 45 graus (usando fita de carbono) para reduzir o manuseio da amostra após a fabricação de micro-espécimes. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: Ilustração da primeira etapa de fresagem fib com área a ser removida por FIB (esquerda) e material restante (à direita). O material de relevo de superfície remanescente após a gravação é removido usando fresagem FIB, deixando um volume retangular de material. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6: Ilustração da segunda etapa de fresagem FIB. O volume retangular do material é ainda mais reduzido usando fresagem FIB, aproximando-se das tolerâncias de dimensão externa desejada do espécime. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7: Ilustração do terceiro passo de fresagem FIB. O volume restante do material é refinado utilizando fresagem FIB para as tolerâncias de dimensão externa do espécime desejado. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 8: Imagem SEM de uma amostra de micropresa. Utilizando a fresagem FIB, o perfil do volume restante do material é reduzido para criar a geometria final da amostra de micro-tração. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 9: Dimensões do espécime de micropresa. Entre as áreas de aderência da amostra, uma dimensão transversal reduzida medindo 1 μm por 1 μm está localizada dentro de um comprimento de medidor de 4μm. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 10: Marcas de alinhamento realizadas na ponta para referência. Um orifício de borda semi-circular e uma marca escriba circunferencial fornecem duas fontes de alinhamento de ponta de recuo antes da fabricação da aderência da tração. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 11: Etapas de fabricação de tração de tração sequencial. (A) Formação de perfil externo de aderência de tração utilizando fresagem FIB. (B) Redução da espessura da tensão após rotação de 90°. (C) Formação do perfil interno de aderência de tração a partir da orientação original. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 12: Aderência e amostra alinhada para realizar o teste de tração. A pegada de tração fabricada está posicionada em torno da amostra de micro-tração, de tal forma que um movimento ascendente da garra se envolverá com o espécime. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 13: Espectro XRD da amostra testada. Mostrada é a relação entre intensidade de dispersão de raios-X e ângulo amostral. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 14: Curva de deslocamento de carga de tração de AÇO AM 17-4 PH. (Topo) Progressão quadro a quadro do deslocamento da amostra aplicada. (Inferior) Comportamento amostral resultante comparando carga medida (em μN de força) e deslocamento aplicado (em nm), indicando uma força final material de 3.145 μN a um deslocamento aplicado de 418 nm. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Processo | Detalhes | Tempo (s) |
Aceleração | De 0 a 500 rpm a 100 rpm/s | 5 |
Fiar | 500 rpms | 5 |
Aceleração | De 500 rpm a 3.000 rpm a 500 rpm/s | 5 |
Fiar | 3.000 rpm | 25 |
Tabela 1: Parâmetros utilizados para o revestimento de spin. As etapas do processo devem ser executadas consecutivamente.
FeCl3 (wt%) | HCl (wt%) | HNO3 (wt%) |
10 | 10 | 5 |
Tabela 2: Composição química do etchante utilizado para AM 17-4PH Aço Inoxidável9. Todas as quantidades químicas da solução são listadas como porcentagem por peso.
Foi apresentada uma metodologia verificada para testes de micro-amostra de aço inoxidável AM 17-4PH, incluindo um protocolo detalhado para fabricação de uma aderência micro-tração. Os protocolos de fabricação de amostras descritos resultam em maior eficiência de fabricação, combinando procedimentos de fotolitografia, gravura úmida e moagem FIB. A gravação de material antes da fresagem fib ajudou a remover o material a granel e reduzir a reposição de material que ocorre frequentemente durante o uso da FIB. Os procedimentos de fotolitografia e gravura descritos permitiram a fabricação das amostras de micro-tração acima da superfície do material circundante, proporcionando acesso claro para a aderência da tração antes do teste. Embora este protocolo tenha sido descrito e realizado para testes de micropresa, os mesmos procedimentos seriam úteis para testes de micro-compressão.
Durante o desenvolvimento desse processo, notaram-se variações dentro da padronização da máscara foto-resista, como mostrado na Figura 2. Isso é provavelmente causado por inconsistências superficiais criadas durante a dicing ou má adesão do fotoresist à superfície da amostra. Notou-se que quando a gravura molhada era realizada à temperatura ambiente, grande parte do fotoresistista foi removido, devido à gravura ou má adesão; portanto, recomenda-se aquecer a amostra antes e durante o processo de gravação, conforme mencionado no protocolo. Se for notada uma sub-gravação significativa (gravura abaixo do fotoresist), o aumento da temperatura da amostra pode ajudar. O protocolo fornecido utiliza um fotoresist SU-8 devido à disponibilidade; no entanto, outras combinações fotoresist e etchant também podem ser eficazes.
O alinhamento de tração-grip-a-amostra e o engajamento da amostra foram os principais desafios do teste de micropresa. Ao reduzir as dimensões da ponta do recuador, conforme descrito no protocolo, o alinhamento e o engajamento entre a aderência da tração e a amostra foram melhorados. Devido às limitações de perspectiva de visão sem, muitas vezes era difícil dizer se a amostra estava dentro da garra. Reduzir a espessura da aderência provavelmente proporcionará um melhor controle de perspectiva.
A preparação de micro-espécimes e testes de material micro-tração é muitas vezes um processo demorado, exigindo várias horas de tempo de fabricação fib e alinhamento de recuo. Os métodos e protocolos aqui preparados servem como um guia verificado para uma eficiente fabricação e teste de micropresa. Observe que o protocolo de micro espécime permite a fabricação de amostras de alto rendimento (rápido) a partir de volumes de aço inoxidável AM 17-4PH a granel, combinando fotolitografia, gravura química e fresagem de feixe de íons focalizada.
Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.
Este material é baseado em trabalho apoiado pela Fundação Nacional de Ciência sob o Grant No. 1751699. O suporte em espécie de amostras de materiais AM fornecido pelo Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST) também é reconhecido e apreciado.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
45 ° SEM stub | TED Pella | 16104 | https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm |
Acetone | VWR | CAS: 67-64-1 | https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
Branson 1510 Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonic | ||
Carbon conductive tabs | PELCO image tabs | 16084-20 | https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4 |
CrystalBond | |||
FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation | |||
Ferric Chloride | VWR | CAS: 7705-08-0 | https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure |
Hydrochloric Acid (12.1M) | EMD | CAS: 7647-01-0, HX0603 | https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603 |
Hysitron PI-88 | Bruker | ||
ISOMET Low Speed Saw | Buehler | 11-1180-160 | |
Isopropanol | VWR | CAS: 67-63-0 | https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
ISOTEMP Hot Plate | Fisher Scientific | https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002 | |
Kapton Tape | |||
Metaserv 2000 Grinder/Polisher | Buehler | ||
Nitric Acid (68-70%) | VWR | CAS:7697-37-2MW, BDH3130 | https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP |
PE-25 Serie Plasma System | Plasma Etch | PE-25 | https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php |
PGMEA | J.T. Baker | CAS: 108-65-6 | https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker |
PhenoCure Compression Mounting Compound | Buehler | 20-3100-080 | https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs |
PI-88 Sample mount | Bruker | 5-2238-10 | |
PI-FIB STOCK | Bruker | TI-0280 | |
SimpliMet 4000 Mounting Press | Buehler | https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php | |
Spin Coater | Laurell Technologies Copr. | WS-650MZ-23NPPB | |
SU-8 3025 | Kayaku Advanced Materials (MicroChem) | Y311072 0500L1GL | https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282 |
Tescan VEGA 3 SEM | |||
Thinky AR-1000 Conditioning Mixer | Thinky | AR-100 | https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/ |
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