Method Article
Здесь представлена процедура измерения фундаментальных свойств материала с помощью микромеханического испытания на растяжение. Описаны методы изготовления микрорастягивающих образцов (позволяющие быстро извлекать микрообразцы из объемов сыпучих материалов путем сочетания фотолитографии, химического травления и фрезерования сфокусированного ионного пучка), модификации наконечника индентора и микромеханического испытания на растяжение (включая пример).
В этом исследовании представлена методология быстрого изготовления и микрорастягивающего тестирования аддитивно изготовленных (AM) нержавеющих сталей 17-4PH путем сочетания фотолитографии, мокрого травления, фрезерования сфокусированного ионного пучка (FIB) и модифицированного наноиндентирования. Подробные процедуры для надлежащей подготовки поверхности образца, фоторезистентного размещения, подготовки травления и секвенирования FIB описаны в настоящем документе, чтобы обеспечить высокую пропускную способность (быстрое) изготовление образцов из объемных объемов нержавеющей стали AM 17-4PH. Кроме того, представлены процедуры модификации наконечника наноиндентора для проведения испытаний на растяжение, и репрезентативный микрообразец изготавливается и тестируется на отказ в растяжении. Основными проблемами, связанными с испытанием на микрорастяжение, были выравнивание сцепления с образцом и вовлечение образца; однако за счет уменьшения размеров наконечника индентора было улучшено выравнивание и зацепление между растягивающим захватом и образцом. Результаты репрезентативного микромасштабного испытания на растяжение SEM in situ указывают на разрушение образца в плоскости одного скольжения (типичное для пластичного разрушения монокристалла), отличающееся от макромасштаба AM 17-4PH после выхода на растяжение.
Механические испытания материалов на микро- и нано-масштабах могут предоставить важную информацию о фундаментальном поведении материала путем выявления зависимостей в масштабе длины, вызванных эффектами пустоты или включения в объемы сыпучего материала. Кроме того, микро- и наномеханические испытания позволяют проводить измерения структурных компонентов в маломасштабных структурах (например, в микроэлектромеханических системах (MEMS))1,2,3,4,5. Наноиндентация и микросжатие в настоящее время являются наиболее распространенными подходами к тестированию микро- и наномеханических материалов; однако результирующие измерения сжатия и модуля часто недостаточны для характеристики механизмов разрушения материала, присутствующих в больших объемах сыпучих материалов. Для выявления различий между объемным и микромеханическим поведением материала, особенно для материалов, имеющих много включений и дефектов пустот, таких как те, которые создаются в процессе аддитивного производства (AM), необходимы эффективные методы испытания на микронатяжение.
Хотя существует несколько исследований микромеханических испытаний на растяжение для электронных и монокристаллических материалов3,6, процедуры изготовления образцов и испытания на растяжение для стальных материалов аддитивного производства (AM) отсутствуют. Зависимости масштаба длины материала, задокументированные в 2,3,4,5,6, предполагают эффекты упрочнения материала в монокристаллических материалах в субмикронных масштабах длины. В качестве примера можно привести наблюдения за микромеханическим испытанием на растяжение монокристаллической меди затвердевания материала за счет дислокационного голодания и усечения источников спиральной дислокации4,5,7. Reichardt et al.8 определяет эффекты упрочнения облучения в микромасштабе, наблюдаемые с помощью микромеханических испытаний на растяжение.
Измерения микрорастяжения материала, требующие прикрепления индентерного зонда к образцу, являются более сложными, чем соответствующие испытания на микросжатие, но обеспечивают поведение материала при разрушении материала, применимое для прогнозирования объема сыпучего материала при более сложной нагрузке (осевое натяжение, изгиб и т. Д.). Изготовление образцов микрорастяжения часто в значительной степени зависит от фрезерования сфокусированного ионного пучка (FIB) из объемов сыпучего материала. Поскольку процессы фрезерования FIB включают удаление материала с высокой локализацией (на микро- и нано-масштабах), удаление большой площади с помощью фрезерования FIB часто приводит к длительному времени изготовления микро-образцов. В представленной здесь работе исследуется методология повышения эффективности изготовления микропроцветных образцов для нержавеющих сталей AM 17-4PH путем объединения фотолитографических процессов, химического травления и фрезерования FIB. Кроме того, представлены процедуры микромеханического испытания на растяжение изготовленных образцов стали AM и обсуждаются результаты испытаний.
1. Пробоподготовка к фотолитографии
2. Фотолитография
3. Мокрое травление
4. Фрезерование сфокусированного ионного пучка геометрии образца
5. Изготовление рукоятки
6. Испытание на микрорастяжение
Образец материала из образца нержавеющей стали AM 17-4 PH (ранее испытанного в условиях усталости с низким циклом) был подготовлен и испытан с использованием описанного протокола, чтобы понять фундаментальное поведение материалов металлов AM (независимо от влияния структурных дефектов). Типичные объемы образцов, используемые для характеристик материала, могут содержать распределенные производственные / структурные дефекты, которые затрудняют различение фактического поведения материала и эффектов структурного изготовления. В соответствии с протоколом, описанным в разделах 2-6, микрообразец был изготовлен и испытан на отказ в растяжении, успешно демонстрируя описанные методы и получая данные испытаний материала в масштабах, свободных от влияния объемных дефектов. До микромеханических испытаний спектры рентгеновской дифракции (XRD) от подготовленной поверхности стали (см. Рисунок 13) показывают в основном мартенситную структуру зерна, как и следовало ожидать от ранее напряженного материала10.
На фиг.14 показано результирующее поведение нагрузки-смещения образца стали с микрорастяжением AM 17-4PH, имеющего максимальную прочность на растяжение 3,145 мкН при смещении 418 нм. Из наблюдений in situ SEM во время нагрузки разрушение микрообразца произошло вдоль одной плоскости скольжения (типично для пластичного разрушения монокристалла) и отличается от типичного поведения упрочнения деформации после выхода, наблюдаемого во время макромасштабных испытаний материала на растяжение нержавеющих сталей AM 17-4PH. Кадры 4-6 фиг.14 показывают плоскость скольжения с одинарным отказом при испытании на растяжение изготовленного микрообразца.
Рисунок 1: Сыпучий материал, из которого был взят образец. Образец материала для микромеханических испытаний (~6 мм в толщину) вырезали из измерительной секции усталостного образца AM 17-4 PH. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 2: Участок материала, имеющий массив квадратов (70 мкм х 70 мкм), узорчатых с помощью фотолитографии. Фоторезистическая матрица размером 70 мкм x 70 мкм позволяет проводить селективное травление стальной поверхности для удаления сыпучего поверхностного материала. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 3: SEM изображения стальной поверхности AM 17-4PH после травления. Поверхностные высокорельефные места, созданные защитным фоторезистическим рисунком после травления, позволяют производить микрообразы над высотой поверхности образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 4: Установка держателя образца, которая помогает прямому контакту образца после изготовления микропротягивающего образца. Вытравленный образец AM 17-4 PH помещается на заглушку наноиндентационного устройства перед установкой на 45-градусную заглушку SEM (с использованием углеродной ленты) для уменьшения обработки образца после изготовления микро-образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 5: Иллюстрация первой стадии фрезерования FIB с областью, подлежащей удалению FIB (слева), и оставшимся материалом (справа). Поверхностный высокорельетный материал, оставшийся после травления, удаляют с помощью фрезерования FIB, оставляя прямоугольный объем материала. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 6: Иллюстрация второй стадии фрезерования FIB. Прямоугольный объем материала дополнительно уменьшается с помощью фрезерования FIB, приближаясь к желаемым допускам внешнего размера образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 7: Иллюстрация третьей стадии фрезерования FIB. Оставшийся объем материала очищается с использованием фрезерования FIB до требуемых допусков внешнего размера образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 8: SEM-изображение микрорастяжимого образца. Используя фрезерование FIB, профиль оставшегося объема материала уменьшается для создания окончательной геометрии микрорастяжения образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 9: Размеры микрорастяжения образца. Между областями захвата образца уменьшенный размер поперечного сечения размером 1 мкм на 1 мкм расположен в пределах калибровочной длины 4 мкм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 10: Отметки выравнивания, выполненные в наконечнике для справки. Полукруглое краевое отверстие и кольцевая метка для писца обеспечивают два источника выравнивания наконечника индентора до изготовления растягивающего захвата. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 11: Последовательные этапы изготовления захвата при растяжении. (A) Формирование наружного профиля растяжения сцепления с использованием фрезерования FIB. (B) Уменьшение толщины растягивающего захвата после поворота на 90°. С) Формирование внутреннего профиля растягивающего захвата от первоначальной ориентации. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 12: Рукоятка и образец выровнены для проведения испытания на растяжение. Изготовленная растягивающая рукоятка расположена вокруг микрорастяжимого образца таким образом, что движение растягивающей рукоятки вверх будет взаимодействовать с образцом. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 13: XRD спектры испытуемого образца. Показана связь между интенсивностью рассеяния рентгеновских лучей и углом выборки. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Рисунок 14: Кривая растяжения нагрузки-смещения стали AM 17-4 PH. (Вверху) Покадровая прогрессия смещения приложенного образца. (Внизу) Результирующее поведение образца сравнивают измеренную нагрузку (в мкН силы) и приложенное смещение (в нм), указывая на конечную прочность материала 3,145 мкН при приложенном смещении 418 нм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Процесс | Подробности | Время (ы) |
Ускорение | От 0 до 500 об/мин при 100 об/с | 5 |
Прясть | 500 об/мин | 5 |
Ускорение | От 500 об/мин до 3 000 об/мин при 500 об/с | 5 |
Прясть | 3 000 об/мин | 25 |
Таблица 1: Параметры, используемые для спин-покрытия. Этапы процесса должны выполняться последовательно.
FeCl3 (мас.%) | HCl (мас.%) | HNO3 (мас.%) |
10 | 10 | 5 |
Таблица 2: Химический состав травильного материала, используемого для AM 17-4PH Stainless Steel9. Все химические количества раствора указаны в процентах по весу.
Была представлена проверенная методология изготовления микрообразцов нержавеющей стали AM 17-4PH и испытания на растяжение, включая подробный протокол изготовления микрорастяжимой рукоятки. Описанные протоколы изготовления образцов приводят к повышению эффективности изготовления за счет сочетания фотолитографии, мокрого травления и процедур фрезерования FIB. Травление материала перед фрезерованием FIB помогло удалить сыпучий материал и уменьшить повторное осаждение материала, которое часто происходит во время использования FIB. Описанные процедуры фотолитографии и травления позволили изготовить образцы микрорастяжения над поверхностью окружающего материала, обеспечивая свободный доступ для растягивающего захвата до испытания. Хотя этот протокол был описан и выполнен для тестирования на микрорастяжение, те же процедуры были бы полезны для тестирования на микросжатие.
Во время разработки этого процесса были замечены изменения в рисунке фоторезистентной маски, как показано на рисунке 2. Это, вероятно, вызвано поверхностными несоответствиями, созданными во время нарезки кубиками, или плохой адгезией фоторезиста к поверхности образца. Было замечено, что при проведении мокрого травления при комнатной температуре большая часть фоторезиста удалялась из-за подтравливания или плохой адгезии; поэтому рекомендуется нагревать образец до и во время процесса травления, как указано в протоколе. Если замечено значительное подтравливание (травление под фоторезистом), может помочь повышение температуры образца. Предоставляемый протокол использует фоторезист СУ-8 из-за доступности; однако другие комбинации фоторезиста и травления также могут быть эффективными.
Выравнивание при растяжении по образцу и вовлечение образцов были основными проблемами испытаний на микрорастяжение. За счет уменьшения размеров наконечника индентора, как описано в протоколе, было улучшено выравнивание и зацепление между растягивающим захватом и образцом. Из-за ограничений перспективы обзора SEM часто было трудно определить, находится ли образец в пределах растягивающего захвата. Уменьшение толщины рукоятки, вероятно, обеспечит лучшее управление перспективой.
Подготовка микрообразцов и испытание микрорастяжения материала часто являются длительным процессом, требующим нескольких часов времени изготовления FIB и выравнивания индентора. Методы и протоколы, подготовленные в настоящем документе, служат проверенным руководством для эффективного изготовления и тестирования микрорастяжения. Обратите внимание, что протокол микрообразцов позволяет производить высокопроизводительные (быстрые) образцы из объемных объемов нержавеющей стали AM 17-4PH путем сочетания фотолитографии, химического травления и фрезерования сфокусированным ионным пучком.
Авторы заявляют, что у них нет конкурирующих финансовых интересов.
Этот материал основан на работе, поддержанной Национальным научным фондом в рамках гранта No 1751699. Также признается и ценится поддержка образцов материалов AM в натуральной форме, предоставляемая Национальным институтом стандартов и технологий (NIST).
Name | Company | Catalog Number | Comments |
45 ° SEM stub | TED Pella | 16104 | https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm |
Acetone | VWR | CAS: 67-64-1 | https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
Branson 1510 Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonic | ||
Carbon conductive tabs | PELCO image tabs | 16084-20 | https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4 |
CrystalBond | |||
FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation | |||
Ferric Chloride | VWR | CAS: 7705-08-0 | https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure |
Hydrochloric Acid (12.1M) | EMD | CAS: 7647-01-0, HX0603 | https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603 |
Hysitron PI-88 | Bruker | ||
ISOMET Low Speed Saw | Buehler | 11-1180-160 | |
Isopropanol | VWR | CAS: 67-63-0 | https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
ISOTEMP Hot Plate | Fisher Scientific | https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002 | |
Kapton Tape | |||
Metaserv 2000 Grinder/Polisher | Buehler | ||
Nitric Acid (68-70%) | VWR | CAS:7697-37-2MW, BDH3130 | https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP |
PE-25 Serie Plasma System | Plasma Etch | PE-25 | https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php |
PGMEA | J.T. Baker | CAS: 108-65-6 | https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker |
PhenoCure Compression Mounting Compound | Buehler | 20-3100-080 | https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs |
PI-88 Sample mount | Bruker | 5-2238-10 | |
PI-FIB STOCK | Bruker | TI-0280 | |
SimpliMet 4000 Mounting Press | Buehler | https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php | |
Spin Coater | Laurell Technologies Copr. | WS-650MZ-23NPPB | |
SU-8 3025 | Kayaku Advanced Materials (MicroChem) | Y311072 0500L1GL | https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282 |
Tescan VEGA 3 SEM | |||
Thinky AR-1000 Conditioning Mixer | Thinky | AR-100 | https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/ |
Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи
Запросить разрешениеThis article has been published
Video Coming Soon
Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены