JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • תוצאות
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

אנו מציגים פרוטוקול לבדיקת התכונות האלקטרוכימיות והפיזיקליות של אלקטרוליט פולימר ג'ל סופר-קבל באמצעות תא מטבע.

Abstract

סופר-קבלים (SC) משכו תשומת לב כהתקני אחסון אנרגיה בשל הצפיפות הגבוהה וביצועי המחזור הארוך שלהם. SCs המשמשים במכשירים הפועלים במערכות נמתחות דורשים אלקטרוליטים נמתחים. אלקטרוליטים פולימריים ג'ל (GPEs) הם תחליף אידיאלי לאלקטרוליטים נוזליים. אלכוהול פוליוויניל (PVA) ופוליווינילידן פלואוריד-קו-הקספלואורופרופילן (PVDF-HFP) יושמו באופן נרחב כאלקטרוליטים מבוססי מטריצת פולימר עבור קבלי-על בגלל עלותם הנמוכה, היציבות הכימית, טווח טמפרטורות הפעולה הרחב והמוליכות היונית הגבוהה שלהם. כאן, אנו מתארים את ההליכים עבור (1) סינתזה של אלקטרוליט פולימר ג'ל עם PVA ו-PVDF-HFP, (2) מדידת היציבות האלקטרוכימית של אלקטרוליטים פולימרי ג'ל על ידי וולטמטריה מחזורית (CV), (3) מדידת המוליכות היונית של אלקטרוליטים פולימרי ג'ל על ידי ספקטרוסקופיה אלקטרוכימית עכבה (EIS), (4) הרכבת תאי מטבע סימטריים באמצעות אלקטרודות פחם פעיל (AC) עם אלקטרוליטים פולימריים ג'ל מבוססי PVA ו-PVDF-HFP, ו-(5) הערכת הביצועים האלקטרוכימיים באמצעות ניתוח פריקת מטען גלוונוסטטי (GCD) ו-CV ב-25 מעלות צלזיוס. בנוסף, אנו מתארים את האתגרים והתובנות שהתקבלו מניסויים אלה.

Introduction

SCs גמישים צמחו במהירות בשנים האחרונות לייצור אלקטרוניקה עם צגים נמתחים והתקני אנרגיה לבישים. SCs גמישים מורכבים בדרך כלל מאלקטרודות גמישות1, מפרידים2 והאלקטרוליט3 במכלול גמיש. לכן, GPEs הם המבנה היעיל ביותר בשל גמישותם4, אופיים נטול המפרידים, מוליכות יונית גבוהה יחסית5 ויכולת יצירת סרט דק6.

כדי להכין את מטריצות הפולימר של GPEs, פותחו בשנים האחרונות חומרים כגון פולימתיל-מתאקרילט (PMMA), PVDF-HFP ו-PVA. PVA ו-PVDF-HFP יושמו באופן נרחב במיוחד כאלקטרוליטים מבוססי מטריצת פולימרים עבור SCs בשל עלותם הנמוכה, היציבות הכימית, טווח טמפרטורות הפעולה הרחב והמוליכות היונית הגבוהה בטמפרטורת החדר (RT).

כאן, אנו מתארים שיטה סינתטית לשני חומרים פולימריים-מטריצת מייצגים - PVA7 ו- PVDF-HFP - ואת האפיון האלקטרוכימי של אלקטרוליט ג'ל מבוסס חומר פולימר-מטריצה. לסיכום, אנו ממחישים את הסינתזה הכללית, שיטות עיבוד החומרים ושיטות הערכת הביצועים המשמשות לייצור SCs נמתחים.

ליישום ב-SCs גמישים, אלקטרוליטים פולימריים צריכים להפגין את התכונות הבאות: (1) מוליכות יונית גבוהה בטמפרטורת הסביבה, (2) יציבות כימית ואלקטרוכימית גבוהה, (3) תכונות מכניות טובות של יציבות ממדית, ו-(4) יכולת עיבוד מספקת של סרט דק. תכונות אלו אושרו באמצעות בדיקות EIS, CV ומתיחה. מדידות ה-EIS וה-CV נערכו באמצעות תא מטבע. ראשית, המוליכות היונית של האלקטרוליט המבוסס על מטריצת פולימר הוערכה על פי המשוואה באמצעות עכבה. שנית, היציבות הכימית והאלקטרוכימית של האלקטרוליט המבוסס על מטריצת פולימר הוערכו על ידי מבחני CV ו-GCD. היציבות של האלקטרוליטים המבוססים על מטריצת פולימר הודגמה על ידי שליטה בטווח המתח שנבדק על ידי ה-CV. שלישית, התכונות המכניות של האלקטרוליטים המבוססים על מטריצת פולימר הוערכו על ידי ביצוע בדיקות מתיחה.

תא מטבע יוצר באמצעות אלקטרוליטים מבוססי מטריצת פולימר PVA ו-PVDF-HFP עם תאים סימטריים AC. ביצועי קבלי-העל של שני קבלי העל השונים של תא המטבע הוערכו ב-25 מעלות צלזיוס. מכיוון שעבודה זו כוללת בעיקר אלקטרוליטים מבוססי מטריצת פולימר PVA ו-PVDF-HFP, שאר מאמר זה מתמקד באלקטרוליטים אלה. הנהלים המפורטים של ניסויים אלה, קשיים בביצוע ותובנות שהתקבלו מניסויים אלה מתוארים להלן.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

1. סינתזה של אלקטרוליטים מבוססי מטריצת פולימר PVA ו-PVDF-HFP

הערה: בעת טיפול במתנול, עדיף להימנע ככל האפשר מחשיפה ישירה.

  1. סינתזת אלקטרוליטים מבוססת מטריצת פולימר PVA
    1. ממיסים PVA (1 גרם) (Mw 146,000-186,000) במים מזוקקים כפולים (10 מ"ל) באמבט מים ב-90 מעלות צלזיוס ומערבבים ב-500 סל"ד עד לקבלת תמיסה ברורה. לאחר מכן, הוסף H3PO4 (1 מ"ל) לתמיסה החמה תוך ערבוב מתמיד ב-RT למשך 24 שעות.
    2. יוצקים את האלקטרוליט הפולימרי הנמתח לצלחת פטרי מזכוכית ומייבשים אותו למשך הלילה בתנור ואקום בחום של 40 מעלות צלזיוס.
      הערה: עובי ה-GPE כפי שנוצר צריך להיות כ-1 מ"מ.
    3. מקלפים את הסרטים המיובשים מהתבניות וחותכים אותם לדגימות של 19 מ"מ לבדיקה נוספת.
  2. PVDF-HFP סינתזת אלקטרוליטים מבוססת מטריצת פולימר
    1. הכן אלקטרוליט פולימר ג'ל בשיטת יציקת התמיסה. ראשית, ממיסים PVDF-HFP (MW 400,000) (3 גרם) בדימתילפורממיד (DMF, 15 מ"ל) עם מיכל מכסה ב-RT ומערבבים ב-500 סל"ד למשך 3 שעות עד שנוצרת תמיסה הומוגנית בעלת צמיגות נמוכה.
    2. הוסף אתר דיגליצידיל של ביספנול-A (DEBA; 1 גרם), פולי (אתילן גליקול), אתר דיגליצידיל (PEGDE; 3 גרם) ודיאמינו-פולי (תחמוצת פרופילן) (DPPO; 8 גרם) לתמיסה שהוכנה בשלב 1.2.1 וערבב ב-500 סל"ד כל הזמן בטמפרטורת הסביבה למשך 6 שעות.
    3. יוצקים את התערובת המתקבלת לצלחת פוליטטרפלואורואתילן עגולה או צלחת פטרי מפלסטיק ומחממים אותה בתנור ואקום בחום של 80 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות כדי לאדות את תמיסת ה-DMF ולהרשות לעצמם את ה-GPE הרצוי.
    4. מצננים את ה-GPE שנוצר ל-RT, שוטפים אותו שלוש פעמים עם מתנול באמצעות צנטריפוגה ב-12,329 × גרם למשך 5 דקות כדי להסיר את המונומר שלא הגיב, וייבש תחת ואקום למשך 12 שעות ב-60 מעלות צלזיוס.
      הערה: עובי האלקטרוליט הפולימרי ג'ל שנוצר הוא כ -100 מיקרומטר. האלקטרוליט הפולימרי ג'ל שנוצר הראה תכונות מכניות מצוינות כאשר יחס המשקל של PEGDE:DEBA:DPPO היה מותאם ל-3:1:8 ותכולת PVDF-HFP עברה אופטימיזציה ל-20% משקל.
    5. הכן את ה-GPEs המסונתזים על ידי טבילת הממברנות הנקבוביות באלקטרוליט נוזלי (1 M LiPF6 ב-EC/DMC = 1/1, v/v) למשך 24 שעות בתא כפפות מלא ארגון.
      הערה: ספיגת האלקטרוליטים הנוזליים לאחר השרייה של 24 שעות הייתה כ-350% משקל.

2. אפיון ה-GPEs

  1. ספקטרוסקופיה אינפרא אדום טרנספורמציה פורייה (FTIR)
    הערה: אנו ממליצים להשתמש באביזר השתקפות כוללת מוחלשת (ATR) עם ספקטרומטר FTIR לאיסוף ספקטרום FTIR שנפתר מרחבית (רזולוציה מרחבית גבוהה של ~10 מיקרומטר2) של האינטראקציה בין האלקטרוליטים המבוססים על מטריצת פולימר.
    1. בחר דגימה עם מידות מתאימות למיקרוסקופ FTIR כדי להבטיח ספקטרום באיכות גבוהה באמצעות אביזר ATR-FTIR.
    2. כייל את ה-FTIR ובצע את אותן מדידות לדוגמה בטווח של 500-4500 ס"מ-1 ברזולוציה של 5 ס"מ-1 . תהליך זה כולל קירור הגלאי ומתן זמן מספיק לייצוב.
    3. אסוף ספקטרום רקע מתאים כדי להפחית מספקטרום הדגימה.
    4. בהתאם למטרה המתאימה, בחר את תחום העניין והתמקד באותו תחום לניתוח.
    5. לאחר קביעת אזור העניין, חבר את אביזר ה-ATR למטרת המיקרוסקופ FTIR. הורד את אביזר ה-ATR עד שהוא יוצר קשר קרוב עם הדגימה, ולאחר מכן אסוף את ספקטרום הדגימה.
    6. בצע עיבוד נתונים לאחר איסוף ספקטרום ה-FTIR.
  2. עקיפה של קרני רנטגן (XRD)
    1. טוחנים את אבקת הדגימה באמצעות טיט אגת. לאחר מכן, הפקידו את האבקה על מחזיק הדגימה של דיפרקטומטר הרנטגן כדי למלא את החור עד שהוא עולה על גדותיו, ולחצו ליצירת משטח אחיד וחלק. הפרמטרים האינסטרומנטליים של ניתוח ה-XRD מתוארים בהפניות 8,9.
    2. לפני מדידת דפוסי ה-XRD מסוג הסרט של המדגם, שמור את האלקטרוליט המבוסס על מטריצת פולימר שטוח ככל האפשר במחזיק. הפרמטרים האינסטרומנטליים של ניתוח ה-XRD היו זהים לאלה שתוארו בשלב 2.2.1.

3. הכנת אלקטרודת AC מרוכבת

  1. הכן אלקטרודה מרוכבת אבקתית על ידי ערבוב AC, פחמן מוליך וקלסר PTFE ביחס מסה של 8:1:1 באמצעות מרגמה עד שהיא הופכת לבצק. מוסיפים לבצק טיפה של איזופרופנול (IPA; 0.1-0.2 מ"ל), ומורחים את התערובת שוב ושוב כדי לערבב אותה היטב.
  2. מרדדים את הבצק בעזרת רולר להשגת העובי הרצוי (~100 מ"מ), ובונים אלקטרודות AC ברדיוס של 14 מ"מ.
  3. יבש את אלקטרודת ה-AC בתנור בחום של 80 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות כדי לאדות לחלוטין את ה-IPA.

4. הכנה ובדיקה של תאי מטבע

  1. מחממים 15 מ"ל של H3PO4-PVA ב-80 מעלות צלזיוס וטובלים את אלקטרודות ה-AC בתמיסה זו למשך 10 דקות. לאחר התהליך, יבש את האלקטרודות במכסה המנוע למשך 4 שעות כדי לאדות את המים.
  2. לחץ על שתי אלקטרודות ה-AC פנים אל פנים כשהאלקטרוליט הפולימרי ממוקם ביניהן ליצירת מבנה סנדוויץ'.
  3. באופן דומה, כדי להכין את תא המטבע המכיל את ג'ל PVDF-HFP, הרכיבו את התא הסימטרי AC באמצעות האלקטרוליט הספוג בשלב 4.1
    הערה: איור 3 מציג סכימה של מכלול תא המטבע.
  4. כדי להכין את תאי המטבע לבדיקה, סגור את תא המטבע 2032 עם מכסה תא ולחץ פעמיים או שלוש באמצעות מכונת לחיצה ידנית.

5. שיטות בדיקת EIS, CV ו-GCD עבור PVA ו-PVDF-HFP GPEs

הערה: הפוטנציוסטטים מורכבים מחיישן עבודה (WS), אלקטרודה עובדת (WE), אלקטרודת ייחוס (RE) ואלקטרודה נגדית (CE).

  1. לפני בדיקת מערכת שתי האלקטרודות, שלב את קו ה-WS עם קו ה-WE, שעובד כ-WE, ואת קו ה-RE עם קו CE, שעובד כ-CE.
  2. לאחר מכן, הכנס את תא המטבע למחזיק המשמש לבדיקה האלקטרוכימית וחבר את קו ה-WE וקו CE משני הצדדים.
    הערה: כל הבדיקות נערכו באמצעות תאי המטבע שהוכנו.
  3. בדיקת EIS
    הערה: שלב 'זמן מנוחה' הכרחי כדי לייצב את התא לפני בדיקת EIS. תוכנית ניהול חכם 6 משמשת לקביעת הרצף ולמדידת התוצאה האלקטרוכימית.
    1. הפעל את התוכנית והגדר את קובץ רצף ניסוי המדידה של EIS.
    2. לחץ על האפשרות ניסוי כדי ליצור קובץ חדש, ולאחר מכן לחץ על כפתור הוספה כדי ליצור את השלב הראשון.
    3. לאחר מכן הגדר את פרמטרי זמן מנוחה של קובץ הרצף. הגדר את הכרטיסיה פקד כקבוע. הגדר את הסוג, המצב והטווח בכרטיסייה תצורה כ-PSTAT, עצירת טיימר ואוטומטי, בהתאמה.
    4. בצע מדידות עכבה מורכבות באמצעות מערכת EIS בטווח התדרים 100 קילו-הרץ 0.01 הרץ.
    5. לחץ על כפתור הוספה כדי ליצור את השלב הבא.
    6. לחץ על כפתור הבקרה והגדר אותו כ- EIS; עבור התצורה, הגדר את הסוג, המצב והטווח כ-PSTAT, LOG ו-AUTO, בהתאמה.
    7. מבצע את ה-EIS ב-100 קילו-הרץ -0.01 הרץ. לשם כך, הגדר את ההתחלתי (Hz) והאמצעי (Hz) כאותו ערך, 100 x 103 ואת הערך הסופי (Hz) כ- 1 x 10-2. הגדר את ערכי ההטיה (V) כ- 400 x 10-3. לאחר מכן, לחץ על כפתור Ref והגדר אותו כ-Eref.
    8. האות המתקבל חייב להפגין תגובה ליניארית לאות המופעל. לכן, הגדר את המשרעת (Vrms) ל-10 x 10-3.
    9. הגדר את הצפיפות והאיטרציה כ-10 ו-1, בהתאמה, עבור ניסוי זה.
    10. לחץ על הלחצן Save As כדי לשמור את הקובץ לבדיקת EIS.
    11. לחץ על החל על CH והפעל את הקובץ לבדיקת EIS כדי לקבל תוצאות.
  4. מבחן קורות חיים
    הערה: במקרה זה, כרך ההפעלהtage תלוי בממס המשמש להכנת ה-GPE.
    1. הפעל את התוכנית כדי ליצור את קובץ הרצף.
    2. לחץ על ניסוי כדי ליצור קובץ חדש ולאחר מכן לחץ על כפתור הוספה כדי ליצור את השלב הראשון.
    3. הגדר את הפרמטרים של קובץ הרצף: שליטה כ-SWEEP, סוג, מצב וטווח בתצורה כ-PSTAT, CYCLIC ו-AUTO, בהתאמה, Ref כ-Eref, התחלתי (V) ואמצעי (V) כ-0.0, והסופי (V) כ-800 x 10-3.
    4. בצע קורות חיים בקצבי סריקה של 5, 10, 20, 50 ו-100 mV/s. לשם כך, צור חמישה שלבים זהים, והגדר את קצב הסריקה (V/s) ל-5 x 10-3, 10 x 10-3, 20 x 10-3, 50 x 10-3 ו-100 x 10-3 עבור קצבי הסריקה הנ"ל שנלקחו לפי הסדר. הגדר את ערכי הפרמטרים האחרים כזהים לאלה בשלב 5.4.3.
      1. בכל קצב סריקה, הגדר את הערך זמן שקט כ- 0 ואת מקטעים כ- 21. הנוסחה "2n+1" (n הוא מספר המחזורים הרצויים) שימשה לקביעת הערך של המקטעים. עבור התנאי 'חתוך', הפריט הוגדר כ'סוף צעד' ו'עבור הבא' כ'הבא'.
      2. בהגדרה שונות, הגדר את ערך הפריט כ - Time(s) ואת OP כ- >=. ערך הדלתא מבטא את התנאים לאיסוף נתונים. כדי לאסוף כמעט 300 נקודות נתונים בכל קצב סריקה, הגדר את ערך הדלתא כ-0.9375, 0.5, 0.25, 0.125 ו-0.0625.
      3. עבור מבחן יציבות המחזור, הגדר את קצב הסריקה (V/s) ל-100 x 10-3 והגדר את המקטעים כ-2001 עבור מבחן 1000 מחזורים. הגדר את ערכי הפרמטרים האחרים כזהים לאלה בשלב 5.4.4.2.
    5. כדי לשמור את קובץ הרצף עבור מבחן קורות החיים, לחץ על כפתור שמירה בשם .
    6. לחץ על החל על CH והפעל את קובץ הרצף של מבחן קורות החיים כדי לקבל את התוצאות.
  5. מבחן GCD
    1. הפעל את התוכנית כפי שהוזכר בשלב 5.3.1 וצור קובץ חדש לבדיקת GCD.
    2. לחץ על ניסוי כדי ליצור קובץ חדש ולאחר מכן לחץ על כפתור הוספה כדי ליצור את השלב הראשון.
    3. הגדר את הפרמטרים של קובץ הרצף. הגדר את השליטה כקבועה. הגדר את הסוג, המצב והטווח בתצורה כ-GSTAT, רגיל ואוטומטי, בהתאמה. מבחן ה- GCD מתחיל בטעינה.
    4. הגדר את Ref. כאפס. ערך הזרם (A) תלוי בצפיפות הזרם ובמשקל האלקטרודה. צפיפות זרם של 1 mA/g נבחרה למבחן ה-GCD.
      1. למצב חיתוך, לחץ על פריט והגדר אותו כמתח. הגדר את OP כ- >=, את ערך הדלתא כ- 800 x 10-3 ואת הבא בתור הבא. עבור ההגדרה שונות, הגדר את הפריט כזמן(ים), את OP כ- >= ואת ערך הדלתא כ- 1.
    5. לחץ על כפתור הוספה כדי ליצור את השלב הבא (שלב פריקה).
      הערה: שלב זה מוגדר זהה לשלב הטעינה, אך הכיוון הנוכחי שונה.
      1. עבור הפריקה, ערך הזרם זהה לזרימת הטעינה, אך כיוון הזרם הוא הפוך. הגדר את הערך של Current(A) כך שיהיה זהה לשלב 5.5.4, שהוא שלב charing.
      2. עבור התנאי חיתוך, הגדר את הפריט כמתח, OP כ- <=, ערך דלתא כ- 0 ועבור הבא בתור הבא. עבור ההגדרה שונות, הגדר את הפריט כזמן, OP כ- >= וערך דלתא כ- 1.
    6. לחץ על כפתור הוספה כדי ליצור את השלב הבא (שלב לולאה).
      1. הגדר את הפקד כלולאה, ועבור תצורה, הגדר את הסוג כמחזור ואת האיטרציה כ-21.
      2. עבור תנאי-1 של תנאי החיתוך , הגדר את הפריט ברשימה 1 בתור לולאה הבאה. עבור כל צפיפות זרם, הגדר את Go Next כ-SETP-2 עבור 1 mA/g.
    7. לחץ על שמור בשם כפתור כדי לשמור את קובץ הרצף של בדיקת GCD.
    8. לחץ על החל על CH והפעל את הרצף file של בדיקת GCD כדי לקבל את התוצאות.

6. בדיקת ג'ל נמתח

  1. הכן סרטי ג'ל בצורת מלבניים במידות של 1 ס"מ × 10 ס"מ, וחזור על השלבים הבאים לפחות פעמיים עם דגימות שונות כדי לקבל ערך סביר.
  2. תקן את הדגימה המוכנה בין שתי אחיזות של מכונת בדיקת המתיחה. במחקר זה הפער נקבע כ-5 ס"מ.
  3. הגדר את ערך הפער הרצוי על ידי כוונון הכפתור להורדת האחיזה בחלק העליון.
  4. הפעל את התוכנית כדי ליצור את קובץ הרצף.
    1. בחר את שיטת הבדיקה. כאן, נבחר מבחן המתח-מתח.
    2. לאחר מכן, בחר את מספר גירסאות הניסיון והחל את המספר שנבחר. לאחר מכן, בדוק את תנאי הבדיקה והגדר את קצב המתיחה ל-50 מ"מ לדקה.
    3. שמור את הקובץ והחל אותו על התוכנית. לאחר מכן, לחץ על כפתור התחל .

7. בדיקת עיוות ג'ל נמתח

  1. הכינו סרטי ג'ל בצורת מלבניים במידות של 1 ס"מ × 10 ס"מ, וחזרו על הבדיקה פעמיים.
  2. תקן את הדגימה המוכנה בין שתי אחיזות של מכונת בדיקת המתיחה במרווח של 5 ס"מ.
  3. הפעל את התוכנית כדי ליצור את קובץ הרצף.
    1. בחר את שיטת הבדיקה. כאן, בחר את מבחן המתח-מתח.
    2. בחר את מספר גירסאות הניסיון והחל את המספר שנבחר. לאחר מכן, בדוק את תנאי הבדיקה, הגדר את קצב המתיחה ל-50 מ"מ/דקה ואת התזוזה ל-10 מ"מ. חזור על הליך זה 10 פעמים.
    3. שמור את הקובץ והחל אותו על התוכנית. לאחר מכן, לחץ על כפתור התחל .

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

תוצאות

PVA יושם באופן נרחב כאלקטרוליט מבוסס מטריצת פולימר עבור SCs מכיוון שהוא מתכלה, זול, יציב כימית ולא רעיל, בעל טווח טמפרטורות פעולה רחב ובעל יכולת יצירת סרט שקוף10,11. PVA משפר את המוליכות היונית בשל קבוצות ההידרוקסיל שלו הסופגות מים12....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

הגישה שלנו לפיתוח SCs נמתחים כללה סינתזה של GPEs והערכתם לאחר מכן בתאי מטבע אב-טיפוסיים. בפרט, GPEs מבוססי PVA ו-PVDF-HFP נבדקו בתאי מטבע עם אלקטרודות AC סימטריות או לוחות SUS. השלבים הקריטיים בגישה זו כוללים 1) מניעת יצירת בועות במהלך הכנת GPEs, 2) פיתוח נוהל הרכבת תאים התואם קבל על עובד, ו-...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

למחברים אין ניגוד אינטרסים לחשוף.

Acknowledgements

המחקר נתמך על ידי התוכנית לפיתוח מיומנויות למומחי תעשייה של MOTIE הקוריאני המופעלת על ידי KIAT (מס' P0012453, פרויקט הכשרת מומחי תצוגה מהדור הבא לתהליכי חדשנות וציוד, מהנדסי חומרים), ומענקי מלגות המחקר של אוניברסיטת צ'ונג-אנג בשנת 2021.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
1 M LiPF6 in EC/DMC=1/1, v/vSigma aldrich746738Electrolyte for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Activated carbonSigma aldrich902470Active material
Ag/AgCl electrodeBASiRE-5BReference electrode
Carbon blackSigma aldrich699632Conductive material
Diamino-poly (propylene oxide) (DPPO)Sigma aldrich80506-64-5corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Diglycidyl ether of bisphenol-A (DEBA)Sigma aldrich106100-55-4corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Dimethylformamide (DMF)SamchunD0551
Electrode pressing machineRotechMP200
ExtractorWonA TechConvert program (raw data to Excel )
Isopropanol(IPA)SamchunI0346Solvent to melt the binder
Phosphoric acidSamchun00P4277
poly (ethylene glycol) diglycidyl ether (PEGDE)Sigma aldrich475696corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Polytetrafluoroethylene(PTFE)Sigma aldrich430935Binder
polyvinyl alcohol (PVA)Sigma aldrich9002-89-5
Polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene (PVDF-HFP)Sigma aldrich427160
PotentiostatWonA TechZive SP1
Pt electrodeBASiMW-018122017Counter electrode
Smart management 6(SM6)WonA TechProgram of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acidSamshunS1423Electrolyte
Tensile testing machineNanotechNA-50Ktensile testing machine
ZmanWonA TechEIS program

References

  1. Ko, Y., et al. Flexible supercapacitor electrodes based on real metal-like cellulose papers. Nature Communications. 8 (1), 1-11 (2017).
  2. Tang, P., Han, L., Zhang, L. Facile synthesis of graphite/PEDOT/MnO2 composites on commercial supercapacitor separator membranes as flexible and high-performance supercapacitor electrodes. ACS Applied Materials & Interfaces. 6 (13), 10506-10515 (2014).
  3. Xun, Z., Liu, Y., Gu, J., Liu, L., Huo, P. A biomass-based redox gel polymer electrolyte for improving energy density of flexible supercapacitor. Journal of the Electrochemical Society. 166 (10), 2300(2019).
  4. Sun, K., et al. High performance solid state supercapacitor based on a 2-mercaptopyridine redox-mediated gel polymer. RSC Advances. 5 (29), 22419-22425 (2015).
  5. Susan, M. A. B. H., Kaneko, T., Noda, A., Watanabe, M. Ion gels prepared by in situ radical polymerization of vinyl monomers in an ionic liquid and their characterization as polymer electrolytes. Journal of the American Chemical Society. 127 (13), 4976-4983 (2005).
  6. Sadeghi, R., Jahani, F. Salting-in and salting-out of water-soluble polymers in aqueous salt solutions. Journal of Physical Chemistry B. 116 (17), 5234-5241 (2012).
  7. Zhao, C., Wang, C., Yue, Z., Shu, K., Wallace, G. G. Intrinsically stretchable supercapacitors composed of polypyrrole electrodes and highly stretchable gel electrolyte. ACS Applied Materials & Interfaces. 5 (18), 9008-9014 (2013).
  8. Alipoori, S., Torkzadeh, M., Mazinani, S., Aboutalebi, S. H., Sharif, F. Performance-tuning of PVA-based gel electrolytes by acid/PVA ratio and PVA molecular weight. SN Applied Sciences. 3 (3), 1-13 (2021).
  9. Tafur, J. P., Santos, F., Romero, A. J. F. Influence of the ionic liquid type on the gel polymer electrolytes properties. Membranes. 5 (4), 752-771 (2015).
  10. Xiao, W., Zhao, L., Gong, Y., Liu, J., Yan, C. Preparation and performance of poly (vinyl alcohol) porous separator for lithium-ion batteries. Journal of Membrane Science. 487, 221-228 (2015).
  11. Zhao, Z., et al. A new environmentally friendly gel polymer electrolyte based on cotton-PVA composited membrane for alkaline supercapacitors with increased operating voltage. Journal of Materials Science. 56 (18), 11027-11043 (2021).
  12. Choudhury, N., Sampath, S., Shukla, A. Hydrogel-polymer electrolytes for electrochemical capacitors: an overview. Energy & Environmental Science. 2 (1), 55-67 (2009).
  13. Jang, H. S., Raj, C. J., Lee, W. -G., Kim, B. C., Yu, K. H. Enhanced supercapacitive performances of functionalized activated carbon in novel gel polymer electrolytes with ionic liquid redox-mediated poly (vinyl alcohol)/phosphoric acid. RSC Advances. 6 (79), 75376-75383 (2016).
  14. Agmon, N. The grotthuss mechanism. Chemical Physics Letters. 244 (5-6), 456-462 (1995).
  15. Kreuer, K. -D. Proton conductivity: Materials and applications. Chemistry of Materials. 8 (3), 610-641 (1996).
  16. Kreuer, K. On the development of proton conducting materials for technological applications. Solid State Ionics. 97 (1-4), 1-15 (1997).
  17. Karthik, K., Din, M. M. U., Jayabalan, A. D., Murugan, R. Lithium garnet incorporated 3D electrospun fibrous membrane for high capacity lithium-metal batteries. Materials Today Energy. 16, 100389(2020).
  18. Lu, Q., et al. high-rate, long-life lithium metal batteries with a 3D cross-linked network polymer electrolyte. Advanced Materials. 29 (13), 1604460(2017).
  19. Tripathi, M., Bobade, S. M., Kumar, A. Preparation of polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene-based polymer gel electrolyte and its performance evaluation for application in EDLCs. Bulletin of Materials Science. 42 (1), 27(2019).
  20. Wilson, J., Ravi, G., Kulandainathan, M. A. Electrochemical studies on inert filler incorporated poly (vinylidene fluoride-hexafluoropropylene)(PVDF-HFP) composite electrolytes. Polimeros. 16 (2), 88-93 (2006).
  21. Han, J. -H., Kim, H., Hwang, K. -S., Jeong, N., Kim, C. -S. Hydrogen production from water electrolysis driven by high membrane voltage of reverse electrodialysis. Journal of Electrochemical Science and Technology. 10 (3), 302-312 (2019).
  22. Borodin, O., Behl, W., Jow, T. R. Oxidative stability and initial decomposition reactions of carbonate, sulfone, and alkyl phosphate-based electrolytes. The Journal of Physical Chemistry C. 117 (17), 8661-8682 (2013).
  23. Hamra, A., Lim, H., Chee, W., Huang, N. Electro-exfoliating graphene from graphite for direct fabrication of supercapacitor. Applied Surface Science. 360, 213-223 (2016).
  24. Mehare, M. D., Deshmukh, A. D., Dhoble, S. Preparation of porous agro-waste-derived carbon from onion peel for supercapacitor application. Journal of Materials Science. 55 (10), 4213-4224 (2020).
  25. Gao, H., Lian, K. Proton-conducting polymer electrolytes and their applications in solid supercapacitors: a review. RSC Advances. 4 (62), 33091-33113 (2014).
  26. Cheng, X., Pan, J., Zhao, Y., Liao, M., Peng, H. Gel polymer electrolytes for electrochemical energy storage. Advanced Energy Materials. 8 (7), 1702184(2018).
  27. Lu, X., Yu, M., Wang, G., Tong, Y., Li, Y. Flexible solid-state supercapacitors: design, fabrication and applications. Energy & Environmental Science. 7 (7), 2160-2181 (2014).
  28. Liu, T., et al. In situ polymerization for integration and interfacial protection towards solid state lithium batteries. Journal of The Electrochemical Society. 167 (7), 070527(2020).
  29. Zhou, D., et al. Investigation of cyano resin-based gel polymer electrolyte: in situ gelation mechanism and electrode-electrolyte interfacial fabrication in lithium-ion battery. Journal of Materials Chemistry A. 2 (47), 20059-20066 (2014).
  30. Rommal, H., Morgan, P. The role of absorbed hydrogen on the voltage-time behavior of nickel cathodes in hydrogen evolution. Journal of The Electrochemical Society. 135 (2), 343(1988).
  31. Park, J., Kim, B., Yoo, Y. -E., Chung, H., Kim, W. Energy-density enhancement of carbon-nanotube-based supercapacitors with redox couple in organic electrolyte. ACS Applied Materials & Interfaces. 6 (22), 19499-19503 (2014).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

PVDF HFP

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved