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Resumo

Apresentamos um protocolo para testar as propriedades eletroquímicas e físicas de um eletrólito polimérico em gel supercapacitor usando uma célula tipo moeda.

Resumo

Os supercapacitores (SC) têm atraído a atenção como dispositivos de armazenamento de energia devido à sua alta densidade e desempenho de ciclo longo. Os SCs usados em dispositivos que operam em sistemas elásticos requerem eletrólitos elásticos. Os eletrólitos de polímero de gel (GPEs) são um substituto ideal para eletrólitos líquidos. O álcool polivinílico (PVA) e o fluoreto de polivinilideno-co-hexafluoropropileno (PVDF-HFP) têm sido amplamente aplicados como eletrólitos à base de matriz polimérica para supercapacitores devido ao seu baixo custo, quimicamente estável, ampla faixa de temperatura operacional e altas condutividades iônicas. Aqui, descrevemos os procedimentos para (1) sintetizar um eletrólito de polímero de gel com PVA e PVDF-HFP, (2) medir a estabilidade eletroquímica dos eletrólitos de polímero de gel por voltametria cíclica (CV), (3) medir a condutividade iônica dos eletrólitos de polímero de gel por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), (4) montar células de moeda simétricas usando eletrodos de carvão ativado (AC) com os eletrólitos de polímero de gel à base de PVA e PVDF-HFP, e (5) avaliar o desempenho eletroquímico usando análise galvanostática de carga-descarga (GCD) e CV a 25 °C. Além disso, descrevemos os desafios e insights obtidos com esses experimentos.

Introdução

Os SCs flexíveis cresceram rapidamente nos últimos anos para a fabricação de eletrônicos com telas extensíveis e dispositivos de energia vestíveis. Os SCs flexíveis geralmente consistem em eletrodos flexíveis1, separadores2 e o eletrólito3 em um conjunto flexível. Portanto, os GPEs são a estrutura mais eficaz devido à sua flexibilidade4, natureza livre de separadores, condutividade iônica relativamente alta5 e capacidade de formação de filme fino6.

Para preparar as matrizes poliméricas de GPEs, materiais como polimetilmetacrilato (PMMA), PVDF-HFP e PVA foram desenvolvidos nos últimos anos. O PVA e o PVDF-HFP têm sido amplamente aplicados como eletrólitos à base de matriz polimérica para SCs devido ao seu baixo custo, quimicamente estável, ampla faixa de temperatura operacional e altas condutividades iônicas à temperatura ambiente (RT).

Aqui, descrevemos um método sintético para dois materiais representativos de matriz polimérica - PVA7 e PVDF-HFP - e a caracterização eletroquímica do eletrólito de gel à base de material de matriz polimérica. Em resumo, ilustramos a síntese geral, os métodos de processamento de materiais e os métodos de avaliação de desempenho empregados para fabricar SCs extensíveis.

Para aplicação em SCs flexíveis, os eletrólitos poliméricos devem apresentar as seguintes propriedades: (1) alta condutividade iônica à temperatura ambiente, (2) alta estabilidade química e eletroquímica, (3) boas propriedades mecânicas de estabilidade dimensional e (4) processabilidade de filme fino suficiente. Essas características foram confirmadas usando EIS, CV e testes de tração. As medições EIS e CV foram realizadas usando uma célula tipo moeda. Primeiro, a condutividade iônica do eletrólito à base de matriz polimérica foi estimada de acordo com a equação usando impedância. Em segundo lugar, as estabilidades químicas e eletroquímicas do eletrólito à base de matriz polimérica foram estimadas pelos testes CV e GCD. As estabilidades dos eletrólitos à base de matriz polimérica foram demonstradas controlando a faixa de tensão testada pelo CV. Em terceiro lugar, as propriedades mecânicas dos eletrólitos à base de matriz polimérica foram avaliadas por meio da realização de testes de tração.

Uma célula moeda foi fabricada usando eletrólitos à base de matriz polimérica PVA e PVDF-HFP com células simétricas AC. Os desempenhos dos supercapacitores dos dois supercapacitores de células tipo moeda diferentes foram avaliados a 25 °C. Como este trabalho envolve principalmente eletrólitos baseados em matriz polimérica PVA e PVDF-HFP, o restante deste artigo se concentra nesses eletrólitos. Os procedimentos detalhados desses experimentos, as dificuldades de execução e os insights obtidos com esses experimentos são descritos abaixo.

Protocolo

1. Síntese de eletrólitos à base de matriz polimérica PVA e PVDF-HFP

NOTA: Ao manusear metanol, é melhor evitar ao máximo a exposição direta.

  1. Síntese de eletrólitos à base de matriz polimérica PVA
    1. Dissolver o PVA (1 g) (Mw 146.000-186.000) em água bidestilada (10 ml) em banho-maria a 90 °C e agitar a 500 rpm até obter uma solução límpida. Em seguida, adicione H3PO4 (1 mL) à solução quente com agitação constante em RT por 24 h.
    2. Despeje o eletrólito de polímero elástico em uma placa de Petri de vidro e seque-o durante a noite em um forno a vácuo a 40 ° C.
      NOTA: A espessura do GPE formado deve ser de aproximadamente 1 mm.
    3. Retire as películas secas dos moldes e corte-as em amostras de 19 mm para testes adicionais.
  2. Síntese de eletrólitos à base de matriz polimérica PVDF-HFP
    1. Prepare um eletrólito de polímero em gel usando o método de fundição em solução. Primeiro, dissolva PVDF-HFP (MW 400.000) (3 g) em dimetilformamida (DMF, 15 mL) com um recipiente com tampa em RT e agite a 500 rpm por 3 h até formar uma solução homogênea e de baixa viscosidade.
    2. Adicionar éter diglicidílico de bisfenol-A (DEBA; 1 g), éter diglicidílico poli (etilenoglicol) (PEGDE; 3 g) e diaminopoli (óxido de propileno) (DPPO; 8 g) à solução preparada no passo 1.2.1 e agitar constantemente à temperatura ambiente a 500 rpm durante 6 h.
    3. Despeje a mistura resultante em uma placa redonda de politetrafluoretileno ou placa de Petri de plástico e aqueça em um forno a vácuo a 80 ° C por 24 h para evaporar a solução de DMF e obter o GPE desejado.
    4. Arrefecer o GPE resultante até à RT, lavá-lo três vezes com metanol utilizando uma centrifugadora a 12,329 × g durante 5 min para remover o monómero que não reagiu e secar sob vácuo durante 12 h a 60 °C.
      NOTA: A espessura do eletrólito de polímero de gel formado é de aproximadamente 100 μm. O eletrólito de polímero de gel resultante mostrou excelentes propriedades mecânicas quando a relação de peso de PEGDE:DEBA:DPPO foi otimizada para 3:1:8 e o conteúdo de PVDF-HFP foi otimizado para 20% em peso.
    5. Preparar os GPEs sintetizados imergindo as membranas porosas num eletrólito líquido (1 M LiPF6 em EC/DMC = 1/1, v/v) durante 24 h num porta-luvas cheio de argónio.
      NOTA: A absorção de eletrólito líquido após imersão por 24 h foi de aproximadamente 350% em peso.

2. Caracterização dos GPEs

  1. Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR)
    NOTA: Recomendamos o uso de um acessório de reflexão total atenuada (ATR) deslizante com o espectrômetro FTIR para coletar espectros FTIR espacialmente resolvidos (alta resolução espacial de ~ 10 μm2) da interação entre os eletrólitos baseados em matriz polimérica.
    1. Selecione uma amostra com dimensões apropriadas para o microscópio FTIR para garantir espectros de alta qualidade usando o acessório ATR-FTIR.
    2. Calibre o FTIR e faça as mesmas medições de amostra na faixa de 500-4500 cm-1 com uma resolução de 5 cm-1 . Este processo inclui resfriar o detector e permitir tempo suficiente para estabilização.
    3. Colete um espectro de fundo apropriado para subtrair do espectro da amostra.
    4. Dependendo do objetivo apropriado, selecione a área de interesse e concentre-se na mesma área para análise.
    5. Depois de determinar a área de interesse, conecte o acessório ATR à objetiva do microscópio FTIR. Abaixe o acessório ATR até que ele entre em contato com a amostra de perto e, em seguida, colete o espectro da amostra.
    6. Realize o processamento de dados após coletar os espectros FTIR.
  2. Difração de raios X (XRD)
    1. Moa o pó de amostra usando uma argamassa de ágata. Em seguida, deposite o pó no suporte de amostra do difratômetro de raios-X para preencher o orifício até transbordar e pressione para formar uma superfície uniforme e lisa. Os parâmetros instrumentais da análise de DRX estão descritos nas referências 8,9.
    2. Antes de medir os padrões de XRD do tipo filme da amostra, mantenha o eletrólito à base de matriz polimérica o mais plano possível no suporte. Os parâmetros instrumentais da análise de DRX foram os mesmos descritos na etapa 2.2.1.

3. Preparação do eletrodo CA composto

  1. Prepare um eletrodo composto em pó misturando AC, carbono condutor e aglutinante de PTFE em uma proporção de massa de 8:1:1 usando uma argamassa até que se torne uma massa. Adicione uma gota de isopropanol (IPA; 0,1-0,2 mL) à massa e espalhe a mistura repetidamente para misturá-la bem.
  2. Abra a massa usando um rolo para atingir a espessura desejada (~100 mm) e construa eletrodos CA com raio de 14 mm.
  3. Seque o eletrodo CA em uma estufa a 80 °C por 24 h para evaporar completamente o IPA.

4. Preparação e teste de células tipo moeda

  1. Aqueça 15 mL de H3PO 4-PVA a 80 °C e mergulhe os eletrodos CA nesta solução por 10 min. Após o processo, seque os eletrodos em uma coifa por 4 h para evaporar a água.
  2. Pressione os dois eletrodos CA frente a frente com o eletrólito de polímero colocado entre eles para formar uma estrutura sanduíche.
  3. Da mesma forma, para preparar a célula tipo moeda contendo o gel PVDF-HFP, monte a célula simétrica AC usando o eletrólito embebido na etapa 4.1
    NOTA: A Figura 3 mostra um esquema do conjunto moeda-célula.
  4. Para preparar as células tipo moeda para teste, feche a célula tipo moeda 2032 com uma tampa de célula e prenda duas ou três vezes usando uma máquina de crimpagem manual.

5. Métodos de teste EIS, CV e GCD para os GPEs PVA e PVDF-HFP

NOTA: Os potenciostatos consistem em um sensor de trabalho (WS), um eletrodo de trabalho (WE), um eletrodo de referência (RE) e um contra-eletrodo (CE).

  1. Antes de testar o sistema de dois eletrodos, combine a linha WS com a linha WE, que está funcionando como WE, e a linha RE com a linha CE, que está funcionando como CE.
  2. Em seguida, insira a célula tipo moeda no suporte usado para o teste eletroquímico e conecte a linha WE e a linha CE em ambos os lados.
    NOTA: Todos os testes foram realizados usando as células tipo moeda que foram preparadas.
  3. Teste EIS
    NOTA: A etapa 'Tempo de descanso' é necessária para estabilizar a célula antes do teste EIS. O programa Smart Management 6 é usado para definir a sequência e medir o resultado eletroquímico.
    1. Execute o programa e defina o arquivo de sequência do experimento de medição EIS.
    2. Clique na opção Experimento para gerar um novo arquivo e, em seguida, clique no botão Adicionar para gerar a primeira etapa.
    3. Em seguida, defina os parâmetros de Tempo de Descanso do arquivo de sequência. Defina a guia Controle como Constante. Defina o Tipo, Modo e Intervalo na guia Configuração como PSTAT, Parada do temporizador e Automático, respectivamente.
    4. Realize medições complexas de impedância usando um sistema EIS na faixa de frequência de 100 kHz-0,01 Hz.
    5. Clique no botão Adicionar para gerar a próxima etapa.
    6. Clique no botão Controle e defina-o como EIS; para a Configuração, defina o Tipo, Modo e Intervalo como PSTAT, LOG e AUTO, respectivamente.
    7. Conduza o EIS em 100 kHz-0.01 Hz. Para isso, defina o valor inicial (Hz) e médio (Hz) como o mesmo valor, 100 x 103, e o valor final (Hz) como 1 x 10-2. Defina os valores de polarização (V) como 400 x 10-3. Em seguida, clique no botão Ref e defina-o como Eref.
    8. O sinal resultante deve exibir uma resposta linear ao sinal aplicado. Portanto, defina a amplitude (Vrms) para 10 x 10-3.
    9. Defina a Densidade e a Iteração como 10 e 1, respectivamente, para este experimento.
    10. Clique no botão Salvar como para salvar o arquivo para teste de EIS.
    11. Clique em Aplicar ao CH e execute o arquivo para teste EIS para obter resultados.
  4. Teste CV
    NOTA: Neste caso, a tensão de operação depende do solvente usado para preparar o GPE.
    1. Execute o programa para gerar o arquivo de sequência.
    2. Clique em Experimento para gerar um novo arquivo e, em seguida, clique no botão Adicionar para gerar a primeira etapa.
    3. Defina os parâmetros do arquivo de sequência: Controle como SWEEP, Tipo, Modo e Intervalo em Configuração como PSTAT, CYCLIC e AUTO, respectivamente, Ref como Eref, Inicial (V) e Médio (V) como 0,0 e Final (V) como 800 x 10-3.
    4. Realize CV em taxas de varredura de 5, 10, 20, 50 e 100 mV/s. Para isso, crie cinco etapas idênticas e defina a taxa de varredura (V/s) para 5 x 10-3, 10 x 10-3, 20 x 10-3, 50 x 10-3 e 100 x 10-3 para as taxas de varredura mencionadas acima em ordem. Defina os outros valores de parâmetro como iguais aos da etapa 5.4.3.
      1. Em cada taxa de varredura, defina o valor de Tempo de silêncio como 0 e Segmentos como 21. A fórmula "2n+1" (n é o número de ciclos desejados) foi usada para determinar o valor dos Segmentos. Para a condição Corte , Item foi definido como Fim da Etapa e Avançar como Próximo.
      2. Na configuração Diversos, defina o Valor do Item como Tempo(s) e OP como >=. O Valor Delta expressa as condições para a coleta de dados. Para coletar quase 300 pontos de dados em cada taxa de verificação, defina o valor delta como 0,9375, 0,5, 0,25, 0,125 e 0,0625.
      3. Para o teste de estabilidade cíclica, defina a taxa de varredura (V/s) para 100 x 10-3 e defina Segmentos como 2001 para o teste de 1000 ciclos. Defina os outros valores de parâmetro iguais aos da etapa 5.4.4.2.
    5. Para salvar o arquivo de sequência para o teste de CV, clique no botão Salvar como .
    6. Clique em Aplicar ao CH e execute o arquivo de sequência do teste CV para obter os resultados.
  5. Teste GCD
    1. Execute o programa conforme mencionado na etapa 5.3.1 e crie um novo arquivo para o teste GCD.
    2. Clique em Experimento para gerar um novo arquivo e, em seguida, clique no botão Adicionar para gerar a primeira etapa.
    3. Defina os parâmetros do arquivo de sequência. Defina o controle como constante. Defina o Tipo, o Modo e o Intervalo na Configuração como GSTAT, Normal e Automático, respectivamente. O teste GCD começa com uma carga.
    4. Defina Ref. como zero. O valor da corrente (A) depende da densidade de corrente e do peso do eletrodo. Uma densidade de corrente de 1 mA/g foi selecionada para o teste GCD.
      1. Para a condição de corte, clique em Item e defina-o como Voltage. Defina OP como >=, Valor Delta como 800 x 10-3 e vá para Avançar como Avançar. Para a configuração Diversos, defina o Item como Tempo(s), OP como >= e Valor Delta como 1.
    5. Clique no botão Adicionar para criar a próxima etapa (etapa de descarga).
      NOTA: Esta etapa é definida da mesma forma que a etapa de carga, mas a direção atual é diferente.
      1. Para a descarga, o valor da corrente é o mesmo que o fluxo de carga, mas a direção da corrente é o oposto. Defina o valor de Current(A) para ser o mesmo que a etapa 5.5.4, que é uma etapa de carregamento.
      2. Para a condição de corte , defina o item como Voltage, OP como <=, Delta Value como 0 e Go Next como Next. Para a configuração Diversos, defina o Item como Tempo(s), OP como >= e Valor Delta como 1.
    6. Clique no botão Adicionar para criar a próxima etapa (etapa de loop).
      1. Defina o Controle como Loop e, para Configuração, defina o Tipo como Ciclo e Iteração como 21.
      2. Para a Condição-1 da condição Cutoff , defina o Item na Lista 1 como Loop Next. Para cada densidade de corrente, defina Go Next como SETP-2 para 1 mA/g.
    7. Clique no botão Salvar como para salvar o arquivo de sequência do teste GCD.
    8. Clique em Aplicar ao CH e execute o arquivo de sequência do teste GCD para obter os resultados.

6. Teste de gel elástico

  1. Prepare filmes de gel de formato retangular com dimensões de 1 cm × 10 cm e repita as etapas a seguir pelo menos duas vezes com amostras diferentes para obter um valor razoável.
  2. Fixe a amostra preparada entre duas garras da máquina de teste de tração. Neste estudo, a lacuna foi fixada em 5 cm.
  3. Defina o valor da folga desejada ajustando o botão para diminuir a alça na parte superior.
  4. Execute o programa para gerar o arquivo de sequência.
    1. Escolha o método de teste. Aqui, o teste tensão-deformação foi selecionado.
    2. Em seguida, escolha o número de tentativas e aplique o número selecionado. Em seguida, verifique as condições de teste e defina a taxa de alongamento para 50 mm/min.
    3. Salve o arquivo e aplique-o ao programa. Em seguida, clique no botão Iniciar .

7. Teste de deformação em gel elástico

  1. Preparar películas de gel rectangulares com dimensões de 1 cm × 10 cm e repetir o ensaio duas vezes.
  2. Fixar a amostra preparada entre duas garras da máquina de ensaio de tracção com uma folga de 5 cm.
  3. Execute o programa para gerar o arquivo de sequência.
    1. Escolha o método de teste. Aqui, selecione o teste tensão-deformação.
    2. Selecione o número de tentativas e aplique o número selecionado. Em seguida, verifique as condições de teste, defina a taxa de alongamento para 50 mm/min e o deslocamento para 10 mm. Repita este procedimento 10 vezes.
    3. Salve o arquivo e aplique-o ao programa. Em seguida, clique no botão Iniciar .

Resultados

O PVA foi amplamente aplicado como eletrólito à base de matriz polimérica para SCs porque é biodegradável, barato, quimicamente estável e não tóxico, tem uma ampla faixa de temperatura operacional e tem uma capacidade de formação de filme transparente10,11. O PVA aumenta a condutividade iônica devido aos seus grupos hidroxila que absorvem água12. Neste estudo, preparamos o eletrólito em gel à...

Discussão

Nossa abordagem para o desenvolvimento de SCs extensíveis envolveu a síntese de GPEs e sua subsequente avaliação em células tipo moeda prototípicas. Em particular, os GPEs baseados em PVA e PVDF-HFP foram testados em células tipo moeda com eletrodos CA simétricos ou placas SUS. As etapas críticas nesta abordagem incluem 1) prevenir a geração de bolhas durante a preparação de GPEs, 2) desenvolver um procedimento de montagem de células que esteja de acordo com um supercapacit...

Divulgações

Os autores não têm conflito de interesses a divulgar.

Agradecimentos

A pesquisa foi apoiada pelo Programa de Desenvolvimento de Competências para Especialistas da Indústria do MOTIE coreano operado pela KIAT (nº P0012453, Projeto de Treinamento de Especialistas em Exibição de Próxima Geração para Processos e Equipamentos de Inovação, Engenheiros de Materiais) e pelas Bolsas de Pesquisa da Universidade Chung-Ang em 2021.

Materiais

NameCompanyCatalog NumberComments
1 M LiPF6 in EC/DMC=1/1, v/vSigma aldrich746738Electrolyte for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Activated carbonSigma aldrich902470Active material
Ag/AgCl electrodeBASiRE-5BReference electrode
Carbon blackSigma aldrich699632Conductive material
Diamino-poly (propylene oxide) (DPPO)Sigma aldrich80506-64-5corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Diglycidyl ether of bisphenol-A (DEBA)Sigma aldrich106100-55-4corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Dimethylformamide (DMF)SamchunD0551
Electrode pressing machineRotechMP200
ExtractorWonA TechConvert program (raw data to Excel )
Isopropanol(IPA)SamchunI0346Solvent to melt the binder
Phosphoric acidSamchun00P4277
poly (ethylene glycol) diglycidyl ether (PEGDE)Sigma aldrich475696corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Polytetrafluoroethylene(PTFE)Sigma aldrich430935Binder
polyvinyl alcohol (PVA)Sigma aldrich9002-89-5
Polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene (PVDF-HFP)Sigma aldrich427160
PotentiostatWonA TechZive SP1
Pt electrodeBASiMW-018122017Counter electrode
Smart management 6(SM6)WonA TechProgram of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acidSamshunS1423Electrolyte
Tensile testing machineNanotechNA-50Ktensile testing machine
ZmanWonA TechEIS program

Referências

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