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Method Article
Presentiamo un protocollo per testare le proprietà elettrochimiche e fisiche di un elettrolita polimerico su gel di supercondensatore utilizzando una cella a bottone.
I supercondensatori (SC) hanno attirato l'attenzione come dispositivi di accumulo di energia grazie alla loro alta densità e alle prestazioni a lungo ciclo. Gli SC utilizzati nei dispositivi che operano in sistemi estensibili richiedono elettroliti estensibili. Gli elettroliti polimerici in gel (GPE) sono un sostituto ideale degli elettroliti liquidi. L'alcol polivinilico (PVA) e il fluoruro di polivinilidene-co-esafluoropropilene (PVDF-HFP) sono stati ampiamente applicati come elettroliti a base di matrice polimerica per supercondensatori a causa del loro basso costo, chimicamente stabili, ampio intervallo di temperature di esercizio ed elevata conducibilità ionica. In questo articolo, descriviamo le procedure per (1) sintetizzare un elettrolita di polimero su gel con PVA e PVDF-HFP, (2) misurare la stabilità elettrochimica degli elettroliti del polimero su gel mediante voltammetria ciclica (CV), (3) misurare la conducibilità ionica degli elettroliti del polimero su gel mediante spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), (4) assemblare pile a bottone simmetriche utilizzando elettrodi di carbone attivo (CA) con elettroliti di polimero su gel a base di PVA e PVDF-HFP, e (5) valutazione delle prestazioni elettrochimiche utilizzando l'analisi galvanostatica di carica-scarica (GCD) e CV a 25 °C. Inoltre, descriviamo le sfide e le intuizioni ottenute da questi esperimenti.
Gli SC flessibili sono cresciuti rapidamente negli ultimi anni per la fabbricazione di dispositivi elettronici con display estensibili e dispositivi energetici indossabili. Gli SC flessibili sono tipicamente costituiti da elettrodi flessibili1, separatori2 e elettrolita3 in un gruppo flessibile. Pertanto, i GPE sono la struttura più efficace grazie alla loro flessibilità4, alla natura priva di separatori, alla conducibilità ionica relativamente elevata5 e alla capacità di formare film sottili6.
Per preparare le matrici polimeriche dei GPE, negli ultimi anni sono stati sviluppati materiali come il polimetilmetacrilato (PMMA), PVDF-HFP e PVA. PVA e PVDF-HFP sono stati ampiamente utilizzati come elettroliti a base di matrice polimerica per SC grazie al loro basso costo, chimicamente stabili, all'ampio intervallo di temperature di esercizio e alle elevate conducibilità ioniche a temperatura ambiente (RT).
In questo articolo, descriviamo un metodo sintetico per due materiali rappresentativi a matrice polimerica - PVA7 e PVDF-HFP - e la caratterizzazione elettrochimica dell'elettrolita gel a base di materiale a matrice polimerica. In sintesi, illustriamo la sintesi generale, i metodi di lavorazione dei materiali e i metodi di valutazione delle prestazioni impiegati per fabbricare SC estensibili.
Per l'applicazione in SC flessibili, gli elettroliti polimerici devono presentare le seguenti proprietà: (1) elevata conducibilità ionica a temperatura ambiente, (2) elevata stabilità chimica ed elettrochimica, (3) buone proprietà meccaniche di stabilità dimensionale e (4) sufficiente lavorabilità del film sottile. Queste caratteristiche sono state confermate mediante EIS, CV e test di trazione. Le misurazioni EIS e CV sono state condotte utilizzando una pila a bottone. In primo luogo, la conducibilità ionica dell'elettrolita a base di matrice polimerica è stata stimata secondo l'equazione utilizzando l'impedenza. In secondo luogo, le stabilità chimiche ed elettrochimiche dell'elettrolita a base di matrice polimerica sono state stimate mediante i test CV e GCD. Le stabilità degli elettroliti a base di matrice polimerica sono state dimostrate controllando l'intervallo di tensione testato dal CV. In terzo luogo, le proprietà meccaniche degli elettroliti a base di matrice polimerica sono state valutate conducendo prove di trazione.
Una cella a bottone è stata fabbricata utilizzando elettroliti a base di matrice polimerica PVA e PVDF-HFP con celle simmetriche AC. Le prestazioni dei supercondensatori dei due diversi supercondensatori a bottone sono state valutate a 25 °C. Poiché questo lavoro coinvolge principalmente elettroliti a matrice polimerica PVA e PVDF-HFP, il resto di questo articolo si concentra su questi elettroliti. Le procedure dettagliate di questi esperimenti, le difficoltà di esecuzione e le intuizioni ottenute da questi esperimenti sono descritte di seguito.
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1. Sintesi di elettroliti a base di matrici polimeriche PVA e PVDF-HFP
NOTA: Quando si maneggia il metanolo, è meglio evitare il più possibile l'esposizione diretta.
2. Caratterizzazione dei GPE
3. Preparazione dell'elettrodo CA composito
4. Preparazione e test delle pile a bottone
5. Metodi di prova EIS, CV e GCD per i GPE PVA e PVDF-HFP
NOTA: I potenziostati sono costituiti da un sensore di lavoro (WS), un elettrodo di lavoro (WE), un elettrodo di riferimento (RE) e un controelettrodo (CE).
6. Test del gel estensibile
7. Test di deformazione del gel estensibile
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Il PVA è stato ampiamente applicato come elettrolita a base di matrice polimerica per SC perché è biodegradabile, poco costoso, chimicamente stabile e non tossico, ha un ampio intervallo di temperature di esercizio e ha una capacità di formazione di film trasparenti10,11. Il PVA migliora la conduttività ionica grazie ai suoi gruppi ossidrilici che assorbono l'acqua12. In questo studio, abbiamo prepara...
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Il nostro approccio per lo sviluppo di SC estensibili ha comportato la sintesi di GPE e la loro successiva valutazione in cellule a bottone prototipiche. In particolare, i GPE basati su PVA e PVDF-HFP sono stati testati in celle a bottone con elettrodi AC simmetrici o piastre SUS. I passaggi critici di questo approccio includono 1) prevenire la generazione di bolle durante la preparazione dei GPE, 2) sviluppare una procedura di assemblaggio delle celle che si accorda con un supercondensa...
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Gli autori non hanno alcun conflitto di interessi da rivelare.
La ricerca è stata supportata dal programma di sviluppo delle competenze per specialisti del settore del MOTIE coreano gestito da KIAT (n. P0012453, progetto di formazione per esperti di display di nuova generazione per processi e attrezzature per l'innovazione, ingegneri dei materiali) e dalle borse di studio per la ricerca dell'Università Chung-Ang nel 2021.
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Name | Company | Catalog Number | Comments |
1 M LiPF6 in EC/DMC=1/1, v/v | Sigma aldrich | 746738 | Electrolyte for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte |
Activated carbon | Sigma aldrich | 902470 | Active material |
Ag/AgCl electrode | BASi | RE-5B | Reference electrode |
Carbon black | Sigma aldrich | 699632 | Conductive material |
Diamino-poly (propylene oxide) (DPPO) | Sigma aldrich | 80506-64-5 | corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte |
Diglycidyl ether of bisphenol-A (DEBA) | Sigma aldrich | 106100-55-4 | corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte |
Dimethylformamide (DMF) | Samchun | D0551 | |
Electrode pressing machine | Rotech | MP200 | |
Extractor | WonA Tech | Convert program (raw data to Excel ) | |
Isopropanol(IPA) | Samchun | I0346 | Solvent to melt the binder |
Phosphoric acid | Samchun | 00P4277 | |
poly (ethylene glycol) diglycidyl ether (PEGDE) | Sigma aldrich | 475696 | corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte |
Polytetrafluoroethylene(PTFE) | Sigma aldrich | 430935 | Binder |
polyvinyl alcohol (PVA) | Sigma aldrich | 9002-89-5 | |
Polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene (PVDF-HFP) | Sigma aldrich | 427160 | |
Potentiostat | WonA Tech | Zive SP1 | |
Pt electrode | BASi | MW-018122017 | Counter electrode |
Smart management 6(SM6) | WonA Tech | Program of setting sequence and measuring electrochemical result | |
Sulfuric acid | Samshun | S1423 | Electrolyte |
Tensile testing machine | Nanotech | NA-50K | tensile testing machine |
Zman | WonA Tech | EIS program |
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