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요약

우리는 코인 셀을 사용하여 슈퍼 커패시터 겔 고분자 전해질의 전기화학적 및 물리적 특성을 테스트하기 위한 프로토콜을 제시합니다.

초록

슈퍼 커패시터(SC)는 높은 밀도와 긴 주기 성능으로 인해 에너지 저장 장치로 주목받고 있습니다. 신축성 시스템에서 작동하는 장치에 사용되는 SC에는 신축성 전해질이 필요합니다. 겔 고분자 전해질(GPE)은 액체 전해질을 이상적으로 대체할 수 있습니다. 폴리비닐 알코올(PVA) 및 폴리비닐리덴 플루오라이드-코헥사플루오로프로필렌(PVDF-HFP)은 저렴한 비용, 화학적으로 안정적, 넓은 작동 온도 범위 및 높은 이온 전도성으로 인해 슈퍼 커패시터용 폴리머 매트릭스 기반 전해질로 널리 적용되어 왔습니다. 본 명세서에서는 (1) PVA 및 PVDF-HFP와 겔 고분자 전해질을 합성하는 절차, (2) 순환 전압전류법(CV)에 의한 겔 고분자 전해질의 전기화학적 안정성 측정, (3) 전기화학적 임피던스 분광법(EIS)에 의한 겔 고분자 전해질의 이온 전도도 측정, (4) PVA 및 PVDF-HFP 기반 겔 고분자 전해질과 활성탄(AC) 전극을 사용하여 대칭 코인 셀을 조립하는 절차를 설명하고, (5) 25°C에서 갈바노스테틱 충방전 분석(GCD) 및 CV를 사용하여 전기화학적 성능을 평가합니다. 또한 이러한 실험에서 얻은 과제와 통찰력에 대해 설명합니다.

서문

플렉시블 SC는 최근 몇 년 동안 신축성 있는 디스플레이와 웨어러블 에너지 장치를 갖춘 전자 제품 제조를 위해 빠르게 성장했습니다. 플렉시블 SC는 일반적으로 플렉시블 어셈블리에서 플렉시블 전극1, 분리막2 및 전해질3으로 구성됩니다. 그러므로, GPE는 유연성4, 분리막이 없는 특성, 상대적으로 높은 이온 전도성5 및 박막 형성 능력6으로 인해 가장 효과적인 구조입니다.

GPE의 고분자 매트릭스를 준비하기 위해 최근 몇 년 동안 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), PVDF-HFP 및 PVA와 같은 재료가 개발되었습니다. PVA 및 PVDF-HFP는 저렴한 비용, 화학적으로 안정적, 넓은 작동 온도 범위 및 실온(RT)에서 높은 이온 전도성으로 인해 특히 SC용 폴리머 매트릭스 기반 전해질로 널리 적용되고 있습니다.

본 명세서에서는 두 가지 대표적인 고분자 매트릭스 재료인 PVA7 및 PVDF-HFP에 대한 합성 방법과 고분자 매트릭스 재료 기반 겔 전해질의 전기화학적 특성화에 대해 설명합니다. 요약하면, 신축성 있는 SC를 제조하는 데 사용되는 일반적인 합성, 재료 가공 방법 및 성능 평가 방법을 설명합니다.

유연한 SC에 적용하기 위해 고분자 전해질은 (1) 주변 온도에서 높은 이온 전도성, (2) 높은 화학적 및 전기화학적 안정성, (3) 치수 안정성의 우수한 기계적 특성, (4) 충분한 박막 가공성과 같은 특성을 나타내야 합니다. 이러한 특징은 EIS, CV 및 인장 테스트를 사용하여 확인되었습니다. EIS 및 CV 측정은 코인 셀을 사용하여 수행되었습니다. 먼저, 고분자 매트릭스 기반 전해질의 이온 전도도를 임피던스를 사용하여 방정식에 따라 추정했습니다. 둘째, 고분자 매트릭스 기반 전해질의 화학적 및 전기화학적 안정성은 CV 및 GCD 테스트에 의해 추정되었습니다. 고분자 매트릭스 기반 전해질의 안정성은 CV로 테스트한 전압 범위를 제어하여 입증되었습니다. 셋째, 폴리머 매트릭스 기반 전해질의 기계적 특성은 인장 시험을 수행하여 평가했습니다.

코인 셀은 AC 대칭 셀을 갖는 PVA 및 PVDF-HFP 폴리머 매트릭스 기반 전해질을 사용하여 제작되었습니다. 두 개의 서로 다른 코인 셀 슈퍼 커패시터의 슈퍼 커패시터 성능은 25°C에서 평가되었습니다. 이 작업은 주로 PVA 및 PVDF-HFP 폴리머 매트릭스 기반 전해질과 관련되어 있기 때문에 이 논문의 나머지 부분에서는 이러한 전해질에 중점을 둡니다. 이러한 실험의 자세한 절차, 실행의 어려움 및 이러한 실험에서 얻은 통찰력은 다음과 같습니다.

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프로토콜

1. PVA 및 PVDF-HFP 고분자 매트릭스 기반 전해질의 합성

알림: 메탄올을 취급할 때는 가능한 한 직접 노출을 피하는 것이 가장 좋습니다.

  1. PVA 폴리머 매트릭스 기반 전해질 합성
    1. 이중 증류수 (10mL)에 PVA (1g) (Mw 146,000-186,000)를 90 ° C의 수조에 용해시키고 맑은 용액이 얻어질 때까지 500rpm으로 저어줍니다. 그런 다음 24 시간 동안 RT에서 계속 교반하면서 뜨거운 용액에 H3PO4 (1 mL)를 첨가합니다.
    2. 신축성 있는 폴리머 전해질을 유리 페트리 접시에 붓고 40°C의 진공 오븐에서 밤새 건조시킵니다.
      알림: 형성된 GPE의 두께는 약 1mm여야 합니다.
    3. 금형에서 건조된 필름을 떼어내고 추가 테스트를 위해 19mm 시편으로 자릅니다.
  2. PVDF-HFP 고분자 매트릭스 기반 전해질 합성
    1. 용액 주조 방법을 사용하여 겔 고분자 전해질을 준비합니다. 먼저 뚜껑이 있는 용기에 PVDF-HFP(MW 400,000)(3g)를 디메틸포름아미드(DMF, 15mL)에 RT로 용해하고 균질한 저점도 용액이 형성될 때까지 500rpm에서 3시간 동안 교반합니다.
    2. 1.2.1단계에서 준비한 용액에 비스페놀-A(DEBA, 1g), 폴리(에틸렌 글리콜) 디글리시딜 에테르(PEGDE, 3g) 및 디아미노폴리(프로필렌 옥사이드)(DPPO, 8g)의 디글리시딜 에테르를 추가하고 상온에서 6시간 동안 500rpm으로 일정하게 교반합니다.
    3. 생성된 혼합물을 원형 폴리테트라플루오로에틸렌 플레이트 또는 플라스틱 페트리 접시에 붓고 DMF 용액을 증발시키고 원하는 GPE를 얻기 위해 80°C의 진공 오븐에서 24시간 동안 가열합니다.
    4. 생성된 GPE를 RT로 냉각하고, 12,329 × g 의 원심 분리기를 사용하여 메탄올로 5분 동안 3회 세척하여 미반응 단량체를 제거한 다음 60°C에서 12시간 동안 진공 상태에서 건조합니다.
      참고: 형성된 겔 고분자 전해질의 두께는 약 100μm입니다. 그 결과 생성된 겔 고분자 전해질은 PEGDE:DEBA:DPPO의 중량비를 3:1:8로 최적화하고 PVDF-HFP의 함량을 20wt%로 최적화했을 때 우수한 기계적 특성을 나타냈습니다.
    5. 아르곤으로 채워진 글로브 박스에서 24시간 동안 다공성 멤브레인을 액체 전해질(1M LiPF6 in EC/DMC = 1/1, v/v)에 담궈 합성된 GPE를 준비합니다.
      참고: 24시간 동안 담근 후 액체 전해질 흡수량은 약 350wt%였습니다.

2. GPE의 특성화

  1. 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광법
    참고: 폴리머 매트릭스 기반 전해질 간의 상호 작용에 대한 공간적으로 분리된 FTIR 스펙트럼(~10μm2의 높은 공간 분해능)을 수집하기 위해 FTIR 분광계와 함께 슬라이드온 감쇠 전반사(ATR) 액세서리를 사용하는 것이 좋습니다.
    1. ATR-FTIR 액세서리를 사용하여 고품질 스펙트럼을 보장하기 위해 FTIR 현미경에 적합한 치수의 샘플을 선택하십시오.
    2. FTIR을 보정하고 5 cm-1 분해능에서 500-4500 cm-1 범위에서 동일한 샘플 측정을 수행합니다. 이 프로세스에는 검출기 냉각 및 안정화를 위한 충분한 시간 허용이 포함됩니다.
    3. 샘플 스펙트럼에서 빼기 위해 적절한 배경 스펙트럼을 수집합니다.
    4. 적절한 목표에 따라 관심 영역을 선택하고 분석을 위해 동일한 영역에 초점을 맞춥니다.
    5. 관심 영역을 결정한 후 ATR 액세서리를 FTIR 현미경 대물렌즈에 부착합니다. 샘플과 밀접하게 접촉할 때까지 ATR 액세서리를 내린 다음 샘플 스펙트럼을 수집합니다.
    6. FTIR 스펙트럼을 수집한 후 데이터 처리를 수행합니다.
  2. X선 회절(XRD)
    1. 마노 모르타르를 사용하여 샘플 분말을 밀링합니다. 그런 다음 X선 회절분석기의 샘플 홀더에 분말을 증착하여 구멍이 넘칠 때까지 구멍을 채우고 눌러 균일하고 매끄러운 표면을 형성합니다. XRD 분석의 기기 매개변수는 참고 문헌 8,9에 설명되어 있습니다.
    2. 샘플의 필름 유형 XRD 패턴을 측정하기 전에 폴리머 매트릭스 기반 전해질을 홀더에서 가능한 한 평평하게 유지하십시오. XRD 분석의 기기 매개변수는 2.2.1단계에서 설명한 것과 동일했습니다.

3. 복합 AC 전극의 준비

  1. AC, 전도성 탄소, PTFE 바인더를 모르타르를 사용하여 반죽이 될 때까지 8:1:1의 질량비로 혼합하여 분말복합전극을 제조합니다. 반죽에 이소프로판올(IPA, 0.1-0.2mL) 한 방울을 넣고 혼합물을 반복해서 펴서 완전히 섞습니다.
  2. 원하는 두께(~100mm)를 얻기 위해 롤러를 사용하여 반죽을 굴리고 반경 14mm의 AC 전극을 구성합니다.
  3. AC 전극을 80°C의 오븐에서 24시간 동안 건조시켜 IPA를 완전히 증발시킵니다.

4. 코인 셀 준비 및 테스트

  1. 15mL의 H3PO 4-PVA를 80°C에서 가열하고 AC 전극을 이 용액에 10분 동안 담그십시오. 이 과정이 끝나면 후드에서 전극을 4 시간 동안 건조시켜 물을 증발시킵니다.
  2. 두 개의 AC 전극을 사이에 놓인 고분자 전해질과 마주보고 눌러 샌드위치 구조를 형성합니다.
  3. 마찬가지로, PVDF-HFP 겔을 포함하는 코인 셀을 준비하려면 4.1단계에서 담근 전해질을 사용하여 AC 대칭 셀을 조립합니다
    참고: 그림 3 은 코인 셀 어셈블리의 개략도를 보여줍니다.
  4. 테스트를 위해 코인 셀을 준비하려면 셀 캡으로 2032 코인 셀을 닫고 수동 압착 기계를 사용하여 두세 번 크림핑합니다.

5. PVA 및 PVDF-HFP GPE에 대한 EIS, CV 및 GCD 테스트 방법

알림: 전위차 조절기는 작동 센서(WS), 작동 전극(WE), 기준 전극(RE) 및 상대 전극(CE)으로 구성됩니다.

  1. 2전극 시스템을 테스트하기 전에 WS 라인을 WE로 작동하는 WE 라인과 결합하고 RE 라인을 CE로 작동하는 CE 라인과 결합하십시오.
  2. 그런 다음 전기화학 테스트에 사용되는 홀더에 코인 셀을 삽입하고 WE 라인과 CE 라인을 양쪽에 연결합니다.
    참고: 모든 테스트는 준비된 코인 셀을 사용하여 수행되었습니다.
  3. EIS 테스트
    참고: '휴지 시간' 단계는 EIS 테스트 전에 셀을 안정화하는 데 필요합니다. Smart Management 6 프로그램은 순서를 설정하고 전기화학적 결과를 측정하는 데 사용됩니다.
    1. 프로그램을 실행하고 EIS 측정 실험 순서 파일을 설정합니다.
    2. 실험 옵션을 클릭하여 새 파일을 생성한 다음 추가 버튼을 클릭하여 첫 번째 단계를 생성합니다.
    3. 그런 다음 시퀀스 파일의 Rest Time 매개변수를 설정합니다. 컨트롤 탭을 상수로 설정합니다. 구성 탭에서 유형, 모드 및 범위를 각각 PSTAT, 타이머 중지 및 자동으로 설정합니다.
    4. 100kHz-0.01Hz 주파수 범위에서 EIS 시스템을 사용하여 복잡한 임피던스 측정을 수행합니다.
    5. 추가 버튼을 클릭하여 다음 단계를 생성합니다.
    6. 제어 버튼을 클릭하고 EIS로 설정하십시오. 구성의 경우 유형, 모드 및 범위를 각각 PSTAT, LOG 및 AUTO로 설정합니다.
    7. 100kHz-0.01Hz에서 EIS를 수행합니다. 이를 위해 초기(Hz)와 중간(Hz)을 같은 값인 100 x 103으로, 최종(Hz) 값을 1 x 10-2로 설정합니다. 바이어스(V) 값을 400 x 10-3으로 설정합니다. 그런 다음 참조 버튼을 클릭하고 Eref로 설정합니다.
    8. 결과 신호는 적용된 신호에 대한 선형 응답을 나타내야 합니다. 따라서 진폭(Vrms)을 10 x 10-3으로 설정합니다.
    9. 이 실험에 대해 Density 와 Iteration 을 각각 10과 1로 설정합니다.
    10. 다른 이름으로 저장 버튼을 클릭하여 EIS 테스트를 위해 파일을 저장합니다.
    11. Apply to CH를 클릭하고 EIS 테스트를 위해 파일을 실행하여 결과를 얻습니다.
  4. 이력서 테스트
    참고: 이 경우 작동 전압은 GPE를 준비하는 데 사용되는 용매에 따라 다릅니다.
    1. 프로그램을 실행하여 시퀀스 파일을 생성합니다.
    2. Experiment를 클릭하여 새 파일을 생성한 다음 Add 버튼을 클릭하여 첫 번째 단계를 생성합니다.
    3. 시퀀스 파일의 매개변수를 설정합니다: Control 을 SWEEP으로, Type, Mode, Configuration in Range 를 각각 PSTAT, CYCLIC, AUTO로, Ref 를 Eref로, 초기(V) 및 중간(V)을 0.0으로, 최종(V)을 800 x 10-3으로 설정합니다.
    4. 5, 10, 20, 50 및 100mV/s의 스캔 속도로 CV를 수행합니다. 이를 위해 5개의 동일한 단계를 만들고 앞서 언급한 스캔 속도에 대해 스캔 속도(V/s)를 5 x 10-3, 10 x 10-3, 20 x 10-3, 50 x 10-3 및 100 x 10-3 으로 설정합니다. 다른 매개 변수 값을 5.4.3단계와 동일하게 설정합니다.
      1. 각 스캔 속도에서 Quiet Time(s) 값을 0으로, Segments(세그먼트 )를 21로 설정합니다. "2n+1" 공식(n은 원하는 사이클의 수)을 사용하여 세그먼트의 값을 결정했습니다. 컷오프(Cut Off ) 조건의 경우 항목(Item )이 단계 종료(Step End )로 설정되고 다음으로 이동(Go Next )이 다음(Next)으로 설정되었습니다.
      2. 기타 설정에서 항목 값을 시간으로 , OP를 >=로 설정합니다. 델타 값은 데이터 수집에 대한 조건을 나타냅니다. 각 스캔 속도에서 거의 300개의 데이터 포인트를 수집하려면 델타 값을 0.9375, 0.5, 0.25, 0.125 및 0.0625로 설정합니다.
      3. 사이클링 안정성 테스트의 경우 스캔 속도(V/s)를 100 x 10-3 으로 설정하고 1000 사이클 테스트에 대해 세그먼트 를 2001로 설정합니다. 다른 매개 변수 값을 5.4.4.2단계와 동일하게 설정합니다.
    5. CV 테스트를 위해 시퀀스 파일을 저장하려면 다른 이름으로 저장 버튼을 클릭합니다.
    6. Apply to CH를 클릭하고 CV 테스트의 시퀀스 파일을 실행하여 결과를 얻습니다.
  5. GCD 테스트
    1. 5.3.1단계에서 설명한 대로 프로그램을 실행하고 GCD 테스트를 위한 새 파일을 만듭니다.
    2. Experiment를 클릭하여 새 파일을 생성한 다음 Add 버튼을 클릭하여 첫 번째 단계를 생성합니다.
    3. 시퀀스 파일의 매개 변수를 설정합니다. Control을 Constant로 설정합니다. 구성(Configuration)의 유형(Type), 모드(Mode) 및 범위(Range)를 각각 GSTAT, 일반(Normal) 및 자동(Auto)으로 설정합니다. GCD 테스트는 충전으로 시작됩니다.
    4. Ref.를 0으로 설정합니다. 전류(A) 값은 전류 밀도와 전극 무게에 따라 다릅니다. GCD 테스트를 위해 1mA/g의 전류 밀도가 선택되었습니다.
      1. Cut Off 조건의 경우 Item을 클릭하고 Voltage로 설정합니다. OP를 >=로, 델타 값을 800 x 10-3으로 설정하고, 다음으로 이동합니다. 기타 설정의 경우 항목을 Time(s)으로, OP를 >=로, Delta Value를 1로 설정합니다.
    5. 추가 버튼을 클릭하여 다음 단계(방전 단계)를 만듭니다.
      알림: 이 단계는 충전 단계와 동일하게 설정되지만 현재 방향이 다릅니다.
      1. 방전의 경우 전류 값은 충전 흐름과 동일하지만 전류 방향은 반대입니다. Current(A)의 값을 charing 단계인 5.5.4단계와 동일하게 설정합니다.
      2. Cut Off 조건의 경우 Item을 Voltage로, OP를 <=로, Delta Value를 0으로, Go Next를 Next로 설정합니다. 기타 설정의 경우 항목을 Time(s)으로, OP를 >=로, Delta Value를 1로 설정합니다.
    6. 추가 버튼을 클릭하여 다음 단계(루프 단계)를 만듭니다.
      1. Control을 Loop로 설정하고 Configuration의 경우 Type을 Cycle로, Iteration을 21로 설정합니다.
      2. [컷오프] 조건의 [조건-1]의 경우 [목록 1]의 항목을 [다음 루프]로 설정합니다. 각 전류 밀도에 대해 Go Next를 1mA/g에 대해 SETP-2로 설정합니다.
    7. 다른 이름으로 저장 버튼을 클릭하여 GCD 테스트의 시퀀스 파일을 저장합니다.
    8. Apply to CH를 클릭하고 GCD 테스트의 시퀀스 파일을 실행하여 결과를 얻습니다.

6. 신축성 있는 젤 테스트

  1. 1cm × 10cm 크기의 직사각형 모양의 젤 필름을 준비하고 다른 샘플로 다음 단계를 두 번 이상 반복하여 합리적인 값을 얻습니다.
  2. 준비된 샘플을 인장 시험기의 두 그립 사이에 고정합니다. 이 연구에서는 간격을 5cm로 설정했습니다.
  3. 버튼을 조정하여 상단의 그립을 내려 원하는 간격 값을 설정합니다.
  4. 프로그램을 실행하여 시퀀스 파일을 생성합니다.
    1. 테스트 방법을 선택합니다. 여기서, 응력-변형률 시험이 선택되었습니다.
    2. 그런 다음 시도 횟수를 선택하고 선택한 횟수를 적용합니다. 그런 다음 테스트 조건을 확인하고 스트레칭 속도를 50mm/min으로 설정합니다.
    3. 파일을 저장하고 프로그램에 적용하십시오. 그런 다음 시작 버튼을 클릭합니다.

7. 신축성 있는 젤 개악 시험

  1. 1cm × 10cm 크기의 직사각형 모양의 젤 필름을 준비하고 테스트를 두 번 반복합니다.
  2. 준비된 시료를 인장 시험기의 두 그립 사이에 5cm의 간격으로 고정합니다.
  3. 프로그램을 실행하여 시퀀스 파일을 생성합니다.
    1. 테스트 방법을 선택합니다. 여기서 응력-변형률 테스트를 선택합니다.
    2. 시도 횟수를 선택하고 선택한 횟수를 적용합니다. 그런 다음 테스트 조건을 확인하고 신장 속도를 50mm/min으로 설정하고 변위를 10mm로 설정합니다. 이 절차를 10회 반복합니다.
    3. 파일을 저장하고 프로그램에 적용하십시오. 그런 다음 시작 버튼을 클릭합니다.

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결과

PVA는 생분해성, 저렴, 화학적으로 안정하고 무독성이며 작동 온도 범위가 넓고 투명 필름 형성 능력10,11을 갖기 때문에 SC용 고분자 매트릭스 기반 전해질로 널리 적용되었습니다. PVA는 물을 흡수하는 수산기(hydroxyl group)로 인해 이온 전도도를 향상시킵니다12. 본 연구에서는 양성자 공급원 역할을 하는H3PO4<...

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토론

신축성 있는 SC를 개발하기 위한 당사의 접근 방식에는 GPE의 합성과 원형 코인 셀에서의 후속 평가가 포함되었습니다. 특히, PVA 및 PVDF-HFP 기반 GPE는 대칭 AC 전극 또는 SUS 플레이트가 있는 코인 셀에서 테스트되었습니다. 이 접근 방식의 중요한 단계에는 1) GPE 준비 중 기포 생성 방지, 2) 작동하는 슈퍼 커패시터에 맞는 셀 조립 절차 개발, 3) 적절한 실험 범위 설정이 포함됩...

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공개

저자는 공개할 이해 상충이 없습니다.

감사의 말

이번 연구는 한국산업기술진흥원(KIAT)이 주관하는 한국산업자원부 산업전문가 역량개발 프로그램(제P0012453호, 혁신공정 및 장비 차세대 디스플레이 전문가 양성사업, 소재기사), 2021년 중앙대학교 연구장학금 지원으로 진행됐다.

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자료

NameCompanyCatalog NumberComments
1 M LiPF6 in EC/DMC=1/1, v/vSigma aldrich746738Electrolyte for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Activated carbonSigma aldrich902470Active material
Ag/AgCl electrodeBASiRE-5BReference electrode
Carbon blackSigma aldrich699632Conductive material
Diamino-poly (propylene oxide) (DPPO)Sigma aldrich80506-64-5corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Diglycidyl ether of bisphenol-A (DEBA)Sigma aldrich106100-55-4corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Dimethylformamide (DMF)SamchunD0551
Electrode pressing machineRotechMP200
ExtractorWonA TechConvert program (raw data to Excel )
Isopropanol(IPA)SamchunI0346Solvent to melt the binder
Phosphoric acidSamchun00P4277
poly (ethylene glycol) diglycidyl ether (PEGDE)Sigma aldrich475696corss linking material for pvdf-hfp polymer based gel electrolyte
Polytetrafluoroethylene(PTFE)Sigma aldrich430935Binder
polyvinyl alcohol (PVA)Sigma aldrich9002-89-5
Polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene (PVDF-HFP)Sigma aldrich427160
PotentiostatWonA TechZive SP1
Pt electrodeBASiMW-018122017Counter electrode
Smart management 6(SM6)WonA TechProgram of setting sequence and measuring electrochemical result
Sulfuric acidSamshunS1423Electrolyte
Tensile testing machineNanotechNA-50Ktensile testing machine
ZmanWonA TechEIS program

참고문헌

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  11. Zhao, Z., et al. A new environmentally friendly gel polymer electrolyte based on cotton-PVA composited membrane for alkaline supercapacitors with increased operating voltage. Journal of Materials Science. 56 (18), 11027-11043 (2021).
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  13. Jang, H. S., Raj, C. J., Lee, W. -G., Kim, B. C., Yu, K. H. Enhanced supercapacitive performances of functionalized activated carbon in novel gel polymer electrolytes with ionic liquid redox-mediated poly (vinyl alcohol)/phosphoric acid. RSC Advances. 6 (79), 75376-75383 (2016).
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