1. סגור את שסתום שחרור הלחץ.
2. הפעל את גז N₂ ואת משאבת ואקום.
3. כאשר הוואקום של קו Schlenk מגיע ללחץ המינימלי שלו, להכין את המלכודת הקרה עם נוזל N₂ או קרח / אצטון יבש.
4. להרכיב את המלכודת הקרה.

2. סינתזה של מו(CO)₄[P(OPh)₃]₂ (איור 4)¹

הערה: השתמש בטכניקות קו שלנק סטנדרטיות לסינתזה של Mo(CO)₄[P(OPh)₃] 2 (ראה את_{"סינתזה} של Ti(III) Metallocene באמצעות טכניקת קו Schlenk" וידאו). מתחמי קרבוניל מתכת הם מקור של CO חינם, שהוא רעיל מאוד. הרעלת חד תחמוצת הפחמן מתרחשת כאשר CO נקשר המוגלובין, וכתוצאה מכך הפחתה משמעותית של אספקת חמצן לגוף. לכן, חשוב מאוד לנקוט באמצעי בטיחות מתאימים בעת טיפול ועבודה עם מתחמי קרבוניל מתכת. תגובות המייצרות CO חינם צריך להתבצע במכסה המנוע מאוורר היטב כדי למנוע חשיפה לגז הרעיל.

1. הוסף 1.6 גרם (4.92 mmol) Mo(CO)₄(nbd) (nbd = 2,5-נורברנדיין) ו 1.6 מ"ל (9.84 mmol) טריפניל פוספיט (P(OPh)₃) לאגף שלנק 100 מ"ל ולהכין את אגף שלנק להעברת צינורית של ממס.
   הערה: Mo(CO)₄(nbd) (Bicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene)tetracarbonylmolybdenum(0)) ניתן לרכוש מסיגמא אולדריץ 'או מסונתז בשיטות ספרות. ²
2. הוסף 20 מ"ל של דיכלורומתאן מנוטרל לבקבוק שלנק באמצעות העברת קנולה.
3. מערבבים את תערובת התגובה במשך 4 שעות בטמפרטורת החדר מתחת ל- N₂.
4. הסר את הנדיפים תחת ואקום לשטוף את המשקעים וכתוצאה מכך עם hexanes קר (שני שוטף כל אחד עם 10 מ"ל, −78 °C (78 °F).
5. יבש את המוצר המוצק תחת ואקום במשך 15 דקות.
6. מדוד את ספקטרום ה- IR של המוצר בפתרון של הקסנים.

איור 4. סינתזה של Mo(CO)₄[P(OPh)₃]_2.