1. 슐렌크 라인의 설정 (자세한 절차에 대 한, 검토 하시기 바랍니다 "솔벤트의 슐렌크 라인 전송" 유기 화학 시리즈의 필수 에서 비디오). 이 실험을 수행하기 전에 Schlenk 라인 안전을 검토해야 합니다. 유리 웨어는 사용하기 전에 별 균열에 대한 검사해야합니다. 액체_N2를 사용하는 경우 O_2가 슐렌크 라인 트랩에 응축되지 않도록주의해야 한다. 액체 N₂ 온도에서 O_2는 응축되며 유기 용매가 있는 경우 폭발성입니다. _O2가 응축되었거나 차가운 트랩에서 파란색 액체가 관찰된 것으로 의심되는 경우, 트랩을 동적 진공 상태에서 차갑게 둡니다. 액체 N₂ 트랩을 제거하거나 진공 펌프를 끄지 마십시오. 시간이 지남에 따라 액체 O₂ 펌프에 숭고할 것입니다; _모든 O_2가 승화되면 액체 N 2 트랩을 제거하는 것이 안전합니다.

1. 압력 방출 밸브를 닫습니다.
2. N₂ 가스와 진공 펌프를 켭니다.
3. 슐렌크 라인 진공이 최소 압력에 도달하면 액체 N₂ 또는 드라이 아이스/아세톤으로 콜드 트랩을 준비합니다.
4. 차가운 함정을 조립합니다.

2. 모 (CO)₄[P (OPh)₃]₂ (그림 4)^1의 합성

참고: Mo(CO)₄[P(OPh)_3]2(슐렌크 라인 기술을 이용한 "Ti(III) 메탈로센의 합성" 비디오의 합성을 위해 표준 슐렌크 라인 기법을 사용한다. 금속 카보닐 복합체는 매우 독성이 있는 무료 CO의 공급원입니다. 일산화탄소 중독은 CO가 헤모글로빈에 결합할 때 발생하므로 신체에 산소 공급이 현저하게 감소합니다. 따라서 금속 카보닐 복합체를 취급하고 작업할 때 적절한 안전 조치를 취하는 것이 매우 중요합니다. 무료 CO를 생성하는 반응은 독성 가스에 대한 노출을 방지하기 위해 통풍이 잘 되는 후드에서 수행되어야 합니다.

1. 1.6g(4.92mmol) Mo(CO)4(nbd= 2,5-노르보나디엔) 및 1.6mL(9.84mmol) 삼페닐 인스파이트(P(OPh)_3)를100m 슐렌크 플라스크에 넣고 슐렌크 플라스크를 100m에 넣고 슐렌크 플라스크를 준비할 수 있다.
   참고: Mo(CO)₄(nbd) (((비시클로[2.2.1]hepta-2,5-diene))테트라카보릴몰리브덴(0)은 시그마 알드리히로부터 구입하거나 문헌 방법을 사용하여 합성할 수 있다. ²
2. 캐뉼라 전송을 통해 슐렌크 플라스크에 20mL의 탈가스 디클로로메탄을 넣습니다.
3. N₂아래 실온에서 4 시간 동안 반응 혼합물을 저어.
4. 진공 상태에서 휘발성을 제거하고 차가운 육산으로 생성된 침전액을 씻어넣습니다(각각 10mL, -78°C로 두 개의 세척).
5. 15 분 동안 진공 상태에서 고체 제품을 건조.
6. 육산용액에서 제품의 IR 스펙트럼을 측정합니다.

그림 4. 모(CO)₄[P(OPh)_{3]2의합성.}