ההליך הבא חל על מכשיר XPS ספציפי ועל התוכנה המשויכת לו, וייתכנו כמה וריאציות כאשר נעשה שימוש במכשירים אחרים.

1. המדגם הוא סרט דק של Pt (3 שכבות אטומיות עבה) גדל על שכבה אחת של גרפן, אשר נתמך על שקופית זכוכית סיליקה מסחרית (SiO_2). הגרפן (שהוא שכבה אחת של פחמן) גדל על Cu ולאחר מכן הועבר למצע הזכוכית. השכבות האטומיות של Pt הופקדו אז בשיטות אלקטרודות.
2. כדי לטעון את הדגימות, תחילה לפרוק את נעילת העומס כדי לקבל את מחזיק המדגם. הקפד לעקוב אחר כללי הניקיון עבור מערכות UHV. אלה כוללים: אין עור חשוף, שיער, או לחות במגע עם דגימות או מחזיק מדגם. השתמש פינצטה נקייה כדי להתמודד עם המדגם שלך. דלת נעילת המטען תיפתח לאחר שתא נעילת המטען יתאוורר ללחץ אטמוספרי (כ-5 דקות). תוציא את מחזיק הדגימה.
3. המדגם מוחזק על ידי קליפים האביב אשר צריך להיות על הבמה. נגב את משטח הבמה ואת הקליפים בהם אתה משתמש עם אלכוהול ויבש לחלוטין.
   א. פתח את דלת נעילת המטען והחזר את מחזיק הדגימה לזרוע ההעברה. המחזיק יתאים רק לכיוון אחד.
   ב. סגור את הדלת ולשאוב את מנעול העומס במשך כ -10 דקות, אם כי ייתכן שיהיה עליך זמן משאבה נוסף עבור כמה דגימות (למשל, אם הוא נקבובי מאוד, אבקה, או מכיל כמה ממס unevaporated) ולאחר מכן להעביר את המדגם לתוך תא הניתוח. שים לב ללחץ תא הניתוח כאשר מתרחשת העברת הדגימה. זה צריך להיות בטווח אמצע עד נמוך^10-7 מ"ר ואז לרדת במהירות לתוך טווח 10-8 mbar כאשר השסתום בין שני התאים נסגר.
4. תבדוק את לחץ תאי הניתוח. זה צריך להיות באמצע טווח^10-8 mbar ומטה כאשר ניסוי מתחיל.
5. הגדר את אנרגיית המעבר. אנרגיית המעבר היא האנרגיה שבה כל הפוטוטלקטרונים ייכנסו לספקטרומטר ויבטיחו שלכל התכונות הנמדדות בספקטרום תהיה אותה רזולוציית אנרגיה. הסיבה לכך היא שרזולוציית האנרגיה של הספקטרומטר, ΔE, מתרחבת עם אנרגיה קינטית של הפוטו-קטרונים, ולכן אנרגיה קבועה לכל האלקטרונים הנכנסים לגלאי קובעת רזולוציה קבועה לכל הספקטרום. ככל שאנרגיית המעבר גבוהה יותר, כך שטף האלקטרונים הנכנס לגלאי גבוה יותר, ולכן יחס אות לרעש טוב יותר (s/n), אך הדבר מגיע במחיר של רזולוציית אנרגיה גרועה יותר (ΔE גדול יותר). לעומת זאת, אנרגיית מעבר נמוכה יותר מבטיחה רזולוציית אנרגיה טובה יותר אך במחיר של שטף נמוך יותר, ולכן, s/n נמוך יותר.
6. לאסוף ספקטרום סקר. כאן המטרה שלך היא ללכוד את כל סוגי האלקטרונים השונים הנפלטים מהדגימה, ולהיות מסוגלים, אם כן, לסקור את התוכן היסודי של המדגם שלך. לפיכך, יהיה להקים את הגלאי (ספקטרומטר) כדי לנסות ללכוד כמה שיותר אלקטרונים מסוג זה. באפשרותך לעשות זאת על-ידי הגדרת טווח סריקת האנרגיה הרחב ביותר עבור הספקטרומטר. פקדי התוכנה הספציפיים ישתנו עבור מערכות XPS המסחריות השונות. ספקטרום הסקר מאפשר לך לבדוק את כל פליטות הפוטוטלקטרונים בתוך המדגם שלך לפני ביצוע סריקה ברזולוציה גבוהה על פליטות ספציפיות.
7. עבור הספקטרום הייצוגי שלנו יש לנו ארכיטקטורה נתמכת SiO_2, המכילה גם C ו- Pt. הפסגות ברמת הליבה של Pt, Si, C ו- O מסומנות בספקטרום הסקרים (איור 1). בשל בכל מקום של מים, חמצן ומולקולות פחמימנים באוויר, כמות מסוימת של מולקולות אלה תמיד צפוי להיות ספיחה פיזית או כימית על פני השטח של כל מדגם, ולכן אות C ו- O כמעט תמיד צפוי.
8. לאסוף את ספקטרום רמת הליבה האופיינית של החומר שלך. כאן כספקטרום המייצג, אנו מראים את פסגות 4f ספין-מסלול פיצול עבור Pt.