This research was funded by the International Research Training Group (IRTG) &#8220;Diffusion in porous Materials&#8221;. We acknowledge the technical support from Gert Klotzsche and stimulating discussions with Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz, and Michael Jurkutat.

.1 הרכבה והיישור של סדני Boehler הסוג החרוט גדול 6H-SiC <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לתקן את הבוכנה וצלחת XY בכלי ההרכבה והכנס את סדני Boehler מהסוג באזור הישיבה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא שכל סדן יושב היטב בגיבוי הצלחות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שימוש בשרף אפוקסי, (לדוגמא, Stycast 1266), להדביק שני הסדנים למקומותיהם. תרופה ל12 שעות ב RT, או 65 ºC בתנור למשך 2 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ליישור סדן מספיק, להשתמש בערכת ברגי M1 כדי ליישר את גיבוי הצלחות ולנטר את ההקבלה של שני הסדנים. אם הסדנים נמצאו שאינו מקביל, להסיר את שרף אפוקסי ולהפעיל מחדש בשלב 1.2. </li></ol> .2 אטם הכנה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חורי מ&quot;מ תרגיל 1 לשבב של annealed Cu-Be (Cu 98 w%, תהיו 2% wt, עובי של 0.5 מ&quot;מ) לסיכות מדריך פליז. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס שלושה 5 מ&quot;מ חתיכות של חוטי נחושת 1 מ&quot;מ קוטר בידוד לא ארוכות אל תוך החורים, אשר מופצים יחד הסדן, שתשמש כguidסיכות דואר לאטם Cu-Be. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגעה להארקה ראויה בין סיכות המדריך וגוף התא. בדרך כלל, התנגדות DC של כ 0.1 Ω היא רצויה. שפר עם יישום של כמות קטנה של כסף מוליך. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניחים את שבב Cu-להיות על גבי סדן moissanite ולסגור את התא. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שימוש בלחץ הידראולי, לחצי אטם לעל 1/8 ה של קוטר culet ליציבות העבודה מרבית. לפקח על העובי בפועל של הכניסה באמצעות קליפר מיקרומטר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקדוח חור בקוטר המתאים (½ מקוטר culet) במרכז השקע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לגלף שני ערוצים לאטם מראש מפורץ. הערוצים צריכים להיות עמוקים מספיק כדי להכיל את חוט 18 מיקרומטר נחושת של מיקרו הסליל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הארדן האטם מוכן ב617 K עבור 2 עד 3 שעות בתנור. </li></ol> .3 הכנה וטוען של מיקרו-הסליל <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בפיסת חוטי נחושת 1 מ&quot;מd חוט זה דרך ההזנה דרכו של הבוכנה. לתקן את חוטי נחושת עם שרף אפוקסי ולרפא אותה על פי שלב 1.3. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר מרצע (ראה רשימה של חומרים) שבו יש קוטר הרצוי למייקרו הסליל ולתקן אותה בין זוג צ&#39;אק-לסתות rotatable. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> דבק (עם לדוגמא, לכה מSCB, ראה רשימה של חומרים) קצה חוט 18 מיקרומטר נחושת אחד על לסתות צ&#39;אק, כשהוא אוחז בקצה השני ולסובב את לסת צ&#39;אק כך שהחוט מפותל על המרצע. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר מיקרו הסליל הוא של הגיאומטריה הרצויה, לתקן את הקצה השני של החוט על גבי הדבק, כמו גם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש לכה מדולל כדי לתקן את הסליל על ידי מריחת כמות קטנה על גבי הכריכות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את הסליל בזהירות מהמרצע באמצעות קלטת טפלון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מקום קצת שרף אפוקסי (ראה נקודה 1.3), ללא כל תוספים, בערוצים של האטם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הנח את מיקרו הסליל בתוך חדר המדגם ולתקן את ההפניות לערוצים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרפא epoxלדברי שרף y לשלב 1.3. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הלחמה עופרת אחד ממייקרו הסליל לחוט החם והאחר לסיכת מדריך. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף קצת רסק מוליך כסף על גב אחד את הצומת. ריפוי בדרך כלל לוקח כמה דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאטום את שני צמתים עם כמות קטנה של שרף אפוקסי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרפא את אפוקסי על פי צעד 1.3. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עכשיו, לבדוק את התנגדות DC של הסליל אחרי כל צעד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הנח את הדוגמא במייקרו הסליל. להיות מודע לכך שכל מגע פיזי מיותר עלול להרוס את הסליל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף אבקת אודם טחון לדוגמא עבור כיול לחץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לבסוף, להציף את המדגם קאמרי עם מדיום לחץ מתאים. השתמש בשמן פרפין כדי להבטיח תנאים כמעט-ההידרוסטטי של עד 9-GPA. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סגור את התא בזהירות. </li></ol> .4 יישום וניטור לחץ <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בהתחלה, מעט להדק את הברגים השקועים M3 אלן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשמירת לחץ לתקן את התא במלחציים. עכשיו, להדקשני pairwise ברגים מנוגדים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הנח את תא לחץ בבעל תא מתאים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להתאים את המיקום של התא, כך שקרן הלייזר מגיעה למדגם קאמרי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בטבלה עדינה ההתאמה להתמקד אבקת האודם בקרן הלייזר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפקח על ספקטרום photoluminescence האודם באמצעות תוכנת ספקטרומטר המקבילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלץ את הלחץ הממשי בחלל המדגם ממשמרת הרפאים נצפתה של קווי האודם R1 ו R2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאזן את תא לחץ לשעה לפחות 12 לפני מדידות NMR הם התחילו. </li></ol> .5 ניסויי NMR הבמה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הר תא לחץ על בדיקה NMR טיפוסית. ייצור מחזיקי תא מתאימים בסדנה מכאנית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> את החוט החם לבדיקה. הגעה למגע חשמלי נאות בין התא והבדיקה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עכשיו, לבצע ניסויי NMR סטנדרטיים. למשוך תשומת לב לעובדה כי מיקרו-הסליל הוא very רגיש לכוח תדר הרדיו מיושם. </li></ol>

<ol>
	<li>Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Percy+Bridgman&#180;s+Second+Century.">Percy Bridgman&#180;s Second Century.</a> High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).</li><li>Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Chemical+imagination+at+work+in+very+tight+places.">The Chemical imagination at work in very tight places.</a> Angewandte Chemie (International Edition in English). 46 (20), 3620-3642 (2007).</li><li>Ma, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent+dense+sodium.">Transparent dense sodium.</a> Nature. 458 (7235), 182-185 (2009).</li><li>Eremets, M. I., Troyan, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductive+dense+hydrogen.">Conductive dense hydrogen.</a> Nat Mater. 10 (12), 927-931 (2011).</li><li>Jayaraman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diamond+anvil+cell+and+high-pressure+physical+investigations.">Diamond anvil cell and high-pressure physical investigations.</a> Rev Mod Phys. 55 (1), 65-108 (1983).</li><li>Bertani, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+diamond+anvil+cell+for+high-pressure+NMR+investigations.">A diamond anvil cell for high-pressure NMR investigations.</a> Rev Sci Instrum. 63 (6), 3303 (1992).</li><li>Lee, S. -. H., Luszczynski, K., Norberg, R. E., Conradi, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+in+a+diamond+anvil+cell.">NMR in a diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 58 (3), 415 (1987).</li><li>Lee, S. -. H., Conradi, M. S., Norberg, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+NMR+resonator+for+diamond+anvil+cells.">Improved NMR resonator for diamond anvil cells.</a> Rev Sci Instrum. 63 (7), 3674 (1992).</li><li>Pravica, M. G., Silvera, I. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+magnetic+resonance+in+a+diamond+anvil+cell+at+very+high+pressures.">Nuclear magnetic resonance in a diamond anvil cell at very high pressures.</a> Rev Sci Instrum. 69 (2), 479 (1998).</li><li>Lee, S. -. H., Conradi, M., Norberg, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+motion+in+solid+H2+at+high+pressures.">Molecular motion in solid H2 at high pressures.</a> Phys Rev B. 40 (18), 12492-12498 (1989).</li><li>Vaughan, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Apparatus+for+Magnetic+Measurements+at+High+Pressure.">An Apparatus for Magnetic Measurements at High Pressure.</a> Rev Sci Instrum. 42 (5), 626 (1971).</li><li>Yarger, J. L., Nieman, R. A., Wolf, G. H., Marzke, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+1H+and+13C+Nuclear+Magnetic+Resonance+in+a+Diamond+Anvil+Cell.">High-Pressure 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance in a Diamond Anvil Cell.</a> Journal of Magnetic Resonance Series A. 114 (2), 255-257 (1995).</li><li>Okuchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+type+of+nonmagnetic+diamond+anvil+cell+for+nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy.">A new type of nonmagnetic diamond anvil cell for nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Physics of the Earth and Planetary Interiors. , 143-144 (2004).</li><li>Kluthe, S., Markendorf, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressure-dependent+Knight+shift+in+Na+and+Cs+metal.">Pressure-dependent Knight shift in Na and Cs metal.</a> Phys Rev B. 53 (17), 11369-11375 (1996).</li><li>Graf, D. E., Stillwell, R. L., Purcell, K. M., Tozer, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonmetallic+gasket+and+miniature+plastic+turnbuckle+diamond+anvil+cell+for+pulsed+magnetic+field+studies+at+cryogenic+temperatures.">Nonmetallic gasket and miniature plastic turnbuckle diamond anvil cell for pulsed magnetic field studies at cryogenic temperatures.</a> High Pressure Research. 31 (4), 533-543 (2011).</li><li>Pravica, M., Silvera, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NMR+Study+of+Ortho-Para+Conversion+at+High+Pressure+in+Hydrogen.">NMR Study of Ortho-Para Conversion at High Pressure in Hydrogen.</a> Physical Review Letters. 81 (19), 4180-4183 (1998).</li><li>Haase, J., Goh, S. K., Meissner, T., Alireza, P. L., Rybicki, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+sensitivity+nuclear+magnetic+resonance+probe+for+anvil+cell+pressure+experiments.">High sensitivity nuclear magnetic resonance probe for anvil cell pressure experiments.</a> Rev Sci Instrum. 80 (7), 73905 (2009).</li><li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Approach+to+High-Pressure+Nuclear+Magnetic+Resonance+with+Anvil+Cells.">New Approach to High-Pressure Nuclear Magnetic Resonance with Anvil Cells.</a> J Low Temp Phys. 159 (1-2), 284-287 (2010).</li><li>Meier, T., Herzig, T., Haase, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Moissanite+Anvil+Cell+Design+for+Giga-Pascal+Nuclear+Magnetic+Resonance.">Moissanite Anvil Cell Design for Giga-Pascal Nuclear Magnetic Resonance.</a> Rev Sci Instrum. 85 (4), 43903 (2014).</li><li>Boyer, R. F., Collings, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials Properties Handbook: Titanium Alloys. , (1994).</li><li>Xu, J. -. a., Yen, J., Wang, Y., Huang, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrahigh+pressures+in+gem+anvil+cells.">Ultrahigh pressures in gem anvil cells.</a> High Pressure Research. 15 (2), 127-134 (1996).</li><li>Xu, J. -. a., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Hines, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+moissanite+anvil+cell+a+new+tool+for+high-pressure+research.">The moissanite anvil cell a new tool for high-pressure research.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11543-11548 (2002).</li><li>Xu, J. -. a., Mao, H. -. k., Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+gem+anvil+cell+high-pressure+behaviour+of+diamond+and+related+materials.">The gem anvil cell high-pressure behaviour of diamond and related materials.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11549-11552 (2002).</li><li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+magnetic+resonance+at+up+to+10.1+GPa+pressure+detects+an+electronic+topological+transition+in+aluminum+metal.">Nuclear magnetic resonance at up to 10.1 GPa pressure detects an electronic topological transition in aluminum metal.</a> J Phys Condens Matter. 26 (1), 15501 (2014).</li><li>Meissner, T., Goh, S. K., Haase, J., Williams, G. r. a. n. t. . V. M., Littlewood, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+spin+shifts+in+the+pseudogap+regime+of+superconducting+YBa2Cu4O8+as+revealed+by+17O+NMR.">High-pressure spin shifts in the pseudogap regime of superconducting YBa2Cu4O8 as revealed by 17O NMR.</a> Phys Rev B. 83 (22), (2011).</li><li>Goh, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+de+Haas&#8211;van+Alphen+studies+of+Sr2RuO4+using+an+anvil+cell.">High pressure de Haas&#8211;van Alphen studies of Sr2RuO4 using an anvil cell.</a> Current Applied Physics. 8 (3-4), 304-307 (2008).</li><li>Tateiwa, N., Haga, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluations+of+pressure-transmitting+media+for+cryogenic+experiments+with+diamond+anvil+cell.">Evaluations of pressure-transmitting media for cryogenic experiments with diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 80 (12), 123901 (2009).</li><li>Hahn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+Echoes.">Spin Echoes.</a> Phys Rev. 80 (4), 580-594 (1950).</li><li>Boehler, R., Ross, M., Boercker, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Melting+of+LiF+and+NaCl+to+1+Mbar+Systematics+of+Ionic+Solids+at+Extreme+Conditions.">Melting of LiF and NaCl to 1 Mbar Systematics of Ionic Solids at Extreme Conditions.</a> Physical Review Letters. 78 (24), 4589-4592 (1997).</li><li>Funamori, N., Sato, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+cubic+boron+nitride+gasket+for+diamond-anvil+experiments.">A cubic boron nitride gasket for diamond-anvil experiments.</a> Rev Sci Instr. 79 (5), 053903 (2008).</li><li>Forman, R. A., Piermarini, G. J., Barnett, J. D., Block, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressure+measurement+made+by+the+utilization+of+ruby+sharp-line+luminscence.">Pressure measurement made by the utilization of ruby sharp-line luminscence.</a> Science. 176 (4032), 284-285 (1972).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

שיטה חדשה ומבטיחה לבצע NMR בלחצי Giga-פסקל תוארה. שיטה זו פותחת את הדלת למגוון רחב של ניסויי NMR בשל הרגישות שלה מעולה ורזולוציה. אף על פי כן, כמה שלבים המתוארים בסעיף הפרוטוקול הם קריטיים לתוצאה של הניסוי. במיוחד, הכנת מיקרו הסליל וקיבועה באטם Cu-Be קשה מאוד ודורשת קצת ניסיון. בחלק הבא, מקבלים כמה טיפים חשובים, שאמור לעזור יישום מוצלח ראשון של הטכניקה. כל הנתונים שהוצגו התקבלו באמצעות ספקטרומטרים אפולו או ברוקר NMR מסחריים עבור יישומי NMR מצב מוצק. המגנטים היו מגנטים ברוקר סטנדרטיים רחב נשאו עם שדות מגנטיים הנעים 7.03-17.6 בדיקות ט פשוט בית שנבנה NMR משמשות לניסויי NMR סטנדרטיים היו retrofitted להחזיק תאי הסדן. מארז התא של LAC-TM2 צריךלהיות מיוצר על פי ההדפסים הכחולים נתון במשלים. תשומת לב מיוחדת צריך להיות משולם לייצור של הבוכנה והדביקה מקביל לו במעטפת של התא על מנת להימנע מכל סוג של אישור. בדרך כלל, דיוק טוב יותר מאשר 10 מיקרומטר הוא רצוי על מנת להבטיח את יציבות עבודה מספקת של תאי לחץ תחת עומס. חנות מכונה טובה יכולה להגיע לדיוק ממדי של .01-0.015 מ&quot;מ. יכולים גם להיות מיוצרים ברגים השקועים M4 אלן הנדרש וכן, או שנרכשו מחברות מיוחדות (לדוגמא, ראה רשימת חומרים). לאורך כל הכנת התא, להשתמש בכלים שאינם מגנטיים שכן כל זיהום עם חומרים פרומגנטיים ישפיע על התוצאה של הניסויים. לכן, השתמש באחת אזמל טיטניום או יהלומי זכוכית כתיבה כאשר גילוף הערוצים לאטם Cu-Be. לצעדים במספר 3, מספר כלים מיוחדים נדרשים לקבלת התוצאות הטובות ביותר. להכנת מיקרו שיתוףil, ניתן להשתמש בו גם סט של לסתות צ&#39;אק או מחרטה. לפירוק של מיקרו הסליל, יכולים לשמש מרצעים חרוטי (בדרך כלל בקטרים ​​של 180 מיקרומטר ל450 מיקרומטר). לטעינת מדגם, חתיכת החוט או מחט חדה מאוד צריכה להיות מועסק. חשוב לציין כי הגובה הכולל של הסליל לא יעלה על העובי של טרום הכניסה של האטם. בדרך כלל, מיקרו סלילים עשויים מ3 עד 5 סיבובים (באמצעות חוטי נחושת 18 מיקרומטר) יש לגובה של פחות מ 100 מיקרומטר, מספיק ל1,000 מיקרומטר ו800 סדני culet מיקרומטר. זה חיוני כדי לפקח על התנגדות DC של מיקרו הסליל בכל שלב הבא צעד 3.10. בדרך כלל, ההתנגדות הצפויה צריכה להיות סביב 1 Ω על פני התא, אם ההתנגדות מתפרקת לק&quot;ג-אוהם או אפילו MΩ, התא חייב להיות נפתח וההליך מחדש, מתחיל בשלב 3.1. יש להימנע עיוות של מיקרו סליל RF. באופן אמפירי, נמצא כי בלחצים מעל 6-GPA, tהוא CU-Be מתחיל אטם לשטח עם לחץ, ומקטין את הגובה של חור המדגם בקלות מתחת 50 מיקרומטר, עיוות ביותר מיקרו הסלילים עם יותר מ 4 פונה במידה ניכרת. אם סדנים עם גודל culet קטן יותר הם לשמש על מנת להגיע ללחצים גבוהים יותר, מדגם קאמרי וכתוצאה מכך יקטן בנפח ניכר (הנובע מהדרישות של עיצוב האטם ליציבות עבודה מוגדלת). לדוגמא, על ידי הולך מזוג של 1 מ&quot;מ ל0.8 סדני culet מ&quot;מ, נפח הדגימה יופחת מכ 10 NL ל3 NL ומספר סיבובים של מיקרו הסליל יקטן מ -6 ל -4 (אם 18 מיקרומטר משמש חוטי נחושת). זה בדרך כלל יגרום להפחתה של יחס האות לרעש כבסדר גודל. בשלב שאנחנו רוצים להדגיש את זה, כי הבחירה של חומר האטם יכולה להיות מכרעת. -Be Cu אטמים לא יכול להיות מתאימים הציג אם לחצים מעל 10-GPA הם רצויים מאז העיוות שהוזכרו לעיל של מדגם wil החללl סופו של דבר להרוס את מיקרו סליל RF. חומר אטם חלופי עשוי להיות רניום, שבה יש חוזק מכאני גבוה הרבה יותר, והוא שאינו מגנטי. גישה הוקמה נוספת הוצגה על ידי Boehler et.al. 29 בי האזור המתכתי הפנימי של האטם הוחלף בתערובת היהלום / אפוקסי; קבוצות אחרות 30 משמשים בורון ניטריד מעוקב כחומרי אטם; על מנת לשפר את גובה יחס קוטר של חלל המדגם. גישה זו נמצאה עדיף על האטמים המתכתיים ששימשו בעבר. בשלב זה, החוקרים אספו קצת ניסיון עם טכניקה זו מבטיחה שתפורסם במקום אחר. האשכולות והאומים הברגים טיטניום, כמו גם מפתחות סט אלן יהיו להתפוגג אחרי כמה ריצות לחץ. לכן, הם צריכים להיות מתוקנים על ידי חנות מכונה או להחליף לגמרי. בחירה במדיום הלחץ הנכון עבור הניסוי היא קריטית. כיול הלחץ, צעד 4.4, יכול להיות בקלותנעשה שימוש במערכת ספקטרומטר האופטי זמינה מסחרי להתבונן משמרות מושרה לחץ של קווי R 1 ו R 2 של אבקת האודם. מידע נוסף על טכניקה ידועה זו הוא נתון בספרות ביום 31 ב. אובדן hydrostaticity מצויינים באמצעות עלייה דרסטית בקו הרוחב של photoluminescence האודם של ספקטרום R 1 ו R 2. ניתן להשיג את התוצאות הטובות ביותר על ידי שימוש בחנקן נוזלי, גזים אצילים נוזל או 4: תערובת / אתנול, מתנול 1, אשר אמורים לספק תנאים ההידרוסטטי עד לחצים בטווח של 10-GPA. הגבולות של טכניקה ש, ביחס לניסויי NMR סטנדרטיים, שוכן על הנגישות של כל טכניקות ספינינג זווית קסם. זה באופן דרסטי מגביל את הרזולוציה לכ -5 עמודים לדקה. מצד השני, מדידות NMR על 1 H הן, ברגע, אינן מומלץ בשל המגוון העצום של אותות פרוטון מזויפים הנובעים dominantly משרף אפוקסי ופוליאוריטן הבידוד של מיקרו הסליל כמו גם בינוני לחץ שמשדר בעיקר בשימוש. נקודה חשובה נוספת שיש להזכיר כאן היא שההצלחה של כל ניסוי תלויה בפעמי ההרפיה ספין פנימי דגימות הקובעת את אורכו של כל זמן רכישה. מאז הצטברות רפאים מהירה היא רצויה על מנת לצמצם את זמן המדידה הכולל, יש להימנע מדגם עם T 1 ארוך מאוד. זה חייב להיות ציין, כי 1 H-NMR עלול להיות לא ריאלי עם העיצוב שלנו כתוצאה מהשימוש הנרחב בשרף אפוקסי, לכות, וחוט המבודד למייקרו הסלילים. אף על פי כן, אם ניסויים על פרוטונים הם רצויים אחד צריך על ידי-and-גדול תחליף 1H המכיל חומרים (או להשתמש 2H לסינתזה במידת האפשר). כל הגישות האחרות לNMR תחת לחצים הידרוסטטיים גבוהים סבלו מיחס אות לרעש נמוך ולכן ארוכות ולא פעמים רכישת נתונים נדרשות, which שניתנו הרבה ניסויים בלתי אפשריים. גישת מיקרו הסליל מוצגת מתגברת על מכשולים אלה על ידי השיפור דרמטי בגורם המילוי של הסליל ויש לנו הראה כי התמ&quot;ג במערכות אלקטרונים מתואמים והמתואמות ביותר אפשרי. לבסוף, אנו מאמינים כי טכניקת סדן התא החדשה שלנו מייצגת התפתחות גדולה במחקר חומר מעובה מודרני. אנחנו הראינו כי גישה זו מאפשרת לחוקרים לבצע ניסויי NMR רגישות גבוהה בלחצים עד 10-GPA. יישומים הראשונים להוכיח את הכח שתא הסדן NMR מביא למחקר של המבנה האלקטרוני והכימי של חומרים מודרניים.

מאז ניסויי סימן ההיכר של פרסי Bridgman של חומר מעובה תחת לחצים הידרוסטטיים גבוהים בתחילת המאה שעברה, תחום פיסיקה בלחץ גבוה התפתח במהירות 1. מספר גדול של תופעות מרתקות ידועים להתרחש תחת לחצים של כמה-GPA 2. בנוסף, התגובה של מערכות חומר מעובים בלחץ גבוה לימדה אותנו הרבה על הקרקע האלקטרונית שלהם ומצבים מעוררי 3,4. למרבה הצער, שיטות לחקירה של התכונות אלקטרוניות של חומר מעובה בלחצי Giga-פסקל הן נדירות, עם צילום רנטגן או מדידות התנגדות DC מובילות את הדרך 5. בפרט, זיהוי של מומנטים מגנטיים אלקטרוניים או גרעיניים עם ספין אלקטרון (ESR) או תהודה מגנטית גרעינית (NMR) ניסויים, הוא חייב להיות כמעט בלתי אפשרי ליישום בתאי סדן בלחץ גבוה אופייניים שבו אחד צריך להחזיר את האות מ v זעירמעוגן olume ידי סדנים ואטם איטום. כמה קבוצות ניסו לפתור את הבעיה הזו על ידי שימוש בהסדרים מורכבים, למשל, בתדר רדיו שני מפוצל זוג סלילים (RF) בסופו לאורך צלעותיו של הסדנים 6; מהוד שיער פינים לולאה יחידה או כפולה 7,8; . או אפילו אטם רניום פיצול כסליל RF איסוף 9, ראה איור 1 למרבה הצער, גישות אלה שעדיין סבלו מיחס נמוך אות לרעש (SNR), המגבילים את היישומים הניסיוניים לגדולים - γ גרעינים כגון 1 H 10. הקורא המעוניין עשוי להיות מופנה לניסויים אחרים בלחץ גבוה תהודה מעגל טנק 11 - 15. Pravica וסילברה 16 דו&quot;ח הלחץ הגבוה ביותר שהושג בתא סדן לNMR עם 12.8-GPA, שחקר את המרת Ortho-para של מימן. בעניין רב ביישום NMRללמוד את המאפיינים של מוצקי קוונטים, הקבוצה שלנו הייתה מעוניינת שNMR זמין בלחץ גבוה, כמו גם. לבסוף, בשינה 2009 זה יכול להיות הוכיח כי NMR תא סדן רגישות גבוהה הוא אכן אפשרי אם תדר רדיו מהדהד (RF) מיקרו סליל ממוקם ישירות בחלל בלחץ גבוה התוחם את המדגם 17. בגישה כזו, רגישות NMR הוא השתפר בכמה סדרי גודל (בעיקר עקב העלייה הדרמטית במילוי פקטור של סליל RF), מה שגרם אפילו יותר מאתגר ניסויי NMR אפשריים, למשל, 17 O NMR על דגימות אבקה של מוליך בטמפרטורה גבוהה במהירות של עד 7-GPA 18. מוליכות בחומרים אלו יכולות להיות מוגברים באופן משמעותי על ידי הפעלת לחץ, וזה אפשרי עכשיו כדי לעקוב אחר תהליך זה עם בדיקה אלקטרונית מקומית שמבטיחה תובנה בסיסית לתוך התהליכים השולטים. דוגמא נוספת לכוחו של NMR בלחץ גבוה יצאה ממה היו believed להיות ניסויי התייחסות שיגרתי: על מנת לבדוק את NMR תא הסדן הציג החדש, אחד מהחומרים הידועים ביותר נמדד - פשוט מתכת אלומיניום. ככל שהלחץ הוגדל, סטייה בלתי צפויה של משמרת NMR ממה שניתן היה לצפות למערכת אלקטרונים חופשיים נמצאה. גם חזר על ניסויים, תחת לחצים מוגברים, הראה כי התוצאות החדשות אכן היו אמינות. לבסוף, עם חישובי מבנה להקה שלאחר מכן מצא כי התוצאות הן הביטוי של מעבר טופולוגי של המשטח פרמי של אלומיניום, שלא ניתן הייתה לזהות באמצעות חישובים לפני שנים, כאשר כוח המחשוב היה נמוך. חיוץ הממצאים לתנאי סביבה הראו כי התכונות של מתכת זו המשמשת כמעט בכל מקום מושפעים ממצב האלקטרוני מיוחד זו. כדי ליישם מספר היישומים שונים תאי סדן שתוכננו במיוחד (תאים קודמים היו מיובאים מCavendאיש המעבדה וretrofitted לNMR) פותחו. נכון לעכשיו, המארז מהתוצרת הבית המשמש הם מסוגל להגיע לחצים עד 25-GPA בעזרת זוג סדני 6H-SiC culet 800 מיקרומטר. ניסויי NMR נערכו בהצלחה עד 10.1-GPA, כל כך רחוק. ביצועי התמ&quot;ג של תאים חדשים זה הוצג להיות מעולה 19. המרכיב העיקרי הוא טיטניום, אלומיניום (6) -Vanadium (4) עם רמה נוספת נמוכה ביניים (כיתה 23), מתן כוח תשואה של כ 800 מגפ&quot;ס 20. בשל המאפיינים שאינם המגנטי שלה (χ הרגישות המגנטי הוא כ -5 עמודים לדקה) הוא חומר מתאים לשלדת תא הסדן. הממדים הכוללים של התאים הציגו (ראה איור 2 לסקירה של כל עיצובי תא סדן הבית בנוי) הם קטנים מספיק כדי להתאים למגנטי NMR נשא סטנדרטיים רגילים. העיצוב הקטן ביותר, LAC-TM1, אשר רק 20 מ&quot;מ גובה ו17 מ&quot;מ קוטר, מתאים גם מגנטים טיפוסיים קטנים, קר נשא (קוטר קדח 30 מ&quot;מ). LAC-TM2, המהווה את המארז האחרון המחברים שתוכננו, משתמש בארבעת ברגי Countersink M4 אלן (עשויים מאותו סגסוגת כמארז תא) כמנגנון נהיגה לחץ, המאפשרים שליטה חלקה של הלחץ הפנימי (הדפסים כחולים מצורפים ב סעיף נוסף). בדרך כלל, סדני יהלום משמשים על מנת ליצור לחצים הגבוהים ביותר של מעל 100-GPA. שו ומאו 21 - 23 הוכיחו כי סדני moissanite לספק חלופה חסכונית במחקר בלחץ גבוה, עד לחצים של כ 60-GPA. לכן, סדני moissanite שמשו לגישה-GPA NMR הציגה. התוצאות הטובות ביותר הושגו עם סדנים גדולים החרוט 6H-SiC מותאמים אישית ממחלקת הסדן של צ&#39;רלס &amp; Colvard. עם תאים אלה, ללחצים עד 10.1-GPA, השימוש ב800 סדני culet מיקרומטר נמצא לגרום לרגישות NMR טובה מאוד. לשם השוואה, לי et al. לדווח SNR של 1 על 1 H NMR של מים ברז, ואילו יחס האות לרעש של גישת מיקרו הסליל הציגה הראה ערך של 25 ל1/7 מהנפח שלהם, אפילו בשדה מגנטי נמוך מעט. עם גישה חדשה זו לרגישות גבוהה סדן תא NMR אחד יכול להמשיך יישומים רבים המבטיחים תובנה חדשה ומרגשת לפיזיקה והכימיה של חומרים מודרניים. עם זאת, כמו תמיד, ברגישות ובסופו של דבר החלטה להגביל את היישום של NMR, בפרט, אם מישהו מעוניין בלחצים גבוהים בהרבה שדורשים גדלי culet קטנים יותר. לאחר מכן, יש לא רק כדי לייעל את עיצוב התא עם סלילי RF קטנים עוד יותר, אלא גם לחשוב על שיטות להגדלת קיטוב גרעיני.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="672">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:147px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:164px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Titanium grade 23</td>
			<td style="width:147px;">robemetall GmbH</td>
			<td style="width:119px;">ASTM F 136</td>
			<td style="width:164px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Beryllium copper foil</td>
			<td style="width:147px;">GoodFellow</td>
			<td style="width:119px;">CU070501</td>
			<td>Alloy 25 (C17200)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Copper wire for micro-coil</td>
			<td style="width:147px;">Polyfil</td>
			<td style="width:119px;">--</td>
			<td>quote on inquiry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Stycast 1266</td>
			<td style="width:147px;">Sil-Mid Ldt.</td>
			<td style="width:119px;">S1266001KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Moissanite anvils</td>
			<td style="width:147px;">Charles &#38; Colvard</td>
			<td style="width:119px;">--</td>
			<td>quote on inquiry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Paraffin oil (pressure medium)</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">18512-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">M4 Allen contersunk screws (Ti64)</td>
			<td style="width:147px;">Der Schraubenladen</td>
			<td style="width:119px;">DIN912 M4x20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Optiprexx PLS</td>
			<td style="width:147px;">Almax-easylab</td>
			<td style="width:119px;">--</td>
			<td>quote on inquiry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Ruby spheres (~10-50 &#181;m)</td>
			<td style="width:147px;">DiamondAnvils.com</td>
			<td style="width:119px;">P00996</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Manual Toggle Press</td>
			<td style="width:147px;">DiamondAnvils.com</td>
			<td style="width:119px;">A87000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Gasket Thickness Micrometer</td>
			<td style="width:147px;">DiamondAnvils.com</td>
			<td style="width:119px;">A86000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Titanium Scalpel&#160;</td>
			<td style="width:147px;">Newmatic Medical</td>
			<td style="width:119px;">NM45200710421&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Glass-writing Diamond</td>
			<td style="width:147px;">Plano</td>
			<td style="width:119px;">54467</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Smoothing Awls</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">1 4444 001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Chuck-jaws (4 jaws)</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 561 289</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Lathe</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 560 023</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Drilling Machine</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 570 020</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Drill chuck</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 570 021</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">XY stage</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 570 022</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Drills (0.30 to 0.50 mm)</td>
			<td style="width:147px;">Flume</td>
			<td style="width:119px;">4 572 652 &#8211; 654</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:243px;">Low Temperature Varnish</td>
			<td style="width:147px;">SCBshop</td>
			<td style="width:119px;">SCBltv03</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high-sensitivity nuclear magnetic resonance at giga-pascal pressures: a new tool for probing electronic and chemical properties of condensed matter under extreme conditions

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their electronic properties. The application of high pressure enables one to synthesize new materials, but the response of known materials to high pressure is a very useful tool for studying their electronic structure and developing theories. For example, high-pressure synthesis might be at the origin of life; and understanding the behavior of small molecules under extreme pressure will tell us more about fundamental processes in our universe. It is no wonder that there has always been great interest in having NMR available at high pressures. Unfortunately, the desired pressures are often well into the Giga-Pascal (GPa) range and require special anvil cell devices where only very small, secluded volumes are available. This has restricted the use of NMR almost entirely in the past, and only recently, a new approach to high-sensitivity GPa NMR, which has a resonating micro-coil inside the sample chamber, was put forward. This approach enables us to achieve high sensitivity with experiments that bring the power of NMR to Giga-Pascal pressure condensed matter research. First applications, the detection of a topological electronic transition in ordinary aluminum metal and the closing of the pseudo-gap in high-temperature superconductivity, show the power of such an approach. Meanwhile, the range of achievable pressures was increased tremendously with a new generation of anvil cells (up to 10.1 GPa), that fit standard-bore NMR magnets. This approach might become a new, important tool for the investigation of many condensed matter systems, in chemistry, geochemistry, and in physics, since we can now watch structural changes with the eyes of a very versatile probe.

Watch this Scientific Journal Video about High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extr

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

רגישות גבוהה תהודה מגנטית גרעינית בחצי Giga-פסקל: כלי חדש לבדיקת מאפיינים אלקטרוניים והכימיים של חומר מעובה בתנאים קיצוניים

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

high-sensitivity-nuclear-magnetic-resonance-at-giga-pascal-pressures

Google

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Analytical Chemistry

Engineering

Unit 1

Principles of Nuclear Magnetic Resonance

SCIENTISTS IN ACTION

11.5K Views.  University of Leipzig. Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

Video: High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

סינתזה וMicrodiffraction בלחצים וטמפרטורות קיצוניים

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics Beamline of the Advanced Light Source (ALS) of the Lawrence Berkeley National Laboratory1-4. This video demonstrates how the complex chemical structures of laboratory-based model flames are analyzed using flame-sampling mass spectrometry with tunable synchrotron-generated vacuum-ultraviolet (VUV) radiation. This experimental approach combines isomer-resolving capabilities with high sensitivity and a large dynamic range5,6. The first part of the video describes experiments involving burner-stabilized, reduced-pressure (20-80 mbar) laminar premixed flames. A small hydrocarbon fuel was used for the selected flame to demonstrate the general experimental approach. It is shown how species&#8217; profiles are acquired as a function of distance from the burner surface and how the tunability of the VUV photon energy is used advantageously to identify many combustion intermediates based on their ionization energies. For example, this technique has been used to study gas-phase aspects of the soot-formation processes, and the video shows how the resonance-stabilized radicals, such as C3H3, C3H5, and i-C4H5, are identified as important intermediates7. The work has been focused on soot formation processes, and, from the chemical point of view, this process is very intriguing because chemical structures containing millions of carbon atoms are assembled from a fuel molecule possessing only a few carbon atoms in just milliseconds. The second part of the video highlights a new experiment, in which an opposed-flow diffusion flame and synchrotron-based aerosol mass spectrometry are used to study the chemical composition of the combustion-generated soot particles4. The experimental results indicate that the widely accepted H-abstraction-C2H2-addition (HACA) mechanism is not the sole molecular growth process responsible for the formation of the observed large polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs).

Gas sampling from laboratory-scale flames with online analysis of all species by mass spectrometry is a powerful method to investigate the complex mixture of chemical compounds occurring during combustion processes. Coupled with tunable soft ionization via synchrotron-generated vacuum-ultraviolet radiation, this technique provides isomer-resolved information and potentially fragment-free mass spectra.

ניסויי להבה במקור האור מתקדם: תובנה חדשות על תהליכי היווצרות פיח

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

באתרו ניוטרון אבקת השתברות שימוש בסוללות ליתיום-יון מתוצרת מותאמת אישית

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

תהודה ראמאן ספקטרוסקופיה של Nanowires אקסטרים מערכות 1D אחרים

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Use of a Multi-compartment Dynamic Single Enzyme Phantom for Studies of Hyperpolarized Magnetic Resonance Agents

Imaging of hyperpolarized substrates by magnetic resonance shows great clinical promise for assessment of critical biochemical processes in real time. Due to fundamental constraints imposed by the hyperpolarized state, exotic imaging and reconstruction techniques are commonly used. A practical system for characterization of dynamic, multi-spectral imaging methods is critically needed. Such a system must reproducibly recapitulate the relevant chemical dynamics of normal and pathological tissues. The most widely utilized substrate to date is hyperpolarized [1-13C]-pyruvate for assessment of cancer metabolism. We describe an enzyme-based phantom system that mediates the conversion of pyruvate to lactate. The reaction is initiated by injection of the hyperpolarized agent into multiple chambers within the phantom, each of which contains varying concentrations of reagents that control the reaction rate. Multiple compartments are necessary to ensure that imaging sequences faithfully capture the spatial and metabolic heterogeneity of tissue. This system will aid the development and validation of advanced imaging strategies by providing chemical dynamics that are not available from conventional phantoms, as well as control and reproducibility that is not possible in vivo.

A multi-compartment dynamic phantom is used to simulate some biology of interest for metabolic studies using hyperpolarized magnet resonance agents.

שימוש פנטום אנזים יחיד דינמי רב-תא ללימודים של סוכני תהודה מגנטית Hyperpolarized

Imaging of hyperpolarized substrates by magnetic resonance shows great clinical promise for assessment of critical biochemical processes in real time. Due ...

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

באתרו ויזואליזציה של התנהגות השלב של דוגמאות שמן בתנאי תהליך זיקוק

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

A Novel Biaxial Testing Apparatus for the Determination of Forming Limit under Hot Stamping Conditions

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional experimental approaches, such as out-of-plane and in-plane tests, are not applicable to the determination of forming limits when heating and rapid cooling processes are introduced prior to forming for tests conducted under hot stamping conditions. A novel in-plane biaxial testing system was designed and used for the determination of forming limits of sheet metals at various strain paths, temperatures, and strain rates after heating and cooling processes in a resistance heating uniaxial testing machine. The core part of the biaxial testing system is a biaxial apparatus, which transfers a uniaxial force provided by the uniaxial testing machine to a biaxial force. One type of cruciform specimen was designed and verified for the formability test of aluminum alloy 6082 using the proposed biaxial testing system. The digital image correlation (DIC) system with a high-speed camera was used for taking strain measurements of a specimen during a deformation. The aim of proposing this biaxial testing system is to enable the forming limits of an alloy to be determined at various temperatures and strain rates under hot stamping conditions.

This protocol proposes a novel biaxial testing system used on a resistance heating uniaxial tensile test machine in order to determine the forming limit diagram (FLD) of sheet metals under hot stamping conditions.

מנגנון בדיקה חדשנית Biaxial לקביעת גבול יצירת תחת תנאי חם החתמת

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve desired molecular orientation states in LC displays, the "static" surface property of LCs, so-called surface anchoring, has been intensively studied. As a rule of thumb, once the initial orientation of LCs is "locked" by specific surface treatments, such as rubbing or treatment with a specific alignment layer, it hardly changes with temperature. Here, we present a system exhibiting an orientational transition upon temperature variation, which conflicts with the consensus. Right on the transition, the bulk LC molecules experience the orientational rotation, with 90&#176; between the planar (P) orientation at high temperatures and the vertical (V) orientation at low temperatures in the first-order transitional manner. We have tracked thermodynamic surface anchoring behavior by means of polarizing optical microscopy (POM), dielectric spectroscopy (DS), high-resolution differential scanning calorimetry (HR-DSC), and grazing incidence X-ray diffraction (GI-XRD) and reached a plausible physical explanation: that the transition is triggered by a growth of surface wetting sheets, which impose the V orientation locally against the P orientation in the bulk. This landscape would provide a general link explaining how the equilibrium bulk orientation is affected by surface-localized orientation in many LC systems. In our characterization, POM and DS are advantageous by offering information on the spatial distribution of the orientation of LC molecules. HR-DSC gives information about the precise thermodynamic information on transitions, which cannot be addressed by conventional DSC instruments due to limited resolution. GI-XRD provides information on surface-specific molecular orientation and short-range orderings. The goal of this paper is to present a protocol for preparing a sample that exhibits the transition and to demonstrate how the thermodynamic structural variation, both in the bulk and on surfaces, can be analyzed through the abovementioned methods.

Here, we present a protocol to trigger an orientational transition of a liquid crystal in response to temperature. Methodologies are described for preparing a sample in order to observe the transition and the detailed transitional evolution.

מעבר אוריינטלי בקריסטל נוזלי המופעל על ידי הצמיחה התרמודינמית של גליונות הרטבה אינטרפסיאליים

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

כל-אלקטרונית ננו-נפתרה סריקה מינהור מיקרוסקופיה: הקלת החקירה של דינמיקה תשלום יחיד Dopant

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

פקד שדה חשמלי של הברית אלקטרונית ב- WS Nanodevices2 מאת אלקטרוליט Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...