Fonte: Laboratorio del Dr. Jimmy Franco - Merrimack College
La cristallografia a raggi X è un metodo comunemente usato per determinare la disposizione spaziale degli atomi in un solido cristallino, che consente la determinazione della forma tridimensionale di una molecola o di un complesso. Determinare la struttura tridimensionale di un composto è di particolare importanza, poiché la struttura e la funzione di un composto sono intimamente correlate. Le informazioni sulla struttura di un composto vengono spesso utilizzate per spiegarne il comportamento o la reattività. Questa è una delle tecniche più utili per risolvere la struttura tridimensionale di un composto o complesso, e in alcuni casi può essere l'unico metodo praticabile per determinare la struttura. La crescita dei cristalli di qualità a raggi X è il componente chiave della cristallografia a raggi X. La dimensione e la qualità del cristallo dipendono spesso molto dalla composizione del composto esaminato dalla cristallografia a raggi X. Tipicamente i composti contenenti atomi più pesanti producono un modello di diffrazione maggiore, quindi richiedono cristalli più piccoli. Generalmente, i cristalli singoli con facce ben definite sono ottimali e, in genere, per i composti organici, i cristalli devono essere più grandi di quelli contenenti atomi pesanti. Senza cristalli vitali, la cristallografia a raggi X non è fattibile. Alcune molecole sono intrinsecamente più cristalline di altre, quindi la difficoltà di ottenere cristalli di qualità a raggi X può variare tra i composti. La crescita dei cristalli a raggi X è simile al processo di ricristallizzazione che viene comunemente usato per purificare i composti, ma con un'enfasi sulla produzione di cristalli di qualità superiore. Spesso, è possibile ottenere cristalli di qualità superiore consentendo al processo di cristallizzazione di procedere lentamente, il che può verificarsi nel corso del giorno o dei mesi.
1. Preparazione del tubo di cristallo e del filtro
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La tecnica di diffusione liquido-liquido è stata utilizzata per creare cristalli di qualità a raggi X di tetrafenilporfirina. Utilizzando il diclorometano come solvente e il metanolo come anti-solvente, i liquidi sono stati lasciati diffondersi lentamente nel corso di una settimana senza essere disturbati. Grandi cristalli viola-rossastri scuri ben definiti formati all'interfaccia dei due solventi (Figura 3). La crescita dei cristalli può essere osservata visivamente. ...
I cristalli di qualità a raggi X possono essere coltivati mediante diffusione liquido-liquido. La lenta diffusione del sistema binario a solvente permette la creazione di cristalli adatti alla diffrazione a raggi X. Questo metodo consente al reticolo cristallino di formarsi lentamente, spesso portando a cristalli più grandi e ben definiti. L'uso di tubi NMR facilita la lenta diffusione dei solventi, consentendo una crescita ottimale dei cristalli. Questo processo può richiedere da pochi giorni a diversi mesi. Spesso d...
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