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Degasaggio di liquidi con ciclo freeze-pump-thaw

Panoramica

Fonte: Laboratorio del Dr. Neil Branda — Simon Fraser University

Il degasaggio si riferisce al processo mediante il quale i gas disciolti vengono rimossi da un liquido. La presenza di gas disciolti come l'ossigeno o l'anidride carbonica può impedire reazioni chimiche che utilizzano reagenti sensibili, interferire con le misurazioni spettroscopiche o indurre la formazione di bolle indesiderate.

Sono disponibili diverse tecniche per il degasaggio dei liquidi; alcuni di questi includono riscaldamento, agitazione ultrasonica, rimozione chimica dei gas, sostituzione con gas inerte mediante gorgogliamento e ciclo congelamento-pompa-scongelamento. Il ciclo di congelamento-pompa-disgelo è un metodo comune ed efficace per il degasaggio su piccola scala e sarà dimostrato qui in modo più dettagliato.

Procedura
  1. In primo luogo, posizionare il solvente o la soluzione desiderata in un matraccio Schlenk e chiudere il rubinetto (Figura 2a). Sigillare tutte le altre aperture sul pallone Schlenk. Attenzione: non utilizzare più del 50% del volume del pallone e ispezionare il pallone per verificare la disponibilità di crepe o fratture.  Un pallone troppo pieno o rotto può frantumarsi durante il processo.
  2. Collegare il pallone a una linea Schlenk e tenere chiusa la valvola corrispondente sulla linea Schlenk. Congelare

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Riferimenti
  1. Shriver, D. F., Drezdn, M. A. The Manipulation of Air Sensitive Compounds. 2nd ed. Wiley & Sons: New York, NY (1986).
  2. Girolami, G. S., Rauchfuss, T. B., Angelici, R. B. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual. 3rd ed. University Science Books: Sausalito, CA, (1999).
  3. Kotz, J., Treichel, P., Townsend, J.  Chemistry and Chemical Reactivity. 8th ed. Brooks/Cole: Belmont, CA. (2012).
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Overview

0:54

Principles of Freeze-Pump-Thaw-Degassing

2:40

Degassing Procedure

5:22

Applications

7:56

Summary

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