Il TDU è gestito da un'interfaccia computer di un sistema di controllo distribuito. L'interfaccia è interamente grafica. La colonna contiene 6 vassoi, un condensatore totale e un ribolier parziale (Appendice A). La miscela è contenuta nel serbatoio di alimentazione e l'alimentazione è costituita nominalmente da metanolo (~ 50 wt.%), isopropanolo (~ 30 wt.%) e acqua (~ 20 wt.%).

1. Avvio della modalità reflusso totale

1. Accendere l'acqua di raffreddamento. Se il livello del liquido del reboiler è troppo basso, aggiungi mangime ad esso; se troppo alto, utilizzare la pompa di fondo per restituire il liquido al serbatoio di alimentazione.
2. Accendere il riscaldatore del riboiler principale dall'interfaccia e i riscaldatori a striscia utilizzando l'interruttore sull'unità in alto a destra. Mettere il regolatore di temperatura del reboiler in manuale (MAN), dargli un'uscita (OP) di almeno il 60%, quindi attendere che il vapore aereo si condensi e che il tamburo di riflusso inizi a riempirsi, come si vede sull'interfaccia. La potenza del preriscaldatore di riflusso si avvierà con il riscaldatore del ribolore.
3. Quando il livello del tamburo di riflusso raggiunge il 50%, inserire il regolatore di flusso del riflusso in AUTO, dargli un setpoint (SP) del 20% e accendere la pompa di riflusso.
4. Non appena si misura un flusso di reflusso sul controller, diminuire gradualmente il setpoint in passi di una percentuale ogni pochi secondi fino a quando la portata del reflusso è del 12 - 13% dell'intervallo (span = la portata totale del trasmettitore).
5. Mettere il controller di preriscaldazione del reflusso in AUTO e dargli un setpoint di ~ 65 ° C o qualche altro valore adatto vicino alla temperatura del vassoio superiore.
6. Attendere che il livello del tamburo di riflusso raggiunga almeno il 50% prima di regolare manualmente la velocità di riflusso modificando il setpoint sul regolatore di flusso di riflusso, se necessario, per fornire un livello costante del tamburo di riflusso del 25 - 75%.
7. Quando tutti i flussi, i livelli, le temperature e le composizioni sono vicini ai loro setpoint e non cambiano in modo significativo nell'arco di 2 minuti, lo stato stazionario è stato raggiunto.

2. Transizione alla modalità reflusso finito

1. Metti il controller del flusso di alimentazione su AUTO e dagli un setpoint corrispondente a ~ 120 cm³/ min.
2. Accendere la pompa di alimentazione e il preriscaldatore di alimentazione. Mettere il controller di preriscaldazione di alimentazione in AUTO e dargli un setpoint di ~ 65 ° C o altra temperatura vicina a quella della temperatura del vassoio di alimentazione.
3. Mettere il regolatore della portata del reflusso in AUTO e dargli un setpoint di ~ 80 % del caso di reflusso totale come punto di partenza.
4. Iniziare a prelevare il prodotto distillato (regolare il regolatore di flusso su >0) per mantenere un livello del 25 - 75% nel tamburo di riflusso. Inserire il regolatore di flusso del distillato in AUTO e regolarne il setpoint a meno che altre istruzioni non richiedano specificamente il controllo MANUALE. Prova 3 diversi rapporti di riflusso intorno a 1 (ad esempio, 0,8, 1,2, 1,6), ma mantieni costante la velocità di ebollizione mantenendo costante il servizio di calore a un valore che dà flusso di distillato.
5. Iniziare a prelevare il prodotto del fondo (regolare il regolatore di flusso su >0 flusso) per mantenere un livello costante del 60-80 % nel reboiler. Inserire il regolatore di flusso del fondo in AUTO, accendere la pompa del fondo e regolarne il setpoint, a meno che altre istruzioni non richiedano specificamente il controllo MANUALE. Entrambi i prodotti dovrebbero tornare al serbatoio di alimentazione.
6. Quando tutti i flussi, i livelli, le temperature e le composizioni sono vicini ai loro setpoint, lo stato stazionario è stato raggiunto. Potrebbe essere necessario regolare i regolatori di flusso; richiamo, F = B + D (mangime = fondi + distillato su base molare, e il distillato sarà per lo più metanolo).
7. Raccogliere contemporaneamente alcuni campioni di volume mL del mangime, dei fondi e del distillato (cfr. figura 3,appendice A). Per raccogliere il mangime, inserire una pipetta attraverso la porta superiore del serbatoio di alimentazione. È necessario un solo set di campioni per stato stazionario. È anche possibile campionare il liquido da ciascun vassoio attraverso la sua porta del setto usando siringhe ad ago curve Fare questo come solo uno degli stati stazionario.

3. Impostazione del gascromatografo

Il gas ghromatografo (GC) viene azionato tramite il software del fornitore. La colonna è Porapak Q, 1/8 "di diametro e 2 piedi di lunghezza.

1. Selezionare la finestra Metodo ed Esegui controllo. Nella barra dei menu piena di icone, selezionare Metodo e fare clic su START. Metodo M.
2. Sul pannello frontale del GC, premere il pulsante ingresso frontale. La pressione deve essere impostata su 4,5 psi.
3. Iniettare un campione di microlitteri da 0,1 (ogni volta lo stesso volume) e premere il pulsante Start sul pannello frontale GC. Il software mostrerà 'Run' in Progress / Data Acquisition, con il conteggio del tempo trascorso.
4. I risultati appariranno in un rapporto sullo schermo del software dopo circa 3 minuti sotto forma di un grafico contenente i picchi GC. Scorri verso il basso il report per visualizzare i risultati dell'Area%.

4. Spegnimento della colonna Distillazione

1. Spegnere tutti e tre i riscaldatori, la pompa di fondo e la pompa di alimentazione.
2. Inserire tutti i controllori tranne la portata di reflusso in MAN e impostare le loro uscite (OP) allo 0%.
3. Inserire il regolatore di portata del reflusso in MAN e impostare il suo OP su 20%.
4. Accendere l'override della pompa di reflusso e lasciare accesa la pompa di reflusso fino a quando il tamburo di reflusso non è vuoto.
5. Non appena il tamburo di riflusso è vuoto, togliere l'override della pompa di reflusso, spegnere la pompa di reflusso, inserire il regolatore della portata del reflusso in MAN e impostare il suo OP su 0%.
6. Lasciare l'acqua di raffreddamento accesa fino a quando tutte e sei le temperature del vassoio sono inferiori a 60 °C, quindi spegnerla.