Questo lavoro è stato finanziato attraverso il Dipartimento di Energia, Office of Science degli Stati Uniti.

1. Laser System <ol><li> Utilizzare impulsi laser prodotta con un Q-switched Nd: YAG laser operante a 1.064 nm ea 10 Hz. </li><li> Mettere a fuoco gli impulsi laser sul campione con una lunghezza focale 75 millimetri. </li><li> Raccogliere la luce plasma con una fibra ottica puntato e posto in prossimità del plasma formato sul campione. </li><li> Utilizzare un Echelle spettrografo / ICCD di spettralmente determinazione e registrare lo spettro LIBS. </li><li> Azionare l&#39;ICCD in entrambe le modalità non-gated e gated con un guadagno di 125. </li><li> Utilizzare un tempo di ritardo 0 msec (t d) in modalità non-dipendenti e di 1 msec t d in modalità gated. </li><li> Per entrambe le modalità, utilizzare una larghezza di gate (t b) di 20 msec con esposizione sec 3 (integrazione della luce al plasma sul chip fotocamera ICCD); questo si tradurrà in 30 colpi laser singoli stati aggiunti per produrre ogni spettro. </li><li> Registrare un totale di 5 tali spettri per ciascun campione analizzato. </li><li> Utilizzare un generatore di ritardo digitale per controllare il tIMing tra il laser e il polso cancello ICCD. L&#39;apparato sperimentale è mostrato in Figura 1. </li><li> Verificare i tempi con un oscilloscopio. </li><li> Azionare il laser ad energie di impulso di 10, 25, 50, e 100 mJ utilizzando il rilevamento entrambi non recintato e con cancello. </li><li> Monitorare continuamente l&#39;energia laser e regolare per correggere la deriva, se necessario. </li><li> Considerazioni di sicurezza: Il Nd:. YAG laser è un laser di classe IV; durante il funzionamento del laser indossare occhiali di protezione laser in ogni momento e stabilire interblocchi camera in concomitanza con la porta della camera e laser 14 </li></ol> 2. Campioni e Preparazione del campione <ol><li> Utilizzare silicato materiali di riferimento certificati sintetici con concentrazioni di elementi noti come campioni, questi imitano i campioni di suolo comuni con minori e tracce di elementi selezionati coprono un intervallo di concentrazioni. </li><li> Le concentrazioni di oligoelementi variavano da poche ppm a 10.000 ppm Table.1 elenca gli elementi monitorati qui inclusi i tipi di linea e lunghezze d&#39;onda utilizzate per l&#39;analisi. I tipi di linea etichettati come I e II indicano gli atomi neutri o una atomi ionizzati singolarmente, rispettivamente. La composizione base comune di ogni campione è silicato SiO 2 (72%), Al 2 O 3 (15%), Fe 2 O 3 (4%), CaMg (CO 3) 2 (4%), Na 2 SO 4 ( 2,5%), e K 2 SO 4 (2,5%). </li><li> Premere i campioni in 31 millimetri di diametro pellet utilizzando una pressa idraulica per creare una superficie liscia per l&#39;analisi LIBS. La superficie liscia contribuisce a creare la coerenza con i risultati LIBS. </li><li> Analizzare un nuovo spot campione per ogni spettro registrato. </li><li> Considerazione di sicurezza: I campioni silicati sintetici contengono un&#39;ampia varietà di elementi a varie concentrazioni, indossare guanti durante la manipolazione. </li></ol> 3. Preparazione Curve di calibrazione <ol><li> Preparare curve di calibrazione per varielementi DIVERSI nella rilevazione sia recintato e non-gated nel range di energie laser testati. </li><li> Rendere queste curve riportando l&#39;area del picco o l&#39;area del picco a rapporto (asse y) in funzione della concentrazione elemento (asse x). </li><li> Utilizzare una linea di tendenza lineare per adattarsi alla curva di calibrazione. [Schermata 1] </li><li> Calcolare i limiti di rilevazione utilizzando il rilevamento 3σ come definito dalla IUPAC. 15 [calcolo 1] </li></ol> 4. Plasma temperatura Determinazione <ol><li> Misurare le temperature del plasma da appezzamenti di Boltzmann. </li><li> Utilizzare un insieme di linee di ferro [Fe (I)] tra le lunghezze d&#39;onda di 371-408 nm per creare trame Boltzmann utilizzando: ln (Iλ / GA) =-E u / kT - ln (4ρZ/hcN 0) (Eq. 1) dove I è l&#39;intensità della transizione come determinato dalla area di picco, λ è la lunghezza d&#39;onda, A è la probabilità di transizione, g è la degenerazione della transizione, E u è stato superiore per emissione, k è la costante di Boltzmann, T è la temperatura,Z è la funzione di partizione, h è la costante di Planck, c è la velocità della luce, N 0 è la popolazione totale specie. </li><li> Ha scelto linee Fe che hanno conosciuto E u, g, e A valori. </li></ol><ul><li> Le Fe (I) linee utilizzate qui sono 371,99, 374,56, 382,04, 404,58, 406,36 nm. </li><li> L&#39;E u, g, e A valori possono essere trovate su questo sito ( <a href="http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html" target="_blank">http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html</a> ) </li><li> Assicurarsi di selezionare l&#39;opzione per mostrare la &quot;g&quot; in base a criteri aggiuntivi etichettati come informazioni di livello. </li><li> Utilizzare k E e G i valori di k. </li></ul><ol start="4"><li> Per determinare la temperatura, terreno ln (Iλ / GA) contro E u ed inserire i dati con una linea di tendenza lineare. La pendenza è pari al -1/kT 16,17 [schermata 2] </li></ol> 5. Electron Determinazione della densità <ol><li> Per misurare l&#39;elettrodensità n, utilizzare la larghezza a metà massimo (FWHM) della linea idrogeno a 656,5 nm. </li><li> Prendete questi dati utilizzando t d = 0.5 msec e t b = 4.5 msec sul ICCD. </li><li> Misurare la FWHM della riga dell&#39;idrogeno. [Schermata 3] </li><li> Calcolo della densità elettronica utilizzando: N e = 8,02 x 10 12 [Δλ 1/2 / α 1/2] 3/2 (Eq. 2) dove N e è la densità elettronica, Δλ 1/2 è la misura del FWHM linea idrogeno, e α 1/2 è la lunghezza d&#39;onda ridotta che è funzione della temperatura e della densità elettronica. I valori per le lunghezze d&#39;onda minori sono forniti di Griem nell&#39;appendice III bis. 16-18 </li><li> Calcolare la densità elettronica utilizzando una temperatura di 10.000 K (questo era il vicino alla temperatura media del plasma). [Schermata 4] </li></ol> 6. Work up tutti i dati utilizzando un programmache possono determinare la aree dei picchi e / o Microsoft Excel

<ol>
	<li>Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+instrumentation+for+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy.</a> Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).</li><li>Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+Metals+in+the+Environment+Using+a+Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+Instrument.">Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument.</a> Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).</li><li>Cu&#241;at, J., Fortes, F. J., Cabal&#237;n, L. M., Carrasco, F., Sim&#243;n, M. D., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Man-Portable+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy+System+for+in+Situ+Characterization+of+Karstic+Formations.">Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations.</a> Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).</li><li>Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+indoor+biological+hazards+using+the+man-portable+laser+induced+breakdown+spectrometer.">Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer.</a> Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).</li><li>Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Sampling+Geometry+on+Elemental+Emissions+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).</li><li>Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+-+An+emerging+chemical+sensor+technology+for+real-time+field-portable,+geochemical,+mineralogical,+and+environmental+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy - An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications.</a> Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).</li><li>Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+near-infrared+low+energy+ultra-short+laser+pulses+for+portable+applications+of+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy.</a> Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).</li><li>Fortes, F. J., Laserna, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+development+of+fieldable+laser-induced+breakdown+spectrometer:+No+limits+on+the+horizon.">The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon.</a> Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).</li><li>Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Basic+Investigations+for+Laser+Microanalysis:+I.+Optical+Emission+Spectrometry+of+Laser-Produced+Sample+Plumes.">Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes.</a> Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).</li><li>Lida, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+atmosphere+on+laser+vaporization+and+excitation+processes+of+solid+samples.">Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples.</a> Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).</li><li>Radziemski, L. J., Loree, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy:+Time-integrated+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications.</a> J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Fan, C., Longtin, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+Optical+Breakdown+in+Dielectrics+During+Ultrafast+Laser+Processing.">Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing.</a> Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).</li><li>ANSI Z-136.5. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Compendium of Chemical Terminology. , (1997).</li><li>Cremers, D. A., Radziemski, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).</li><li>Griem, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).</li><li>Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+Measurements+of+Electron+Density+of+Capillary+Plasma+Based+on+Stark+Broadening+of+Hydrogen+Lines.">Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines.</a> Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).</li></ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Quando si confrontano le modalità di rilevazione non-gated e chiuse, i dati sui limiti di rilevazione mostrano che la modalità di rilevamento gated consentito per la rilevazione di tutti gli elementi, compresi quelli che non sono stati visti utilizzando energie laser superiori in modalità di rilevamento non-gated. Utilizzando rilevamento gated, l&#39;alta preparazione iniziale dalla formazione del plasma non è osservata e lo sfondo è diminuita mostrando l&#39;emissione elementale meglio risolto. Inoltre, i limiti d...

Spettroscopia ripartizione laser-indotta (LIBS) è un semplice metodo di analisi elementare che utilizza una scintilla generata laser come sorgente di eccitazione. L&#39;impulso laser viene focalizzato su una superficie che riscalda, ablates, atomizza e ionizza il materiale di superficie con conseguente formazione di plasma. La luce plasma è spettralmente risolta e rilevato e gli elementi sono identificati dalle loro firme spettrali. Se opportunamente calibrato, LIBS in grado di fornire risultati quantitativi. LIBS possono analizzare solidi, gas e liquidi con poca o nessuna preparazione del campione. 1 Queste caratteristiche rendono ideale per analisi che non possono essere eseguite in laboratorio. Attualmente, LIBS è stato studiato per diverse applicazioni soprattutto quelle che richiedono misurazioni sul campo per la quantificazione. 1-8 Ciò richiede lo sviluppo di strumentazione LIBS utilizzando componenti robusti e compatti adatti per un sistema basato campo. Nella maggior parte dei casi, lacomponenti sé non avrà tutte le funzionalità di strumentazione di laboratorio, compromettendo così le prestazioni di analisi. LIBS i risultati dipendono da parametri dell&#39;impulso laser e le altre condizioni di misurazione che includono la geometria di campionamento, l&#39;atmosfera circostante, e l&#39;utilizzo della rilevazione gated o non-gated. 9-12 per sul campo-LIBS strumentazione, due fattori importanti da considerare sono l&#39;energia dell&#39;impulso e l&#39;uso di gated contro rilevamento non-gated. Questi due fattori determinano in larga misura il costo, dimensioni e complessità dello strumento LIBS. Piccoli, laser robusto costruito in grado di generare impulsi 10-50 mJ a tassi di ripetizione di 0,3-10 Hz sono disponibili in commercio e sarebbe molto vantaggioso per l&#39;uso. Pertanto, è importante conoscere l&#39;eventuale perdita di capacità di rilevamento risulterà dall&#39;uso di questi laser. L&#39;energia di impulso è un parametro essenziale per LIBS quanto determina la quantità di materiale ablato e vaporizzato e il char eccitazionestiche del plasma. Inoltre, l&#39;uso della rilevazione gated può aumentare il costo del sistema LIBS, di conseguenza, è indispensabile per determinare le differenze tra spettri e capacità di rilevamento utilizzando il rilevamento gated e non-gated. Recentemente, uno studio è stato eseguito confrontando rilevamento gated di rilevazione senza gated per elementi minori trovati in acciaio. I risultati hanno mostrato che i limiti di rilevazione erano paragonabili, se non migliori per il rilevamento non-gated. 12 Una caratteristica importante di LIBS è che la tecnica sperimenta effetti matrice fisici e chimici. Un esempio del primo è che le coppie di impulsi laser più efficiente con superfici conduttive / metallo che non supporti conduttivi. 13 Per questo studio, abbiamo voluto determinare gli effetti dei parametri di energia di impulso di sincronizzazione e di materiali non conduttivi come simulanti suolo. Anche se, in campo strumenti LIBS portatili sono stati sviluppati e utilizzatiper alcune applicazioni, uno studio completo sulle capacità di rilevamento non è stata eseguita confrontando maggiore energia e sistemi gated di sistemi energetici e di non-gated inferiori utilizzando simulanti suolo. Questo studio si concentra sui parametri laser a impulsi di energia e di temporizzazione per la determinazione di elementi in tracce in matrici complesse. L&#39;energia dell&#39;impulso laser variava da 10 a 100 mJ per ottenere un confronto tra le energie inferiori e superiori. Un confronto tra l&#39;uso di gated contro rilevazione senza gated è stato effettuato anche durante lo stesso intervallo di energia.

<table border="1">
		<tbody>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Nd:YAG laser</td>
			<td>Continuum</td>
			<td>Surelite II</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Echelle spectrograh/ICCD</td>
			<td>Catalina/Andor</td>
			<td>SE200/iStar</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Digital delay generator</td>
			<td>BNC</td>
			<td>Model 575-4C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Hydraulic Press</td>
			<td>Carver</td>
			<td>Model-C</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>31-mm pellet die</td>
			<td>Carver</td>
			<td>3902</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter indictor model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AI310D</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Power meter detector model</td>
			<td>Scientech, Inc.</td>
			<td>Model number: AC2501S</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Oscilloscope</td>
			<td>Tektronix</td>
			<td>MSO 4054</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Optical fiber</td>
			<td>Ocean Optics</td>
			<td>QP1000-2-UV-VIS</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens)</td>
			<td>CVI Optics</td>
			<td>LK-24-C-1064</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material list</td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07704 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07705 </td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07706</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07708</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Synthetic silicate sample</td>
			<td>Brammer Standard Company</td>
			<td>GBW 07709</td>
			<td></td>
		 </tr>
		 <tr>
			<td>Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples)</td>
			<td>SCP Science</td>
			<td>040-080-001</td>
			<td></td>
		 </tr>
		</tbody>
 </table>

dependence of laser-induced breakdown spectroscopy results on pulse energies and timing parameters using soil simulants

La dipendenza di alcune funzionalità di rilevamento LIBS su basse energie di impulso (&lt;100 MJ) e parametri di temporizzazione sono stati esaminati utilizzando campioni di silicati sintetici. Questi campioni sono stati utilizzati come simulanti per il terreno e contenevano elementi minori ed in tracce si trovano comunemente nel suolo a una vasta gamma di concentrazioni. Per questo studio, oltre 100 curve di calibrazione sono stati preparati utilizzando diverse energie di impulso e parametri di temporizzazione, limiti di rivelazione e la sensibilità sono stati determinati dalle curve di calibrazione. Temperature del plasma sono stati misurati utilizzando trame Boltzmann per le varie energie e dei parametri di temporizzazione testati. La densità di elettroni del plasma è stato calcolato utilizzando la metà massimo tutta larghezza (FWHM) della linea idrogeno a 656,5 nm per le energie testati. Nel complesso, i risultati indicano che l&#39;uso di energie di impulso inferiori e rilevazione non-dipendenti non compromettere seriamente i risultati analitici. Questi risultati sono molto rilevanti per la progettazione di campo-e strumenti LIBS persona-portatile.

Effetto del laser energia di impulso e modalità di rilevazione sulla capacità di rilevazione. LIBS spettri dei campioni silicati sintetici sono stati registrati utilizzando il rilevamento gated e non gated sopra la gamma di laser energie impulsi controllato. Oltre 100 curve di calibrazione sono state costruite da questi dati per valutare l&#39;effetto della energia dell&#39;impulso laser. Le curve di calibrazione sono state preparate da (1) usando l&#39;area sotto il picco dell&#39;analita e (2) da ra...

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Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants

Capacità di rilevazione LIBS su simulanti del suolo sono stati testati utilizzando una serie di energie di impulso e di parametri di temporizzazione. Le curve di calibrazione sono stati usati per determinare i limiti di rivelazione e sensibilità per i parametri diversi. Generalmente, i risultati hanno dimostrato che non vi era una riduzione significativa capacità di rivelazione che utilizzano energie di impulso inferiori e rilevazione non gated.

Dipendenza della Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Risultati su energie di impulso e parametri di temporizzazione utilizzo di suolo Simulanti

The  dependence of some LIBS detection capabilities on lower pulse energies (&lt;100  mJ) and timing parameters were examined using synthetic silicate ...

dependence-laser-induced-breakdown-spectroscopy-results-on-pulse

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.2K Views.  Alvernia University.  Capacità di rilevazione LIBS su simulanti del suolo sono stati testati utilizzando una serie di energie di impulso e di parametri di temporizzazione. Le curve di calibrazione sono stati usati per determinare i limiti di rivelazione e sensibilità per i parametri diversi. Generalmente, i risultati hanno dimostrato che non vi era una riduzione significativa capacità di rivelazione che utilizzano energie di impulso inferiori e rilevazione non gated. 

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Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass determination allows one to evaluate the correctness of protein primary sequences, the presence of mutations and/or post-translational modifications, the possible protein degradation, the sample homogeneity, and the degree of isotope incorporation in case of labelling (e.g. 13C labelling).
Electrospray ionization (ESI) mass spectrometry (MS) is widely used for mass determination of denatured proteins, but its efficiency is affected by the composition of the sample buffer. In particular, the presence of salts, detergents, and contaminants severely undermines the effectiveness of protein analysis by ESI-MS. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) MS is an attractive alternative, due to its salt tolerance and the simplicity of data acquisition and interpretation. Moreover, the mass determination of large heterogeneous proteins (bigger than 100 kDa) is easier by MALDI-MS due to the absence of overlapping high charge state distributions which are present in ESI spectra.
Here we present an accessible approach for analyzing proteins larger than 100 kDa by MALDI-time of flight (TOF). We illustrate the advantages of using a mixture of two matrices (i.e. 2,5-dihydroxybenzoic acid and &#945;-cyano-4-hydroxycinnamic acid) and the utility of the thin layer method as approach for sample deposition. We also discuss the critical role of the matrix and solvent purity, of the standards used for calibration, of the laser energy, and of the acquisition time. Overall, we provide information necessary to a novice for analyzing intact proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Accurate mass measurement represents an important step during the investigation of proteins. Matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry (MS) can be used for such determination and its key advantage is the tolerance to salts, detergents and contaminants. Here we illustrate an accessible approach for the analysis of proteins larger than 100 kDa by MALDI-MS.

Matrix-assisted laser di desorbimento / ionizzazione Time of Flight (MALDI-TOF) Massa spettrometrica Analisi delle proteine ​​intatte grande di 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

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Chimica

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Trasporto di nanotubi di carbonio modificati superficie attraverso una colonna di terreno

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

Costruzione di modelli per la previsione non distruttivo di principio Contenuti di mirtilli mediante spettroscopia nel vicino infrarosso Sulla base di HPLC Misure

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals leads to the formation of composite materials with unique properties. In addition, the undesirable process of biofouling is initiated by the adsorption of biomolecules, mainly proteins, on surfaces. This organic layer is an adhesion layer for bacteria and allows them to interact with the surface. Understanding the fundamental forces that govern the interactions at the organic-inorganic interface is therefore important for many areas of research and could lead to the design of new materials for optical, mechanical and biomedical applications. This paper demonstrates a single-molecule force spectroscopy technique that utilizes an AFM to measure the adhesion force between either peptides or amino acids and well-defined inorganic surfaces. This technique involves a protocol for attaching the biomolecule to the AFM tip through a covalent flexible linker and single-molecule force spectroscopy measurements by atomic force microscope. In addition, an analysis of these measurements is included.

Here we present a protocol to measure the force of interactions between a well-defined inorganic surface and either peptides or amino acids by single-molecule force spectroscopy measurements using an atomic force microscope (AFM). The information obtained from the measurement is important to better understand the peptide-inorganic material interphase.

Intuizioni le interazioni di aminoacidi e peptidi con materiali inorganici Uso singola molecola Forza Spettroscopia

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

Analisi dell'espirato in tempo reale tramite ionizzazione secondaria Nanoelectrospray accoppiata alla spettrometria di massa ad alta risoluzione

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

Come ottenere mappe 3D chimiche di energia filtrata tomografia di microscopia elettronica di trasmissione

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

Il protocollo MPLEx Multi-omic nell'analisi di campioni di terreno

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

A New Straightforward Method for Lipophilicity (logP) Measurement using 19F NMR Spectroscopy

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction is to modulate the lipophilicity of the compound. In our group, we are interested in the study of the impact of fluorination on lipophilicity of aliphatic fluorohydrins and fluorinated carbohydrates. These are not UV-active, resulting in a challenging lipophilicity determination. Here, we present a straightforward method for the measurement of lipophilicity of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy. This method requires no UV-activity. Accurate solute mass, solvent and aliquot volume are also not required to be measured. Using this method, we measured the lipophilicities of a large number of fluorinated alkanols and carbohydrates.

A New Straightforward Method for Lipophilicity logP Measurement using 19F NMR Spectroscopy

A novel and straightforward variation of the shake-flask method was developed for accurate lipophilicity measurement of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy.

Un nuovo metodo semplice per la misurazione di lipofilia (logP) utilizzando 19F NMR spettroscopia

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction ...

Performing Spectroscopy on Plasmonic Nanoparticles with Transmission-Based Nomarski-Type Differential Interference Contrast Microscopy

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using visible-range light. The purpose of this protocol is to detail a proven method for preparing plasmonic nanoparticle samples and performing single particle spectroscopy on them with DIC microscopy. Several important steps must be followed carefully in order to perform repeatable spectroscopy experiments. First, landmarks can be etched into the sample substrate, which aids in locating the sample surface and in tracking the region of interest during experiments. Next, the substrate must be properly cleaned of debris and contaminants that can otherwise hinder or obscure examination of the sample. Once a sample is properly prepared, the optical path of the microscope must be aligned, using Kohler Illumination. With a standard Nomarski style DIC microscope, rotation of the sample may be necessary, particularly when the plasmonic nanoparticles exhibit orientation-dependent optical properties. Because DIC microscopy has two inherent orthogonal polarization fields, the wavelength-dependent DIC contrast pattern reveals the orientation of rod-shaped plasmonic nanoparticles. Finally, data acquisition and data analyses must be carefully performed. It is common to represent DIC-based spectroscopy data as a contrast value, but it is also possible to present it as intensity data. In this demonstration of DIC for single particle spectroscopy, the focus is on spherical and rod-shaped gold nanoparticles.

The goal of this protocol is to detail a proven approach for the preparation of plasmonic nanoparticle samples and for performing single particle spectroscopy on them with differential interference contrast (DIC) microscopy.

Eseguire la spettroscopia su nanoparticelle plasmoniche con microscopia a contrasto di tipo Nomarski basata su trasmissione

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using ...

Characterizing Lewis Pairs Using Titration Coupled with In Situ Infrared Spectroscopy

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, characterization of these interactions has been limited to models equivalent to stoichiometric reactions. Here, we report a method utilizing in situ infrared spectroscopy to probe the solution interactions between Lewis acids and carbonyls under synthetically relevant conditions. Using this method, we were able to identify 1:1 complexation between GaCl3 and acetone and a highly ligated complex for FeCl3 and acetone. The impact of this technique on mechanistic understanding is illustrated by application to the mechanism of Lewis acid-mediated carbonyl-olefin metathesis in which we were able to observe competitive binding interactions between substrate carbonyl and product carbonyl with the catalyst.

Here, we present a method for the observation of solution interactions between Lewis acids and bases by employing in situ infrared spectroscopy as a detector for titration under synthetically relevant conditions. By examining solution interactions, this method represents a complement to X-ray crystallography, and provides an alternative to NMR spectroscopy.

Caratterizzare le coppie lewis usando la titolazione accoppiata con la spettroscopia a infrarossi in Situ

Lewis acid-activation of carbonyl-containing substrates is a fundamental basis for facilitating transformations in organic chemistry. Historically, ...