1. Assemblea della cella Sapphire <ol><li> Posizionare un anello di supporto 116 formato e le dimensioni di 210 O-ring sul pistone. Verificare che il materiale O-ring è compatibile con i prodotti chimici utilizzati durante l&#39;esperimento prima dell&#39;assemblaggio. <ol><li> Alcuni anelli di accompagnamento presentano una TV e un bordo curvo. Se questo è il caso, posizionare il bordo piatto verso il basso e il bordo curvo contro l&#39;O-ring. </li></ol></li><li> Barra filettata nella parte inferiore del pistone con una canna con punta filettata (Figura 3). </li><li> Avvolgere l&#39;asta con uno strato di asciugamano laboratorio (o altre salviette di laboratorio non abrasiva) per evitare graffi durante l&#39;inserimento del pistone nella cella. </li><li> Inserire il pistone nella cella. Questo passaggio può essere difficile, quindi forza deve essere utilizzato. Tuttavia, è importante garantire che solo l&#39;O-ring viene a contatto con la parete cellulare. </li><li> Inserire un 8210 anello formato di supporto e le dimensioni di 210 O-ring sul tappo superiore e inferiore (Figura 4). Nota: tegli cappuccio terminale inferiore è il lato acqua con il raccordo in allegato. Fare attenzione durante l&#39;inserimento dei tappi, solo l&#39;O-ring viene a contatto con la parete cellulare. </li><li> Allineare testate e inserire due bulloni attraverso la staffa di montaggio e attraverso i distanziatori in alluminio. </li><li> Liberamente allegare noci. </li><li> Inserire i restanti due bulloni con distanziali in alluminio e buchi tappo finale. </li><li> Liberamente allegare noci. </li><li> Serrare tutti i dadi a 8-10 m di coppia / libra. </li><li> Mount assemblato cella a staffa rotante sull&#39;albero avvitando bulloni attraverso il fondo della cella zaffiro e poi attraverso l&#39;albero rotante. Note di sicurezza: <ol><li> Mount assemblato cellule in modo che l&#39;apertura della valvola sul tappo di chiusura (per l&#39;aggiunta del campione) è rivolto verso l&#39;utente in caso di guasto catastrofico. </li><li> Posizionare la parte superiore della valvola a spillo specificamente per affrontare lontano dall&#39;utente. </li></ol></li><li> Fissare tutti i raccordi ad alta pressione, tubi e la termocoppia verso l&#39;alto etappo inferiore. Collegare il tubo alta pressione per includere una valvola limitatrice di pressione sul lato di pressurizzazione della cella zaffiro. Situato la valvola di sicurezza lontano dall&#39;utente e apparecchiature elettriche (scarico della pressione comporterà il rilascio di acqua). </li></ol> 2. Utilizzo sicuro della cellula Sapphire Nota:. Non maneggiare la cella zaffiro a mani nude Il trasferimento di olio dalla pelle può provocare micro crepe o graffi Non posizionare la cella zaffiro sul banco del laboratorio protetto.. La superficie dura sarà probabilmente graffiare la cella, o c&#39;è il rischio di rotolamento cella. Controllare sempre il cellulare per eventuali crepe o difetti preuso. Posizionare l&#39;aria a bagno nella posizione inferiore quando si utilizza il cellulare sotto pressione. L&#39;airbath serve due scopi: (1) a temperatura di controllo quando necessario e (2) per fornire una barriera tra il il contenuto pressurizzato individuale edella cella in caso di guasto catastrofico. <ol><li> Pressione-testare la cella zaffiro ogni 12 cicli di pressione. Un ciclo di pressione aumenta la pressione superiore a quella atmosferica e quindi depressurizzazione. Se non utilizzato frequentemente, a pressione testare la cella ogni quattro mesi. Test di pressione completa con il lato operativo pieno d&#39;acqua. Nota di sicurezza: il test di pressione deve essere completato con un fluido incomprimibile (ad esempio acqua). Dovrebbe fallire l&#39;apparecchio mentre sotto pressione. <ol><li> Attaccare pompa a siringa ad alta pressione riempito dell&#39;acqua al raccordo di ingresso del campione (superiore della cella) e riempire completamente la cella. </li><li> Chiudere la valvola di aspirazione del campione. </li><li> Eseguire la pompa a siringa in modo che alcune gocce d&#39;acqua lasciano il tubo ad alta pressione. Questo per garantire aria è in linea prima della connessione. </li><li> Collegare il tubo alla cella zaffiro sagomata nella parte inferiore della cella zaffiro. </li><li> Riempire la cella inferiore con acqua to in pressione e controllare la pressione per rilevare eventuali perdite di carico possibile. </li><li> Gradualmente aumentare la pressione di 0,1 MPa sulla regolazione della valvola limitatrice della pressione. Raccogliere l&#39;acqua che viene rilasciato dalla valvola limitatrice di pressione in un piccolo contenitore. </li><li> Ridurre la pressione atmosferica. </li><li> Azzera le pompe della valvola limitatrice della pressione e siringhe ad alta pressione. </li></ol></li></ol> 3. Funzionamento dell&#39;apparato cellulare Sapphire <ol><li> Riempire la pompa a siringa ad alta pressione circa metà con acqua. La quantità di acqua che sarà richiesto sarà determinato dalle pressioni a cui verrà eseguito l&#39;esperimento. Nota: non riempire completamente la pompa a siringa alta pressione in modo che il sistema può essere depressurizzata, se necessario. </li><li> Eseguire la pompa a siringa alta pressione in modo che alcune gocce d&#39;acqua lasciano il tubo. Questo per garantire aria è in linea prima della connessione. </li><li> Collegare il tubo al raccordo cella di zaffiro. </li><li> Apertola valvola di ingresso del gas. </li><li> Riempire la cella con acqua fino a quando il pistone è a un livello tale altezza liquido può essere misurata con il catetometro. Nota: Se la valvola di ingresso del gas non è aperto il sistema sarà pressurizzato. </li><li> Chiudere la valvola di ingresso gas. </li><li> Collegare una siringa a tenuta d&#39;aria al raccordo di ingresso del campione (aperto) ed evacuare la cella tirando indietro di 10 ml. </li><li> Chiudere la valvola di aspirazione del campione. </li><li> Applicare una leggera pressione sulla siringa a tenuta d&#39;aria, mentre lentamente aprendo la valvola di aspirazione del campione </li><li> Iniettare un volume di campione di nuovo utilizzando una siringa a tenuta d&#39;aria collegato all&#39;ingresso del campione. Nota: a seconda delle dimensioni della siringa, la cella zaffiro può essere necessario invertita sull&#39;albero rotante come airbath non può essere sollevata completamente sopra la cella. </li><li> Chiudere la valvola. </li><li> Mass siringa prima e dopo l&#39;aggiunta del campione. Misurare la quantità di campione registrando la massa della siringa prima e dopo l&#39;aggiunta. C&#39;è un piccolo errore assonito con questo metodo a causa di una quantità sconosciuta di campione rimasto nei tubi e raccordi. </li><li> Set bagno aria alla temperatura desiderata. </li><li> Lasciare che il campione di venire all&#39;equilibrio prima di prendere prima misurazione altezza con l&#39;catetometro. Per garantire l&#39;equilibrio è stato raggiunto misurazioni ripetute fino a quando si osserva alcun cambiamento per almeno 3 volte. Il tempo per raggiungere l&#39;equilibrio è fortemente dipendente dal sistema e può variare da pochi minuti ad ore. Completare uno studio preliminare in cui il sistema viene osservato per un periodo di tempo (24 ore) esteso per raggiungere l&#39;equilibrio è stato raggiunto. </li><li> Prime la linea con CO 2. Aggiungere CO 2 eseguendo prima la pompa a siringa ad alta pressione per espellere l&#39;aria dalla linea (non allegata la valvola di aspirazione). </li><li> Fissare il tubo alla valvola di ingresso del gas. </li><li> Aprire la valvola di ingresso del gas alla cella zaffiro. Misurare la quantità di CO 2 aggiunta al sistema registrando il volume della pompa a siringa ad alta pressione prima e<html> opo CO 2 aggiunta. </li><li> Verificare che la portata della pompa siringa alta pressione dell&#39;acqua è zero (dopo il raggiungimento dell&#39;equilibrio) per garantire che non vi siano perdite. </li><li> Esercitare pressioni valore desiderato regolando il fluido in pressione (acqua) con la pompa a siringa ad alta pressione. </li></ol> 4. Pulizia della cella Sapphire A seguito del completamento dell&#39;esperimento, pulire la cella zaffiro. Pulire la cella lavando ripetutamente con solventi. Smontare cellulare (vedi protocollo 5) per pulire se necessario. <ol><li> Iniettare circa 10 ml di solvente in cui il campione è solubile. </li><li> Agitare la cella sull&#39;albero rotante per pulire le pareti e pistone. </li><li> Invertire la cella zaffiro e aprire la valvola di aspirazione del campione per svuotare il contenuto della cella. </li><li> Ripetere la procedura. </li><li> Ripetere la procedura con acetone come solvente. </li><li> Pila a secco: aprire tutte le valvole e riscaldare il airbath. </li></ol>e &quot;&gt; 5. Smontaggio cellulare Sapphire <ol><li> Rimuovere il tubo dai raccordi. Nota: L&#39;acqua di scarico dal fondo della cella zaffiro. Rimozione del pistone dalla cella zaffiro è difficile se è a metà della cella quando il sistema viene smontato. </li><li> Eseguire indietro l&#39;acqua nella pompa a siringa ad alta pressione. <ol><li> Chiudere la valvola di ingresso del campione e pressurizzare la cella con CO 2. </li><li> Riempire alta pressione pompa a siringa (&lt;5 ml / min). </li><li> Non riempire nuovamente la pompa a siringa ad alta pressione se la cella non è pressurizzato. Se la cella è ancora sotto pressione dopo aver eseguito l&#39;acqua torna alla pompa ad alta pressione: aprire la valvola di aspirazione del gas per sfogare nel cofano. </li><li> Rimuovere il tubo di alimentazione dell&#39;acqua dalla cella zaffiro. </li></ol></li><li> Allentare i dadi e bulloni distanziatori. </li><li> Estrarre i bulloni. Assicurarsi che nessun metallo viene a contatto con la cellula. <ol><li> Se i bulloni non vengono fuori facilmente, toccare i bulloni. </li><li> Take le testate direttamente fuori senza toccare il cellulare. </li></ol></li><li> Rimuovere il pistone con l&#39;asta filettata avvolta in un asciugamano. </li></ol>

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Fluid. 6, 211-222 (1993).</li><li>Traub, P., Stephan, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+Phase-Equilibria+of+the+System+CO2+Water+Acetone+Measured+with+a+New+Apparatus.">High-Pressure Phase-Equilibria of the System CO2 Water Acetone Measured with a New Apparatus.</a> Chem. Eng. Sci. 45, 751-758 (1990).</li><li>Peng, D. -. Y., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Two-Constant+Equation+of+State.">A New Two-Constant Equation of State.</a> Ind. Eng. Chem. Fund. 15, 59-64 (1976).</li><li>Stryjek, R., Vera, J. 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J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+phase+equilibria+of+some+carbon+dioxide-organic-water+systems.">High-pressure phase equilibria of some carbon dioxide-organic-water systems.</a> Fluid Phase Equilib. 224, 143-154 (2004).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Brown, J. S., Eckert, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilbria+of+some+carbon+dioxide+plus+organic+binary+systems.">High-pressure vapor-liquid equilbria of some carbon dioxide plus organic binary systems.</a> J. Chem. Eng. Data. 50, 60-65 (2005).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Eckert, C. A., Glaser, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilibria+of+argon+plus+carbon+dioxide+2-propanol.">High-pressure vapor-liquid equilibria of argon plus carbon dioxide+2-propanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 37, 135-141 (2006).</li><li>Laugier, S., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+Determination+of+Vapor-Liquid+Equilibiria+and+Volumetric+Properties+of+Ternary+Systems+with+a+New+Experimental+Apparatus.">Simultaneous Determination of Vapor-Liquid Equilibiria and Volumetric Properties of Ternary Systems with a New Experimental Apparatus.</a> Fluid Phase Equilib. 54, 19-34 (1990).</li><li>Fontalba, F., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+determination+of+vapor--liquid+equilibria+and+saturated+densities+up+to+45+MPa+and+433.">Simultaneous determination of vapor--liquid equilibria and saturated densities up to 45 MPa and 433.</a> 55, 944-951 (1984).</li><li>Lazzaroni, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Georgia Institute of Technology. , (2004).</li><li>Diandreth, J. R., Ritter, J. M., Paulaitis, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental-Technique+for+Determining+Mixture+Compositions+and+Molar+Volumes+of+3+or+More+Equilibrium+Phases+at+Elevated+Pressures.">Experimental-Technique for Determining Mixture Compositions and Molar Volumes of 3 or More Equilibrium Phases at Elevated Pressures.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 26, 337-343 (1987).</li></ol>

Gli autori non hanno concorrenti interessi finanziari o conflitti di interesse.

L&#39;apparecchio cellulare zaffiro è uno strumento unico per misurare il comportamento di fase, senza campionamento, e, quindi, l&#39;equilibrio non è disturbato. Per garantire dati accurati e ripetibili, ci sono passaggi critici nel protocollo (Protocol 4 intitolato &quot;Operazione dell&#39;Apparato Cella Sapphire&quot;), che devono essere seguite. Per qualsiasi sistema in cui viene misurata la composizione della fase, è fondamentale per raggiungere l&#39;equilibrio prima della misura. La cella zaffiro è posto su...

Quando le reazioni vengono condotte con un catalizzatore idrofilo e un substrato idrofobo per formare un prodotto idrofobo, è abbastanza comune impiegare solventi misti al fine di fornire un sistema di reazione omogenea. Ad esempio, THF-acqua e acetonitrile-acqua sono comunemente mescolati veicoli solvente per questi processi di reazione omogenea. Idealmente, sarebbe vantaggioso sviluppare un processo in cui la reazione viene effettuata in condizioni omogenee seguite da una fase di divisione indotta per separare i componenti di solventi acquosi e organici. Il catalizzatore idrofilo sarebbe quindi trova nella fase acquosa e il prodotto idrofobo nella fase organica. Il processo globale consentirebbe una facile separazione / isolamento di prodotto e un mezzo per riciclare il catalizzatore. Organici acquosi sintonizzabili Solventi (avena) forniscono un veicolo per realizzare questa strategia. Il primo passo nello sviluppo AVENA era capire il comportamento di fase della soluzione organica acquosa come function di organico acqua proporzione /, CO 2, pressione e temperatura. L&#39;efficienza di separazione di fase dopo l&#39;aggiunta di CO 2 (cioè il cross-solubilità in ciascuna fase) è importante quantificare. Infatti da un punto di vista di processo, cross-solubilità può tradurre direttamente prodotto e catalizzatore perdite nei indesiderate, rispettive fasi. Pertanto, conoscendo composizione della fase in funzione della pressione è informazioni chiave per applicazioni &quot;mondo reale&quot;. Metodi di campionamento sono disponibili; 5-7 tuttavia campionamento diretto da sistemi ad alta pressione può alterare l&#39;equilibrio del sistema e provocare la separazione di fase o lampeggiante a causa di brusche variazioni di pressione o di temperatura nel condotto di prelievo. Pertanto, un metodo che non perturbare il sistema e permette una rapida acquisizione e dati riproducibili era preferibile. L&#39;apparecchio cellulare zaffiro di alta pressione è infatti uno strumento versatile per misurare il comportamento di fase, senza campionamento. Ucantare una catetometro, misure molto precise di volume possono essere registrate. Queste misurazioni sperimentali volume vengono poi utilizzati con l&#39;equazione cubica Peng-Robinson di stato (modifiche di Stryjek e Vera) e modificate Huron-Vidal miscelazione regole per calcolare efficacemente l&#39;espansione del volume e composizioni di fase in funzione della temperatura e pressione 8-10. Questa tecnica è stata specificamente progettato per misurare equilibri di fase di sistemi vapore-liquido-liquido. Va evidenziato che la cella zaffiro non è adatto per studiare sistemi che coinvolgono solidi. I dati acquisiti con la cella di zaffiro ad alta pressione guidato la scelta delle condizioni sperimentali per l&#39;avena reazioni mediate, separazione e riciclo del catalizzatore. Inoltre, la cella zaffiro è stato utilizzato anche per (1) misura espansione solvente (o gonfiore) in funzione della pressione di CO 2 con solventi organici e liquidi ionici, (2) determinare catalizzatore partizionamento in sistemi multifase in funzione della pressione, solventesistema e la temperatura e (3) capire il comportamento di fase in sistemi di reazione complessi, condotti sotto pressione. Qui, riportiamo (1) la descrizione degli apparecchi cellulare zaffiro ad alta pressione, (2) gli eventuali limiti e le precauzioni di sicurezza, (3) il suo protocollo operativo, e (4) la prova specifica dei principali risultati. La cella zaffiro ad alta pressione sopra discusso è stata personalizzata (Figura 1). La cella di equilibrio è costituito da un cilindro cavo zaffiro (50,8 mm di diametro x 25,4 ± 0,0001 millimetri ID x 203,2 millimetri L). La cella è suddivisa in due camere separate da un pistone. La cella inferiore contiene acqua usata come fluido di pressurizzazione (blu tinto a scopo dimostrativo) e la cella superiore contiene i componenti di equilibrio (Figura 2). Il bagno aria era abitudine-costruita con plexiglas per adattarsi un&#39;impostazione specifica e cappa-size. La cella viene posto in un airbath temperatura controllata, che viene mantenuta con un controllo digitale della temperaturaler. La temperatura del airbath è monitorata con termocoppie (tipo K) e display digitali. C&#39;è una termocoppia aggiuntiva (tipo K) all&#39;interno della cellula zaffiro che viene monitorata con una lettura digitale. Le pressioni sono state misurate con un trasduttore di pressione e lettura digitale. Due alta pressione, 500 ml, pompe a siringa in grado di mantenere la pressione fino a 10 MPa erano necessari per il funzionamento. La prima pompa a siringa ad alta pressione contenente acqua che viene utilizzata per pressurizzare il sistema. La seconda pompa ad alta pressione è stato usato per introdurre CO 2 (o altro gas) al sistema. L&#39;ingresso del gas è nella parte superiore della cella zaffiro. La pressione viene controllata con la pompa a siringa ad alta pressione per ottenere una pressione di equilibrio su entrambi i lati del pistone. La cella è montata su un albero rotante, e la miscelazione viene ottenuta ruotando manualmente l&#39;intera cella. Volumi di liquido e vapore sono calcolate misurando l&#39;altezza del menisco con un micrometer catetometro. Per spostamenti inferiori a 50 mm, la precisione è di 0,01 mm, per spostamenti maggiori, la precisione è di 0,1 mm.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="623">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:245px;">Hollow sapphire cylinder</td>
			<td style="width:379px;">50.8 mm O.D. &#215; 25.4&#177;0.0001 mm I.D. &#215; 203.2 mm L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressurizing fluid</td>
			<td>Water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Syringe pumps</td>
			<td>Teledyne Isco Model 500D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital temperature controller</td>
			<td>Omega CN76000</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital readouts</td>
			<td>HH-22 Omega</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermocouples</td>
			<td>Omega Type K</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressure transducer &#38; readout</td>
			<td>Druck, DPI 260, PDCR 910</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">CO2</td>
			<td>SCF grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Cathetometer</td>
			<td>Gaertner Scientific corporation or any scientific lab suppliers.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Relief valve</td>
			<td>Spring loaded releive valve (swagelok)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">mounting bracket</td>
			<td>UNISTRUT&#160; bracket</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hollow spacers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4 stainless steel bolts, 4 nuts, 2 washers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 O-rings&#160;</td>
			<td>Kalrez, 210 size&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 backing rings&#160;</td>
			<td>116 size for piston; 2 8210 size for end caps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1 multi-port fitting</td>
			<td>HiP</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">High pressure tubing</td>
			<td>Stainless steel, 1/16 in.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high-pressure sapphire cell for phase equilibria measurements of co2/organic/water systems

Apparecchiatura cella zaffiro alta pressione è stato costruito per determinare visivamente la composizione dei sistemi multifase senza prelievo di campioni. In particolare, la cella zaffiro consente una raccolta visiva da più carichi di risolvere una serie di bilanci materiali per determinare precisamente composizione di fase. Diagrammi di fase ternari possono essere definiti per determinare la percentuale di ciascun componente in ogni fase in una data condizione. In linea di principio, qualsiasi sistema ternario può essere studiata anche se i sistemi ternari (gas-liquido-liquido) sono gli esempi specifici qui discusse. Per esempio, il sistema ternario THF-acqua-CO 2 è stato studiato a 25 e 40 ° C ed è descritto qui. Di importanza fondamentale, questa tecnica non richiede campionamento. Aggira il possibile disturbo dell&#39;equilibrio sistema su di campionamento, errori di misura inerenti, e le difficoltà tecniche di campionamento fisicamente sotto pressione è un vantaggio significativo di questa tecnica. Porse come importante, la cella zaffiro permette anche l&#39;osservazione visiva diretta del comportamento di fase. Infatti, come la pressione di CO 2 è aumentata, il omogenee THF-acqua split fase soluzione a circa 2 MPa. Con questa tecnica, è stato possibile osservare facilmente e chiaramente il punto di intorbidamento e determinare la composizione delle fasi di nuova formazione in funzione della pressione. I dati acquisiti con la tecnica cella zaffiro possono essere usate per molte applicazioni. Nel nostro caso, abbiamo misurato il gonfiore e la composizione per solventi sintonizzabili, come i liquidi riempiti a gas, liquidi ionici riempiti a gas ed ecologici acquosi sintonizzabili Systems (avena) 1-4. Per l&#39;ultimo sistema, avena, la cella zaffiro ad alta pressione ha permesso lo studio di (1) il comportamento di fase in funzione della pressione e della temperatura, (2) la composizione di ciascuna fase (gas-liquido-liquido) in funzione della pressione e temperatura e (3) partizionamento catalizzatore nelle due fasi liquide in funzione della pressicuro e composizione. Infine, la cellula zaffiro è uno strumento particolarmente efficace per raccogliere misurazioni accurate e riproducibili in modo tempestivo.

Lo schema della cella zaffiro ad alta pressione è mostrato in Figura 2, insieme con l&#39;immagine della cella. Il campione è nella cella superiore e nella cella di fondo è acqua con colorante blu per scopi dimostrativi. I componenti liquidi sono alimentati tramite una siringa e valvola, mentre la CO 2 (componente gassoso) viene pompata attraverso una pompa a siringa pressione alta. La pressione può essere controllata attraverso il pistone (l&#39;acqua viene anche alimentata tramite pompa...

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

L&#39;apparecchio cellulare zaffiro di alta pressione è uno strumento unico per studiare, senza il campionamento, il comportamento di fase in un&#39;ampia gamma di pressioni. Utilizzando un catetometro, misure molto precise di volume possono essere registrate per misurare l&#39;espansione del liquido e la composizione di fase. Così, questo metodo sintetico consente lo studio di (1) equilibri di fase di miscele multicomponenti e (2) il comportamento partizione di catalizzatore o modello composti in funzione della pressione.

Ad alta pressione Sapphire cellulare per la fase Equilibri misurazioni di CO<sub&gt; 2</sub&gt; / biologici / Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The Kinetic Theory of Gases

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13.3K Views.  Georgia Institute of Technology.  L'apparecchio cellulare zaffiro di alta pressione è uno strumento unico per studiare, senza il campionamento, il comportamento di fase in un'ampia gamma di pressioni. Utilizzando un catetometro, misure molto precise di volume possono essere registrate per misurare l'espansione del liquido e la composizione di fase. Così, questo metodo sintetico consente lo studio di (1) equilibri di fase di miscele multicomponenti e (2) il comportamento partizione di catali...

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Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

Determinazione delle acidità in fase gassosa di oligopeptidi

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

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Chimica

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. The most common techniques utilized are imaging modalities such as Magnetic Resonance Imaging (MRI), Positron Emission Topography (PET), and Computed Topography (CT) and are optimal for understanding the physical structure of the disease but can only be performed once every four to six weeks due to the use of imaging agents and overall cost. With this in mind, the development of &#8220;point of care&#8221; techniques, such as biosensors, which evaluate the stage of disease and/or efficacy of treatment in the clinician&#8217;s office and do so in a timely manner, would revolutionize treatment protocols.1 As a means to exploring ferrocene based biosensors for the detection of biologically relevant molecules2, methods were developed to produce ferrocene-biotin bio-conjugates described herein. This report will focus on a biotin-ferrocene-cysteine system that can be immobilized on a gold surface.

The synthesis of asymmetric species of ferrocene is challenging using solution techniques. This report focuses on the methods carried out to produce a ferrocene-biotin bioconjugate using facile and clean reactions accomplished via solid-phase synthesis. Incorporation of a thiolate moiety is shown to impart the ability for immobilization on gold surfaces.

Metodologia sintetico per Asymmetric Ferrocene derivati ​​sistemi bio-coniugati attraverso Solid Metodologia Resina a base di fase

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Dissolution Dynamic Nuclear Polarization Instrumentation for Real-time Enzymatic Reaction Rate Measurements by NMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of metabolic transformations. Hyperpolarization via dissolution DNP circumvents part of the sensitivity issues thanks to the large out-of-equilibrium nuclear magnetization stemming from the electron-to-nucleus spin polarization transfer. The high NMR signal obtained can be used to monitor chemical reactions in real time. The downside of hyperpolarized NMR resides in the limited time window available for signal acquisition, which is usually on the order of the nuclear spin longitudinal relaxation time constant, T1, or, in favorable cases, on the order of the relaxation time constant associated with the singlet-state of coupled nuclei, TLLS. Cellular uptake of endogenous molecules and metabolic rates can provide essential information on tumor development and drug response. Numerous previous hyperpolarized NMR studies have demonstrated the relevancy of pyruvate as a metabolic substrate for monitoring enzymatic activity in vivo. This work provides a detailed description of the experimental setup and methods required for the study of enzymatic reactions, in particular the pyruvate-to-lactate conversion rate in presence of lactate dehydrogenase (LDH), by hyperpolarized NMR.

The sensitivity enhancement provided by dissolution dynamic nuclear polarization (DNP) enables following metabolic processes in real time by NMR and MRI. The characteristics and performances of a dedicated dissolution DNP setup designed for study enzymatic reactions are discussed.

Scioglimento dinamica nucleare Polarizzazione Strumentazione in tempo reale enzimatica di reazione misure di frequenza di risonanza magnetica nucleare

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. The DAC program at 13-BM-C is part of the Partnership for Extreme Xtallography (PX^2) project. BX-90 type DACs with conical-type diamond anvils and backing plates are recommended for these experiments. The sample chamber should be loaded with noble gas to maintain a hydrostatic pressure environment. The sample is aligned to the rotation center of the diffraction goniometer. The MARCCD area detector is calibrated with a powder diffraction pattern from LaB6. The sample diffraction peaks are analyzed with the ATREX software program, and are then indexed with the RSV software program. RSV is used to refine the UB matrix of the single crystal, and with this information and the peak prediction function, more diffraction peaks can be located. Representative single crystal diffraction data from an omphacite (Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6 sample were collected. Analysis of the data gave a monoclinic lattice with P2/n space group at 0.35 GPa, and the lattice parameters were found to be: a = 9.496 &#177;0.006 &#197;, b = 8.761 &#177;0.004 &#197;, c = 5.248 &#177;0.001 &#197;, &#946; = 105.06 &#177;0.03&#186;, &#945; = &#947; = 90&#186;.

In this report, we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. ATREX and RSV programs are used to analyze the data.

Alta pressione singolo cristallo di diffrazione a PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

Un metodo semplice per glucosinolati estrazione e l&#39;analisi con alta pressione cromatografia liquida (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the results of femtosecond X-ray free electron laser (XFEL) experiments. An increasing number of experimental observations have shown that although nuclear motion can be negligible, given a short enough incident pulse duration, electronic motion cannot be ignored. The current and widely accepted models assume that although electrons undergo dynamics driven by interaction with the pulse, their motion could largely be considered &#39;random&#39;. This would then allow the supposedly incoherent contribution from the electronic motion to be treated as a continuous background signal and thus ignored. The original aim of our experiment was to precisely measure the change in intensity of individual Bragg peaks, due to X-ray induced electronic damage in a model system, crystalline C60. Contrary to this expectation, we observed that at the highest X-ray intensities, the electron dynamics in C60 were in fact highly correlated, and over sufficiently long distances that the positions of the Bragg reflections are significantly altered. This paper describes in detail the methods and protocols used for these experiments, which were conducted both at the Linac Coherent Light Source (LCLS) and the Australian Synchrotron (AS) as well as the crystallographic approaches used to analyse the data.

We describe an experiment designed to probe the electronic damage induced in nanocrystals of Buckminsterfullerene (C60) by intense, femtosecond pulses of X-rays. The experiment found that, surprisingly, rather than being stochastic, the X-ray induced electron dynamics in C60 are highly correlated, extending over hundreds of unit cells within the crystals1.

Misurazioni delle correlazioni a lungo raggio elettroniche durante gli esperimenti di diffrazione a femtosecondi eseguiti su nanocristalli di Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Un metodo pratico per estrazione ed analisi con cromatografia liquida dei neurotrasmettitori della catecolamina e loro metaboliti

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Sintesi chimica di Film sottile di titanato di bario poroso e stabilizzazione termica della fase ferroelettrica dallo sforzo indotto da porosità

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The presence of gas phase chromium species in air has demonstrated significant cathode performance degradation during long-term exposure due to unwanted compound formation at the cathode and electrolyte interface which retards the oxygen reduction reaction (ORR). We have demonstrated a novel method to mitigate the cathode degradation using chromium getters which capture the gas phase chromium species before it is ingested in the cathode chamber. Low-cost getter materials, synthesized from alkaline earth and transition metal oxides, are coated on the cordierite honeycomb substrate for application in the SOFC power systems. As-fabricated getters have been screened by chromium transpiration tests for 500 h in humidified air atmosphere in presence of chromium vapor. Selected getters have been further validated utilizing electrochemical tests. Typically, electrochemical performance of SOFCs (lanthanum strontium manganite (LSM) &#449; yttria stabilized zirconia (YSZ) &#449; Pt) was measured at 850 &#176;C in the presence and absence of Cr getter. For the 100 h cell tests containing getters, stable electrochemical performance was maintained, whereas the cell performance in the absence of Cr getters rapidly decreased in 10 h. Analyses of Nyquist plots indicated significant increase in the polarization resistance within the first 10 h of the cell operation. Characterization results from posttest SOFCs and getters have demonstrated the high efficiency of chromium capture for the mitigation of cell degradation.

Cathode poisoning from airborne contaminants in trace levels remains a major concern for long-term stability of high-temperature electrochemical systems. We provide a novel method to mitigate the cathode degradations using getters, which capture airborne contaminants at high temperature before entering electrochemically active stack area.

Sviluppo e convalida di Chromium Getters per sistemi di alimentazione a celle a combustibile a ossido solido

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a non-radioactive precursor in solution. This approach necessitates purification of the tracer by high performance liquid chromatography (HPLC) followed by reformulation in a biocompatible solvent for human administration. We recently developed a novel 11C-methylation approach for the highly efficient synthesis of carbon-11 labeled PET radiopharmaceuticals, taking advantage of solid phase cartridges as disposable &#34;3-in-1&#34; units for the synthesis, purification and reformulation of the tracers. This approach obviates the use of preparative HPLC and reduces the losses of the tracer in transfer lines and due to radioactive decay. Furthermore, the cartridge-based technique improves synthesis reliability, simplifies the automation process and facilitates compliance with the Good Manufacturing Practice (GMP) requirements. Here, we demonstrate this technique on the example of production of a PET tracer Pittsburgh compound B ([11C]PiB), a gold standard in vivo imaging agent for amyloid plaques in the human brains.

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

We report an efficient carbon-11 radiolabeling technique to produce clinically relevant tracers for Positron Emission Tomography (PET) using solid phase extraction cartridges. 11C-methylating agent is passed through a cartridge preloaded with precursor and successive elution with aqueous ethanol provides chemically and radiochemically pure PET tracers in high radiochemical yields.

Fase solida 11C-Metilazione, purificazione e formulazione per la produzione di traccianti PET

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a ...