La cellula incudine di diamante riscaldata esternamente può generare contemporaneamente alta pressione e alta temperatura, per simulare le condizioni nel nostro e negli interni di altri pianeti. Il vantaggio principale di questa tecnica è che può essere combinata con varie tecniche spettroscopiche, come la microscopia ottica, la diffrazione a raggi X, la spettroscopia Raman e lo scattering Brillouin. Questa tecnica è usata per studiare gli interni dei pianeti rocciosi e della luna.
Può anche essere usato per indagare la proprietà del materiale in condizioni estreme nella fisica dello stato solido e nella chimica. La parte più impegnativa di questo protocollo è il posizionamento e l'apparecchio della coppia termica ai diamanti. È importante seguire attentamente le istruzioni quando si eseguono questi passaggi.
Questo protocollo prevede molti passaggi pratico, per i quali la dimostrazione è critica, al fine di fornire dettagli sufficienti per il pubblico da seguire. Inizia tagliando il filo di rodio di platino in tre lunghezze uguali, circa 44 centimetri ciascuna. Avvolgere con cura ogni filo attraverso i fori nella base del riscaldatore, lasciando circa 10 centimetri al di fuori della base del riscaldatore per il collegamento all'alimentatore.
Assicurarsi che il filo sia inferiore alle grondaie della base. Se è più alto della grondaia, utilizzare un cacciavite a testa piatta adeguato per premerlo verso il basso. Avvolgere più fili sui fili di estensione di 10 centimetri, per ridurre la resistenza elettrica.
Utilizzare due piccole maniche isolanti elettriche in ceramica per proteggere i fili, che si estendono all'esterno della base del riscaldatore ad anello. Mescolare l'adesivo cementicolo con acqua, con un rapporto da 100 a 13, e utilizzare la miscela per fissare quei tubi alla base del riscaldatore ad anello. Quindi lasciare che il cemento si curi.
Isolare elettricamente il filo attaccando un anello di mica su ciascun lato del riscaldatore con lo stito adesivo. Utilizzare maschere di montaggio per allineare i diamanti con i sedili di supporto. Quindi incollare il diamante sul sedile di appoggio con epossidico nero.
L'epossidico nero dovrebbe essere inferiore alla cintura del diamante, per lasciare un po 'di spazio per il cemento ad alta temperatura. Per isolare termicamente i sedili e la cella dell'incudine di diamante, o DAC, incollare la mica o posizionare gli anelli di mica sotto i sedili. Metti i sedili con i diamanti in un DAC BX90.
E allineare due diamanti al microscopio ottico. Posizionare la guarnizione di renio tra i due diamanti e stringere delicatamente le quattro viti del DAC per pre-indentare la guarnizione a circa 30-45 micrometri. Praticare un foro al centro dell'indentazione con una macchina a scarica elettrica o una microforatrice laser.
Fissare due piccoli pezzi di mica con la miscela di cemento sul sedile del lato pistone del DAC, per isolare elettricamente le coppie termiche dal sedile. Attaccare due coppie termiche di tipo K o R al lato pistone del DAC, assicurando che le punte delle coppie termiche tocchino il diamante vicino alla culet. Quindi, utilizzare la miscela di cemento ad alta temperatura per fissare la posizione della coppia termica e coprire l'epossidico nero su entrambi i lati del DAC.
Utilizzare la foratrice laser ad anidride carbonica per tagliare il nastro ceramico Fahrenheit a 2300 gradi a forma di base del riscaldatore e posizionarlo su entrambi i lati del DAC, fissarlo con lo stoccaggio adesivo se necessario. Posizionare il riscaldatore sul lato del pistone del DAC BX90 e utilizzare del nastro ceramico per colmare lo spazio tra il riscaldatore e la parete DAC. Pulire il foro della camera campione della guarnizione con un ago, per sbarazzarsi dei frammenti metallici introdotti dalla perforazione.
Quindi utilizzare un pulitore ad ultrasuoni per pulire la guarnizione per 5-10 minuti. Metti due piccole palline di adesivo intorno al diamante sul lato del pistone del DAC per sostenere la guarnizione. Quindi allineare il foro della camera campione della guarnizione in modo che corrisponda al centro della culet, al microscopio ottico.
Caricare una o più sfere di rubino e un pezzo d'oro nella camera campione. Quindi caricare una goccia di acqua distillata nella camera campione. Chiudere il DAC e comprimerlo, stringendo le quattro viti.
Determinare la pressione del campione misurando la fluorescenza delle sfere di rubino con uno spettrometro Raman. Comprimere con cura il campione ruotando le quattro viti. E monitorare la pressione fino a raggiungere il campo di stabilità del Ghiaccio VII.
La pressione target è di solito compresa tra 2 e 10 gigapascal a 300 Kelvin. Mettere il DAC riscaldato esternamente al microscopio ottico con una fotocamera collegata al computer. Isolare termicamente il DAC con lo stadio del microscopio, senza bloccare il percorso della luce trasmessa del microscopio.
Collegare la coppia termica al termometro e collegare il riscaldatore a un alimentatore CC. Monitorare lo scioglimento dei cristalli di Ghiaccio VII, dopo il riscaldamento ad una temperatura superiore alla temperatura di fusione del ghiaccio VII ad alta pressione. Spegnere la camera campione per consentire all'acqua liquida di cristallizzarsi.
Quindi aumentare la temperatura fino a quando alcuni dei cristalli di ghiaccio più piccoli sono fusi. Ripetere i cicli di riscaldamento e raffreddamento alcune volte, fino a quando nella camera del campione rimangono solo uno o pochi grani più grandi. Il campione di acqua compressa è stato riscaldato ad un DAC riscaldato esternamente a circa sei gigapascali, fino a 850 Kelvin, per realizzare un singolo cristallo Ice VII.
Un grande cristallo singolo è stato sintetizzato dopo diversi cicli di riscaldamento e raffreddamento. Il VII cristallizzato singolo sintetizzato è stato utilizzato per la diffrazione a raggi X del sincrotrone e la spettroscopia Brillouin, ad alta pressione e alta temperatura. È stata determinata la relazione di potenza della temperatura.
Il cristallo aveva poca sollecitazione del reticolo e mantenne la sua buona qualità dopo la compressione e il riscaldamento. Come indicato dai picchi di diffrazione di Bragg affilati alle immagini di diffrazione a raggi X a cristallo singolo basate sul sincrotrone. Il modello di diffrazione può essere indicizzato con una struttura cubica.
Le velocità sonore e i moduli elastici sono stati ottenuti da misurazioni di scattering Brillouin ad alta pressione e alta temperatura. Durante il tentativo di questo protocollo, il posizionamento delle coppie termiche è molto importante. Le coppie termiche dovrebbero essere isolate elettricamente intorno ai sedili e al DAC, e dovrebbe essere vicino alla culet di diamante.
La cellula incudine di diamante riscaldata esternamente è spesso combinata con Ramen, FTIR e numerosi metodi spettroscopici di radiazione di sincrotrone, come la diffrazione a raggi X, combinati con le proprietà dei materiali in situ ad alta pressione in condizioni di alta temperatura. Per coloro che hanno familiarità con la cellula dell'incudine di diamante, questa tecnica può essere facilmente appresa per consentire prestazioni non solo su alta pressione, ma anche misurazioni ad alta temperatura negli studi futuri.
