Gli autori desiderano ringraziare Andreas Hesselschwerdt e Jouni Rautio dall&#39;ufficio di progettazione e laboratorio presso il CCR di Karlsruhe per la progettazione e la fabbricazione del supporto del campione radioattivo per l&#39;analisi Raman. Patrick Lajarge, Daniel Freis (CCR di Karlsruhe), e Mark Sarsfield (NNL, UK) sono riconosciuti per fornire i 2 campioni AMO indagati con l&#39;attuale tecnica. Gli autori desiderano ringraziare anche Boris Burakov (Khlopin Radium Institute) per fornire il campione della lava di Chernobyl e Philipp Pöml e Ralf Gretter (sia presso il CCR-ITU) per la preparazione del campione.

1. Esperimento Planning <ol><li> Assicurarsi che lo spettrometro Raman da utilizzare è dotato di uno stadio XY sotto il supporto scorrevole, con un&#39;apertura centrale almeno 60 mm di diametro. </li><li> Assicurarsi di avere almeno 150 mm di spazio libero sotto il palco per introdurre la capsula e che questa camera è facilmente accessibile (dalla parte superiore o inferiore). </li><li> Assicurarsi che lo spettrometro Raman è dotata di un obiettivo di almeno una distanza di lavoro 10 mm. </li><li> Assicurarsi che il campione da analizzare viene memorizzato e trasferibili alla capsula in atmosfera appropriata (fare riferimento alla procedura locale per trasferire i campioni di scatole a guanti). </li><li> Assicurarsi che il campione può essere gestito con le pinzette, cucchiaini chimici o spatole necessari per caricare il campione nella capsula. </li><li> Opzione ad alta pressione (HP): Assicurarsi che il sistema di confinamento è dotato di un sistema per pompare e riempire la capsula ad alta pressione. </li><li> Chiedere al radiopro localiofficer tezione per le misure di radioprotezione da implementare per la procedura completa. </li></ol> 2. Preparazione del supporto del campione <ol><li> Raccogliere tutte le parti che compongono la capsula o, eventualmente, la capsula ad alta pressione. </li><li> Fissaggio della finestra sul corpo della capsula <ol><li> applicare uniformemente una piccola quantità di resina epossidica direttamente con l&#39;applicatore di colla sulla parte esterna della scanalatura montaggio della finestra. Si noti che i diversi tipi di resine epossidiche sono stati provati. La colla indicato nella Lista dei materiali era il migliore adatto per questa applicazione a causa della sua viscosità specifica. </li><li> Per assicurarsi che la finestra installata è otticamente pulito, indossare guanti puliti e decomprimere la finestra dalla sua confezione originale. Mettere nella scanalatura sulla capsula vetro acrilico, muovendolo con un dito per disperdere il collante tra la finestra e la scanalatura. </li><li> Controllare attentamente attraverso la finestra per vedere se la colla è uniformemente applied tra la finestra e il plexiglas. </li><li> Lasciate che la colla cura finché indicato nel foglio di istruzioni colla. </li><li> Controllare ancora una volta attraverso il vetro per vedere se la finestra e il vetro acrilico siano incollati; bolle devono essere visibili. </li></ol></li><li> Opzione HP: Riparazione della finestra sul corpo della capsula alta pressione <ol><li> Controllare con una lente di ingrandimento se le superfici a contatto con l&#39;O-ring capsula sono pulite e uniformemente lavorata, che garantisce una buona tenuta. </li><li> Posizionare un O-ring capsula nel bosco dedicato sul lato della finestra del corpo della capsula ad alta pressione. </li><li> Posizionare la finestra capsula ad alta pressione sul corpo della capsula di alta pressione sopra l&#39;O-ring capsula. </li><li> Posizionare l&#39;anello piatto poliossimetilene sopra la finestra capsula ad alta pressione. </li><li> Posizionare la flangia di chiusura nella parte superiore del lato finestre della finestra capsula ad alta pressione e fissare con le viti 6 superiore del dissipatore. </li></ol></li&gt; <li> Fissaggio del sacchetto sulla capsula <ol><li> Inserire la capsula, finestre del primo, dal lato largo della borsa a forma di imbuto nella parte stretta della sacca a forma di imbuto, finendo al punto in cui il cilindro non può scorrere ulteriormente a causa della la sporgenza. </li><li> Se necessario, regolare la posizione del sacchetto in modo che i bastoncini cilindro dal sacchetto imbutiforme di circa 1,5 cm. </li><li> Posizionare l&#39;O-ring serraggio sopra il sacchetto nella scanalatura del cilindro. </li><li> Nastro il sacchetto con nastro isolante flessibile sul cilindro per lasciare circa 8 mm della parte superiore del cilindro scoperto. Questa parte verrà utilizzata per fissare il cilindro al microscopio Raman. </li></ol></li><li> Capsule assemblaggio di prova di tenuta <ol><li> Portare il sacchetto a forma di imbuto dotato della capsula (gruppo del sacco) per l&#39;installazione dedicata alla prova di tenuta del vano portaoggetti guanti e sacche, normalmente disponibili negli impianti nucleari (in questo caso, un Ar-H <sub&gt; 2 dispositivo over-pressurizzata con un rivelatore di H 2). </li><li> Fissare il gruppo del sacco nella flangia di prova. </li><li> Nastro adesivo alla flangia mediante nastro isolante. </li><li> Riempire fino a 500 mbar con una miscela di gas di Ar + 5% H 2. </li><li> Spostare il portatile rivelatore H 2 tutt&#39;intorno la capsula e la borsa, facendo particolare attenzione intorno alla zona in cui è incollato alla finestra. </li><li> Se viene rilevato H 2, ripetere la procedura dal punto 2.5.2, come il gruppo del sacco non è abbastanza stretta. </li></ol></li><li> Preparazione del pistone <ol><li> Installare l&#39;O-ring scorrevole nella scanalatura stantuffo. </li><li> Installare il supporto stub perno sul pistone. </li><li> Attaccare la scheda biadesivo sulla matrice perno di montaggio, mantenendo lo strato protettivo sulla superficie verso l&#39;esterno. </li><li> Avvitare la vite di trazione nell&#39;altro lato del pistone. </li><li> Se il campione è in polvere o ha parti inferiori ad 1 mm, installare l&#39;anello di sicurezza esternocon pinza per anelli Seeger nell&#39;ultima scanalatura del pistone (verso la vite). Per campioni più grandi di 1 mm, regolare la posizione della anello di sicurezza esterno sulla scanalatura stantuffo per lo spessore del campione. </li></ol></li><li> Preparazione del pistone ad alta pressione <ol><li> Controllare con una lente di ingrandimento se entrambe le superfici a contatto con l&#39;anello O capsula vengono puliti e uniformemente lavorata, assicurando una buona tenuta. </li><li> Installare un O-ring capsula nella scanalatura stantuffo dedicato sul lato del campione. </li><li> Avvitare il supporto del campione nella parte superiore dello stantuffo. </li><li> Bastone un pezzo di una linguetta biadesivo, di una dimensione corrispondente a supporto del campione, sulla portacampioni, mantenendo lo strato protettivo sulla superficie verso l&#39;esterno. </li><li> Controllare con una lente di ingrandimento se entrambe le superfici a contatto con l&#39;O-ring aspirazione sono puliti e uniformemente lavorata, assicurando una buona tenuta. </li><li> Installare l&#39;O-ring di entrata nella scanalatura dedicato thlato di entrata del gas e del pistone. </li><li> Avvitare l&#39;adattatore lo stantuffo. </li><li> Installare la valvola a sfera sulla adattatore secondo la sua procedura di installazione. </li></ol></li></ol> 3. Installazione del Campione del Campione <ol><li> Installare il supporto del campione sul sistema di confinamento secondo la procedura locale e, allo stesso tempo, installare il pistone nel sistema di confinamento. (Opzionale HP): Installare le viti 6 bottom-sink pure. </li><li> Rimuovere lo strato protettivo dalla scheda biadesivo. </li><li> Tenere lo stantuffo e posizionare il campione sulla scheda adesiva. Se il campione è un unico pezzo, premere un po &#39;sul campione con le pinzette o cucchiaio chimica, se possibile. Se il campione è polvere, stenderlo delicatamente sul supporto del campione. Opzione HP: Porre un campione inferiore a 1 mm di altezza sul portacampioni alta pressione. </li><li> Inserire lo stantuffo (HP opzione: stantuffo flangia) nella capsula. Spingerlo all&#39;interno finché non cannot andare oltre a, avendo cura di mantenere la capsula in posizione verticale. Da questo punto, assicurarsi che la capsula si tiene il più possibile in posizione verticale. </li><li> Opzione HP: serrare le viti 6 inferiore del dissipatore per fissare la flangia stantuffo nella parte inferiore del gruppo di corpo della capsula ad alta pressione. </li><li> Opzione HP: pressurizzazione della capsula ad alta pressione. <ol><li> Collegare la valvola a sfera alla linea di alimentazione di vuoto / gas nel chiuso. </li><li> Aprire il rubinetto ed evacuare la capsula. </li><li> Pressurizzare la capsula con il gas prescelto, facendo attenzione che non superi i 20 bar e che il gas sia inerte rispetto al materiale della capsula. </li><li> Chiudere la valvola. </li></ol></li><li> Separare la capsula dal confinamento secondo la procedura locale, e fare attenzione che la valvola non danneggi il sacchetto di plastica. Ridurre il volume del sacco mediante nastratura insieme, in modo da adattarlo sotto palco microscopio (vedi punto 4.4). Si noti che tegli procedura può richiedere taping un secondo sacchetto sopra il primo. </li></ol> 4. Installazione della capsula sotto il microscopio Raman <ol><li> Fissare il vetrino anello di metallo con una vite di bloccaggio (vedi Figura 3) sulla parte superiore senza nastro della capsula. Serrare la vite laterale per bloccarlo. </li><li> Inserire la capsula dalla parte superiore o la parte inferiore del palco microscopio. </li><li> Montare il vetrino anello metallico sul supporto palco slitta (vedere Figura 3). Fissarlo con le molle slitta porta-. </li><li> Verificare se il sacchetto sotto della fase può muoversi liberamente all&#39;interno di qualsiasi richiesta X, Y, e Z movimenti dello stadio. In caso contrario, il nastro la borsa insieme per ridurne il volume. </li></ol> Misura 5. spettri Raman <ol><li> Calibrazione della frequenza dello spettrometro Raman. <ol><li> Posizionare un monocristallo di silicio sulla finestra della capsula. </li><li> Scegliere il t obiettivoo utilizzare e mettere a fuoco il microscopio. </li><li> Selezionare la lunghezza d&#39;onda del laser per la misurazione e determinare l&#39;eccitazione T 2g del cristallo singolo di silicio, per cui la banda di riferimento è a 520,5 cm -1 26. Utilizzando il software, regolare la scala di frequenza di conseguenza. </li></ol></li><li> Calibrazione dell&#39;intensità dello spettrometro Raman. <ol><li> Regolare il percorso ottico, laser, feritoie di aspirazione, la configurazione di polarizzazione, filtro spaziale parafocalità, e l&#39;apertura CCD utilizzando il forte cristallo picco di Si al fine di massimizzare l&#39;intensità di picco mantenendo le fessure la più possibile senza diminuire l&#39;intensità massima. Confrontare questo intensità al valore ottenuto dopo l&#39;allineamento &quot;fabbrica&quot; ​​nelle stesse condizioni. </li><li> Chiudere le fessure e filtro spaziale per raggiungere le spettrali e Z risoluzioni spaziali richiesti, rispettivamente. </li></ol></li><li> Misurazione del campione. <ol&gt; <li> Misurare il campione in un modo simile come i campioni non incapsulate. Si noti che questo passo dipende fortemente dal tipo di spettrometro Raman utilizzati, nonché dal tipo di misurazione. Consultare il manuale dello spettrometro Raman. Per campioni molto piccoli (per esempio quando si misura un grano di dimensioni del punto laser), segnale di fluorescenza potrebbe apparire nello spettro Raman principalmente per illuminare la scheda doppio adesivo. In questo caso assicurarsi di riorientare il microscopio per illuminare il massimo della superficie del piccolo campione e ridurre l&#39;apertura di entrata fessura dello spettrometro per analizzare la parte centrale del solo punto illuminato. Assicurati anche per non illuminare il biadesivo direttamente con il laser. La potenza del laser potrebbe bruciare l&#39;adesivo e rilasciare molecole organiche volatili aggiungendo fluorescenza nello spettro misurato. </li><li> Verificare che, nello spettro misurato, le righe spettrali della silice fusa 27 &lt;/ Sup&gt; della finestra non appaiono. Questo può accadere quando si utilizza uno spettrometro Raman con scarsa parafocalità. </li></ol></li></ol>

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Solid State Chem. 217, 159-168 (2014).</li><li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Scattering+from+Decoupled+Phonon+and+Electron+States+in+NpO2.">Raman Scattering from Decoupled Phonon and Electron States in NpO2.</a> J Phys Chem C. 120 (9), 4799-4805 (2016).</li></ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

L&#39;approccio sperimentale presente si basa su una capsula originale, che può essere facilmente progettato e fabbricato in un&#39;officina provvista di un buon tornio. Fatta eccezione per il diametro esterno, che dovrebbe adattarsi con un sacchetto imbutiforme commercialmente disponibile, le altre dimensioni della capsula non sono strettamente necessari. Tuttavia, per la capsula ad alta pressione, la superficie esposta ad alta pressione deve essere minimizzata, in particolare la superficie perpendicolare all&#39;asse capsula. Qui, per esempio, la superficie massima è la finestra 5 mm raggio (r), che corrisponde ad un&#39;area A di circa 127 mm² (A = πr²). Una pressione P di 20 bar esposti a questa superficie si sviluppa una forza F di 254 N sulla finestra (P = F * A), P in Pa, F in N, e A in mq. Questa forza, distribuito sulle 6 viti, si traduce in circa 42 N / vite. Questo dovrebbe essere preso in considerazione quando si progetta la capsula e il lato stantuffo. Un secondo punto dovrebbe essere presa in considerazione: la strettaness del pistone, così come il volume di gas ad alta pressione. Quando il pistone è collocato all&#39;interno del sacchetto confinamento, il gas si espande all&#39;interno del sacchetto confinamento in caso di perdita, eventualmente compromettere la tenuta del confinamento. La progettazione deve garantire che il volume del gas in espansione in caso di una perdita è trascurabile rispetto alla capacità del sacco. Il progetto deve anche assicurare che le superfici a contatto con l&#39;O-ring sono ben realizzati, assicurando il corretto livello di tenuta. controllo della qualità di tali superfici, nonché dell&#39;O-ring, deve essere effettuata. Nota che i campioni molto radioattivi possono finire per danneggiare il materiale della capsula nel corso del tempo. Pertanto, capsule non devono essere utilizzati per memorizzare campioni radioattivi per lunghi periodi. Si noti inoltre che questo sistema è un sistema materiale confinamento nucleari e può richiedere l&#39;approvazione delle autorità di sicurezza locali. I vantaggi di questa tecnica sono numerosi in confronto con un parziale o complete Raman spettrometro confinamento 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17. Non è richiesto alcun confinamento speciale (cassetto portaoggetti e celle calde), e, quindi, nessun materiale extra viene generato che devono essere trattati come rifiuti nucleari a fine vita. Non v&#39;è nessuna personalizzazione dello spettrometro Raman (necessario in caso di confinamento). Non v&#39;è alcuna limitazione alle possibilità di misura in termini di lunghezza d&#39;onda, polarizzazione, modalità di misurazione, oppure l&#39;impostazione facile dell&#39;atmosfera in cui viene effettuata la misurazione. In confronto con il metodo utilizzato a ORNL - USA 12, 13, 14, 15, microscopia può essere applicato in condizioni ottiche adeguate (single finestra ottica invece dei tubi), riducendo la quantità di campione necessaria, nonché i requisiti per la potenza del laser. Alcune limitazioni al sistema occorre rilevare. La distanza tra il campione e l&#39;obiettivo del microscopio per la presenza della finestra capsula impone l&#39;uso di un lungo obiettivo focale, che può ridurre la sensibilità di uno spettrometro Raman ampia apertura. L&#39;inserimento di una finestra silice fusa non rivestita tra il campione e l&#39;obiettivo può anche ridurre la qualità dell&#39;immagine. Inoltre, il sistema di incapsulamento corrente non è riutilizzabile anche dovuto al fatto che la sacca a forma di imbuto è definitivamente fissata sulla capsula. Tuttavia, questo potrebbe essere risolto se piccola della borsa a forma di imbuto è stato dotato di un O-ring integrato, consentendo la possibilità di applicare la tecnica sacca di trasferimento alla capsula pure. Questo renderebbe l&#39;uso di una capsula più complesso possibile. Ad esempio, un meccanismo per permettere il flusso di gas; mangiòDispositivo mperature misurazione; o uno stadio di pressione controllata meccanica per l&#39;analisi dei solidi e per liquidi, o per la misurazione in situ di effetti cinetici, sarebbe possibile. Un punto da prestare attenzione è che gli spettri Raman di campioni altamente radioattivi come l&#39;americio deve essere misurato molto rapidamente (a volte in meno di una settimana) a causa di un segnale di fluorescenza aggiuntivo che aggiunge allo spettro Raman con il tempo. Tale fenomeno può essere dovuto alla degradazione della scheda a doppia faccia adesiva dopo pochi giorni di esposizione a radiazioni, risultante per la produzione di molecole organiche volatili che condensano sulla superficie del campione. Il presente sistema è particolarmente adatto allo studio dei materiali nucleari radioattive. Può anche essere applicata allo studio di qualsiasi altro tipo di materiale che l&#39;utente deve essere protetto da campioni (pericolosi) o di campioni che devono essere protetti dall&#39;ambiente atmosferico.

Spettroscopia Raman è ampiamente usato come un metodo di analisi non distruttiva in campi come i prodotti farmaceutici, cosmetici, geologia, mineralogia, nanotecnologie, scienze ambientali, archeologia, medicina legale, e l&#39;identificazione d&#39;arte 1. Viene utilizzato per l&#39;analisi dei modi bassa frequenza vibrazionale, rotazionale, e altri in cristalli o molecole. Questa tecnica è sensibile a struttura cristallina, composizione, stato cristallino, temperatura, stato elettronico, stress, pressione, granulometria (soprattutto nel caso di cristalliti nanostrutturati), inclusioni e difetti. Per molecole singole (con gas o molecole della matrice-isolato), Raman è sensibile alla composizione chimica, coordinamento locale e struttura elettronica. Il fatto che può essere utilizzato come tecnica elettronica risonante o superficie-enhanced spettroscopica rende estremamente sensibile per la rilevazione e la misura di composti a concentrazioni molto basse. Con la sua facilitàdi utilizzo, preparazione del campione limitato, e la possibilità di telemisura, spettroscopia Raman è di particolare interesse nel campo nucleare. E &#39;stato utilizzato di recente per studi applicati di danni da radiazioni (difetto) in combustibile nucleare 2, 3, 4, 5, nonché per studi fondamentali sui sistemi composti attinidi 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15. La sfida per la misura Raman di materiali nucleari è il rischio inerente di esposizione alle radiazioni e l&#39;incorporazione. Tali rischi possono essere gestiti: per radiazione schermando, e perincorporazione mediante confinamento. Tipicamente, un sistema di confinamento come un vano portaoggetti vetro acrilico è sufficiente a limitare e emettitori alfa scudo. Beta e gamma possono richiedere materiale schermante alta densità aggiuntivo, come piombo o vetro piombo-drogato. emettitori di neutroni dovranno schermatura costituito da un materiale che è in grado di catturare facilmente neutroni ed è ricco di idrogeno, ad esempio acqua o paraffina. Fino ad ora, la maggior parte delle misure spettroscopiche Raman di materiali nucleari sono stati condotti in cellule schermati in configurazioni remote, ad esempio, con l&#39;ausilio di una testa remoto connesso con fibre di vetro 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17. Questa tecnica è anche adatto per l&#39;analisi diretta del combustibile nucleare esaurito 2. Sfortunatamente, questo approccio ha alcuni imLimitazioni portanti: il primo è che tutte le parti dello spettrometro Raman remote nella cella sono in contatto diretto con il materiale radioattivo rapidamente danneggiarli 18 e convertirli in scorie radioattive. Ulteriori limitazioni sono inerenti alla tecnica remota. Ad esempio, l&#39;uso di fibre ottiche limita la possibilità di utilizzare diverse lunghezze d&#39;onda di eccitazione, parafocalità, polarizzazione, ecc Un altro approccio sperimentale è stato sviluppato nel 1990 presso il Ridge Laboratory Quercia nazionale (ORNL - USA) 12, 13, 14, 15. Il campione radioattivo è stato sigillato in un capillare doppio quarzo, si posta in un terzo confinamento costituito da un tubo di vetro borosilicato. Ciò ha consentito la prima misura Raman di specie contenenti attinidi. Tuttavia, la misura doveva essere effettuata attraverso un paio di laytori di quarzo curvo e vetro borosilicato, ottenendo un segnale troppo basso. In questo modo, non è stato possibile avere, per esempio, uno spettro di qualità AmO 2 12. Inoltre, iniziato et al. 12 ha dovuto usare un potere relativamente alta del laser (poche centinaia di mW) che possono aver colpito il campione da riscaldamento locale. Dovrebbe essere possibile impiegare tutte le caratteristiche dello spettrometro Raman (lunghezza d&#39;onda di eccitazione, modalità spettrometro, polarizzazione, ecc) in modo da ottenere rinvio suono spettri Raman di composti attinidi. In considerazione di ciò, abbiamo sviluppato una nuova tecnica di incapsulamento locale dei campioni radioattivi. Esso consente l&#39;uso di uno spettrometro norma non contaminata o personalizzato micro-Raman per la misura dei materiali nucleari. L&#39;uso di un microscopio per l&#39;analisi Raman (spettroscopia micro-Raman, o μRS) presenta un importante vantaggio in quanto richiede solo una piccola quantità di campioneda osservare e misurare correttamente. Fondamentalmente, un campione che vanno dalla dell&#39;ordine di qualche decina di micrometri è sufficiente per μRS, grazie alla risoluzione spaziale pochi micrometri del microscopio dotato di un obiettivo 10X o 50X. Il volume di un campione esporre 2,500 um 2 (di dimensioni 50 x 50 um) al microscopio, a seconda della forma, è circa 0,1 mm 3, che corrisponde ad un peso di circa 1 mg, considerando una densità di 12 g / cm 3 (tipico per ossidi attinidi). Un campione 1 mg del altamente radioattivo 241 Am espone l&#39;utilizzatore a circa 50 mSv / h a 10 cm o 0,5 mSv / h ad 1 m 19. Questi livelli rimangono facilmente entro i limiti di dose di legge, tipicamente dell&#39;ordine di mSv / giorno per le mani e decine di mSv / giorno per il corpo 20. Inoltre, questo sistema anche ad isolare il campione dall&#39;ambiente atmosferico, compresi i livelli elevati di umidità o la presenza di ossigeno. Depending sulle esigenze della misurazione, dal vuoto, l&#39;utente può anche scegliere la migliore atmosfera fino a 20 bar, reattivi o protettivi. Ciò è particolarmente importante durante gli studi materiali chimicamente reattivo al loro ambiente atmosferico, come ossidi, sali di fluoruro attinidi, metalli (ossidazione, riduzione, e reazione con acqua). L&#39;intensa irradiazione laser del campione, di solito necessari per la misurazione Raman, migliora la cinetica di queste reazioni perché il campione può essere riscaldato dal laser. Quelle reazioni possono essere compensate, scegliendo la giusta atmosfera. Questo tipo di procedura potrebbe anche essere utile a qualsiasi misura ottica su campioni pericolose, come prodotti chimici o sostanze biologiche infettive. L&#39;alfa-radiazioni e portacampioni Raman stretto atmosferica costituiti da un cilindro di vetro acrilico, 44 mm di diametro e 60 mm di lunghezza, in cui asse è praticato un foro 15 mm di profondità (Figura 1). Questa parte, lacapsula, è chiuso su un lato di 20 mm di diametro, finestra spesso 2 mm, uno onda lucidati otticamente silice fusa. Un&#39;asta vetro acrilico 14,9 millimetri di diametro, il pistone, che tiene il campione viene inserita nella capsula fino al punto che il campione viene a destra sotto la finestra. I campioni (polvere o piccoli frammenti di un disco) sono fissati con l&#39;aiuto di una scheda biadesivo su uno stub perno di alluminio standard montaggio 12,7 mm di diametro, a sua volta fissata all&#39;estremità dell&#39;asta vetro acrilico (stantuffo). Lo stantuffo è dotata di un anello di sicurezza esterno per evitare il rischio di spingere il campione e il suo supporto troppo all&#39;interno della finestra di silice fusa, che potrebbe portare alla rottura della capsula e la dispersione di radioattività in laboratorio. Inoltre, l&#39;anello di sicurezza esterno può essere regolato in diverse posizioni, in una delle scanalature effettuati a tale scopo nel pistone, al fine di regolare la distanza tra il campione e la finestra. Il pistone è dotato anche di un O-ring per un regolare scorrimentodello stelo nel cilindro. Per evitare di comprimere il gas o l&#39;atmosfera nel cilindro durante l&#39;inserimento dello stelo, una scanalatura nella superficie interna del cilindro permette l&#39;evacuazione del gas durante la procedura di montaggio. Una vite può essere fissata in un thread annoiato al fondo del pistone, al fine di estrarre l&#39;asta fuori dal cilindro. I campioni possono quindi essere rimossi dopo l&#39;analisi Raman generalmente non distruttivo. Un secondo supporto del campione è stata sviluppata al fine di eseguire l&#39;analisi Raman sotto atmosfera di scelta fino a 20 bar (Figura 2). Questa alta pressione resistente alfa-radiazioni e portacampioni Raman a tenuta di gas costituito da un corpo cilindrico polietere etere chetone (PEEK) 44 mm di diametro e 65 mm di lunghezza, in cui un foro 16 mm sua perforati nell&#39;asse. Questa parte, il corpo della capsula, è chiuso su un lato con un spessore 3 mm, 12.7 mm di diametro, un onda lucidati otticamente silice fusa finestra non rivestito mantenuto da un flan metallicoge fissato sul corpo della capsula da 6 viti. Per realizzare la tenuta, la finestra poggia su un O-ring è montata in una scanalatura ricavata nel corpo. Per proteggere la finestra dal contatto diretto con la flangia metallica, un giunto piano fluoropolimero elastomerico è posto tra ciascuno di essi. L&#39;altro lato della capsula è chiusa da un&#39;altra flangia metallica (flangia stantuffo) anche fissato al corpo con viti. La flangia pistone è dotato di uno stantuffo, al termine del quale un portacampioni viene avvitata (accanto alla finestra). Appena sotto il supporto del campione, il pistone è dotato di un O-ring è montata in una scanalatura, assicurando la tenuta ad alta pressione della capsula. Lo stantuffo è forato su tutta la lunghezza da un capillare che termina subito dopo l&#39;O-ring, garantendo la tenuta. Esso è destinato a pompare il vuoto o mettere la camera del campione sotto pressione. Il campione viene fissato sul supporto del campione nello stesso modo come spiegato in precedenza. La flangia pistone è dotato di un adattatore per una 6 mm, tubo gas in acciaio inossidabile al finead accoppiarsi con una valvola per l&#39;ingresso del gas o pompaggio a vuoto. Per interfacciare la parte esterna delle capsule e il sistema di confinamento in cui il campione è immagazzinato senza dover rompere il confinamento, viene utilizzata una tecnica sacca di trasferimento consolidata. Questa tecnica è comunemente usato, soprattutto nel settore nucleare, per il trasferimento sicuro tra due campioni confini separati. La borsa imbutiforme qui utilizzato è appositamente progettato per l&#39;uso di questa tecnica. Sul lato supporto del campione, la fine borsa è a forma di imbuto, il più piccolo diametro di calettamento con il diametro esterno della capsula. Una scanalatura ed un aggetto sono realizzate sulla superficie esterna del cilindro per installare un O-ring a tenuta attorno al sacchetto, mantenendolo in posizione, e per evitare che il cilindro di scivolare troppo all&#39;interno della borsa, rispettivamente. Questo documento fornisce dettagli sul approccio sperimentale, nonché tre applicazioni esemplificative rappresentative del tecnica. Un esempio riguarda lo studio Raman di anidride altamente radioattivo americio. Questo è di particolare interesse per lo studio di Am trasmutazione in combustibili nucleari speciali volti a ridurre la radioattività di lunga durata dei rifiuti nucleari 21, 22, 23, 24, ma anche in sostituzione di 238 Pu in generatori di radioisotopi per l&#39;alimentazione di profonda -Spazio esplorazione veicolo spaziale 25. La misura di questo esemplare materiale altamente radioattivo dimostra la forza della tecnica sviluppata. Il secondo esempio riguarda anche con un materiale previsto per la trasmutazione. Si riporta uno studio più fondamentale delle caratteristiche di Raman NpO 2, compresa l&#39;influenza del 17 O doping, utilizzando tre diverse lunghezze d&#39;onda e eccitazioni vari livelli di potenza laser. La temperatura del campione risultante è stato stimato qui misurando larapporto tra Stokes e anti-Stokes intensità di linea, con l&#39;aiuto della configurazione tripla spettrometro. Questo test di successo dimostra la flessibilità strumentale che viene offerto da questa tecnica e aiuta a identificare le bande vibrazionali Raman che possono essere utilizzati come Nederland 2 impronte digitali. Nell&#39;ultimo esempio, il presente metodo è stato usato per Raman-mappare un campione prelevato dalla lava Chernobyl formata nel 1986, dopo la fusione del nocciolo del reattore. Ciò mira all&#39;identificazione delle diverse fasi presenti nel materiale.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1132">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:679px;">(standard) acrylglas capsule body</td>
			<td style="width:283px;">home made</td>
			<td style="width:107px;"></td>
			<td style="width:64px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) UV fused silicat Window 20mm x 2mm</td>
			<td>Edmund Optics GmbH, Karlsruhe (Germany)</td>
			<td>45464</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">&#160;(standard) acrylglas Plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) fluoropolymer elastomer sliding O ring 10 x 2 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) Epoxi resin: uhu schnellfest 2k epoxit kleber&#160;</td>
			<td>UHU (germany)</td>
			<td>45725</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) External circlip DIN 471 40 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) hexagon socket head cap pull screw DIN 912 M4 x 30mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) aluminium SEM pin stub mount</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G301</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) 1.4301 stainless steal metal ring slide with blocking screw</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Electrician tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure)&#160; fluoropolymer elastomer tightening O ring 40 x 4 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) double sided adhesives tabs&#160;</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G3347</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Funnel-shaped bag; Sac PVC 300 &#181; TA Diam 40/185 x 540 mm Tronc conique</td>
			<td>Plastunion, Bondy (France)</td>
			<td>4.123</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyetheretherketon high pressure capsule body</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure capsule window: &#216;12,7 x 3mm UVFS Broadband Precision Window, Uncoated</td>
			<td>THORLABS GMBH, Dachau (Germany)</td>
			<td>WG40530</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure ball valve: K&#252;kenhahn, Edelstahl, 6 mm Rohrverschraubung, Cv 1,6</td>
			<td>Swagelok, Forst(Germany)</td>
			<td>SS-6P4T-MM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel sample holder</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel high pressure plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel adapter</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel closing flange</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 2 x fluoropolymer elastomer capsule O ring 10*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) fluoropolymer elastomer inlet O Ring 6*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 25 mm bottom sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 18 mm top sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyoxymethylen flat ring 13/10*1 mm</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a novel technique for raman analysis of highly radioactive samples using any standard micro-raman spectrometer

Un nuovo approccio per la misurazione Raman dei materiali nucleari è riportata in questo documento. Consiste dell&#39;involucro del campione radioattivo in una capsula a tenuta che isola il materiale dall&#39;atmosfera. La capsula può facoltativamente essere riempito con un gas prescelto pressione fino a 20 bar. La misura micro-Raman viene eseguita attraverso una finestra di quarzo ottico-grado. Questa tecnica permette misure accurate Raman senza necessità di spettrometro di essere racchiuso in un contenimento alfa-stretto. Esso consente quindi l&#39;utilizzo di tutte le opzioni dello spettrometro Raman, come più lunghezze d&#39;onda di eccitazione laser, diverse polarizzazioni, e modalità spettrometro singola o tripla. Alcuni esempi di misurazioni sono mostrati e discussi. In primo luogo, alcune caratteristiche spettrali di un campione di ossido di americio altamente radioattivo (AmO 2) sono presentati. Poi, riportiamo gli spettri Raman di ossido neptunium (NpO 2) campioni, la cui interpretazione è notevolmente migliorataimpiegando tre diverse lunghezze d&#39;onda di eccitazione, 17 O doping, e una configurazione della modalità tripla per misurare le anti-Stokes linee Raman. Quest&#39;ultima caratteristica consente anche la stima della temperatura superficiale del campione. Infine, i dati che sono stati misurati su un campione di Chernobyl lava, dove le fasi sono identificate da mappatura Raman, sono mostrate.

Tre risultati unici e rappresentativi che dimostrano le potenzialità di questo sistema sono riportati in questa sezione. Queste misurazioni sono state registrate con uno spettrometro Raman dotato di 1.800 scanalatura-per-mm reticolo; un basso rumore, LN 2 rivelatore CCD Symphony -cooled, un sottrattiva pre-monocromatore (in modalità tripla), che permette di accedere a bassi numeri d&#39;onda (fino a 10 cm -1); e anti-Stokes linee o filtri di bordo (in modalità singola), bloccando il laser scattering elastico proveniente dal campione. La luce incidente è focalizzata utilizzando una lunga distanza di lavoro (10.6 mm) obiettivo, che offre un&#39;apertura numerica 0.5 con un fattore di ingrandimento 5x10 4. Il sistema microscopio è dotato di un Z-motore posizionatore piezo-based che fornisce fuoco veloce e stabilità a lungo tempo. Commutazione tra le configurazioni parallele e cross-polarizzazione può essere fatto utilizzandoa / 2 piastra λ per il fascio incidente, con una combinazione di lambda / 4 e 90 ° polarizzatori per la luce retrodiffusa. La luce retrodiffusa passa attraverso un filtro spaziale regolabile, le consente di lavorare in condizioni confocale. La fase è motorizzato sia gli assi X e Y per consentire mappatura locale automatico. Sorgenti di eccitazione sono laser con lunghezze d&#39;onda principali a 488 nm e 514,5 nm, o Kr + laser CW con principali lunghezze d&#39;onda a 647 nm e 752 nm Ar + onda continua (CW). La potenza di uscita nominale di entrambi i laser può essere regolata digitalmente da pochi mW fino a qualche W, a seconda della lunghezza d&#39;onda. A filtri monocromatore o passa-banda utilizzata per bloccare plasma sfondo e righe di emissione secondarie. La potenza incidente la superficie del campione viene misurata all&#39;uscita obiettivo microscopio usando un misuratore di potenza coerente. Utilizzando l&#39;obiettivo lungo focale 50X e la modalità spettrometro singolo permette una buona risoluzione spettrale (± 1 cm -1), independent della forma della superficie, con una risoluzione spaziale di 2 um x 2 um sulla superficie del campione. Il Raman Spettro di AmO 2 Lo spettro Raman di puro biossido americio è stato misurato con una sorgente di eccitazione energia inferiore rispetto ai precedenti ricerche 28. E &#39;stata misurata nella capsula in aria atmosferica. Per AmO 2 con una struttura fluorite senza difetti, gruppo teoria predice una sola Raman modalità attiva (T 2g) 28, che corrisponde alla vibrazione del legame AmO di un catione Am circondato da otto anioni ossigeno in un ambiente cubico. Anche se la posizione di T 2g in UO 2 è appunto caratterizza per essere circa 445 cm -1 (nonostante piccole variazioni tra autori), che di AmO 2 è mai stato chiaramente identificato. Figura 4 </strong&gt; Mostra un tipico spettro Raman di AmO 2 acquisito con lunghezza d&#39;onda di eccitazione di 647 nm. Lo stesso spettro è stato registrato da Naji et al. 28 e Horlait et al. 29 in precedenti studi di ossidi di americio. È dominato da un ampio, fascia asimmetrica centrata a ~ 380 cm -1 e provvisoriamente attribuito ad un movimento ossigeno estende nella struttura fluorite. Il motivo per cui si osserva questa modalità a piuttosto basse frequenze rispetto alle altre biossidi di attinidi è ancora oggetto di dibattito. E &#39;possibile che questo cambiamento è dovuto alla foto-riduzione AmO 2 a Am 2 O 3 + z dai fononi laser di eccitazione, come recentemente proposto da Naji et al. 27. Tale effetto sarebbe coerente con l&#39;elevato potenziale di ossigeno AmO 2. Per chiarire questo punto, ulteriori misurazioni Ramanvengono preparati sotto alta pressione dell&#39;ossigeno nella configurazione modificata illustrata nella figura 2. Il Raman Spettro di NpO 2 La tecnica attuale è stato anche utilizzato per studiare le caratteristiche Raman di anidride neptunium (Nederland 2) utilizzando tre fonti diverse eccitazioni, con energie incidente fotoni di 647 nm, 514 nm e 488 nm, rispettivamente 30. Il profilo asimmetrico della banda 2g T in NpO 2 è stato sondato. Inoltre, un 17-O arricchito NpO 2 campione (30% di arricchimento) è stata analizzata per distinguere contributi vibrazionali ed elettronici allo spettro Raman 30. La temperatura alla superficie del campione è stata determinata misurando la Stokes e anti-Stokes rapporto di intensità linea T 2g di NpO 2 utilizzando Bose-Einstein statistics (Figura 6, superiore e centrale). I nostri risultati dimostrano chiaramente, per la prima volta, l&#39;esistenza di una modalità secondaria a ~ 431 cm - 1 (figure 5b, 5d e Figura 6, in basso), inducendo un&#39;asimmetria basso numero d&#39;onda in T 2g picco (figura 5c), che è una firma del reticolo NpO 2. Dallo spostamento isotopica (figura 5d), dipendenza energia laser, e il comportamento temperatura dell&#39;intensità Raman (Figura 6, in basso), abbiamo dimostrato che questa modalità deriva da una fascia con un&#39;origine elettronico. Suggeriamo che corrisponde al, livello di cristallo campo nudo disaccoppiato previsto dallo stato legato teorico. Analisi Raman di Chernobyl Lava durante tegli Chernobyl, l&#39;interazione tra il combustibile ad alta temperatura (fino a 2.600 ° C), il rivestimento carburante distrutto, ed i materiali silicato (cemento, sabbia e serpentiniti) caduto nel reattore portato alla formazione di una specie di lava chiamato corium. corium Liquid volato nel seminterrato della pianta attraverso i corridoi di scarico. I primi campioni di questo lavica stati raccolti nel 1987 con l&#39;aiuto di una mitragliatrice AK47 causa della elevata attività e le forti proprietà meccaniche del corium. Nel 1990, alterazione idrotermale e disintegrazione della lava è stata osservata con la formazione di fasi secondarie uranile-like. Alcuni di questi campioni di lava di Chernobyl sono stati forniti al CCR di Karlsruhe dal Khlopin Radium Institute for analisi multiple. Diverse misurazioni Raman sono stati eseguiti su varie superfici tagliate e lucidate di campioni corium Chernobyl. Tutte queste misure sono state accoppiate con dati SEM-EDX per identificare la composizione elementare e le fasi presenti sullasuperficie. La figura 7 mostra un&#39;immagine ottica di un campione rappresentativo aventi differenti fasi &quot;macchie&quot; che sono stati analizzati mediante spettroscopia Raman. La figura 8 mostra gli spettri Raman ottenuta dai punti 1, 2 e 3 in figura 7. Gli spettri corrispondono a SiO 2 bicchieri: (U, Zr) SiO 4, USiO x, e, (U, Zr) O x rispettivamente. Queste fasi sono state formate sia dall&#39;interazione diretta del rivestimento con il combustibile nucleare e poi trasportati come xenocrysts nella massa fusa o sono stati cristallizzati dal fuso silicato durante il trasporto e raffreddamento. <img alt="Figura 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig1.jpg" /> Figura 1: Schema della capsula standard. La capsula è composto essenzialmente dalle vetro acrilico chiusi<html> s corpo della capsula con una finestra di silice fusa su un lato e, sul lato opposto, il pistone tiene supporto su cui il campione è fissato con l&#39;aiuto della tabella adesivo stub perno. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig1large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig2.jpg" /> Figura 2: Schema della capsula ad alta pressione. La capsula è costituito essenzialmente da un corpo PEEK capsula chiusa su un lato da una finestra silice fusa con l&#39;aiuto di una flangia avvitata. Dall&#39;altro lato, la flangia stantuffo sostiene il supporto del campione, in cui il campione viene fissato con l&#39;aiuto del nastro adesivo. Tale capsula è dotata di una valvola a sfera per evacuare o riempire la capsula con gas.et = &quot;_ blank&quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. <img alt="Figura 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig3.jpg" /> Figura 3: Foto della capsula posto sul palco microscopio. La capsula viene fissata sulla fase con l&#39;aiuto di un adattatore metallico-ring. In questo esempio, un raggio laser 647 nm (rosso) viene utilizzato come sorgente di eccitazione attraverso un lungo obiettivo 50X focale distanza per la misura di bassa attività (U, Np) O 2 campioni (alcuni frammenti può essere visto attraverso la capsula finestra). <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig3large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig4.jpg" /> Figura 4: spettri Raman di AmO 2 misurati in c normaapsule. Gli spettri Raman di AmO 2 misurate nelle capsule standard e ad alta pressione sotto N2 a pressione atmosferica e 15 bar di O 2, rispettivamente. Lo spettro Raman mostra il modo intenso ~ 380 cm-1, che è una firma di ridotta AmO 2. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig4large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig5.jpg" /> Figura 5: Lo spettro Raman di NpO 2 misurata a diverse energie e sottoposto ad analisi picco deconvoluzione. a) spettro Raman di Np 16 O 2 a diverse energie. b) La 2g banda T di Np 16 O 2, misurata a 2,41 eV. fit Peak e deconvoluzione mostrano la presenza di un unpicco ltre a 441 cm -1. c) Confronto del T 2g di Np 16 O 2, misurata a diverse energie. d) Confronto del 2g T di Np 16 O 2 e Np 17 O 2 misurata a 2,41 eV. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig5large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig6.jpg" /> Figura 6: Sintesi dei misurazioni e risultati della temperatura NpO 2. Top: Stokes e anti-Stokes spettri di Np 16 O 2 misurati a diversi livelli di potenza di irraggiamento laser. Temperatura superficiale del campione determinata applicando statistica di Bose Einstein ai rapporti picco Stokes / anti-Stokes T 2g in funzione della IRRAD laser: Medio<html> potere iation. Fondo: Intensità del picco a 431 cm -1 in funzione della temperatura calcolata. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig6large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig7.jpg" /> Figura 7: Maschera del campione lavica Chernobyl con le posizioni dei punti di misura Raman. Il campione è costituito da una diapositiva 1 mm di spessore di circa 10 mm x 5 mm tagliata in un pezzo di lava. Diverse inclusioni nella massa scura del vetro possono essere visti; tre di loro sono stati scelti come esempi. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig7large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> es / ftp_upload / 54889 / 54889fig8.jpg&quot;/&gt; Figura 8: Raman spettro delle diverse fasi illustrate nella Figura 7. Gli spettri Raman sono ottenuti dai punti 1, 2 e 3 di figura 7. Essi corrispondono alla silicato occhiali: (U, Zr) SiO 4, USiO x, e, (U, Zr) O x rispettivamente. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig8large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

Presentiamo una tecnica per Raman analisi spettroscopica di campioni altamente radioattivi compatibili con qualsiasi spettrometro standard di micro-Raman, senza alcuna contaminazione radioattiva dello strumento. Mostriamo anche alcune applicazioni che utilizzano composti attinidi e materiali combustibili irradiati.

Una tecnica innovativa per l&#39;analisi Raman di campioni altamente radioattivo Uso di qualsiasi standard Micro-Raman Spectrometer

A novel approach for the Raman measurement of nuclear materials is reported in this paper. It consists of the enclosure of the radioactive sample in a ...

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12.5K Views.  Joint Research Centre (JRC).  Presentiamo una tecnica per Raman analisi spettroscopica di campioni altamente radioattivi compatibili con qualsiasi spettrometro standard di micro-Raman, senza alcuna contaminazione radioattiva dello strumento. Mostriamo anche alcune applicazioni che utilizzano composti attinidi e materiali combustibili irradiati. 

Video: A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

Una Superficie-filtro basato avanzata Raman spettroscopica Assay per Rapid individuazione dei contaminanti chimici

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Ricerca

Chimica

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Preparazione del biopolimero Aerogels che utilizzano solventi verdi

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic acids containing three to six carbons), such as malate and citrate, are critical to the proper functioning of many biological systems, where they function in cellular respiration and can serve as indicators of cell health. In foods, organic acid content can have significant impact on taste, with increased SCCA levels resulting in a sour or &#34;acid&#34; taste. Because of this, methods for the rapid analysis of organic acid levels are of particular interest to the food and beverage industries. Unfortunately, however, most methods used for SCCA quantification are dependent on time-consuming protocols requiring the derivatization of samples with hazardous reagents, followed by costly chromatographic and/or mass spectrometric analyses. This method details an alternate method for the detection and quantification of organic acids from plant material and food samples using free zonal capillary electrophoresis (CZE), sometimes simply referred to as capillary electrophoresis (CE). CZE provides a cost-effective method for measuring SCCAs with a low limit of detection (0.005 mg/ml). This article details the extraction and quantification of SCCAs from plant samples. While the method provided focuses on measurement of SCCAs from coffee beans, the method provided can be applied to multiple plant-based food materials.

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

This article presents a method for the detection and quantification of organic acids from plant material using free zonal capillary electrophoresis. An example of the potential application of this method, determining the effects of a secondary fermentation on organic acid levels in coffee seeds, is provided.

Usando elettroforesi capillare per quantificare Acidi organici da tessuti vegetali: un banco di prova d&#39;esame<em&gt; Coffea arabica</em&gt; Semi

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic ...

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (SMPS-ICPMS)

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends on the properties to be determined. In many fields information about particle size and chemical composition are of great importance. While in aerosol techniques particle size distributions of gas-borne particles are determined online, their elemental composition is commonly analyzed offline after an appropriate sampling and preparation procedure. To obtain both types of information online and simultaneously, a hyphenated setup was recently developed, including a Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS) and an Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICPMS). This allows first to classify the particles with respect to their mobility diameter, and then to determine their number concentration and elemental composition in parallel. A Rotating Disk Diluter (RDD) is used as the introduction system, giving more flexibility regarding the use of different aerosol sources. In this work, a practical guide is provided describing the different steps for establishing this instrumentation, and how to use this analysis tool. The versatility of this hyphenated technique is demonstrated in example measurements on three different aerosols generated out of a) a salt solution, b) a suspension, and c) emitted by a thermal process.

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer SMPS-ICPMS

In this work a practical guide is provided, describing the different steps to establish the coupling of SMPS and ICPMS systems, and how to use them. Three descriptive examples are presented.

Una guida pratica sul collegamento di un dispositivo di scansione della mobilità e dello spettrometro di massa al plasma (SMPS-ICPMS)

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

Analisi dell'espirato in tempo reale tramite ionizzazione secondaria Nanoelectrospray accoppiata alla spettrometria di massa ad alta risoluzione

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Observation and Analysis of Blinking Surface-enhanced Raman Scattering

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on how to prepare the SERS-active silver nanoaggregate, record a video of certain blinking spots in the microscopic image, and analyze the blinking statistics. In this analysis, a power law reproduces the probability distributions for bright events relative to their duration. The probability distributions for dark events are fitted by a power law with an exponential function. The parameters of the power law represent molecular behavior in both bright and dark states. The random walk model and the speed of the molecule across the entire silver surface can be estimated. It is difficult to estimate even when using averages, autocorrelation functions, and super-resolution SERS imaging. In the future, power law analyses should be combined with spectral imaging, because the origins of blinking cannot be confirmed by this analysis method alone.

This protocol describes the analysis of blinking surface-enhanced Raman scattering due to the random walk of a single molecule on a silver surface using power laws.

Osservazione e analisi del lampeggiante superficie-enhanced Raman Scattering

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

Il protocollo MPLEx Multi-omic nell'analisi di campioni di terreno

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

Using a Cyclic Ion Mobility Spectrometer for Tandem Ion Mobility Experiments

Accurate characterization of chemical structures is important to understand their underlying biological mechanisms and functional properties. Mass spectrometry (MS) is a popular tool but is not always sufficient to completely unveil all structural features. For example, although carbohydrates are biologically relevant, their characterization is complicated by numerous levels of isomerism. Ion mobility spectrometry (IMS) is an interesting complement because it is sensitive to ion conformations and, thus, to isomerism. 
Furthermore, recent advances have significantly improved the technique: the last generation of Cyclic IMS instruments offers additional capabilities compared to linear IMS instruments, such as an increased resolving power or the possibility to perform tandem ion mobility (IMS/IMS) experiments. During IMS/IMS, an ion is selected based on its ion mobility, fragmented, and reanalyzed to obtain ion mobility information about its fragments. Recent work showed that the mobility profiles of the fragments contained in such IMS/IMS data can act as a fingerprint of a particular glycan and can be used in a molecular networking strategy to organize glycomics datasets in a structurally relevant way. 
The goal of this protocol is thus to describe how to generate IMS/IMS data, from sample preparation to the final Collision Cross Section (CCS) calibration of the ion mobility dimension that yields reproducible spectra. Taking the example of one representative glycan, this protocol will show how to build an IMS/IMS control sequence on a Cyclic IMS instrument, how to account for this control sequence to translate IMS arrival time into drift time (i.e., the effective separation time applied to the ions), and how to extract the relevant mobility information from the raw data. This protocol is designed to clearly explain the critical points of an IMS/IMS experiment and thus help new Cyclic IMS users perform straightforward and reproducible acquisitions.

Ion mobility spectrometry (IMS) is an interesting complement to mass spectrometry for the characterization of biomolecules, notably because it is sensitive to isomerism. This protocol describes a tandem IMS (IMS/IMS) experiment, which allows the isolation of a molecule and the generation of the mobility profiles of its fragments.

Utilizzo di uno spettrometro ciclico per la mobilità ionica per esperimenti di mobilità ionica tandem

Accurate characterization of chemical structures is important to understand their underlying biological mechanisms and functional properties. Mass ...

Direct Comparison of Hyperspectral Stimulated Raman Scattering and Coherent Anti-Stokes Raman Scattering Microscopy for Chemical Imaging

Stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy are the most widely used coherent Raman scattering imaging technologies. Hyperspectral SRS and CARS imaging offer Raman spectral information at every pixel, which enables better separation of different chemical compositions. Although both techniques require two excitation lasers, their signal detection schemes and spectral properties are quite different. The goal of this protocol is to perform both hyperspectral SRS and CARS imaging on a single platform and compare the two microscopy techniques for imaging different biological samples. The spectral focusing method is employed to acquire spectral information using femtosecond lasers. By using standard chemical samples, the sensitivity, spatial resolution, and spectral resolution of SRS and CARS in the same excitation conditions (i.e., power at the sample, pixel dwell time, objective lens, pulse energy) are compared. The imaging contrasts of CARS and SRS for biological samples are juxtaposed and compared. The direct comparison of CARS and SRS performances would allow for optimal selection of the modality for chemical imaging.

This paper directly compares the resolution, sensitivity, and imaging contrasts of stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) integrated into the same microscope platform. The results show that CARS has a better spatial resolution, SRS gives better contrasts and spectral resolution, and both methods have similar sensitivity.

Confronto diretto tra lo scattering Raman stimolato iperspettrale e la microscopia a dispersione raman coerente anti-Stokes per l'imaging chimico

Stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy are the most widely used coherent Raman scattering imaging ...

Omogeneizzazione e digestione di campioni alimentari per l'analisi di più elementi

Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid digestion. Special care is required during sample handling in the preparation stage to eliminate or minimize potential contamination and analyte loss. Homogenization is a process that simultaneously reduces particle size and uniformly distributes sample components. Following homogenization, the sample undergoes acid digestion, wherein it is digested with acids and auxiliary chemicals at elevated temperatures, transforming solid samples into a liquid state. In this process, metals in the original sample react with acids to form water-soluble salts. Samples prepared through acid digestion are suitable for elemental analysis using techniques such as inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, electrochemical methods, and other analytical techniques. This work details the preparation of food samples for multi-element determination using inductively coupled plasma mass spectrometry. The step-by-step procedure involves the homogenization process using a laboratory-sized mixer with ceramic blades, followed by acid digestion in closed vessels using microwave-assisted wet acid digestion. A mixture of 5.0 mL of 68 wt% HNO3 and 1.0 mL of 30 wt% H2O2 serves as an auxiliary reagent. This guide provides an explanation of the processes involved in both stages.

Autore in primo piano: Tecnologie e sfide nell'analisi elementare dei campioni alimentari

The presented protocol describes sample homogenization with a laboratory mixer, acid digestion of food samples using a mixture of 68 wt% HNO3 and 30 wt% H2O2&#160;via microwave-assisted wet acid digestion, and multi-element determination performed with inductively coupled plasma mass spectrometry.

Preparazione di campioni alimentari mediante omogeneizzazione e digestione acida umida assistita da microonde per la determinazione di più elementi con ICP-MS

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid ...