Il lavoro è stato sostenuto da AkzoNobel attraverso un accordo di collaborazione con l&#39;Università di Manchester. PMG è grato al Fondo settoriale CONACYT - SENER Hidrocarburos e l&#39;Instituto Mexicano de Peteróleo per il sostegno finanziario. TB grazie Mellitah Oil &amp; Gas Companyfor finanziare la borsa di studio. KK riconosce il sostegno finanziario della EPSRC (EP / L01680X / 1) attraverso i materiali per ambienti Centro di Dottorato di formazione. &quot;PAL grazie CONACYT per sostenere finanziariamente la sua permanenza a Manchester. Infine, tutti gli autori riconoscono Ben Spencer per il suo supporto tecnico e consigli.

1. substrato / Soluzione Preparazione <ol><li> Preparazione del substrato in acciaio al carbonio <ol><li> Tagliare un approssimativamente 2 - disco spesso 3 mm dal un&#39;asta in acciaio al carbonio cilindrico (10 ± 2 mm di diametro), utilizzando una macchina di taglio di precisione. Impiegare fluido di raffreddamento durante la procedura di taglio per minimizzare i danni meccanici. </li><li> Macinare entrambe le facce circolari, e il bordo del campione discoidale con una serie di documenti SiC, cioè grana 600, 800 grit, 1.200 graniglia, 2400 grit e 4000 grit. </li><li> Polish entrambi facce circolari, e il bordo del campione discoidale sia con pasta diamantata o polvere di allumina (3 micron e / o 1 micron) fino ad una finitura a specchio si ottiene. </li><li> Sonicare il campione a temperatura ambiente per circa 10 minuti a ciascuno dei seguenti: acqua deionizzata, acetone, etanolo, ed infine di nuovo deionizzata acqua. </li><li> Asciugare tutte le superfici del campione sotto un flusso di aria. </li><li> Conservare il campione in entrambiun essiccatore o il vuoto essiccatore fino al momento. Idealmente, finire di preparare il substrato di acciaio al carbonio appena prima soluzione di immersione. </li></ol></li><li> Preparazione della soluzione inibito 1 M HCl <ol><li> Aggiungere 10.2 M HCl in acqua deionizzata per produrre una soluzione 1 M HCl. ATTENZIONE: HCl è nocivo e corrosivo. Intraprendere questo passo in una cappa aspirante, indossando idonei dispositivi di protezione individuale. </li><li> Sciogliere xg di selezionato organico-CI (ad esempio x = 0,300 g di 2-mercaptobenzimidazolo) in soluzione 1 M HCl per produrre una soluzione 1 M HCl contenente x mM organico-CI (ad esempio x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazolo). </li></ol></li></ol> 2. substrato immersione in soluzione di acido inibito <ol><li> Versare una piccola quantità (tipicamente 25 - 50 mL) di 1 M HCl + x mM (ad esempio x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI in un piccolo bicchiere di vetro. </li><li> Sollevare il campione di acciaio al carbonio a forma di disco sia con ceramica o plpinzette Astic che sono resistenti a 1 M HCl. toccare solo il bordo del campione con le pinzette. </li><li> Introdurre il campione nel bicchiere di vetro contenente 1 M HCl + x mM soluzione organica-CI. Orientare il campione in modo che le facce cilindriche sono nel piano verticale. Depositare il campione direttamente sul fondo del recipiente, o in cima l&#39;estremità aperta di un tubo di vetro breve. Assicurarsi che il campione sia completamente sommerso. </li></ol> Trasferimento 3. Campione <ol><li> Preparazione vano portaoggetti <ol><li> Individuare l&#39;apertura campione trasferimento circolare nella base del vano portaoggetti sul montaggio XPS flangia di carico-lock. Assicurarsi che la guarnizione tra il vano portaoggetti e la flangia di carico-lock si forma correttamente. </li><li> Collegare il vano portaoggetti di una bombola di gas inerte (o N 2 o Ar). </li><li> Rispettare un piccolo quadrato di carbonio nastro biadesivo (conduttivo) sulla barra del campione XPS. </li><li> Inserire l&#39;hardware necessario per il trasferimento del campione in strumento XPSattraverso una porta aperta sul vano portaoggetti, vale a dire bar campione con nastro di carbonio attaccato, plastica / pinzette in ceramica, guanti di nitrile, tessuti in laboratorio, pellicola di paraffina plastica, / Bottiglia per il lavaggio a secco vuoto con beccuccio e bicchiere di vetro contenente ~ 200 g di Na 2 CO 3 in polvere. </li><li> Luogo bicchiere di vetro contenente campione in acciaio al carbonio in 1 M HCl + x mm (ad esempio, x = 2 mm 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI all&#39;interno vano portaoggetti. Assicurarsi che il campione è sempre completamente immerso in questa fase. </li><li> Sigillare tutti i punti di porte / ingresso sul vano portaoggetti e cominciare a eliminare con N 2 (o Ar). </li><li> Continuamente spurgare il vano portaoggetti fino a quando il trasferimento del campione è completo. </li></ol></li><li> Dalla soluzione di XPS camera di analisi <ol><li> Lasciare il campione rimanere sommerso nel 1 M HCl + x mM soluzione organica-CI per il periodo di immersione desiderata, ad esempio 4 h, come impiegato per i dati XPS presentato di seguito. </li><li> Controllare che il relativa di umidità all&#39;interno del cassetto portaoggetti è ridotto al minimo, che in genere è raggiunto dopo 60-90 min di avviare spurgo. Un valore di 8% di umidità relativa è richiesto prima di procedere con il trasferimento del campione; valore precedente alla spurgo è tipicamente 35 - 40%. NOTA: normalmente, non c&#39;è sensore dedicato O 2 nel vano portaoggetti, ma le misure di prova con un tale dispositivo indica che la procedura di spurgo porta ad una riduzione della concentrazione di O 2 di un fattore di ~ 1.000. </li><li> Introdurre le mani in guanti di glove box, e poi coprire i guanti con i guanti di nitrile situati all&#39;interno del vano portaoggetti. Questo passo riduce la possibilità di contaminazione durante la manipolazione del campione, così come aumenta la facilità di manipolazione dei campioni. </li><li> Rimuovere il campione in acciaio al carbonio dal 1 M HCl + x mm (ad esempio, x = 2 mm 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI, utilizzando le pinzette in ceramica / plastica. toccare solo il bordo del campione con le pinzette. </li><li> immediately dopo emersione, soffiare il campione secco dirigendo un flusso di gas inerte, prodotto dalla spremitura ripetutamente bottiglia vuota / secco di lavaggio che si trova all&#39;interno cassetto portaoggetti, sulle superfici dei campioni. NOTA: risciacquo con solventi in questa fase non è intrapresa per ridurre al minimo il potenziale di danneggiare l&#39;interfaccia inibito, ad esempio, la rimozione inibitore o ossidazione interfaccia. </li><li> bicchiere di copertura contenente 1 M HCl + x soluzione organica-CI mm con pellicola di paraffina plastica. </li><li> Fissare il campione al piccolo quadrato di carbonio nastro biadesivo (conduttivo) allegato al XPS bar del campione. Non toccare la superficie da sondati da XPS. </li><li> Ventilare la camera di carico-lock XPS a N 2 / Ar. Assicurarsi che la combinazione di pompa associato turbo / rotante sia spento prima di eseguire questa operazione. </li><li> Aprire la flangia di blocco del carico. </li><li> Trasferire la barra campione nella camera di carico-lock e farlo scorrere sul campione tenendo polo. </li><li> Chiudere la flangia di carico-lock. </li><li> Interruttoresulla combinazione di pompa rotativa turbo / giù per pompare camera di carico-lock. </li><li> Una volta pressione nella camera di carico-lock raggiunge almeno ~ 5 x 10 -7 mbar, trasferire manualmente campione camera intermedia usando braccio di trasferimento. </li><li> Attendere pressione nella camera intermedia raggiunge ~ 1 x 10 -8 mbar, e quindi utilizzare secondo braccio di trasferimento per trasferire manualmente campione sul manipolatore campione nella camera di analisi. </li></ol></li></ol> 4. Acquisizione di dati XPS <ol><li> Angolo di Oriente di campione, usando la tastiera per guidare i motori manipolatore di esempio, per angolo di emissione di fotoelettroni desiderata, ad esempio 0 ° (emissione lungo la superficie normale), come impiegato per i dati XPS presentati qui di seguito. </li><li> Aprire XPS software di acquisizione dati facendo clic sull&#39;icona situata sul desktop. Aprire la finestra di controllo manuale dello strumento. </li><li> Ingresso 10 mA e 15 kV i valori per i parametri di emissione dell&#39;anodo e anodo HT rispettivamente. Quindi, fare clic sul &quot;ON &quot;nella sezione&quot; X-Ray Gun &quot;per accendere la sorgente di raggi X Al Kα monochromated. Dopo questo, fare clic sul pulsante &quot;ON&quot; nella sezione &quot;neutralizzatore&quot; per accendere il neutralizzatore carica. </li><li> Selezionare analizzatore di elettroni &#39;Spectrum / Hybrid&#39; modalità di misura dal &#39;Mode&#39; e drop &#39;lente&#39; down menu nella sezione &#39;Analyzer&#39;. </li><li> Ingresso desiderato / vincolanti gamme energia cinetica, passano di energia (i), step size (s), e tempo di permanenza (s) in sezione &#39;Acquisizione / Scan Control&#39;. Esempi di valori dei parametri d&#39;ingresso: 1.200 - 0 eV gamma energia di legame, di energia passaggio 80 eV, 0,5 eV dimensione del passo, e 0,1 s tempo di sosta per acquisire panoramica spettri. </li><li> Ottimizzare posizione del campione in base alla posizione del manipolatore campione regolazione, utilizzando la tastiera per guidare i motori manipolatore di esempio, per massimizzare il segnale dal livello di nucleo selezionato, ad esempio C 1s o Fe 2p. </li><li> Acquisire XPS spettri avviando la raccolta dei dati in acquisizione dati XPSSoftware. </li></ol>

<ol>
	<li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Corrosion Inhibitors: Principles and Applications. , (1998).</li><li>Lindsay, R., Lyon, S. B., Cottis, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Introduction+to+Control+of+Corrosion+by+Environmental+Control.">Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control.</a> In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion. , 2891-2899 (2010).</li><li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. 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Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li><li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibitor+binding+in+an+acidic+medium:+Interaction+of+2-mercaptobenizmidazole+with+carbon-steel+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li><li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Mart&#237;nez-Palou, R., Dom&#237;nguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+and+XPS+study+of+an+imidazoline+as+corrosion+inhibitor+of+mild+steel+in+an+acidic+environment.">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li><li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+phthalamates+as+corrosion+inhibitors+for+carbon+steel+in+aqueous+hydrochloric+acid+solution.">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li><li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+control+of+carbon+steel+in+phosphoric+acid+by+purpald+-+Weight+loss,+electrochemical+and+XPS+studies.">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li><li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+carbon-steel+with+2-mercaptobenzimidazole+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li><li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+and+inhibitive+properties+of+benzimidazole+derivatives+in+acid+mild+steel+corrosion.">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li><li>Gupta, R. P., Sen, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calculation+of+multiplet+structure+of+core+p+-vacancy+levels+II.">Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II.</a> Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li><li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+x-ray+photoemission+spectrum+of+the+valence+bands+of+gold.">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li><li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectron+spectroscopy+study+of+the+inhibition+of+mild+steel+corrosion+by+molybdate+and+nitrite+anions.">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li><li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+study+of+self-assembled+films+of+triazole+on+iron+electrodes+using+electrochemical+methods,+XPS,+SEM+and+molecular+simulation.">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li><li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+mild+steel+in+hydrochloric+acid+solution+by+quaternary+ammonium+salt+derivatives+of+corn+stalk+polysaccharide+(QAPS).">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

XPS spettri visualizzata nelle figure 1 e 2 dimostrano chiaramente che l&#39;atmosfera inerte impiegato durante il trasferimento del campione è essenziale per evitare alberino immersione ossidazione di queste interfacce acciaio al carbonio / organico-CI. Su questa base, i risultati di altri studi simili XPS (ad esempio 18, 19), che ha comportato l&#39;esposizione del substrato inibito all&#39;atmosfera ambiente del laboratorio, dovrebbero essere criticamente rivalutati, come la chimica interfaccia può essere stato modificato mediante ossidazione. Va notato che che non vi è motivo di ritenere che tutti gli organici-cis assorbito da ossido / superfici libere idrossido in soluzione acida. In alcuni casi, tali fasi possono infatti agevolare vincolante la superficie bio-CI. Distinguere questo scenario dall&#39;ossidazione dopo l&#39;immersione non è così semplice. Una soluzione possibile è quella di acquisire dati XPS da un&#39;interfaccia di riferimento inibito ( <em&gt; esempio 1 M HCl + 2 mM MBI) in tandem con il campione di interesse per verificare che l&#39;ossidazione dopo l&#39;immersione non è un problema. Per garantire un esito positivo della procedura di trasferimento del campione, è essenziale che il vano portaoggetti è completamente spurgato con gas inerte (N 2 / Ar) cioè la concentrazione O 2 nel vano portaoggetti è minimizzata. Si deve prestare attenzione per verificare che tutti i sigilli sulle porte box portaoggetti / punti di accesso siano correttamente formati, tra cui la tenuta tra il vano portaoggetti e XPS flangia di carico-lock. Idealmente, un sensore situ dovrebbe essere utilizzato per controllare direttamente la concentrazione O 2, anche se non è indispensabile, come dimostrato dal nostro lavoro. Come indicato al punto 3.3.2, come normalmente si usa un sensore di umidità relativa come guida per quando intraprendere un trasferimento del campione. Un altro potenziale problema con l&#39;ambiente vano portaoggetti è la presenza di componenti della soluzione volatili che possono contaminarela superficie del campione dopo la rimozione dalla soluzione e prima dell&#39;inserimento nel carico-lock. Ad esempio, la presenza di soluzione 1 M HCl nel vano portaoggetti porta all&#39;evoluzione di vapori HCl, che può reagire con campioni di acciaio al carbonio che portano al segnale Cl accidentale nei dati XPS. Per ridurre al minimo la probabilità di tale contaminazione essere significativa, piccoli volumi di soluzione di HCl dovrebbero essere impiegati e trasferimento del campione dovrebbero essere il più rapidamente possibile. Su questa base, come indicato nel protocollo, tipicamente soltanto un beaker / campione viene inserito nel vano portaoggetti per il trasferimento del campione in qualsiasi momento. Inoltre, si dovrebbe ridurre la superficie della soluzione di HCl, e coprire il becher seguente emersion campione. Na 2 CO 3 polvere (step 3.1.4) viene inserito nel vano portaoggetti nel tentativo di controllare la quantità di vapori di HCl. Inoltre, può essere utilizzato per pulire eventuali fuoriuscite soluzione acida. Oltre a un attento controllo del guanto Bambiente bue, manipolazione del campione è anche fondamentale per l&#39;integrità del acquisito spettri XPS. Non si deve acquisire i dati XPS da qualsiasi superficie che è venuto in contatto con qualsiasi oggetto solido, ad esempio, le pinzette o un guanto. Inoltre, dopo la rimozione di un campione dalla soluzione, esso deve essere immediatamente soffiato a secco con gas inerte (fase 3.2.5). Questa procedura è volta ad evitare l&#39;evaporazione e successiva deposizione fisica dei componenti della soluzione sulla superficie del campione, che può portare a errata interpretazione dei dati. Come precauzione aggiuntiva, si può anche pensare di sostituire i guanti nitrile (passo 3.2.3) con un nuovo paio di trasferimento della barra del campione nella camera di carico-blocco, cioè prima del punto 3.1.10. Infine, data l&#39;efficacia dell&#39;approccio qui delineato, ci aspettiamo di essere applicato ad altri argomenti a corrosione (vale a dire, oltre a inibizione della corrosione), dove l&#39;acquisizione dei dati XPS dalle interfacce con aria sensibile aggiungerebbe alla understanding. Inoltre, tale approccio dovrebbe essere presa in considerazione in altri settori in cui le misure XPS vengono realizzati dalle interfacce con aria sensibile formate in un ambiente fluido. Chiaramente, questa procedura non è limitato a XPS, ma potrebbe anche essere applicata a qualsiasi altra misurazione UHV-based da una superficie che è stata precedentemente immersa in un liquido, ad esempio, scansione microscopia a sonda.

Inibitori di corrosione (IC) sono sostanze che, quando introdotto in un ambiente aggressivo, riducono la velocità di corrosione di un materiale metallico inducendo un cambiamento all&#39;interfaccia solido / liquido 1, 2, 3, 4, 5. Questo approccio al controllo della corrosione è ampiamente usato nell&#39;industria, con alte prestazioni CSI stati sviluppati con successo per una varietà di applicazioni. Rimane, tuttavia, una notevole mancanza di comprensione fondamentale di prestazioni CI, ostacolando l&#39;ottimizzazione basata sulla conoscenza. Ad esempio, la natura precisa delle interfacce formate da organici-cis in soluzioni acide corrosive è ancora chiaro. Dato il presupposto che organici-cis inibire la corrosione acida tramite la formazione di uno strato adsorbito 2-D 2, una tecnica sensibile superficie è richiesto to caratterizzare queste interfacce. Di conseguenza, spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) 6 è emerso come una tecnica di scelta per sondare la composizione elementare / chimica di queste interfacce ex situ 7, 8, 9; misure XPS sono in genere eseguite in, o vicino a, ultra-alto vuoto (UHV). Vari intuizioni sono stati rivendicati, incluso il fatto che un ossido o idrossido di superficie è presente per facilitare il legame al substrato metallico 10, 11, 12 organico-CI. La validità di questa descrizione dell&#39;interfaccia, tuttavia, è discutibile come i dati XPS sono stati acquisiti da campioni che erano stati esposti all&#39;atmosfera laboratorio tra rimozione dalla soluzione inibita e introduzione nello spettrometro UHV-XPS. Tale procedura può causare ossidazione interfaccia, minando conclusioni suinterfacciarsi composizione chimica. È necessario un approccio alternativo, che riduce al minimo il rischio di ossidazione dopo l&#39;immersione. In questo lavoro, abbiamo dettaglio una metodologia progettata per permettere di acquisire i dati XPS da-organici CI interfacce / metallo che non hanno subito ossidazione seguente emersione dalla soluzione acida. Un cassetto portaoggetti, purgato con gas inerte, che è collegato direttamente al vuoto carico di blocco dello strumento UHV-XPS è impiegato. L&#39;utilità del nostro approccio è verificato attraverso la presentazione dei dati XPS da due interfacce organico-CI / acciaio al carbonio formate seguenti aggiunta di CI sufficiente a ridurre in modo significativo la velocità di corrosione substrato in soluzione acquosa 1 M di acido cloridrico (HCl).

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Mild steel rod, 1m x 10 mm diameter</td>
			<td>RS Components&#160;</td>
			<td>770-412</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Carbide Grinding papers</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polishing Cloth</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>62113</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monocrystalline Diamond compound</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>G22003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OmegaPol TWIN 250mm Metallurgical Polisher</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine</td>
			<td>ATM GmbH Advanced Materialography</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic Bath</td>
			<td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td>
			<td>SW3H</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum Desiccator</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 782 57</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Low form beaker 25mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB33170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N2 gas cylinders, 230 bar, size W, UN1066</td>
			<td>BOC</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Regulator for N2 gas cylinders</td>
			<td>Freshford Ltd.</td>
			<td>MS-10B-N2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Purge Glove Box</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dual Purge System</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>1606-61</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NitroWatch System with sensor</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>9500-00A, 9500-02A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Big Digit Hygro-Thermometer</td>
			<td>FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division</td>
			<td>445703</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kratos Axis Ultra (XPS spectrometer)</td>
			<td>Kratos Analytical Ltd</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation

Un approccio per acquisire più affidabili a raggi X dati spettroscopia fotoelettronica da interfacce inibitore / metallo di corrosione viene descritta. Più in particolare, l&#39;attenzione è rivolta substrati metallici immersi in soluzioni acide contenenti inibitori di corrosione organici, in quanto questi sistemi possono essere particolarmente sensibili all&#39;ossidazione dopo la rimozione dalla soluzione. Per ridurre al minimo la probabilità di tale degradazione, i campioni vengono rimossi dalla soluzione di un glove box spurgato con gas inerte, sia N 2 o Ar. Il cassetto portaoggetti è direttamente collegato al carico-lock del ultra-alto vuoto a raggi X strumento spettroscopia fotoelettronica, evitando qualsiasi esposizione all&#39;atmosfera ambiente del laboratorio, e riducendo così la possibilità di palo immersione substrato ossidazione. Su questa base, si può essere più certo che i raggi X caratteristiche spettroscopia fotoelettronica osservate sono suscettibili di essere rappresentativo del in situ sommerso scenario, ad esempio lo stato di ossidazione del metal non viene modificata.

La figura 1 mostra dettagli, 1s O, e Fe 2p dati XPS acquisiti da campioni di acciaio al carbonio che sono stati immersi per 4 h in una di due diverse soluzioni 1 M HCl + x mM organico-CI, e trasferiti per la misurazione XPS come sopra . Vengono visualizzati anche i dati analoghi provenienti da un campione lucido. Il carbonio-acciaio possedeva un peso nominale Composizione% di C (0,08-0,13), Mn (0,30-0,50), P (0.04), S (0.05) e Fe (equilibrio). I due organici-cis studiati sono: 2-mercaptobenzimidazolo (MBI) e (Z) -2-2 (2- (octadec-9-en-1-il) -4,5-diidro-1 H-imidazolo 1- il) ethanamine (OMID). Alle concentrazioni impiegate (MBI: 2 mM; OMID: 1 mM) misurazioni velocità di corrosione 13, 14 indicano che tutte le specie inibiscono significativamente la corrosione di acciaio al carbonio, cioè l&#39;efficienza di inibizione (η%) 2&gt; 90%. Meglio si adatta alle 1s O e Fe 2p profili spettralivengono visualizzati anche. picchi fotoelettroni sono stati modellati con funzione gaussiana-Lorentzian (GL) forma linea (30% di Lorentz), ad eccezione del livello Fe 2p ferro metallico, in cui è stato utilizzato un Lorentzian forma di linea asimmetrica con coda di smorzamento (LF). Il cationico Fe x + membri sono stati modellati con buste multipletto composto da 3 e 4 funzioni GL Fe 2+ e Fe 3+, rispettivamente, 15. Una funzione Shirley-tipo 16 è stato utilizzato per descrivere lo sfondo di elettroni anelasticamente sparse. Concentrandosi sui dati panoramica XPS (Figura 1 (a)), lo spettro acquisito dal campione lucido presenta tre picchi importanti, vale a dire Fe 2p, 1s O, e 1s C. Queste caratteristiche possono essere assegnati come segue: Fe 2p nasce dalla acciaio al carbonio, 1s O deriva sia da un film ossidico superficiale e adsorbati, e il segnale 1s C è dovuto carb accidentalesopra. Immersione in una delle 1 M HCl + x mm organico-CI soluzioni comporta notevoli modifiche al corrispondente spettro panoramica. Una caratteristica assegnato al nucleo 1s N appare livello, che è coerente con adsorbimento superficie degli inibitori; MBI e OMID entrambi contengono N. Inoltre, il segnale di livello base O1s è notevolmente diminuita. Quanto O 1s dati dal substrato lucidato (Figura 1 (b)), il profilo può essere dotato di quattro componenti. I due componenti a basse energie di legame (BE), ~ 530.0 eV ~ 531,3 eV, possono essere assegnati a ossido di ferro (O 2-) e idrossido (OH -) le fasi, rispettivamente. I due componenti energia di legame più alti, o etichettati 1 (BE ~ 532,2 eV) e O 2 (BE ~ 533,3 eV), sono probabilmente associati con adsorbito OH (O 1) e le specie avventizie di carbonio (O 1 e O 2) 17. Immersione in una delle tha 1 M HCl + x mM soluzioni organico-CI porta alla tempra completa di O 2 e OH - componenti. Su questa base, si può concludere che gli inibitori di corrosione sono adsorbito su superfici libere / idrossido di ossido. Il Fe 2p spettri in Figura 1 (c) sono coerenti con questo risultato, poiché solo una metallico Fe (Fe 0) picco è evidente sui substrati inibiti. Fe 2+ e caratteristiche Fe 3+ sono presenti sul campione lucidato, a causa della ossido superficiale / idrossido. 1s O e Fe 2p nucleo livello XPS spettri di due campioni di acciaio al carbonio immersi in 1 M HCl + 2 mM MBI sono confrontati in Figura 2. Un campione è stato trasferito con un vano portaoggetti pienamente N 2 -purged, mentre l&#39;altro è stato rimosso dalla soluzione in una scatola parzialmente N 2 -purged guanto, ovvero O 2 concentrazione è risultata significativamente superiore al valore di destinazione. Per quest&#39;ultimo campione, it è evidente che si è verificato dopo immersione ossidazione, cioè Fe 2 + / 3 + e O 2- / OH - caratteristiche sono presenti. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> Figura 1. Spettri XPS da campioni di carbonio-acciaio lucido e inibiti. (A) Sintesi, (b) 1s O, e (c) Fe 2p spettri XPS. I dati presentati in ciascun pannello sono stati acquistati da campioni di acciaio al carbonio che erano state immerse per 4 h in una delle due diverse + x mM soluzioni organico-CI 1 M HCl, cioè 2 mM MBI, e 1 mM OMID. Gli spettri sono stati tutti acquisita a un angolo di emissione di fotoelettroni (θ E) da 0 ° (emissione lungo la superficie normale). Per (b) e (c) le migliori gomme (marcatori azzurri) ai dati sperimentali (solidi linee nere) vengono visualizzati anche, realizzati con una combinazione di GL (rotti linee rosse), LF (r rotto<html> linee ndr), e Shirley-tipo (linee grigie spezzate) funzioni. etichette di picco sono spiegati nel testo principale. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> Figura 2. Impatto di ossidazione dopo immersione in XPS spettri. (A) 1s O e (b) Fe 2p spettri XPS. I dati sono stati acquisiti da campioni di acciaio al carbonio che erano state immerse in 1 M HCl + 2 mM soluzioni MBI (η% = 99%) per 4 ore. Gli spettri sono stati acquisiti a θ E = 0 °. In ogni pannello, il (superiore) spettro inferiore è da un campione trasferite in una completamente (in parte) N 2 vano portaoggetti -purged. etichette di picco sono spiegati nel testo principale. (Versione modificata di Fig. 5 in Rif. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

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Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

Determinare la composizione chimica di inibitore di corrosione Interfacce / metallo con XPS: Minimizzare post immersione Ossidazione

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

determining-chemical-composition-corrosion-inhibitormetal-interfaces

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.6K Views.  The University of Manchester. A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented. 

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Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

Isolamento e Caratterizzazione chimica del lipide A da batteri Gram-negativi

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

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Chimica

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in traditional materials, including low cost and mechanical flexibility. In a similar vein, it would be advantageous to expand the use of organics into high frequency electronics and spin-based electronics. This work presents a synthetic process for the growth of thin films of the room temperature organic ferrimagnet, vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) by low temperature chemical vapor deposition (CVD). The thin film is grown at &#60;60 &#176;C, and can accommodate a wide variety of substrates including, but not limited to, silicon, glass, Teflon and flexible substrates. The conformal deposition is conducive to pre-patterned and three-dimensional structures as well. Additionally this technique can yield films with thicknesses ranging from 30 nm to several microns. Recent progress in optimization of film growth creates a film whose qualities, such as higher Curie temperature (600 K), improved magnetic homogeneity, and narrow ferromagnetic resonance line-width (1.5 G) show promise for a variety of applications in spintronics and microwave electronics.

We present the synthesis of the organic-based ferrimagnet vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) via low temperature chemical vapor deposition (CVD). This optimized recipe yields an increase in Curie temperature from 400 K to over 600 K and a dramatic improvement in magnetic resonance properties.

Chemical Vapor Deposition di un magnete biologico, Vanadium Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended solvent window, low background currents, corrosion resistance, etc., arise from the catalytically inert nature of the surface. However, if during the growth process, non-diamond-carbon (NDC) becomes incorporated into the electrode matrix, the electrochemical properties will change as the surface becomes more catalytically active. As such it is important that the electrochemist is aware of the quality and resulting key electrochemical properties of the BDD electrode prior to use. This paper describes a series of characterization steps, including Raman microscopy, capacitance, solvent window and redox electrochemistry, to ascertain whether the BDD electrode contains negligible NDC i.e. negligible sp2 carbon. One application is highlighted which takes advantage of the catalytically inert and corrosion resistant nature of an NDC-free surface i.e. stable and quantifiable local proton and hydroxide production due to water electrolysis at a BDD electrode. An approach to measuring the local pH change induced by water electrolysis using iridium oxide coated BDD electrodes is also described in detail.

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

A protocol is described for the characterization of the key electrochemical parameters of a boron doped diamond (BDD) electrode and subsequent application for in situ pH generation experiments.

Valutazione del Boro Doped Diamante elettrodi Qualità e applicazioni per<em&gt; In Situ</em&gt; Modifica del pH locale da acqua Elettrolisi

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Un metodo per manipolare Tensione superficiale di un metallo liquido tramite ossidazione superficiale e riduzione

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

Separazione solfato da selettiva cristallizzazione con un legante bis-iminoguanidinium

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high atomic and step economy. However, this functionality-directed cross-coupling reaction has not been developed, as there are still limited directing groups in practical use. In particular, a stoichiometric amount of oxidant is usually required, producing a large amount of waste. Due to our interest in novel 1,3-butadiene synthesis, we describe the ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes using allyl acetate and without external oxidant. The reaction of 2-phenyl acrylamide and allyl acetate was chosen as a model reaction, and the desired diene product was obtained in 80% isolated yield with good stereoselectivity (Z,E/Z,Z = 88:12) under optimal conditions: [Ru(p-cymene) Cl2]2 (3 mol %) and AgSbF6 (20 mol %) in DCE at 110 &#186;C for 16 h. With the optimized catalytic conditions in hand, representative &#945;- and/or &#946;-substituted acrylamides were investigated, and all reacted smoothly, regardless of aliphatic or aromatic groups. Also, differently N-substituted acrylamides have proven to be good substrates. Moreover, we examined the reactivity of different allyl derivatives, suggesting that the chelation of acetate oxygen to the metal is crucial for the catalytic process. Deuterium-labeled experiments were also conducted to investigate the reaction mechanism. Only Z-selective H/D exchanges on acrylamide were observed, indicating a reversible cyclometalation event. In addition, a kinetic isotope effect (KIE) of 3.2 was observed in the intermolecular isotopic study, suggesting that the olefinic C-H metalation step is probably involved in the rate-determining step.

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

The ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes with allyl acetate is described here. By using aminocarbonyl as a directing group, this external oxidant-free protocol has high efficiency and good stereo- and regioselectivity, opening a novel synthetic route to (Z,E)-butadiene skeletons.

Facile Preparazione di (2<em&gt; Z</em&gt;, 4<em&gt; E</em&gt;) - Dienamidi per l&#39;olefinazione di elettroni con deficit di elettroni con allil-acetato

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...

Phase Behavior of Charged Vesicles Under Symmetric and Asymmetric Solution Conditions Monitored with Fluorescence Microscopy

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to investigate the lipid raft hypothesis. Numerous studies, however, neglect the impact of physiological solution conditions. On that account, the current work presents the effect of high-salinity buffer and trans-membrane solution asymmetry on liquid-liquid phase separation in charged GUVs grown from dioleylphosphatidylglycerol, egg sphingomyelin, and cholesterol. The effects were studied under isothermal and varying temperature conditions.
We describe equipment and experimental strategies applicable for monitoring the stability of coexisting liquid domains in charged vesicles under symmetric and asymmetric high-salinity solution conditions. This includes an approach to prepare charged multicomponent GUVs in high-salinity buffer at high temperatures. The protocol entails the option to perform a partial exchange of the external solution by a simple dilution step while minimizing the vesicle dilution. An alternative approach is presented utilizing a microfluidic device that allows for a complete external solution exchange. The solution effects on phase separation were also studied under varying temperatures. To this end, we present the basic design and utility of an in-house built temperature control chamber. Furthermore, we reflect on the assessment of the GUV phase state, pitfalls associated with it and how to circumvent them.

Experiments on phase separated giant unilamellar vesicles (GUVs) frequently neglect physiological solution conditions. This work presents approaches to study the effect of high-salinity buffer on liquid-liquid phase separation in charged multicomponent GUVs as a function of trans-membrane solution asymmetry and temperature.

Comportamento di fase di caricate vescicole sotto soluzione simmetrica e asimmetrica condizioni monitorate con microscopia di fluorescenza

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

Corrosione dell'imaging nell'interfaccia Metal-Paint con spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a temperature regulator, visualization techniques, and inner pressure measurements. The temperature control system contains a low-cost, programmable temperature regulator made with solid-state Peltier components. Along with the temperature control system, we incorporated visualization techniques and internal pressure measurements to study hydrate formation and inhibition in the presence of nonionic surfactants. We studied the hydrate-inhibiting ability of nonionic surfactants (sorbitane monolaurate, sorbitane monooleate, PEG-PPG-PEG, and polyoxyethylenesorbitan tristearate) at low (i.e., 0.1 CMC), medium (i.e., CMC), and high (i.e., 10 CMC) concentrations. Two types of crystals were formed: planar and conical. Planar crystals were formed in plain water and low surfactant concentrations. Conical crystals were formed in high surfactant concentrations. The results of the study show that conical crystals are the most effective in terms of hydrate inhibition. Because conical crystals cannot grow past a certain size, the hydrate growth rate as a conical crystal is slower than the hydrate growth rate as planar crystal. Hence, surfactants that force hydrates to form conical crystals are the most efficient. The goal of the protocol is to provide a detailed description of an experimental system that is capable of investigating the cyclopentane hydrate crystallization process on the surface of a water droplet in the presence of surfactant molecules.

We present a protocol to study the formation of hydrates in the presence of nonionic surfactants on the interface of a water droplet submerged in cyclopentane. The protocol consists of building a low-cost, programmable, temperature regulator. The temperature control system is combined with visualization techniques and internal pressure measurements.

Studiare gli effetti dei surfactant sulla cristallizzazione idratata nelle interfacce olio-acqua utilizzando un dispositivo Modular EStier integrato a basso costo

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, chemistry, and their potential to enable advanced materials. To effectively understand and regulate the physico-chemical properties and potential adverse effects of nanoparticles, validated measurement procedures for the various properties of nanoparticles need to be developed. While procedures for measuring nanoparticle size and size distribution are already established, standardized methods for analysis of their surface chemistry are not yet in place, although the influence of the surface chemistry on nanoparticle properties is undisputed. In particular, storage and preparation of nanoparticles for surface analysis strongly influences the analytical results from various methods, and in order to obtain consistent results, sample preparation must be both optimized and standardized. In this contribution, we present, in detail, some standard procedures for preparing nanoparticles for surface analytics. In principle, nanoparticles can be deposited on a suitable substrate from suspension or as a powder. Silicon (Si) wafers are commonly used as substrate, however, their cleaning is critical to the process. For sample preparation from suspension, we will discuss drop-casting and spin-coating, where not only the cleanliness of the substrate and purity of the suspension but also its concentration play important roles for the success of the preparation methodology. For nanoparticles with sensitive ligand shells or coatings, deposition as powders is more suitable, although this method requires particular care in fixing the sample.

A number of different procedures for preparing nanoparticles for surface analysis are presented (drop casting, spin coating, deposition from powders, and cryofixation). We discuss the challenges, opportunities, and possible applications of each method, particularly regarding the changes in the surface properties caused by the different preparation methods.

Preparazione di nanoparticelle per l'analisi ToF-SIMS e XPS

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...