Questo approccio rivela il processo di corrosione nell'interfaccia metallo-vernice, fornendo informazioni sui cambiamenti meccanici e chimici all'interfaccia con un'elevata sensibilità superficiale. La spettrometria di massa ioniche secondaria a tempo di volo, o ToF-SIMS, è un potente strumento di superficie. Fornisce mappe chimiche ad alta risoluzione laterale e di massa e consente una caratterizzazione efficace all'interfaccia metallo-vernice.
Quindi un suggerimento importante che un nuovo professionista dovrebbe sapere è quello di garantire che il campione non tocchi il cono di estrazione per evitare potenziali danni allo strumento. La dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale per i ricercatori che sono nuovi a ToF-SIMS e li aiuterà con il processo di analisi fondamentale. Per iniziare, caricare i campioni preparati esposti al sale ed esposti all'aria nel blocco di carico dello strumento.
Pompare il blocco di carico, trasferire i campioni nella camera principale e attendere che la camera sia a o sotto 10 a meno otto millibar. Quindi, accendi la pistola ionica in metallo liquido, o LMIG, l'analizzatore e la fonte di luce. Impostare la pistola primaria come LMIG con il metallo preferito, il bismuto, e avviare l'LMIG utilizzando la spettrometria predefinita.
Quindi, usa il software o i controlli manuali per spostare la fase di esempio nella tazza di Faraday. Quindi, allineare automaticamente il fascio ionico. Successivamente, inizia a misurare la corrente di destinazione nella coppa Faraday e seleziona Corrente diretta.
Fate clic su X Blanking e regolatelo fino a quando la corrente di destinazione non sarà ingrandita. Quindi, ripetere il processo con Y Blanking. Interrompere la misurazione al termine.
Successivamente, guidati dalla vista attraverso la finestra della camera principale, abbassare lentamente lo stadio del campione fino a quando la parte superiore del campione è inferiore alla parte inferiore del cono dell'estrattore. Quindi, posizionare lo stage sotto il cono in modo che l'assembly dell'interfaccia sia visibile nella vista macro nel software. Successivamente, impostare lo strumento per rilevare gli ioni negativi.
Caricare le impostazioni dell'analizzatore desiderate e attivare l'analizzatore. Passare quindi alla vista su microscala e impostare il campo visivo raster su 300 per 300 micrometri. Quindi, imposta il segnale su ione secondario, la dimensione raster su 128 per 128 pixel e il tipo raster su casuale.
Regola l'immagine ionica secondaria del ROI spostando lentamente lo stadio del campione verticalmente fino a quando l'immagine non è centrata sul mirino nella GUI del navigatore. Non spostare la maniglia del joystick troppo rapidamente mentre si regola la direzione Z, altrimenti il cono di estrazione colpirà il palco e si danneggerà. Successivamente, utilizzare la pulizia CC per rimuovere il rivestimento in oro e i contaminanti superficiali.
Una volta che la superficie del campione è pulita, abilitare la compensazione della carica e caricare le impostazioni desiderate della pistola flood. Quindi, rifocalizzare l'immagine ionica secondaria sul ROI. Una volta focalizzato, aumentare la tensione del riflettore fino a quando l'immagine ionica secondaria scompare.
Quindi, diminuire la tensione di 20 volt e interrompere la regolazione. Quindi, apri lo spettro di massa nelle finestre di imaging e visualizza il ROI dell'interfaccia metallo-vernice. Avviare una scansione rapida e interrompere la scansione una volta visualizzato uno spettro.
Quindi, nella finestra dello spettro di massa, selezionare i picchi noti nello spettro di massa dalla scansione rapida e compilare le formule. Successivamente, aggiungi i picchi di interesse all'elenco dei picchi. Aprire la finestra di misurazione, impostare il tipo raster su random, la dimensione su 128 per 128 pixel e la velocità su uno scatto per pixel.
Impostare lo strumento per eseguire 60 scansioni e iniziare la misurazione. Salva lo spettro completato in seguito. Quindi, denominare e salvare la posizione del ROI.
Spostare la fase per individuare i nuovi ROM da analizzare. Quindi, caricare le impostazioni di imaging SIMS ad alta risoluzione desiderate per l'LMIG. Spostate la fase del campione nella tazza di Faraday e riallineate e rifocalizzate il fascio ionico per l'imaging.
Quindi, spostare di nuovo il palco nella posizione del ROI salvata. Regolare la tensione del riflettore, acquisire uno spettro rapido ed eseguire la calibrazione di massa. Quindi, imposta il tipo raster su casuale, la dimensione su 256 per 256 pixel e la velocità su uno scatto per pixel.
Impostare il numero di scansioni su 150 ed eseguire l'acquisizione dell'immagine. Al termine, esportare i dati, rimuovere il campione e arrestare lo strumento. La spettrometria di massa ionica secondaria ha mostrato piccoli picchi di ossido di alluminio e ossidossido all'interfaccia alluminio-vernice di un campione esposto solo all'aria, indicando una leggera corrosione.
Al contrario, un campione trattato con acqua salata aveva picchi molto più grandi e ulteriori specie di ossidossido. Ciò è stato coerente con il campione trattato con acqua salata che ha subito una corrosione più grave rispetto al campione esposto solo all'aria. Le immagini molecolari 2D confermano che le specie di ossido di alluminio e ossidossido erano molto più diffuse nel campione che era stato trattato con acqua salata.
Comprendere i danni superficiali e lo sviluppo della corrosione è molto impegnativo. ToF-SIMS è uno strumento perfetto per questa applicazione, come illustrato in questa procedura. Oltre a studiare il processo di corrosione, ToF-SIMS è stato ampiamente utilizzato nella caratterizzazione della superficie dei materiali in campioni radiologici, biologici e ambientali.
Tieni presente che le impostazioni degli spettri di massa e dell'acquisizione dell'immagine varieranno a seconda dei tipi di LMIG, della durata residua dell'LMIG e di altri fattori. Illustriamo in questo metodo che ToF-SIMS è molto potente nel rivelare la chimica interfacciale su micro scala e nel fornire mappatura chimica con alta distribuzione laterale e alta precisione di massa. ToF-SIMS è una tecnica sensibile alla superficie.
Si prega di indossare sempre i guanti e proteggere i campioni che si stanno maneggiando.
