Il metodo proposto utilizza il processo di esfoliazione e il processo di centrifugazione per controllare separatamente i limiti inferiori e i limiti massimi delle distribuzioni delle dimensioni della sospensione grafinata risultante. Il vantaggio principale del metodo proposto è che la distribuzione delle dimensioni finali è controllabile regolando i parametri di processo della fase di esfoliazione e della fase di centrifugazione. In un pallone dal fondo asciutto, pulito e piatto, aggiungere 20 grammi di PVA e quindi aggiungere 1000 millilitri di acqua distillata.
Ruotare delicatamente il pallone fino a quando il PVA non si dissolve completamente. Quindi aggiungere 50 grammi di polvere di grafite al pallone a fondo piatto e ruotare delicatamente il pallone fino a quando la polvere di grafite si disperde completamente nella sospensione. Trasferire 500 millilitri della sospensione risultante in un becher da 500 millilitri.
Posizionare il becher sotto un miscelatore di taglio, posizionando il becher vicino al centro del recipiente di miscelazione per evitare la formazione di un vortice. Abbassare la testa di miscelazione nella posizione più bassa, a 30 millimetri dal piano di base. Quindi, preparare un bagno d'acqua riempiendo un bicchiere da 5000 millilitri con acqua a temperatura ambiente e posizionare il becher da 500 millilitri nella vasca da bagno.
Avviare il mixer e aumentare gradualmente la velocità a 4.500 giri/min. Mescolare a questa velocità per 120 minuti. Cambia l'acqua ogni 30 minuti.
Eseguire questo passaggio di esfoliazione altre cinque volte con durata diversa. Il tempo di miscelazione determina il limite di dimensione laterale inferiore dei nanoflakes di grafene. Raccogli le sospensioni generate da 500 millilitri dopo ogni fase di esfoliazione.
Etichettare ogni sospensione con il tempo di escrezione e centrifugare la sospensione raccolta a 140 volte g per 45 minuti. Per rimuovere la grafite non esfoliata, utilizzare una pipetta per raccogliere l'80% superiore del supernatante da ogni tubo di centrifugazione per un'ulteriore centrifugazione. Centrifugare la sospensione supernatante dall'ultima fase di centrifugazione a 8.951 volte g per 45 minuti.
Raccogliere il 50% superiore del supernatante nel tubo di centrifuga ed etichettare il campione con un numero. Quindi, per riciclare il sedimento sul fondo del tubo di centrifuga, aggiungere 50 millilitri del reagente d'acqua PVA precedentemente preparato al sedimento e agitare vigorosamente il tubo a mano fino a quando il sedimento non è ben disperso nella sospensione. Centrifugare la sospensione a 8.951 volte g per 45 minuti.
Raccogliere l'80% superiore per ulteriori misurazioni. Ripetere il passo di centrifugazione per il pellet altre quattro volte con quattro diverse velocità di centrifugazione. La velocità di centrifugazione determina il limite superiore di dimensione laterale dei nanoflakes di grafene.
Ora, preparate la spettroscopia visibile ultravioletta. Con la soluzione di acqua PVA preparata in precedenza in una cella campione asciutta e pulita, calibrare lo spettrometro visibile ultravioletto, impostando le concentrazioni di acqua PVA su 0%Quindi, aggiungere la resuspensione dell'acqua PVA dopo la centrifugazione a una cella campione asciutta e pulita, con una lunghezza del percorso di 10 millimetri, e ottenere una lettura utilizzando il software del produttore. Fare clic sul pulsante Ottieni per ottenere il grafico dei risultati della misurazione e salvare i risultati.
Successivamente, per determinare il peso del grafene, filtrare sottovuoto la sospensione del campione utilizzando una membrana di nylon con una dimensione dei pori di 0,2 micron. Ottenere il film di membrana e lavare con circa 200 millilitri di acqua in un becher. Ripetere il lavaggio tre volte, fino a quando tutti i solidi non vengono lavati lontano dalla membrana.
Determinare la massa d'acqua lavata con un microbilanciamento ad alta precisione per ottenere il peso dei solidi. Ancora una volta, filtrare sottovuoto le sospensioni dell'acqua utilizzando una membrana di nylon con una dimensione dei pori di 0,2 micron. Ottenere la membrana e asciugarla a temperatura ambiente per oltre 12 ore.
Successivamente, sciacquare il film con 200 millilitri di acqua deionizzata in un becher. Se la concentrazione desiderata è inferiore al tasso di produzione a un milligrammo per millilitro, aggiungere la soluzione di acqua PVA preparata per ottenere la concentrazione desiderata. Se la concentrazione desiderata è superiore all'1%, asciugare l'acqua deionizzata sotto vuoto nell'essiccatore per 24 ore per ottenere i nanofogli di grafene.
In questo protocollo, la misurazione visibile ultravioletta delle varie distribuzioni delle dimensioni dei fiocchi mostra il picco di assorbanza degli spettri ottenuto ad una lunghezza d'onda di 270 nanometri, indicando l'evidenza dei fiocchi di grafene. La sospensione con diversa concentrazione ha un diverso assorbimento di 660 nanometri. La banda D e la banda 2D della spettroscopia Raman determinano lo spessore del fiocco dei nanoflakes di grafene.
La banda D dello spettro raman, che è correlata agli atomi di carbonio del grafene sp3, distingue tra la grafite iniziale e i nanoflakes di grafene. La bassa intensità della banda D indica i nanofogli di grafene senza difetti. La distribuzione distintiva delle dimensioni è stata osservata per la sospensione risultante, preparata utilizzando diverse velocità di centrifugazione.
Sia la microscopia elettronica a trasmissione che la microscopia elettronica a scansione mostrano che il grafene è stato prodotto, e l'esfoliazione ha avuto successo. Tuttavia, il passo di centrifugazione funzionava solo su nanoparticelle con diametri media superiori a 1000 nanometri. La relazione tra i limiti superiori delle distribuzioni di dimensione con la velocità di centrifugazione deve essere predetermina.
Poiché la dimensione non influenza il metodo proposto, l'efficienza di trasferimento del calore è possibile essere manipolata in condizioni come alcune applicazioni di connettività, convezione e trasferimento al centro. Il polimero PVA è dannoso per l'uomo. Maschera facciale e guanti devono essere utilizzati per proteggere l'operatore.
