Questo protocollo offre un metodo semplice e relativamente veloce per sintetizzare superfici elevate, platino ad alte proporzioni in macrobeam e macrotubi in leghe di platino con una sezione trasversale quadrata. Il metodo dei sali e della placcatura consente il controllo del rapporto di ioni metallici modello e della conseguente composizione di massa, e delle strutture nano di macroboam e macrotubo. Le pellicole pressate macrobeam e macrotube possono soddisfare la necessità di elettrodi tridimensionali integrali per applicazioni di catalisi e rilevamento.
La capacità dei derivati del sale Magna di essere chimicamente ridotti per formare macrobeam e macrotubi, suggerisce che il metodo di sintesi del templating del sale può essere applicato a una gamma più ampia di sali metallici. Per preparare i sali di Magnus con un rapporto negativo tra due positivi e platino da uno a zero, aggiungere 0,5 millilitri di tetraclorooplatinato di potassio millimolare in un tubo di microfugo e pipettare con forza 0,5 millilitri di 100 millimolare tetraammineplatinum(II)cloruro idrato in acqua nel tubo. Le soluzioni risultanti per modelli di aghi di sale volume millilitro mostreranno un colore opaco come il verde.
Per preparare un modello di ago di sale platino-palladio da uno a zero, aggiungere 0,5 millilitri di tetraammineplatinum(II)cloruro idrato in acqua a un tubo di microcentrifugo e pipettare con forza 0,5 millilitri di tetracloropalladato di sodio millimolare nel tubo. Per preparare un modello di ago di sale platino-palladio da due a uno, aggiungere 0,25 millilitri di tetracloropallanato di sodio millimolare e 0,25 millilitri di tetraclorolatinato di potassio millimolare a un tubo di microfugo. Vortice il tubo per tre o cinque secondi, prima di pipeggiare con forza 0,5 millilitri di tetraammina millimolareAcidrato di cloruro di plactano(II)al tubo.
Per preparare un modello di ago di sale platino-palladio da tre a uno a due, pipetta 0,167 millilitri di tetracloropallanato di sodio millimolare e 0,333 millilitri di tetraclorolatinato di potassio millimolare in un tubo di microfugo. Dopo il vortice, pipettare con forza 0,5 millilitri di tetraammina millimolareAcidrato di cloruro di potassio(II) nel tubo. I modelli di sale con un rapporto platino più elevato dovrebbero produrre un colore più verde, mentre i modelli con un contenuto di palladio crescente si traducono in più colori arancione, rosa e marrone all'interno della soluzione.
Per preparare un modello di ago di sale rame-platino rapporto uno a zero a uno, aggiungere 0,5 millilitri di tetracloroprotolatinato di potassio millimolare a un tubo di microfugo e aggiungere forzatamente 0,5 millilitri di tetraammina millimolareCopper(II)solfato in acqua al tubo di microfugo. Per preparare un modello di ago di sale rame-platino rapporto da tre a uno a due, aggiungere 0,167 millilitri di tetraammina da 100 millimolareL'acqua idratata di cloruro di potassio(II)e 0,333 millilitri di tetraammina 100 millimolareCopper(II)solfato in acqua al tubo. Dopo il vortice, aggiungere con forza 0,5 millilitri di tetraclorolatinato di potassio millimolare al tubo.
Per preparare il modello di ago di sale rame-platino a rapporto salino da due a uno, aggiungere 0,25 millilitri di 100 millimolare tetraamminaL'acqua idratata di cloruro di cloruro(II) e 0,25 millilitri di tetraammina millimolareCofato (II) in acqua a un tubo di microfugo e vortice il tubo di microfugo per tre o cinque secondi. Quindi, pipettare con forza 0,5 millilitri di tetraclorolatinato di potassio da 100 millimolare al tubo. Per preparare il modello di ago di sale rame-platino rapporto uno a uno a zero, pipettare 0,5 millilitri di tetraammina da 100 millimolareIl cloruro di cloruro di potassio acqua idratata al cloruro di potassio in un tubo di microfugo e pipettare con forza 0,5 millilitri di tetraclorolunato di potassio millimolare nel tubo, per ottenere una soluzione modello di ago di sale da un millilitro.
La combinazione di ioni rame e platino si tradurrà nella formazione di una soluzione torbosa viola che non è così opaca come le soluzioni di platino e palladio. Per eseguire una riduzione chimica dei modelli di sale platino-palladio, aggiungere 50 millilitri di soluzione di boroidro di sodio molare 0,1 in ciascuno dei quattro tubi conici da 50 millilitri e aggiungere l'intero volume di un millilitro di una soluzione di modello di sale platino-palladio a ciascun tubo. Per eseguire una riduzione chimica dei modelli di sale rame-platino, aggiungere 50 millilitri di soluzione DMAB molare 0,1 in ciascuno dei quattro tubi conici da 50 millilitri e aggiungere l'intero volume di un millilitro di una soluzione di modello di sale rame-platino a ciascun tubo sotto una cappa aspirante.
Dopo 24 ore, decaffeinato lentamente il supernatante da ogni soluzione ridotta in un contenitore di rifiuti, facendo attenzione, a non versare i campioni e trasferire i precipitati in nuovi tubi da 50 millilitri. Riempire ogni tubo con 50 millilitri di acqua deionizzata e incubare i tubi strettamente limitati per 24 ore con un dolce dondolo. Il giorno successivo, posizionare i tubi in posizione verticale in un portatubi per 15 minuti per consentire ai campioni di sedimentarsi prima di versare lentamente il supernatante.
Riempire ogni tubo con 50 millilitri dell'acqua ionizzata e scuotere i campioni per altre 24 ore. Al termine dell'incubazione, posizionare i tubi in un rack per 15 minuti prima di decantare il maggior numero possibile di supernanti chiari o grigi. Per preparare pellicole macrotub e macrobeam, utilizzare una pipetta o una spatola per trasferire delicatamente il materiale precipitante da ciascuno al tubo su singoli vetrini e consolidare i campioni in pile uniformi, circa 0,5 millimetri.
Quindi posizionare le diapositive in una posizione che non sarà disturbata dalle correnti d'aria per 24 ore. Quando i campioni si sono asciugati, posizionare un secondo scivolo di vetro su ogni campione ridotto essiccato e applicare manualmente circa 200 kilopascal di forza sulla diapositiva superiore per creare una sottile pellicola di macrotubi o macrobeam sulla diapositiva inferiore. Per la microscopia elettronica a scansione dei campioni, utilizzare il nastro di carbonio per fissare la pellicola sottile a uno stub del campione di microscopia elettronica a scansione e impostare la tensione di accelerazione iniziale su 15 kilovolt e la corrente del fascio a 2,7-5,4 picoamps.
Quindi ingrandisci una grande area campione e raccogli uno spettro a raggi X dispersivo di energia per quantificare la composizione elementare del campione. Per l'analisi diffract-dimetrica a raggi X, posizionare il campione di pellicola sottile scivolare sullo stadio di scansione ed eseguire scansioni di diffractometria a raggi X per angoli di diffrazione a theta, da cinque a 90 gradi a 45 kilovolt e 40 milliarti con radiazione K-alfa rame, una dimensione del passo di due theta di 0,0130 gradi e 20 secondi per passo. Per normalizzare le misurazioni elettrochimiche mediante milligrammi di materiali attivi, trasferire i campioni in singoli flaconcini elettrochimici e aggiungere delicatamente acido solforico molare 0,5 a ciascun campione per un'incubazione di 24 ore a temperatura ambiente.
Il giorno successivo posizionare il filo rivestito di lacca con una punta esposta di un millimetro da singole tre celle di elettrodi a contatto con la superficie superiore del film nella parte inferiore di ogni flaconcino elettrochimico. Ed eseguire la spettroscopia di impedenza elettrochimica da un megahertz a un millihertz con un'onda sina da 10 millivolt a zero volt. Quindi eseguire voltammetria ciclica utilizzando un intervallo di tensione da -0,2 a 1,2 volt, con velocità di scansione di 10, 25, 50, 75 e 100 millivolt al secondo.
L'aggiunta di ioni metallici nobili quadrati carichi in modo opposto si traduce in una formazione quasi istantanea di cristalli di sale ad alto rapporto di aspetto. La riduzione chimica dei sali di Magnus si è formata con un rapporto uno-a-uno di ioni negativi platino-platino, e la riduzione del boroidro di sodio risulta con macrotubi con generalmente una cavità interna cava e pareti laterali porose. I macrotubi sono generalmente conformi alla geometria dei modelli di aghi di sale, con pareti laterali piatte e una sezione trasversale quadrata, i macrotubi in rame-platino ridotti DMAB presentano le sezioni trasversali quadrate più distinte e più grandi, con circa tre micrometri di lati.
Le pareti laterali macrotubo in rame-platino ridotte dimostrano anche una superficie altamente strutturata senza una porosità significativa. Il macrotubo platino e platino-palladio e la composizione chimica del macrobeam possono essere inizialmente caratterizzati da diffrazione a raggi X. L'analisi della diffrazione a raggi X dei macrotubi ridotti DMAB rivela picchi super imposti che si spostano verso il platino o il rame, a seconda della stechiometria relativa del modello di sale, suggerendo una composizione di lega.
Il boroidro di sodio riduceva i macrobeam rame-platino, mostrava distinti picchi di diffrazione a raggi X di rame e platino suggerendo una composizione bimetallica. Gli spettri di elettroni fotografici a raggi X per i macrotubi di Platino indicano poche prove di una specie di ossido, suggerendo una superficie cataliticamente attiva. Anche gli spettri fotoeni elettronici a raggi X per i macroboam platino-palladio non presentano alcuna indicazione del contenuto di ossido metallico.
Beh, i film pressati possono essere manipolati con una pinzetta. Quando si trasferiscono le pellicole nelle fiale elettrochimiche, occorre fare attenzione a prevenire la fratturazione. Data la possibilità di premere macrobeam e macrotubi in pellicole integrali, è possibile eseguire anche la caratterizzazione meccanica per determinare modulari elastici e flessibili.
I modelli di sale, per la sintesi dei pori, materiali ad alta superficie dovrebbero consentire ai ricercatori di esplorare una gamma più ampia di sali metallici e materiali metallici, leghe e multi metallici risultanti.
