Name: deposition of porous sorbents on fabric supports
Uploaded: 2018-06-12T14:45:00.000+00:00
Duration: 5 min 58 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports at JoVE.com

Questa ricerca è stata sponsorizzata dall'agenzia di riduzione di minaccia di difesa (DTRA BA08PRO015) e l'US Office of Naval Research attraverso fondi base Naval Research Laboratory. Le opinioni qui espresse sono quelle degli autori e non rappresentano quelli della US Navy, US Department of Defense o il governo degli Stati Uniti.

1. forno a microonde iniziazione
<ol><li>Preparare la soluzione di iniziazione con 10 mL di idrossido di ammonio (28-30%) con 184 mL di isopropanolo in un becher di vetro usando un ancoretta magnetica a 150 giri/min. Aggiungere 6 mL di ortosilicato (TEOS) per la soluzione di idrossido di ammonio5. Attenzione: idrossido di ammonio è una soluzione di alcali che pone rischi di irritazione e bruciare il contatto con occhi e pelle come pure tossicità all'inalazione o ingestione. Attenzione: Ortosilicato è infiammabile e tossico.</li>
	<li>Per avviare l'esempio, immergere il substrato in tessuto completamente nella miscela di TEOS e rimuovere per un bicchiere, piatto sicuro forno a microonde. Nota: Il tessuto utilizzato qui è stato un peso leggero, ottenuto da un rivenditore di specialità artigianali e tessuti di cotone non trattato. Il processo descritto è adatto ad una vasta gamma di tessuti con la limitazione che devono avere gruppi di idrossile o ammina disponibile5. La dimensione del piatto non è importante, purché il panno può trovarsi pianamente all'interno di esso.<ol>
<li>Forno a microonde il campione di tessuto saturi con 1.200 W per 30 s. Attenzione: Piatto e campione del tessuto sarà caldi a seguito del trattamento. Evitare l'inalazione dei vapori risultanti e microonde campioni con ventilazione sufficiente.</li>
		<li>Ripetere il trattamento ammollo e forno a microonde per un totale di tre cicli. Nota: Miscela TEOS diventa torbida rapidamente come precipitazioni si verifica. Utilizzare immediatamente.</li>
		<li>Tessuto trattato secco a 100 ° C per 30 min in un forno di essiccazione. Una volta asciutto, il tessuto possa essere memorizzato in condizioni ambientali. Nota: Il forno usato qui era un forno di gravità, ma qualsiasi forno di dimensioni sufficienti è adatto per l'essiccazione dei materiali.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. preparazione di Sol per rivestimento per immersione
<ol><li>Per preparare il sol, mescolare 1,9 g di Pluronic P123, 0,5 g di mesitilene e 2,12 g di 1,2-bis (trimethyoxysilyl) etano (BTE) in un flaconcino di plastica a temperatura ambiente15,16,17,18,20 ,21. Attenzione: 1,2-Bis (trimethyoxysilyl) etano è infiammabile e tossico. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione. Mesitilene è infiammabile e tossico. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione.<ol>
<li>Aggiungere 2,0 g di metanolo e un'ancoretta magnetica. Sigillare il contenitore e agitare a 150 giri/min. Attenzione: Metanolo è infiammabile e tossico e può presentare altri pericoli per la salute. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione. Nota: In varianti di questa deposizione, etanolo può essere utilizzato al posto del metanolo del presente protocollo. Ulteriori informazioni sono fornite nella discussione.</li>
		<li>Quando la soluzione agitata appare omogenea, aggiungere goccia a goccia 6,07 g di 0.1 M HNO3 . Attenzione: l'acido nitrico è corrosivo e può causare irritazione della pelle, occhi e Apparato respiratorio. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione.</li>
		<li>Continuando a mescolare il composto per 6 h. Nota: La miscela è stabile durante la notte a questo punto, ma solo in assenza di evaporazione. Se metanolo evapora durante la conservazione, si verificherà le modifiche al sol-gel.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Immergere il tessuto di rivestimento
<ol><li>Immergere il tessuto TEOS trattati nella sol preparata a una velocità di 150 mm/min. Nota: I tassi più veloci fino a 270 mm/min possono essere utilizzati senza alcun impatto negativo sui materiali risultanti. Qui, qualsiasi apparecchiatura realizzando i tassi di tuffo e pareggio tra 150 e 270 mm/min è adatto.<ol>
<li>Trasferire il campione per appendere asciutto in forno a 60 ° C per 24 h.</li>
		<li>Continuare a 80 ° C per altre 24 h. Nota: Più alte temperature di polimerizzazione fino a 120 ° c sono accettabili a questo punto. Dopo l'indurimento, il tessuto possa essere memorizzato a temperatura ambiente, consentendo per l'estrazione successiva.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Immergere il campione di tessuto in eccesso etanolo a 65 ° C per 48 h per estrarre tensioattivo. Attenzione: L'etanolo è infiammabile. Nota: Assicurarsi che il contenitore tollera temperature necessarie.<ol>
<li>Lavare il tessuto con etanolo aggiuntiva.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Asciugare il tessuto durante la notte a 60-65 ° C. Una volta asciutto, il tessuto possa essere memorizzato in condizioni ambientali.</li>
</ol>4. porfirina funzionalizzazione dei tessuti spalmati
<ol><li>Per funzionalizzare il materiale assorbente con gruppi amminici primari, preparare una soluzione di 3-aminopropyltriethoxy Silano (APS) in toluene a 0,5% volume/volume15,16. Attenzione: 3-Aminopropyltriethoxy Silano è corrosivo e tossico. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione. Il toluene è infiammabile, tossico e un noto cancerogeno. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione.<ol>
<li>Immergere il tessuto nella soluzione e incubare per 1 h, coperto.</li>
		<li>Sciacquare accuratamente con toluene i campioni.</li>
		<li>I campioni di tessuto asciutto durante la notte a 100 ° C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Per preparare il complesso di rame di Deuteroporphyrin IX bis 2,4 etilene glicole (DIX), sciogliere 20 mg di porfirina in 2 mL dimetil solfossido22. Attenzione: Le porfirine possono presentare rischi per la salute; seguire le procedure consigliate di precauzione.<ol>
<li>Aggiungere la soluzione di porfirina in 100 mL di acqua con 12,8 mg di cloruro di rame (II) in un pallone a fondo tondo. Attenzione: Il cloruro di rame è corrosivo, tossico e presenta pericoli per l'ambiente acquatico. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione.</li>
		<li>La soluzione di riflusso durante la notte.</li>
		<li>Utilizzare evaporazione rotativa per ridurre il volume totale del campione a 5 mL. Nota: La porfirina possa essere preparata in grandi quantità per un uso successivo. Porfirina preparata deve essere conservata al buio a temperatura ambiente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Aggiungere la soluzione di porfirina preparati a 15 mL 0,1 M 2-(N-morfolino) ethansulfonic acido (MES) tampone a pH 5.5.<ol>
<li>Aggiungere 5 mg di 1-etil - 3-(3-dimetetilpropile) carbodiimide (EDC) alla soluzione e subito immergere i campioni di tessuto.</li>
		<li>Coprire i campioni e incubare per una notte.</li>
		<li>Sciacquare i campioni accuratamente con acqua.</li>
		<li>I campioni di tessuto asciutto durante la notte a 100 ° C.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. caratterizzazione dei tessuti
<ol><li>Utilizzare qualsiasi sistema di caratterizzazione adsorbimento di azoto commercialmente disponibile secondo i protocolli del produttore per caratterizzare la porosità dei campioni di tessuto. Nota: Qui, analisi di adsorbimento di azoto è stato completato 77 K. a seconda del sistema utilizzato, può essere necessario pesare campioni o degas a ≥ 65 ° C prima dell'analisi.<ol>
<li>Utilizzare il metodo Brunauer-Emmett-Teller (BET) per la determinazione della superficie.</li>
		<li>Utilizzare il metodo di Barrett-Joyner-Halenda (BJH) per la determinazione della dimensione del poro dal ramo dell'isoterma di adsorbimento.</li>
		<li>Utilizzare il metodo singolo punto per determinare il volume dei pori a pressione relativa (P/P0) 0.97.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Caratterizzano la permeazione di solfuro di etile 2-chloroethyl (CEES) attraverso campioni di tessuto seguendo le indicazioni fornite dai Test operazioni procedura (TOP) 8-2-501, permeazione test di materiali con agenti chimici o simulanti (campione test)23 ,24. Attenzione: solfuro di etile 2-Chloroethyl è infiammabile, corrosivo, tossico e presenta un pericolo per la salute. Evitare il contatto con la pelle e l'inalazione. Nota: in questo studio, un interno, riscaldatore sonda guidato è stato usato per controllare la temperatura all'interno di un ambiente personalizzato. Il rapporto di umido a secco Aria entrare in quest'Aula viene risolto utilizzando la sonda guidato mass flow controller. La cella in acciaio inox aerosol-vapore-liquido-valutazione gruppo (AVLAG) contiene il campione orizzontalmente con guarnizioni o-ring. Test di permeazione diffusivo utilizza un flusso di azoto. Lo spazio di testa sopra il campione, in cui è collocato l'obiettivo, è stagnante, con nessuna differenza di pressione sopra e sotto il campione. Il campione è supportato tra due dischi di supporto solido con aperture circolari di allineati 0,64 cm2 . Questo assembly viene inserito nella cella AVLAG e umidità è equilibrata per 2 h. Target è stato introdotto come goccioline di liquide usando un erogatore ripetuto. Un FID dedicato permette di monitoraggio continuo delle concentrazioni di destinazione.</li>
	<li>Seguire le indicazioni fornite da ASTM E96, trasporto del vapore acqueo: Metodo Cup aperto in posizione verticale per caratterizzare il trasporto del vapore acqueo attraverso il tessuto campioni4,24,25.<ol>
<li>Modificare un'incubatrice per fornire un recinto per questa analisi a 25 ° C.</li>
		<li>Riempire un flacone di scintillazione (20 mL) con 16,9 mL di acqua deionizzata. Sigillare il materiale campione sopra questa fiala e pesare il flaconcino. Utilizzare essiccante per guidare un umidità differenziale nell'incubatrice e allineare un flusso di azoto secco, in modo che fluiva attraverso la superficie del campione (0,25 L/min).</li>
		<li>Misurare il peso della fiala del campione coperto ad intervalli di 30-45 min utilizzando una bilancia analitica.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bromberg, L., Pomerantz, N., Schreuder-Gibson, H., Hatton, T. 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Gli autori dichiarano di non avere nessun concorrenti interessi finanziari.

Qui, abbiamo dimostrato che la deposizione di forno a microonde-iniziata di TEOS può essere utilizzata per preparare il tessuto per la successiva deposizione di un organosilicate poroso assorbente. L'approccio porta a carico del tessuto con 1,12 g sorbente per m2 di superficie del tessuto. Analisi del tessuto rivestito di adsorbimento di azoto ha indicato la deposizione di un rivestimento poroso con differenze significative tra il materiale trattato completo e quello del tessuto iniziato. La superficie è stata, tuttavia, inferiore a quello osservato per un materiale allo stesso modo composto sintetizzato come un monolite. L'assorbente da solo ridotto il tasso di trasporto CEES tutto il tessuto 85%. Aggiunta della funzionalizzazione di porfirina per il supportati sorbente ulteriormente diminuito trasporto (93% riduzione totale). Svolta iniziale per la porfirina funzionalizzati tessuto trattato si è verificato a 2 min; svolta iniziale il tessuto di cotone era a 0,6 min. Questa riduzione di permeazione chimica è stata realizzata con un impatto minimo sul trasporto acqueo del tessuto.
Il depositato sorbente è non un film sottile di continuo. L'approccio produce un rivestimento che è maggiormente conforme al filato del tessuto. Di conseguenza, riduzione alla permeazione è limitata dall'armatura del tessuto. Qui, un tessuto di cotone leggero è usato come il materiale di supporto. L'iniziazione di forno a microonde è adatto per l'uso su altri tessuti che forniscono ammina o idrossile gruppi per la modifica. Un tessuto più fitta trama, come il nylon e cotone blend utilizzato in il noi Army Combat Uniform (ACU), produrrebbe una maggiore riduzione di trasporto di destinazione semplicemente sulla base di riduzione gli spazi vuoti all'interno del tessuto. Un tessuto densamente utilizzato come un materiale di riparo offrirebbe vantaggi analoghi. Ricordando che il trattamento assorbente non è limitato alla superficie del tessuto, un materiale che fornisce alcune profondità alla maniera di un panno morbido o tessuto a maglia pesante anche dovrebbe produrre ulteriori riduzioni di permeazione. Questo concetto si applicherebbe anche ai materiali pieghe tridimensionali utilizzati nella filtrazione dell'aria.
Il trattamento qui delineato non è limitato a utilizzare su tessuti tradizionali. Esso fornisce il potenziale per la modifica della carta, a strati e pieghe materiali più tipicamente applicati a filtrazione approcci così come tessuti non tessuti. In alcuni casi, potrebbero essere necessario essere ingentilita per mantenere l'integrità del materiale portante le condizioni descritte qui. Ridurre la concentrazione della base (idrossido di ammonio) può essere necessario, come nel caso di tessuti in polietilene. Riduzione della durata del periodo di forno a microonde può essere necessario evitare scottature (materiali cartacei). Alcuni tessuti sintetici, polipropilene, ad esempio, richiedono la riduzione delle temperature di essiccazione utilizzati. Modifiche al sol invecchiamento temperature e durate dovrebbero essere evitate come queste condizioni hanno un impatto significativo sulla morfologia del sorbente risultante.
Etanolo può sostituirsi per metanolo in sol di rivestimento di tuffo. Questo è incoraggiato durante il ridimensionamento di una sintesi e utilizzando un volume maggiore di sol, perché etanolo presenta un minore rischio per la salute. Il sol può essere considerevolmente diluito con alcol, per esempio, da 4 a 12 g di etanolo invece di metanolo 2G) per preparare un volume maggiore della miscela senza un aumento proporzionale nelle masse di BTE, Pluronic P123, mesitilene e acido. Quantità relativa di reagenti e solventi possono essere moltiplicate anche per preparare un sol per la generazione di grandi campioni di materiali rivestiti. Il grado di diluizione o concentrazione di un sol può influire il caricamento di massa risultante di materiale assorbente su un tessuto particolare. Ripetuti cicli di immersione in una miscela di sol dovrebbero anche portare a cambiamenti a totale carico.
Ottimizzazione dell'approccio deposizione per altri materiali di supporto è in corso. Modifica del tessuto di miscela di cotone e nylon per ACU è di particolare interesse per una soluzione di usura quotidiana che fornisce protezione chimica di base come sono materiali a base maglia jersey. La deposizione di altro materiale assorbente è anche in fase di studio. Il materiale assorbente è un ponte sviluppato per acquisizione di bersagli dei pesticidi, ad esempio, utilizzare una preparazione di sol che differisce dall'uno descritto qui17,20,27 e catalisi sono basato su un diverso porfirina. Infine, la valutazione dei materiali in tessuto sostenuto contro aerosol, liquido e vapore target è in corso.

Attualmente disponibili indumenti protettivi chimici utilizzati dal dipartimento della difesa (DoD) forniscono una barriera completa, la tuta di protezione chimica A livello, ad esempio, o usare più strati di tessuto per la protezione, come il comune servizio leggero Tecnologia integrata (JSLIST). Barriera completa capi impongano un onere significativo per l'utente. Con nessun mezzo di trasporto del vapore acqueo attraverso il materiale, regolazione termica è ostacolato. Di conseguenza, la durata di utilizzo (durata di missione) è limitata; l'indumento è appropriato per una gamma limitata di scenari. Il JSLIST, d'altra parte, utilizza uno strato di carbonio adsorbente tra un tessuto shell e un livello di comfort. L'onere risultante per l'utente è ridotto ma non eliminato, e capacità protettive sono ridotti in confronto le tute di barriera. Di là del carico termico, la tuta JSLIST è adatta per solo 24 ore di uso continuo. Nessuno di questi tipi di tecnologia sono adatte per fornire una capacità di protezione della linea di base in un lungo termine, tutti i giorni usura indumento. Protezione di base sarebbe di uso per ambienti ad alto rischio basso, condizioni idonee per MOPP da 0 a 2 (MOPP - Mission Oriented protettivo postura) e altre condizioni di basso rischio. Oltre le preoccupazioni di DoD, protezione di base sarebbe di utilità ai primi soccorritori che possono entrare in ambienti contaminati senza avviso previo.
Ricerca di miglioramenti per indumenti protettivi DoD è continuo1,2,3,4. Uno sforzo precedente identificato il potenziale di un processo avviato a microonde per la deposizione di heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) trimetossisilano su tessuti per produrre oleorepellente comportamento5. L'intenzione era di produrre un tessuto che può migliorare il livello di shell del capo JSLIST. Mentre questo oleophobicity può migliorare la resistenza chimica del capo a strati, non affronterà l'onere termico imposto dal vestito. C'è lavoro in corso aggiuntivo focalizzata su assorbenti e catalizzatori per acquisizione e/o decomposizione di minacce chimiche6,7,8,9,10, 11,12,13,14. Utilizzato un approccio recentemente descritto organosilicate porosi assorbenti combinati con porfirine per catturare e degradare il fosgene e utilizzati materiali simili per la cattura di composti tossici industriali (TICS) così come antiparassitario simulanti e nitroenergetics15 ,16,17,18,19,20. Promettendo, questi materiali in polvere non sono direttamente applicabili all'indumento tecnologie.
Sistemi di Organosilicate sono stati ampiamente applicati in tuffo e spin rivestimento approcci, in genere, su wafer di silicio e vetro. La tecnica di deposizione di forno a microonde sopra descritta fornisce un meccanismo per l'applicazione di questi materiali ai tessuti. Qui, usiamo il processo descritto in combinazione con tetraethylorthosilicate per preparare i tessuti. Sono quindi trattati con il porosi assorbenti attraverso un approccio di rivestimento di tuffo. Caratterizzazione morfologica dimostra la presenza della porosa assorbente sul tessuto. Valutazione della permeazione di solfuro (CEES) etile 2-chloroethyl attraverso il tessuto con e senza questo trattamento Mostra un impatto significativo sul trasporto del target attraverso il materiale.

<table><tbody><tr><td>unbleached 100% cotton fabric</td><td>JOANN Stores</td><td>N/A</td><td>Protocol is suitable for use on a variety of fabrics</td></tr><tr><td>ammonium hydroxide</td><td>Aldrich</td><td>32,014-5</td><td></td></tr><tr><td>tetraethyl orthosilicate</td><td>Aldrich</td><td>13,190-3</td><td></td></tr><tr><td>Pluronic P123</td><td>Aldrich</td><td>435465</td><td></td></tr><tr><td>mesitylene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M7200</td><td></td></tr><tr><td>1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane</td><td>Aldrich</td><td>447242</td><td></td></tr><tr><td>methanol</td><td>Fisher Chemical</td><td>A454SK-4</td><td></td></tr><tr><td>nitric acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>438073</td><td>Prepare 0.1 M aqueous solution</td></tr><tr><td>3-aminopropyltriethoxysilane</td><td>Gelest</td><td>SIA0603.4</td><td></td></tr><tr><td>toluene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650579</td><td></td></tr><tr><td>Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol</td><td>Frontier Scientific</td><td>D630-9</td><td></td></tr><tr><td>dimethyl sulfoxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>276855</td><td></td></tr><tr><td>copper chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>256528</td><td></td></tr><tr><td>2-(N-morpholino)ethansulfonic acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M3671</td><td>Prepare 0.1M buffer at pH 5.5</td></tr><tr><td>1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>E6383</td><td></td></tr><tr><td>ethyl alcohol</td><td>Warner-Graham</td><td>64-17-5</td><td></td></tr><tr><td>Drierite</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>737828</td><td></td></tr><tr><td>Microwave</td><td>Daewoo</td><td>KOR-630A</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen adsorption instrument</td><td>Micromeritics</td><td>&amp;nbsp;TriStar II Plus&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Environmental chamber</td><td>custom part</td><td>N/A</td><td>Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used</td></tr><tr><td>Flame ionization detector (FID)</td><td>SRI Instruments</td><td>8690-0010</td><td>Model 110</td></tr><tr><td>Humidity probe</td><td>Vaisala</td><td>HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1</td><td></td></tr><tr><td>AVLAG Cell</td><td>custom part</td><td>N/A</td><td>AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell</td></tr><tr><td>Computer controlled heater</td><td>World Precision Instruments</td><td>AIRTHERMY-ATX</td><td></td></tr><tr><td>Mass flow controller</td><td>MKS Instruments</td><td>1179A01312CS</td><td></td></tr><tr><td>Dipper mechanism Type D1L</td><td>NIMA Technology Ltd</td><td>D1L</td><td></td></tr><tr><td>Gravity oven</td><td>Fisher Scientific</td><td>15-103-0520</td><td></td></tr><tr><td>Stirring hotplate</td><td>Fisherbrand</td><td>S28482</td><td></td></tr><tr><td>Octagon spinbar, magnetic stirring bar</td><td>Fisherbrand</td><td>14-513-82</td><td></td></tr><tr><td>PSI-Plot version 9.5</td><td>Poly Software International, Inc</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Microsoft Office Professional Plus - Excel 2013 32-bit</td><td>Microsoft</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>MicroActive TriStar II Plus Software</td><td>Micromeritics</td><td>packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument</td><td></td></tr></tbody></table>

deposition of porous sorbents on fabric supports

Una tecnica di deposizione di forno a microonde per silani, descritto in precedenza per la produzione di tessuti oleorepellente, è adatta per fornire un tessuto supporto materiale che possa essere successivamente trattato con rivestimento per immersione. Rivestimento per immersione con una preparazione di sol fornisce uno strato poroso supportato sul tessuto. In questo caso, lo strato poroso è un sistema assorbente della porfirina funzionalizzato basato su un materiale in polvere che è stato dimostrato in precedenza per la cattura e la conversione di fosgene. Tessuto di cotone a un livello di carico di 10 mg/g è applicato un rivestimento rappresentativo. Questo rivestimento ha un impatto minimo sul trasporto del vapore acqueo attraverso il tessuto (93% del tasso di tessuto di sostegno) riducendo significativamente il trasporto di solfuro di etile 2-chloroethyl (CEES) attraverso il materiale (7% del tasso di tessuto di sostegno). Gli approcci descritti sono adatti per l'uso con altri tessuti fornendo gruppi ossidrile e ammina per modifica e possono essere utilizzati in combinazione con altri preparati di sol per produrre diverse funzionalità.

Adsorbimento di azoto è stato utilizzato per valutare il tessuto trattato seguendo la procedura di rivestimento di tuffo. Come illustrato nella Figura 1, l'isoterma previsto è stato ottenuto per il rivestimento poroso. Questo contrasta con i comportamenti osservati per il tessuto non trattato e per il tessuto di forno a microonde-iniziata. Adsorbimento di azoto trascurabile è stata notata per il tessuto da solo ed il tessuto dopo il trattamento a microonde. Nessun dimensioni dei pori sono stati determinati. Il rivestimento poroso prodotto una superficie di 3,39 m2/g con poro volume 0,013 cm3/g. Mentre lo strumento segnalato una dimensione dei pori di adsorbimento BJH di 76 Å, no Caratteristiche significative sono stati osservati nella distribuzione delle dimensioni dei pori. Immagini del tessuto in ogni fase della verniciatura sono forniti nella Figura 2. La massa media di sorbente depositato sul cotone supporto è stato determinato per essere 0,01 g/g sulla base del peso differenziale dei campioni prima deposizione e dopo il processo di essiccazione finale, un aumento di peso di ~ 1% dal tessuto originale. Se il volume misurato di poro e area di superficie è corretti per tenere conto solo il componente massa assorbente del materiale, la superficie per l'assorbente è 339 m2/g con poro volume 1,3 cm3/g. Per confronto, quando questo assorbente è stato sintetizzato come un monolite in un reattore chiuso azoto porosimetria indicato una superficie di scommessa di 1143 m2/g con poro volume 1,01 m2/g e diametro dei pori 76 Å26. Un'isoterma di tipo IV-come è stato osservato per questo materiale con significativa isteresi (Figura 3). Un campione di pellicola spessa è stato preparato da curare il sol di rivestimento per immersione in una capsula di Petri e di elaborazione sulla base del protocollo utilizzato per i campioni di tessuto spalmato. Azoto porosimetria indicato una superficie di scommessa di 968 m2/g con poro volume 0,78 cm3/g e diametro dei pori 39 Å per questo materiale (Figura 3).
Il tasso di trasporto (WVT) di vapore acqueo per i tessuti trattati è stato valutato usando una cella chambered due4,24,25. Questa valutazione ha usato un campione di tessuto circolare con una superficie esposta di 1,65 cm2. Come mostrato nella Figura 4, forno a microonde iniziazione del tessuto causato una leggera riduzione nel trasporto di vapore acqueo rispetto il cotone non trattato. Alcuna modifica aggiuntiva nel trasporto di vapore acqueo sono stati notati dopo deposizione assorbente o funzionalizzazione con porfirina. Il tasso WVT per il tessuto di cotone è stato determinato per essere 121 g/h/m2. Il tasso WVT è stato ridotto a 112 g/h/m2 all'atto dell'apertura del forno a microonde. Un tasso WVT di 113 g/h/m2 è stata determinata per il trattamento completo della porfirina-funzionalizzati.
Solfuro di etile 2-Chloroethyl (CEES) è stato utilizzato come un simulante per determinare se deposizione del trattamento poroso ha provocato le modifiche alle proprietà di trasporto chimico per il tessuto. CEES è comunemente usato come un simulante per senape dello zolfo, un agente di guerra chimica. Il materiale assorbente usato qui è costituito da gruppi di etano-gettare un ponte e ha stato funzionalizzato con un rame Deuteroporphyrin IX 2,4 bis glicole etilenico (CuDIX) metalloporphyrin. Questo riflette le caratteristiche del sistema assorbente dimostrato precedentemente destinati all'acquisizione di fosgene15,16. Trasporto di vapore chimico è stata determinata utilizzando aerosol-vapore-liquido-valutazione gruppo (AVLAG) cellule23,24. Il metodo utilizza flusso continuo con rilevazione di ionizzazione di fiamma (FID) sotto controllo temperatura (40 ° C) e umidità relativa (50%) per il totale area esposta di 0,64 cm2. Figura 5 fornisce le risposte FID dipendente dal tempo. Quando il tessuto di cotone da solo è stato valutato, una velocità massima di 67 g/h/m2 è stata notata con nessuna ritenzione del bersaglio (214 µ g totale). Il trattamento poroso ha provocato una riduzione significativa per entrambi la velocità massima di trasporto (9,6 g/h/m2) e il trasporto totale di destinazione attraverso il tessuto. Solo 78 µ g del µ g 214 CEES originariamente applicato è stato recuperato su un periodo di 83 h. Il trattamento di porfirina funzionalizzato poroso ulteriormente ridotto la velocità massima di trasporto a 4,5 g/h/m2 con un trasporto totale di 39 µ g CEES sopra il 83h sperimentare.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig1.jpg"> Figura 1: caratterizzazione morfologica dei tessuti. Riportati sono isoterme di adsorbimento rappresentante azoto (A) e distribuzioni di dimensione del poro (B) di un campione di tessuto tipico (rosso), un campione simile seguendo il processo di iniziazione di forno a microonde (blu), il tessuto dopo l'applicazione della sorbente (verde) e il tessuto dopo l'applicazione del sistema completo sorbente (nero). <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig2.jpg"> Figura 2: fotografie di tessuto. La fotografia qui Mostra il forno a microonde ha avviato, sorbente rivestito di materiale (A), la porfirina CuDIX solo sul cotone (B), e una completa porfirina funzionalizzati rivestimento del cotone (C). I campioni trattati sono overlaid sul tessuto di cotone non trattato. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig3.jpg"> Figura 3: caratterizzazione morfologica di non supportato sorbente. Qui riportati sono isoterme di adsorbimento rappresentante azoto (A) e distribuzioni di dimensione del poro (B) per l'assorbente quando sintetizzato come un monolite (nero) e quando sintetizzato come una pellicola spessa (rosso)26. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig4.jpg"> Figura 4: vapore acqueo permeazione. Risultati di analisi di permeazione del vapore acqueo sono presentati per la completa porfirina CuDIX funzionalizzata sorbente su tessuto di cotone (nero). Cotone tessuto unico (rosso) e tessuto di cotone con solo il componente sorbente (blu) sono presentati per il confronto. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig5.jpg"> Figura 5: permeazione di CEES. Permeazione di CEES attraverso un rivestimento assorbente completa della porfirina funzionalizzato su tessuto di cotone è presentato (nero). Tessuto unico (rosso) e tessuto con solo il componente sorbente (blu) sono presentati per il confronto. L'inserto fornisce una visualizzazione ingrandita del periodo iniziale svolta per i tre materiali. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

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Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Questo rapporto Dettagli un approccio avviate da forno a microonde per la deposizione di porfirina funzionalizzato organosilicate porosi assorbenti su un tessuto di cotone e dimostra la riduzione del trasporto di solfuro (CEES) etile 2-chloroethyl attraverso il tessuto che deriva da questo trattamento.

Deposizione di porosi assorbenti su supporti di tessuto

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

6.5K Views.  Naval Research Laboratory. Questo rapporto Dettagli un approccio avviate da forno a microonde per la deposizione di porfirina funzionalizzato organosilicate porosi assorbenti su un tessuto di cotone e dimostra la riduzione del trasporto di solfuro (CEES) etile 2-chloroethyl attraverso il tessuto che deriva da questo trattamento.

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Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high surface area microporous materials, such as metal-organic frameworks (MOFs), unique challenges present themselves for PECVD treatments. Herein the protocol for development of a MOF that was previously unstable to humid conditions is presented. The protocol describes the synthesis of Cu-BTC (also known as HKUST-1), the treatment of Cu-BTC with PECVD of perfluoroalkanes, the aging of materials under humid conditions, and the subsequent ammonia microbreakthrough experiments on milligram quantities of microporous materials. Cu-BTC has an extremely high surface area (~1,800 m2/g) when compared to most materials or surfaces that have been previously treated by PECVD methods. Parameters such as chamber pressure and treatment time are extremely important to ensure the perfluoroalkane plasma penetrates to and reacts with the inner MOF surfaces. Furthermore, the protocol for ammonia microbreakthrough experiments set forth here can be utilized for a variety of test gases and microporous materials.

Herein the procedures for plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes on microporous materials such as metal-organic frameworks to enhance their stability and hydrophobicity are described. Furthermore, breakthrough testing of milligram quantities of samples is described in detail.

Preparazione del idrofobi Frameworks Metal-Organic tramite Plasma avanzata Chemical Vapor Deposition del perfluoroalcani per la rimozione di ammoniaca

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Ricerca

Chimica

Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study provides a protocol for the passive sampler preparation, calibration, extraction method and instrumental analysis. Sampling rates (RS) and passive sampler-water partition coefficients (KPW) were calculated for silicone rubber, polar organic chemical integrative sampler POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS and C18 disk. The uptake of the selected compounds depended on their physicochemical properties, i.e., silicone rubber showed a better uptake for more hydrophobic compounds (log octanol-water partition coefficient (KOW) &#62; 5.3), whereas POCIS-A, POCIS-B and SDB-RPS disk were more suitable for hydrophilic compounds (log KOW &#60; 0.70).

A protocol about the characterization and application of five different passive sampling devices is presented.

Caratterizzazione e applicazione di passivi Campionatori per il monitoraggio dei pesticidi in acqua

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study ...

Ambiente

Air Filter Devices Including Nonwoven Meshes of Electrospun Recombinant Spider Silk Proteins

Based on the natural sequence of Araneus diadematus Fibroin 4 (ADF4), the recombinant spider silk protein eADF4(C16) has been engineered. This highly repetitive protein has a molecular weight of 48kDa and is soluble in different solvents (hexafluoroisopropanol (HFIP), formic acid and aqueous buffers). eADF4(C16) provides a high potential for various technical applications when processed into morphologies such as films, capsules, particles, hydrogels, coatings, fibers and nonwoven meshes. Due to their chemical stability and controlled morphology, the latter can be used to improve filter materials. In this protocol, we present a procedure to enhance the efficiency of different air filter devices, by deposition of nonwoven meshes of electrospun recombinant spider silk proteins. Electrospinning of eADF4(C16) dissolved in HFIP results in smooth fibers. Variation of the protein concentration (5-25% w/v) results in different fiber diameters (80-1,100 nm) and thus pore sizes of the nonwoven mesh.
Post-treatment of eADF4(C16) electrospun from HFIP is necessary since the protein displays a predominantly &alpha;-helical secondary structure in freshly spun fibers, and therefore the fibers are water soluble. Subsequent treatment with ethanol vapor induces formation of water resistant, stable &beta;-sheet structures, preserving the morphology of the silk fibers and meshes. Secondary structure analysis was performed using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and subsequent Fourier self-deconvolution (FSD).
The primary goal was to improve the filter efficiency of existing filter substrates by adding silk nonwoven layers on top. To evaluate the influence of electrospinning duration and thus nonwoven layer thickness on the filter efficiency, we performed air permeability tests in combination with particle deposition measurements. The experiments were carried out according to standard protocols.

Spider silk fibers display extraordinary mechanical properties. Engineered Araneus diadematus Fibroin 4 (eADF4) can be processed into nonwoven meshes using electrospinning. Here, the eADF4 nonwoven meshes are used to improve the performance of air filtering devices.

Filtro aria dispositivi tra cui maglie non tessuti di elettrofilate ricombinanti Spider Proteine ​​della Seta

Based on the natural sequence of Araneus diadematus Fibroin 4 (ADF4), the recombinant spider silk protein eADF4(C16) has been engineered. This highly ...

Bioingegneria

Manufacturing Of Robust Natural Fiber Preforms Utilizing Bacterial Cellulose as Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose and short sisal fibers are dispersed into a water suspension containing bacterial cellulose. The fiber and nanocellulose suspension is then filtered (using vacuum or gravity) and the wet filter cake pressed to squeeze out any excess water, followed by a drying step. This will result in the hornification of the bacterial cellulose network, holding the loose natural fibers together.
Our method is specially suited for the manufacturing of rigid and robust preforms of hydrophilic fibers. The porous and hydrophilic nature of such fibers results in significant water uptake, drawing in the bacterial cellulose dispersed in the suspension. The bacterial cellulose will then be filtered against the surface of these fibers, forming a bacterial cellulose coating. When the loose fiber-bacterial cellulose suspension is filtered and dried, the adjacent bacterial cellulose forms a network and hornified to hold the otherwise loose fibers together.
The introduction of bacterial cellulose into the preform resulted in a significant increase of the mechanical properties of the fiber preforms. This can be attributed to the high stiffness and strength of the bacterial cellulose network. With this preform, renewable high performance hierarchical composites can also be manufactured by using conventional composite production methods, such as resin film infusion (RFI) or resin transfer molding (RTM). Here, we also describe the manufacturing of renewable hierarchical composites using double bag vacuum assisted resin infusion.

We present a novel method of manufacturing rigid and robust short natural fiber preforms using a papermaking process. Bacterial cellulose acts simultaneously as the binder for the loose fibers and provides rigidity to the fiber preforms. These preforms can be infused with a resin to produce truly green hierarchical composites.

Produzione robusta fibra naturale preforme Utilizzando batterica cellulosa come Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose ...

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven effective in gas adsorption, separations, and catalysis. MOFs are most commonly synthesized as bulk powder, requiring additional processes to adhere them to functional devices and fabrics that risk decreasing the powder porosity and adsorption capacity. Here, we demonstrate a method of first coating fabrics with metal oxide films using atomic layer deposition (ALD). This process creates conformal films of controllable thickness on each fiber, while providing a more reactive surface for MOF nucleation. By submerging the ALD coated fabric in solution during solvothermal MOF synthesis, the MOFs create a conformal, well-adhered coating on the fibers, resulting in a MOF-functionalized fabric, without additional adhesion materials that may block MOF pores and functional sites. Here we demonstrate two solvothermal synthesis methods. First, we form a MIL-96(Al) layer on polypropylene fibers using synthetic conditions that convert the metal oxide to MOF. Using initial inorganic films of varying thicknesses, diffusion of the organic linker into the inorganic allows us to control the extent of MOF loading on the fabric. Second, we perform a solvothermal synthesis of UiO-66-NH2 in which the MOF nucleates on the conformal metal oxide coating on polyamide-6 (PA-6) fibers, thereby producing a uniform and conformal thin film of MOF on the fabric. The resulting materials can be directly incorporated into filter devices or protective clothing and eliminate the maladroit qualities of loose powder.

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Metal-organic frameworks are effective in gas storage and heterogeneous catalysis, but typical synthesis methods result in loose powders that are difficult to incorporate into smart materials. We demonstrate a method of first coating fabrics with ALD metal oxides, resulting in conformal films of MOF on the fabrics during solvothermal synthesis.

Sintesi di Solvothermal di MIL-96 e UiO-66-NH2 su strato atomico depositato rivestimenti in ossido di metallo su stuoie di fibra

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and thus achieving stable water permeability through membranes over time. Here, we report a facile method to prepare hydrogels based on zwitterions for membrane applications. Freestanding films can be prepared from sulfobetaine methacrylate (SBMA) with a crosslinker of poly(ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) via photopolymerization. The hydrogels can also be prepared by impregnation into hydrophobic porous supports to enhance the mechanical strength. These films can be characterized by attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) to determine the degree of conversion of the (meth)acrylate groups, using goniometers for hydrophilicity and differential scanning calorimetry (DSC) for polymer chain dynamics. We also report protocols to determine the water permeability in dead-end filtration systems and the effect of foulants (bovine serum albumin, BSA) on membrane performance.

This paper reports practical methods to prepare hydrogels in freestanding films and impregnated membranes and to characterize their physical properties, including water transport properties.

Sintesi di idrogel con proprietà antivegetative come membrane per la purificazione dell&#39;acqua

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and ...

A Simple and Scalable Fabrication Method for Organic Electronic Devices on Textiles

Today, wearable electronics devices combine a large variety of functional, stretchable, and flexible technologies. However, in many cases, these devices cannot be worn under everyday conditions. Therefore, textiles are commonly considered the best substrate to accommodate electronic devices in wearable use. In this paper, we describe how to selectively pattern organic electroactive materials on textiles from a solution in an easy and scalable manner. This versatile deposition technique enables the fabrication of wearable organic electronic devices on clothes.

In this paper, we present a protocol to selectively deposit organic materials on textiles, which allows for the direct integration of organic electronic devices with wearables. The fabricated devices can be fully integrated in textiles, respecting their mechanical appearance and enabling sensing capabilities.

Un metodo semplice e scalabile di fabbricazione per dispositivi elettronici organici sui tessili

Today, wearable electronics devices combine a large variety of functional, stretchable, and flexible technologies. However, in many cases, these devices ...

Impregnazione e innesto di composti amminati su substrati silicei

A Synthetic Methodology for Preparing Impregnated and Grafted Amine-Based Silica Composites for Carbon Capture

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or direct air capture (DAC) methods. This work focuses on amine-functionalized CO2 adsorbents for DAC. These materials show promise for CO2 removal because they have low regeneration energy consumption and high adsorption capacity. The incorporation of amine species into a porous substrate combines the advantages of the amine species&#39; affinity to CO2 with the large pore volumes and surface areas of the porous substrate. There are three methods commonly used to prepare amine-based CO2 sorbents, depending on the selection of the amine species, material support, and preparation method. These methods are impregnation, grafting, or chemical synthesis. Silica is a prevalent choice of substrate material because of its adjustable pore size, moisture tolerance, temperature stability, and ability to adsorb CO2 in low concentrations for DAC applications. Typical synthetic procedures and primary attributes of both impregnated and grafted amine-silica composites are described herein.

Autore in primo piano: Standardizzazione dello sviluppo di compositi di silice a base di ammina come adsorbenti di CO2 per la cattura diretta dell'aria 

This work aims to facilitate the development of standardized techniques for impregnating or grafting aminated compounds onto silica substrates, which are often broadly described in the literature. Specific amounts of solvent, substrate, amines, and the values of other important experimental parameters will be discussed in detail.

Una metodologia sintetica per la preparazione di compositi di silice a base di ammine impregnati e innestati per la cattura del carbonio

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or ...

Deposizione di porosi assorbenti su supporti di tessuto

Riepilogo

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Preparazione del idrofobi Frameworks Metal-Organic tramite Plasma avanzata Chemical Vapor Deposition del perfluoroalcani per la rimozione di ammoniaca

Caratterizzazione e applicazione di passivi Campionatori per il monitoraggio dei pesticidi in acqua

Filtro aria dispositivi tra cui maglie non tessuti di elettrofilate ricombinanti Spider Proteine della Seta

Produzione robusta fibra naturale preforme Utilizzando batterica cellulosa come Binder

Sintesi di Solvothermal di MIL-96 e UiO-66-NH₂ su strato atomico depositato rivestimenti in ossido di metallo su stuoie di fibra

Proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice

Sintesi di idrogel con proprietà antivegetative come membrane per la purificazione dell'acqua

Un metodo semplice e scalabile di fabbricazione per dispositivi elettronici organici sui tessili

Una metodologia sintetica per la preparazione di compositi di silice a base di ammine impregnati e innestati per la cattura del carbonio

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