Gli autori desiderano riconoscere il sostegno finanziario della sovvenzione di ricerca dell'Universiti Kebangsaan Malaysia: UKM-GGPM-2022-069 per svolgere questa ricerca.

1. Preparazione del substrato
<ol><li>Pulire i substrati di vetro con un panno privo di lanugine per rimuovere lo sporco o i detriti. Lavare i substrati di vetro con acqua e sapone, utilizzare una spazzola per strofinare lo sporco sul vetro.</li>
	<li>Preparare tutti i solventi elencati di seguito in becher, immergere i substrati di vetro nel solvente e sonicare di conseguenza a 37 kHz. Preparare il metanolo a 80 °C per 10 min; acetone a 80 °C per 10 min, etanolo a 80 °C per 10 min, acqua distillata (DI) a 80 °C per 20 min. ATTENZIONE: Maneggiare sostanze chimiche altamente volatili in una cappa aspirante.</li>
	<li>Estrarre i substrati dal becher uno per uno usando una pinzetta, mettere su una superficie piana pulita, tenere premuto il substrato con una pinzetta e soffiare con azoto gassoso fino a quando non si asciuga.</li>
	<li>Mettere i substrati su una piastra calda a 120 °C per 5-10 minuti per vaporizzare eventuali residui. Mettere i substrati in un detergente UV-ozono per 10 minuti.</li>
</ol>2. Metodo di sputtering
<ol><li>Preparazione della camera<ol><li>Rimuovere lo scudo di alluminio dalla pistola e posizionare il materiale target al centro del coperchio. Avvitare saldamente il coperchio sul supporto del magnetron e riposizionare la schermatura in alluminio. Coprire il corpo della camera, le pistole e il portacampioni con un foglio di alluminio.</li>
		<li>Eseguire l'ispezione di cortocircuito toccando le sonde di un multimetro tra i corpi della camera (corto), seguito dal corpo della camera e dalla pistola (corto) e infine dal corpo della camera e dal bersaglio (aperto). Questo test è necessario per garantire che non vi siano dispersioni di corrente tra il corpo (anodo) e il bersaglio (catodo), che possono ostacolare la formazione di plasma.</li>
	</ol></li>
	<li>Pre-sputtering<ol><li>Chiudere lo sportello e aspirare la camera per 15 - 30 min. Premere insieme la porta e il corpo all'inizio dell'aspirazione per assicurarsi che la porta sia ben chiusa. Assicurarsi che la lettura del manometro stia diminuendo.</li>
		<li>Accendere il sistema di raffreddamento e impostare a 15 °C. Accendere la pompa e il pulsante di refrigerazione e aprire la valvola collegata allo strumento di sputtering. NOTA: Lo sputtering RF non funziona senza un sistema di raffreddamento. La formazione di plasma non avverrà.</li>
		<li>Impostare il flusso di argon su 4 sccm e accendere l'interruttore a levetta del gas. Attendere che il flusso raggiunga il valore impostato.</li>
		<li>Impostare la rotazione a 10 giri/min e accendere l'interruttore a levetta di rotazione. Premere il pulsante di accensione per accendere il controller di rete a corrispondenza automatica e l'alimentatore a radiofrequenza.</li>
		<li>Sul controller di rete a corrispondenza automatica, impostare il carico e la sintonizzazione su 50 W ciascuno premendo il pulsante Min/Max e premere il pulsante da Manuale ad Auto.</li>
		<li>Sull'alimentatore a radiofrequenza, impostare la potenza RF su 50 W e premere il pulsante Start . Impostare il timer su 15 min.</li>
		<li>Spegnere l'alimentazione RF e la rotazione. Impostare il flusso di argon su 0 e spegnere l'interruttore a levetta. Spegnere l'aspirapolvere. NOTA: Attendere che il flusso di argon raggiunga 0.1 sccm prima di spegnere l'aspirapolvere.</li>
		<li>Sfiatare per aprire la camera. Assicurarsi che la pompa turbomolecolare (TMP) sia spenta prima di sfiatare. Lo sfiato mentre il TMP è in funzione danneggerà il sistema.</li>
		<li>Aprire la camera e caricare i substrati. Posizionare i substrati nell'angolo esterno del portacampioni rotante per una migliore deposizione, come mostrato nella Figura 1. ATTENZIONE: Indossare maschera e guanti quando si maneggia l'interno della camera per evitare di inalare piccole particelle di materiali.</li>
		<li>Chiudere lo sportello come mostrato nella Figura 2 e aspirare per almeno 6 ore. Una pressione di base più bassa offre una migliore deposizione. La pressione di base ottimale per un sistema ad alto vuoto come il processo di sputtering è 1 x 10-5 Torr.</li>
	</ol></li>
	<li>Sputtering<ol><li>Accendere il sistema di raffreddamento e impostare a 15 °C. Accendere la pompa e il pulsante di refrigerazione e aprire la valvola collegata allo strumento di sputtering.</li>
		<li>Impostare la rotazione a 10 giri/min e accendere l'interruttore a levetta di rotazione. Impostare il flusso di argon su 4 sccm e accendere l'interruttore a levetta del gas. Attendere che il flusso raggiunga il valore impostato.</li>
		<li>Premere il pulsante di accensione per accendere il controller di rete a corrispondenza automatica e l'alimentatore a radiofrequenza.</li>
		<li>Sul controller di rete a corrispondenza automatica, impostare il carico e la sintonizzazione su 50 W ciascuno premendo il pulsante Min/Max e premere il pulsante da Manuale ad Auto.</li>
		<li>Sull'alimentatore a radiofrequenza, impostare la potenza RF su 50 W e premere il pulsante Start . NOTA: Attendere che il flusso di argon raggiunga il valore impostato e diventi stabile prima di accendere l'alimentazione RF.</li>
		<li>Verificare la presenza di plasma nella camera. La formazione di plasma è indicata da una luce viola incandescente nella camera. Se il plasma non è presente una volta attivata l'alimentazione RF, spegnere Argon per 10 s e riaccenderlo. Ripetere l'operazione fino a quando non si forma il plasma nella camera.</li>
		<li>Aumentare gradualmente la potenza RF di 5 W ogni intervallo di 10 s fino a raggiungere i 75 W. Impostare il timer su 60 min.</li>
	</ol></li>
	<li>Post-sputtering<ol><li>Spegnere l'alimentazione RF e la rotazione. Spegnere il controller di rete con corrispondenza automatica e l'alimentatore a radiofrequenza.</li>
		<li>Impostare il flusso di argon su 0 e spegnere l'interruttore a levetta del gas. Spegnere l'aspirapolvere. NOTA: Attendere che il flusso di Argon raggiunga 0.1 sccm prima di spegnere l'aspirapolvere.</li>
		<li>Sfiatare per aprire la camera. Assicurarsi che il TMP sia spento prima di sfiatare. Lo sfiato mentre il TMP è in funzione danneggerà il sistema.</li>
		<li>Prelevare tutti i campioni con una pinzetta e metterli in una capsula di Petri pulita. ATTENZIONE: Indossare maschera e guanti quando si maneggia l'interno della camera per evitare di inalare piccole particelle di materiali.</li>
		<li>Pulire la camera e aspirare per 10 - 15 minuti per mantenere la camera in condizioni di vuoto (priva di impurità).</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66248/66248fig02.jpg"> Figura 2: Configurazione sperimentale. Fotografia della macchina per sputtering utilizzata in questo studio. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/66248fig02large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
3. Caratterizzazione
<ol><li>Eseguire la scansione topografica e trasversale utilizzando il microscopio elettronico a scansione a emissione di campo (FESEM, con una tensione di esercizio di 3,0 kV) per ottenere i dettagli microstrutturali superficiali e lo spessore dei film polverizzati.</li>
	<li>Eseguire il calcolo sulla composizione dei film utilizzando i dati degli spettri di raggi X a dispersione di energia (EDX), allegati al FESEM. Misurare la tensione di Hall in un campo magnetico permanente di 0.57 T e le correnti di sonda di 0.8 mA e 10 mA per Sb2Te3 e Bi2Te3, rispettivamente per ottenere la concentrazione di portatori e la conducibilità dei film35.</li>
	<li>Eseguire la misura in piano del coefficiente di Seebeck utilizzando uno strumento simile utilizzato da Isotta et al.5. Montare i campioni con una geometria rettangolare di circa 2 cm x 1,25 cm sulla configurazione. Misurare il coefficiente di Seebeck assoluto in configurazione a 2 contatti rispetto a uno standard Pt, con un gradiente di temperatura di ≈25 °C.</li>
</ol>

Deposizione di film sottili Bi2Te3 e Sb2Te3 su substrati di vetro tramite sputtering RF

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

La tecnica presentata in questo documento non presenta difficoltà significative nell'impostazione e nell'implementazione dell'apparecchiatura. Tuttavia, è necessario evidenziare diversi passaggi critici. Come accennato nella fase 2.2.10 del protocollo, una condizione di vuoto ottimale è fondamentale per produrre film sottili di alta qualità con una minore contaminazione, poiché il vuoto rimuove l'ossigeno residuo nella camera37. La presenza di ossigeno può causare crepe nei film chiamate str...

I materiali termoelettrici (TE) hanno suscitato un notevole interesse da parte della ricerca per quanto riguarda la loro capacità di convertire l'energia termica in elettricità attraverso l'effetto Seebeck1 e la refrigerazione tramite il raffreddamento di Peltier2. L'efficienza di conversione del materiale TE è determinata dalla differenza di temperatura tra l'estremità calda della gamba TE e l'estremità fredda. Generalmente, maggiore è la differenza di temperatura, maggiore è la cifra di merito TE e maggiore è la sua efficienza3. TE funziona senza la necessità di parti meccaniche aggiuntive che coinvolgano gas o liquidi nel suo processo, non producendo rifiuti o inquinamento, rendendolo sicuro per l'ambiente e considerato un sistema di raccolta di energia verde.
Il tellururo di bismuto, Bi2Te3 e le sue leghe rimangono la classe più importante di materiale TE. Anche nella produzione di energia termoelettrica, come il recupero del calore di scarto, le leghe Bi2Te3 sono più comunemente utilizzate grazie alla loro efficienza superiore fino a 200 °C4 e rimangono un eccellente materiale TE a temperatura ambiente nonostante il valore zT superiore a 2 in vari materiali TE5. Diversi articoli pubblicati hanno studiato le proprietà TE di questo materiale, il che dimostra che la stechiometrica Bi2Te3 ha un coefficiente di Seebeck negativo 6,7,8, indicando proprietà di tipo n. Tuttavia, questo composto può essere adattato al tipo p e n legandosi rispettivamente con tellururo di antimonio (Sb2Te3) e seleniuro di bismuto (Bi2Se3), che possono aumentare la loro banda proibita e ridurre gli effetti bipolari9.
Il tellururo di antimonio, Sb2Te3 è un altro materiale TE ben consolidato con un'alta figura di merito a bassa temperatura. Mentre la stechiometrica Bi2Te3 è un'ottima TE con proprietà di tipo n, Sb2Te3 ha proprietà di tipo p. In alcuni casi, le proprietà dei materiali TE spesso dipendono dalla composizione atomica del materiale, come il tipo n Bi2Te3 ricco di Te, ma un Bi2Te3 di tipo p a causa di difetti dell'accettore dell'antisito BiTe 4. Tuttavia, Sb2Te3 è sempre di tipo p a causa dell'energia di formazione relativamente bassa dei difetti dell'antisito SbTe, anche in Sb2Te34 ricchi di Te. Pertanto, questi due materiali diventano candidati adatti per fabbricare il modulo p-n del generatore termoelettrico per varie applicazioni.
Gli attuali TEG convenzionali sono costituiti da lingotti a cubetti di semiconduttori di tipo n e di tipo p collegati verticalmente nella serie10. Sono stati utilizzati solo in campi di nicchia a causa della loro bassa efficienza e della loro natura ingombrante e rigida. Nel corso del tempo, i ricercatori hanno iniziato a esplorare le strutture a film sottile per migliorare le prestazioni e l'applicazione. È stato riferito che il TE a film sottile presenta vantaggi rispetto alla loro controparte ingombrante, come una maggiore zT a causa della loro bassa conduttività termica11,12, una minore quantità di materiale e una più facile integrazione con il circuito integrato12. Di conseguenza, la ricerca di nicchia TE sui dispositivi termoelettrici a film sottile è in aumento, beneficiando dei vantaggi della struttura dei nanomateriali 13,14.
La microfabbricazione di film sottili è importante per ottenere materiali TE ad alte prestazioni. A questo scopo sono stati studiati e sviluppati vari approcci di deposizione, tra cui la deposizione chimicada vapore 15, la deposizione di strati atomici16,17, la deposizione laser pulsata 18,19,20, la serigrafia 8,21 e l'epitassia a fascio molecolare22. Tuttavia, la maggior parte di queste tecniche soffre di costi operativi elevati, processi di crescita complessi o preparazione complicata del materiale. Al contrario, lo sputtering magnetron è un approccio conveniente per la produzione di film sottili di alta qualità che sono più densi, presentano una granulometria più piccola, hanno una migliore adesione e un'elevata uniformità 23,24,25.
Lo sputtering magnetron è uno dei processi di deposizione fisica da vapore (PVD) basati sul plasma, ampiamente utilizzati in varie applicazioni industriali. Il processo di sputtering funziona quando viene applicata una tensione sufficiente a un bersaglio (catodo), gli ioni del plasma a scarica incandescente bombardano il bersaglio e rilasciano non solo elettroni secondari, ma anche atomi dei materiali catodici che alla fine impattano sulla superficie del substrato e si condensano come un film sottile. Il processo di sputtering è stato commercializzato per la prima volta negli anni '30 e migliorato negli anni '60, guadagnando un notevole interesse grazie alla sua capacità di depositare un'ampia gamma di materiali utilizzando la corrente continua (DC) e lo sputtering RF26,27. Lo sputtering del magnetron supera il basso tasso di deposizione e l'elevato impatto del riscaldamento del substrato utilizzando il campo magnetico. Il potente magnete confina gli elettroni nel plasma in corrispondenza o vicino alla superficie del bersaglio e previene danni al film sottile formato. Questa configurazione preserva la stechiometria e l'uniformità di spessore del film sottile depositato28.
Anche la preparazione di film sottili termoelettrici Bi2Te3 e Sb2Te3 utilizzando il metodo dello sputtering magnetron è stata ampiamente studiata, incorporando tecniche come il drogaggio 4,29,30 e la ricottura 31 nelle procedure, portando a prestazioni e qualità diverse. Lo studio di Zheng et al.32 utilizza il metodo della diffusione indotta termicamente per diffondere gli strati Bi e Te drogati con Ag che sono stati polverizzati separatamente. Questo metodo consente un controllo preciso sulla composizione dei film sottili e la diffusione del Te mediante induzione termica protegge il Te dalla volatilizzazione. Le proprietà dei film sottili possono anche essere migliorate dal processo di pre-rivestimento33 prima dello sputtering, che si traduce in una migliore conduttività elettrica grazie all'elevata mobilità del vettore, aumentando di conseguenza il fattore di potenza. Oltre a questo, lo studio di Chen et al.34 ha migliorato le prestazioni termoelettriche di Bi2Te3 polverizzato drogando Se tramite il metodo della reazione di diffusione post-selenizzazione. Durante il processo, Se vaporizza e si diffonde nei film sottili Bi-Te per formare film Bi-Te-Se, il che si traduce in un fattore di potenza 8 volte superiore rispetto al Bi2Te3 non drogato.
Questo articolo descrive la nostra configurazione sperimentale e la procedura per la tecnica di sputtering del magnetron RF per depositare film sottili Bi2Te3 e Sb2Te3 su substrati di vetro. Lo sputtering è stato eseguito in una configurazione top-down come mostrato nel diagramma schematico in Figura 1, il catodo è stato montato ad angolo rispetto al substrato normale, portando a un plasma più concentrato e convergente al substrato. I film sono stati sistematicamente caratterizzati utilizzando FESEM, EDX, effetto Hall e misurazione del coefficiente di Seebeck per studiarne la morfologia superficiale, lo spessore, la composizione e le proprietà termoelettriche.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66248/66248fig01.jpg"> Figura 1: Schema dello sputtering della configurazione top-down. Il diagramma è stato progettato in base, ma non in scala, all'effettiva configurazione di sputtering disponibile per questo studio, inclusa la disposizione dei substrati di vetro da farfugliare visti dall'alto. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/66248fig01large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Chemiz (M) Sdn. Bhd.</td>
			<td>1910151</td>
			<td>Liquid, Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Antimony Telluride, Sb2Te3</td>
			<td>China Rare Metal Material Co.,Ltd</td>
			<td>C120222-0304</td>
			<td>Diameter 50.8 mm, Thickness 6.35 mm, 99.999% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bismuth Telluride, Bi2Te3</td>
			<td>China Rare Metal Material Co.,Ltd</td>
			<td>CB151208-0501</td>
			<td>Diameter 50.8 mm, Thickness 4.25 mm, 99.999% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Chemiz (M) Sdn. Bhd.</td>
			<td>2007081</td>
			<td>Liquid, Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Field Emission Scanning Electron Microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>MERLIN</td>
			<td>Equipped with EDX</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hall effect measurement system</td>
			<td>Aseptec Sdn. Bhd.</td>
			<td>HMS ECOPIA 3000</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Handheld digital multimeter</td>
			<td>Prokits Industries Sdn. Bhd.</td>
			<td>303-150NCS</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HMS-3000</td>
			<td>Aseptec Sdn Bhd.</td>
			<td>HMS ECOPIA 3000</td>
			<td>Hall effect measurement software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Linseis_TA</td>
			<td>Linseis Messger&#228;te GmbH</td>
			<td>LSR-3</td>
			<td>Linseis thermal analysis software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Chemiz (M) Sdn. Bhd.</td>
			<td>2104071</td>
			<td>Liquid, Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>RF-DC magnetron sputtering</td>
			<td>Kurt J. Lesker Company</td>
			<td>-</td>
			<td>Customized hybrid system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Seebeck coefficient measurement system</td>
			<td>Linseis Messger&#228;te GmbH</td>
			<td>LSR-3</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SmartTiff</td>
			<td>Carl Zeiss Microscopy Ltd</td>
			<td>-</td>
			<td>SEM image thickness measurement software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic bath</td>
			<td>Fisherbrand</td>
			<td>FB15055</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV ozone cleaner</td>
			<td>Ossila Ltd</td>
			<td>L2002A3-UK</td>
			<td>-</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of bi2te3 and sb2te3 thermoelectric thin films using radio frequency magnetron sputtering technique

Attraverso vari studi sui materiali termoelettrici (TE), la configurazione a film sottile offre vantaggi superiori rispetto ai TE sfusi convenzionali, inclusa l'adattabilità a substrati curvi e flessibili. Sono stati esplorati diversi metodi di deposizione di film sottili, ma lo sputtering del magnetron è ancora favorevole grazie alla sua elevata efficienza di deposizione e scalabilità. Pertanto, questo studio mira a fabbricare un film sottile di tellururo di bismuto (Bi2Te3) e tellururo di antimonio (Sb2Te3) tramite il metodo di sputtering del magnetron a radiofrequenza (RF). I film sottili sono stati depositati su substrati di vetro sodico-calcico a temperatura ambiente. I substrati sono stati prima lavati con acqua e sapone, puliti ad ultrasuoni con metanolo, acetone, etanolo e acqua deionizzata per 10 minuti, asciugati con azoto gassoso e piastra riscaldante e infine trattati con ozono UV per 10 minuti per rimuovere i residui prima del processo di rivestimento. È stato utilizzato un bersaglio sputter di Bi2Te3 e Sb2Te3 con gas Argon ed è stato eseguito il pre-sputtering per pulire la superficie del bersaglio. Quindi, alcuni substrati puliti sono stati caricati nella camera di sputtering e la camera è stata aspirata fino a quando la pressione non ha raggiunto 2 x 10-5 Torr. I film sottili sono stati depositati per 60 minuti con flusso di Argon di 4 sccm e potenza RF a 75 W e 30 W rispettivamente per Bi2Te3 e Sb2Te3. Questo metodo ha portato a film sottili Bi2Te3 di tipo n altamente uniformi e Sb2Te3 di tipo p altamente uniformi.

Thermoelectric (TE) materials have been attracting a considerable amount of research interest regarding their ability to convert thermal energy into electricity via the Seebeck effect1 and refrigeration via Peltier cooling2. The conversion efficiency of TE material is determined by the temperature difference between the hot end of the TE leg and the cold end. Generally, the higher the temperature difference, the higher the TE figure of merit and the higher its efficiency3. TE works with no requirement for additional mechanical parts involving gas or liquid in its process, producing no waste or pollution, making it environmentally safe and considered a green energy harvesting system.
Bismuth telluride, Bi2Te3, and its alloys remain the most important class of TE material. Even in thermoelectric power generation, such as the recovery of waste heat, Bi2Te3 alloys are most commonly used due to their superior efficiency up to 200 &#176;C4 and remain an excellent TE material at ambient temperature despite the zT value of more than 2 in various TE materials5. Several published papers have studied the TE properties of this material, which shows that the stoichiometric Bi2Te3 has a negative Seebeck coefficient6,7,8, indicating n-type properties. However, this compound can be adjusted to p- and n-type by alloying with antimony telluride (Sb2Te3) and bismuth selenide (Bi2Se3), respectively, which can increase their bandgap and reduce bipolar effects9.
Antimony telluride, Sb2Te3 is another well-established TE material with high figure of merit at low temperature. While stoichiometric Bi2Te3 is a great TE with n-type properties, Sb2Te3 has p-type properties. In some cases, the properties of TE materials often depend on the atomic composition of the material such as the n-type Te-rich Bi2Te3, but a p-type Bi-rich Bi2Te3 due to BiTe antisite acceptor defects4. However, Sb2Te3 is always p-type due to comparatively low formation energy of SbTe antisite defects, even in Te-rich Sb2Te34. Thus, these two materials become suitable candidates to fabricate p-n module of thermoelectric generator for various applications.
The current conventional TEGs are made of diced ingots of n-type and p-type semiconductors connected vertically in series10. They have only been used in niche fields due to their low efficiency and bulky, rigid nature. Over time, researchers have started to explore thin film structures for better performance and application. It is reported that thin film TE have advantages over their bulky counterpart such as higher zT due to their low thermal conductivity11,12, less amount of material and easier integration with integrated circuit12. As a result, niche TE research on thin film thermoelectric devices has been on the rise benefitting from the advantages of nanomaterial structure13,14.
Microfabrication of thin film is important to attain high performance TE materials. Various deposition approaches have been researched and developed including chemical vapor deposition15, atomic layer deposition16,17, pulsed laser deposition18,19,20, screen printing8,21, and molecular beam epitaxy22 to serve this purpose. However, the majority of these techniques suffer from high operation cost, complex growth process or complicated material preparation. On the contrary, magnetron sputtering is a cost-effective approach for producing high-quality thin films that are denser, exhibit smaller grain size, have better adhesion, and high uniformity23,24,25.
Magnetron sputtering is one of the plasma-based physical vapor deposition (PVD) processes which is widely used in various industrial applications. Sputtering process works when sufficient voltage is applied to a target (cathode), ions from the glow discharge plasma bombards the target and release not only secondary electrons, but also atoms of the cathode materials which eventually impact the surface of the substrate and condense as a thin film. Sputtering process was first commercialized in 1930s and improved in 1960s, gaining significant interest due to its ability to deposit wide range of materials using direct current (DC) and RF sputtering26,27. The magnetron sputtering overcomes low deposition rate and high substrate heating impact by utilizing magnetic field. The strong magnet confines the electrons in the plasma at or near the surface of the target and prevent damage to the formed thin film. This configuration preserves the stoichiometry and thickness uniformity of the deposited thin film28.
The preparation of Bi2Te3 and Sb2Te3 thermoelectric thin films using magnetron sputtering method has also been extensively studied, incorporating technique such as doping4,29,30 and annealing31 in the procedures, leading to different performance and quality. Study by Zheng et al.32 uses thermally induced diffusion method to diffuse Ag-doped Bi and Te layer which were sputtered separately. This method enables precise control on the composition of the thin films and the diffusion of Te by thermal induction protects the Te from being volatilized. The properties of the thin films can also be enhanced by pre-coating process33 before sputtering which results in better electrical conductivity due to high carrier mobility, consequently enhancing the power factor. Other than that, study by Chen et al.34 improved the thermoelectric performance of sputtered Bi2Te3 by doping Se via post-selenization diffusion reaction method. During the process, Se vaporizes and diffuses into the Bi-Te thin films to form Bi-Te-Se films, which results in 8-fold higher power factor than undoped Bi2Te3.
This paper describes our experimental setup and procedure for the RF magnetron sputtering technique to deposit Bi2Te3 and Sb2Te3 thin films on glass substrates. Sputtering was performed in a top-down configuration as shown in the schematic diagram in Figure 1, cathode was mounted at an angle to the substrate normal, leading to a more concentrated and convergent plasma to the substrate. The films were systematically characterized using FESEM, EDX, Hall effect and Seebeck coefficient measurement to study their surface morphology, thickness, composition, and thermoelectric properties.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66248/66248fig01.jpg" /> 
Figure 1: A schematic of the top-down configuration sputter. The diagram was designed according, but not to scale, to the actual sputtering configuration available for this study including the arrangement of glass substrates to be sputtered viewed from the top. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66248/66248fig01large.jpg" target="_blank">Please click here to view a larger version of this figure.</a>

Autore in primo piano: Progressi nei film sottili termoelettrici ad alte prestazioni attraverso lo sputtering con magnetron a radiofrequenza

Fabbricazione di film sottili termoelettrici Bi2Te3 e Sb2Te3 utilizzando la tecnica di sputtering magnetron a radiofrequenza

Our research focuses on fabricating high-quality thin films for thermoelectric generators to recover waste heat and turn it into electricity. Various thin film deposition technique have been researched and developed, including radio frequency magnetron sputtering that is able to produce high-density, robust thin films with better adhesion and high uniformity. This method does not require melting and evaporation of the target materials, enabling most of materials to be deposited regardless of their melting temperature, making it superior than other physical vapor deposition technologies.

Le micrografie in sezione trasversale dei film sottili Bi2Te3 e Sb2Te3 depositati sono state registrate utilizzando FESEM, come mostrato rispettivamente nella Figura 3A e nella Figura 3B. La superficie complessiva del film appare uniforme e liscia. È evidente che i grani cristallini del film sottile Bi2Te3 erano esagonali, conformando la struttura cristallina di Bi2Te3 mentr...

Il manoscritto descrive un protocollo per lo sputtering magnetron a radiofrequenza di film sottili termoelettrici Bi2Te3 e Sb2Te3 su substrati di vetro, che rappresenta un metodo di deposizione affidabile che fornisce una vasta gamma di applicazioni con il potenziale per un ulteriore sviluppo.

Through various studies on thermoelectric (TE) materials, thin film configuration gives superior advantages over conventional bulk TEs, including ...

La nostra ricerca si concentra sulla fabbricazione di film sottili di alta qualità per generatori termoelettrici per recuperare il calore di scarto e trasformarlo in elettricità. Sono state studiate e sviluppate varie tecniche di deposizione di film sottili, tra cui lo sputtering magnetron a radiofrequenza che è in grado di produrre film sottili robusti e ad alta densità con una migliore adesione e un'elevata uniformità. Questo metodo non richiede la fusione e l'evaporazione dei materiali target, consentendo alla maggior parte dei materiali di essere depositata indipendentemente dalla loro temperatura di fusione, rendendolo superiore ad altre tecnologie di deposizione fisica da vapore.

fabrication-bi2te3-sb2te3-thermoelectric-thin-films-using-radio

Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Bi2Te3 and Sb2Te3 Thermoelectric Thin Films using Radio Frequency Magnetron Sputtering Technique

1.8K Views.  Universiti Kebangsaan Malaysia. La nostra ricerca si concentra sulla fabbricazione di film sottili di alta qualità per generatori termoelettrici per recuperare il calore di scarto e trasformarlo in elettricità. Sono state studiate e sviluppate varie tecniche di deposizione di film sottili, tra cui lo sputtering magnetron a radiofrequenza che è in grado di produrre film sottili robusti e ad alta densità con una migliore adesione e un'elevata uniformità. Questo metodo non richiede la fusione e l'evaporazione dei material...

Video: Autore in primo piano: Progressi nei film sottili termoelettrici ad alte prestazioni attraverso lo sputtering con magnetron a radiofrequenza

Through various studies on thermoelectric (TE) materials, thin film configuration gives superior advantages over conventional bulk TEs, including adaptability to curved and flexible substrates. Several different thin film deposition methods have been explored, yet magnetron sputtering is still favorable due to its high deposition efficiency and scalability. Therefore, this study aims to fabricate a bismuth telluride (Bi2Te3) and antimony telluride (Sb2Te3) thin film via the radio frequency (RF) magnetron sputtering method. The thin films were deposited on soda lime glass substrates at ambient temperature. The substrates were first washed using water and soap, ultrasonically cleaned with methanol, acetone, ethanol, and deionized water for 10 min, dried with nitrogen gas and hot plate, and finally treated under UV ozone for 10 min to remove residues before the coating process. A sputter target of Bi2Te3 and Sb2Te3 with Argon gas was used, and pre-sputtering was done to clean the target&#39;s surface. Then, a few clean substrates were loaded into the sputtering chamber, and the chamber was vacuumed until the pressure reached 2 x 10-5 Torr. The thin films were deposited for 60 min with Argon flow of 4 sccm and RF power at 75 W and 30 W for Bi2Te3 and Sb2Te3, respectively. This method resulted in highly uniform n-type Bi2Te3 and p-type Sb2Te3 thin films.

The manuscript describes a protocol for radio frequency magnetron sputtering of Bi2Te3 and Sb2Te3 thermoelectric thin films on glass substrates, which represents a reliable deposition method that provides a wide range of applications with the potential for further development.