A.メーカーは、アネンバーグ財団大学院研究フェローシップによってサポートされていましたが、この仕事は国立科学財団[085281と1028440]によってサポートされていました。

1。ミクロスフェア作製<ol><li>一端から光ファイバは、ストリップ〜1.5 &quot;クラッドの少量（約5インチ）を選択し、メタノール又はエタノール（ 図1a、b）のいずれかで清掃してください。 </li><li>光ファイバカッタで利用可能な場合、切断するには、エンド。利用できない場合は、ワイヤカッターまたは〜0.5 &quot;が残されているようにハサミでカット。光ファイバカッタを使用する利点は、 図1bのように非常に滑らかで、均一なカットを生成することです。カットから過度の粗さや欠陥が原因となりますその結果、球の品質係数を下げるムラリフロー、。 </li><li> 〜1秒（ 図1c、D、E）のために〜500μmの直径のスポットサイズに焦点を当て、CO 2レーザ3Wの電力をクリーンファイバ端を公開します。これは、直径200μmの球〜を生成しますが、サイズは、光ファイバの直径を増加または減少させることによって調整することができます。ややBにもレーザー強度を調整することがありますリフロー大きくしたり小さくしたり球に必要な電子。 </li></ol> 2。 Microtoroid作製<ol><li>デザインとお好みの間隔および直径、暗い、黒丸でフォトマスクを作成します。生産トロイドは、マスク上の円に比べ25から30パーセント小さくなることに注意することが重要です。たとえば、100ミクロンの直径を有する固体の円は、約75ミクロンの直径を持つトロイダルコアを生成します。また、それはそれぞれの円の間で、円の、マスクのエッジの周りの配列の間のスペースの5mm以上の空き領域以上で1-2mmを残すことをお勧めします。サンプルウェーハを慎重にピンセットで処理する必要がありますので、トロイドを損なうことなく、グリップにピンセットのためのスペースを残すことが重要です。余分なスペースも完成したデバイスに光を結合するテーパ光ファイバのための部屋を提供し、サンプルをより簡単に小さな配列にカットすることができます。この手順では、我々は、160μmのジ行でマスクを使用サークルの各行の間のスペースの〜5ミリメ​​ートルと離れてameterサークルは〜1mmの、。終了したトロイドは、直径約110μmである。 </li><li>熱的に成長したシリカの厚さ2μmの層を有するシリコンウェーハで始まります。を切断し、ウ​​ェーハのフォトリソグラフィマスク上に所望のマイクロディスクパターンに合うように、フォトレジストエッジビードの余地を残す。製造の開始時に、それは通常のシリコンウエハのより大きな部分（〜数センチ×数センチ）の円のエッチングいくつかの配列に最も便利であることに注意してください。大きいウェーハは、同時に複数のサンプルのフォトリソグラフィーとBOEエッチングを可能にし、より簡単にピンセットで処理されます。その後、XeF 2エッチング工程の前に、それはより速く、より均一なXeF 2エッチングを可能にする小さな配列に開裂する大口径をお勧めします。 </li><li> fumehoodでは、アセトン、メタノール、イソプロパノール、及び脱イオン水ですすぐことによりウェーハを徹底的に清掃してください。サンプルは、窒素またはフィルタリングするカンプデータを用いてブロードライressed空気銃、ホットプレートの上に置きますが乾​​燥するには、少なくとも2分間120℃に設定されています。 </li><li>ウェーハはクールせた後、溶媒引火性/ fumehoodに置き、蒸着法を用いて2分間HMDSに公開します。単純な蒸着法：小さな10mlのビーカーにHMDSの数滴を入れ、その蒸気を保持するために大規模なガラス容器を有するウェーハと小さなビーカーをカバーしています。 </li><li>適切なサイズのマウント付きスピナーにサンプルを置きます。スポイトボトルや注射器とフィルタを使用して、サンプルのフォトレジストに適用されます。 3000RPMで45秒、続いて500rpmで5秒間、各サンプルの上にコートS1813フォトレジストをスピン。ウェハは、エッジビーズは、パターニングに干渉しないように十分に大きい場合、エッジビード除去は必要ありません。 </li><li>ソフトベーク95℃のホットプレート上にフォトレジスト℃で2分間。 </li><li> UVマスクアライナ、目的のフォトマスクを用いて、フォトレジストに覆われたサンプルを公開紫外線80mJ/cm 2の合計。 </li><li>紫外光にさらされたフォトレジストを除去するMF-321の開発者にサンプルを浸します。開発中にフォトレジストをウェハから除去し、溶解させたとして、密接に監視します。それは、フォトレジストを均一に除去されていることを確認するために、このプロセスの間に常に棒/容器を攪拌することが重要です。与えられたパラメータについては、フォトレジストは、約30秒の開発に時間がかかります。 </li><li>ほとんどの不要なフォトレジストの開発者に溶解させたとき、流水の下で徹底的にサンプルをすすぎ、軽く窒素または空気銃を使用してサンプルを乾燥打撃、すべての不要なフォトレジストが除去されていることを確認するために顕微鏡でサンプルを検査します。必要に応じて、サンプルは、開発者に再度浸漬することができるが、所望のフォトレジストパターンも破損する可能性があるため、サンプルを発達させ過ぎるしないように注意しなければなりません。 （所望のパターンが損傷または破損している場合は、フォトレジストすることができますアセトンと手順2.1から2.9で削除）を再び繰り返すことができます。 </li><li>開発した後、完全に乾いた試料を吹き、ハードディスク110ホットプレート℃で2分間にそれらを焼いたり、流水でサンプルをリンス。このステップでは、開発プロセス中に発生したフォトレジストと部分的に修理粗さをリフローは、そのガラス転移温度以上のフォトレジストを加熱する。 </li><li>テフロン容器と必要な保護具を使用して、改良された緩衝酸化物エッチング（BOE）にサンプルを浸す。 BOEは、シリコンウェーハ（ 図2a-c）に円形のシリカパッドを形成するフォトレジストによって覆われていないシリカをエッチングするHFが含まれています。改善緩衝HFが得られたシリカ界でスムーズなエッチング、最小限に粗さを生成します。それはHFが49％HFで始まるバッファ混在させることは可能ですが、これは通常のようにごく少量が行われた非常に変数の結果につながることができます。 </li><li> （D約15-20分後にパターン、サンプルサイズやサンプルの数）にepending、テフロンピンセットを使用してBOEからサンプルを削除します。慎重に水を実行してサンプルをリンス。サンプルが疎水性になったときにシリカが削除されました。 </li><li> 、エッチング洗浄、サンプルを乾燥した後、光学顕微鏡を使用してそれらを点検してください。所望のパターンが完全にエッチングされており、すべての不要なシリカが除去されたことを確認します。必要に応じて、さらにエッチングのBOEにサンプルを返します。一つは、サンプルをオーバーエッチングしないように注意しなければならない、またはフォトレジストの下に円形のパターンが破損する恐れがあります。 </li><li>一度BOEエッチングが完了したら、徹底的に脱イオン水でサンプルを洗浄し、乾燥した打撃。サンプルはシリコンウェーハの大部分にある場合、それはまた、それら（ダイシングソーやダイヤモンドスクライブを使用して）シリカサークルの個々の行を持つ小さな断片に切断することをお勧めします。サークルの個々の行は、XeF、より迅速かつ均一にエッチングされ2エッチング工程（2.16）。カットによって生成されたシリコンダストは、次の手順で清掃中に削除されます。 </li><li>アセトン、メタノール、イソプロパノール、及び脱イオン水でリンスしてフォトレジストを除去し、少なくとも2分間、120℃のホットプレート上で窒素銃や暖房を使用してサンプルを乾燥させます。 </li><li> XeF 2エッチング装置を用いて、シリカマイクロディスク（ 図2d-f）を形成するために円形のシリカパッドの下にシリコンを弱める。エッチング量は、結果として得られるマイクロディスクの柱として、光学顕微鏡での検査によって決定される合計ディスクの直径の約1/3-1/2になるように、約1/3、シリカ、円の大きさでなければなりません。 XeF 2パルスの数と、各パルスの持続時間は、チャンバおよび使用XeF 2エッチングのタイプのシリコンの量に依存します。 </li><li> XeF 2エッチングした後、約1に焦点を当て、CO 2レーザビームにサンプルを公開〜3秒間、または滑らかなトロイドまで2Wの強度（ 図2G-I）が形成されている。ディスクの正確なサイズとXeF 2の量に応じてわずかに高いか低い強度と露光時間がmicrotoroidを形成するために必要になることがあり、アンダーカット。それは、シリカマイクロディスクがスムーズに、円形のmicrotoroidを形成するように、レーザービームとマイクロディスクの中心の中心が合っていることが重要です。 </li></ol> 3。代表的な結果ミクロスフェアとmicrotoroidデバイスは、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡（ 図1D、E及び図2Hは、i）の両方を用いて画像化することができます。すべての画像では、デバイス表面の均一性が明らかである。 詳細なアプローチは、超高Qデバイスを作成していることを確認するには、我々はまた、線幅（Δλ）測定を実行し、ロードさを計算することによって、複数のデバイスのQ値の特徴を単純な式からQ：Q =λ/Δλ=ωτ、ここでλ=共振波長、ω=周波数、τ=光子寿命。以前に詳細な手順1,9と、複数のデバイスの比較グラフを用いて作製した各デバイスの代表的なスペクトルを図3に示します。すべてのデバイスの品質要因は、大半が億を超えていると、千万を超えています。 ミクロスフェアのスペクトルは、光が時計回りまたは反時計回りに伝播する光モードのいずれかに結合されていることを示す、単一の共鳴した。しかし、トロイドのスペクトルを同時に時計回りと反時計回りモードの両方に結合する光を示す、分割共振を示した。カップリングサイトでのわずかな欠陥がある場合にこの現象が発生します。デュアルローレンツにスペクトルをフィッティングすることにより、両方のモードのQ値を決定することができます。分割共振現象解明NAは球とトロイド共振器の両方で発生する可能性がありますが、それらは不完全に影響されやすいと球に比べて少ない光学モードを持っているとして、より頻繁にトロイドで観察される。 <img src="/files/ftp_upload/4164/4164fig1.jpg" alt="図1"/> マイクロキャビティの作製プロセスの図1のフローチャート。 1）レンダリングと洗浄し、切断された光ファイバのb）の光学顕微鏡写真。 c）のレンダリング、d）の光学顕微鏡写真およびe）は共振器microspereの電子顕微鏡写真をスキャンします。 <img src="/files/ftp_upload/4164/4164fig2.jpg" alt="図2"/> 図2。microtoroid空洞製造プロセスのフロー· ​​チャート。 ）レンダリング、b）は、トップビュー光学顕微鏡写真およびc）のようなフォトリソグラフィーとBOEエッチングによって定義される円形の酸化パッドの電子顕微鏡写真をスキャンするサイドビュー。 BOEによって形成される酸化物のわずかなくさび形に注意してください。 d）のレンダリングは、e）トップビュー光学顕微鏡写真およびf）XeF 2エッチング工程後の酸化物パッドの電子顕微鏡写真をスキャンするサイドビュー。酸化ディスクがくさび形の外周部を保持していることに注意してください。 microtoroid空洞の電子顕微鏡写真をスキャンg）のレンダリング、h）は、トップビュー光学顕微鏡写真とi）のサイドビュー。 <img src="/files/ftp_upload/4164/4164fig3.jpg" alt="図3"/> 図3）。微小線幅測定法を用いて決定されるb）のmicrotoroid共振空洞の代表的な品質係数スペクトルを示す。非常に高いQのデバイスでは、一方の光が小さな欠陥をオフに反映しており、右回りと左回りの両方向で循環させるには、モード分割または二重ピークを観察することが可能です。 c）は、いくつかのフェアとmicrotoroid共振空洞のQ値を示す比較グラフは<a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/4164/4164fig3large.jpg" target="_blank">拡大図はここをクリック</a> 。 図4：CO 2レーザリフローの模式セットアップ。 CO 2レーザビーム（青の実線）が反映し、サンプルに焦点を当てています。それは10.6ミクロン/ 10.6ミクロンを送信し、633 nmのを反映して633 nmのビームコンバイナ、通過します。ビームコンバイナのオフサンプルの光学カラムの画像は反射するので、イメージがやや赤です。このセットアップのために必要な部品のリストが表4である。 <img src="/files/ftp_upload/4164/4164fig5.jpg" alt="図5"/> 図5は誤って）ミクロスフェアおよびb）microtoroid共振空洞をリフロー。ビーム内の誤った配置のために、デバイスが形成されたMALです。 c）に不良マスクまたは貧しいリソグラフィーの結果として、トロイドは月形である。

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利害の衝突が宣言されません。

すべての光学構造と同様に、製造プロセスのあらゆる段階で清浄度を維持することは非常に重要です。リソグラフィおよび製造のトピックに書かれた多数の教科書があるので、以下の提案は包括的であるが、研究者が直面している多くの一般的な問題のいくつかを強調するものではありません。19から20 microtoroidの外周部の均一性は、初期ディスクの均一性によ?...

<table border="1"><tbody><tr><td> 部分の名前 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td><td> コメント </td></tr><tr><td>ファイバスク</td><td>ニューポート</td><td> F-RFS </td><td>任意の</td></tr><tr><td>光ファイバ</td><td>ニューポート</td><td> F-SMF-28 </td><td>光ファイバの任意のタイプを使用することができます。 </td></tr><tr><td>ファイバ被覆ストリッパ</td><td>ニューポート</td><td> F-STR-175 </td><td>ワイヤーストリッパーを使用することもできます</td></tr><tr><td>エタノール</td><td>任意のベンダー</td><td>溶剤レベルの純度</td><td>メタノールまたはイソプロパノールで代替です。 </td></tr></tbody></table> 表1微小球の作製材料。 <table border="1"><tbody><tr><td> 試薬の名前 </td><td> 会社 </td><td> &lt;strong&gt;のカタログ番号</td><td> コメント </td></tr><tr><td> 2μmの熱的に成長したシリカとシリコンウェーハ</td><td> WRS材料</td><td> N / A </td><td>我々は、&lt;100&gt;、4 &quot;径の固有の8を使用して </td></tr><tr><td> HMDS（ヘキサメチルジシラザン） </td><td>アルドリッチ</td><td> 440191 </td><td></td></tr><tr><td>フォトレジスト</td><td>シプリー</td><td> S1813 </td><td></td></tr><tr><td>開発者</td><td>シプリー</td><td> MF-321 </td><td></td></tr><tr><td> HFは、バッファ - 改良された</td><td> Transene </td><td> N / A </td><td>改良された緩衝HFは、プレーンBOEまたはHFよりもエッチスムーズ、より良い品質を提供</td></tr><tr><td>アセトン、メタノール、イソプロパノール</td><td>任意のベンダー</td><td> 99.8％の純度</td><td></td></tr></tbody></table> 表2。MICRotoroid作製材料。 <table border="1"><tbody><tr><td> 機器名 </td><td> メーカー </td><td> カタログ番号 </td><td> コメント </td></tr><tr><td>スピナー</td><td> Solitec </td><td> 5110-ND </td><td>すべてのスピナーを使用することができます。 </td></tr><tr><td>アライナ</td><td>ズース·マイクロテック</td><td> MJB 3 </td><td>すべてのアライナーを使用することができます。 </td></tr><tr><td> XeF 2エッチング</td><td>高度な通信デバイス株式会社</td><td> ＃ADCETCH2007 </td><td></td></tr></tbody></table> 表3。Microtoroid製造装置。 <table border="1"><tbody><tr><td> 部分の名前 </td><td> 会社 </td><td> カタログ番号 </td><td> コメント </td></tr><tr><td> CO 2 </suB&gt;レーザー</td><td> Synrad </td><td>シリーズ48 </td><td></td></tr><tr><td> 3軸ステージ</td><td> OptoSigma </td><td> 120-0770 </td><td>同様に他のベンダーから入手できます。 </td></tr><tr><td> Siの反射1 &quot;径） </td><td> II-VI </td><td> 308325 </td><td>同様に他のベンダーから入手できます。 </td></tr><tr><td>キネマティックジンバルマウント（Siの反射のために） </td><td>トールラボ</td><td> KX1G </td><td>同様に他のベンダーから入手できます。 </td></tr><tr><td>ビームコンバイナ（1 &quot;径） </td><td>メラー光学</td><td> L19100008-B0 </td><td>同様に他のベンダーから入手できます。 </td></tr><tr><td> 4 &quot;焦点距離のレンズ（1&quot;径） </td><td>メラー光学またはII-VI </td><td></td><td>他のベンダーから入手できるだけでなく、 </td></tr><tr><td>各種投稿、レンズマウント</td><td>トールLabsは、ニューポート、エドモンド·オプティクスまたはOptosigma </td><td></td><td></td></tr><tr><td>ズーム6000マシンビジョンシステム</td><td> Navitar社</td><td> N / A </td><td>リアルタイムイメージングのための一般的なUSBカメラとコンピュータが必要です。これは、キットとして購入されています。 </td></tr><tr><td>ズーム6000システム用のフォーカサー</td><td>エドモンド·オプティクス</td><td> 54から792 </td><td>同様に他のベンダーから入手できます。 </td></tr><tr><td>ズーム6000用XZ軸ポジショナ</td><td>パーカー巧みな</td><td> CR4457、CR4452、4499 </td><td> CR4457は、X軸、CR4452は、Z軸、4499は、ブラケットをマウントしているされています。 </td></tr></tbody></table> 表4。CO 2レーザーリフロー詳細設定。

fabrication of silica ultra high quality factor microresonators

Whispering gallery resonant cavities confine light in circular orbits at their periphery.1-2 The photon storage lifetime in the cavity, quantified by the quality factor (Q) of the cavity, can be in excess of 500ns for cavities with Q factors above 100 million. As a result of their low material losses, silica microcavities have demonstrated some of the longest photon lifetimes to date1-2. Since a portion of the circulating light extends outside the resonator, these devices can also be used to probe the surroundings. This interaction has enabled numerous experiments in biology, such as single molecule biodetection and antibody-antigen kinetics, as well as discoveries in other fields, such as development of ultra-low-threshold microlasers, characterization of thin films, and cavity quantum electrodynamics studies.3-7
The two primary silica resonant cavity geometries are the microsphere and the microtoroid. Both devices rely on a carbon dioxide laser reflow step to achieve their ultra-high-Q factors (Q&gt;100 million).1-2,8-9 However, there are several notable differences between the two structures. Silica microspheres are free-standing, supported by a single optical fiber, whereas silica microtoroids can be fabricated on a silicon wafer in large arrays using a combination of lithography and etching steps. These differences influence which device is optimal for a given experiment.
Here, we present detailed fabrication protocols for both types of resonant cavities. While the fabrication of microsphere resonant cavities is fairly straightforward, the fabrication of microtoroid resonant cavities requires additional specialized equipment and facilities (cleanroom). Therefore, this additional requirement may also influence which device is selected for a given experiment.
Introduction
An optical resonator efficiently confines light at specific wavelengths, known as the resonant wavelengths of the device. 1-2 The common figure of merit for these optical resonators is the quality factor or Q. This term describes the photon lifetime (&tau;o) within the resonator, which is directly related to the resonator's optical losses. Therefore, an optical resonator with a high Q factor has low optical losses, long photon lifetimes, and very low photon decay rates (1/&tau;o). As a result of the long photon lifetimes, it is possible to build-up extremely large circulating optical field intensities in these devices. This very unique property has allowed these devices to be used as laser sources and integrated biosensors.10
A unique sub-class of resonators is the whispering gallery mode optical microcavity. In these devices, the light is confined in circular orbits at the periphery. Therefore, the field is not completely confined within the device, but evanesces into the environment. Whispering gallery mode optical cavities have demonstrated some of the highest quality factors of any optical resonant cavity to date.9,11 Therefore, these devices are used throughout science and engineering, including in fundamental physics studies and in telecommunications as well as in biodetection experiments. 3-7,12
Optical microcavities can be fabricated from a wide range of materials and in a wide variety of geometries. A few examples include silica and silicon microtoroids, silicon, silicon nitride, and silica microdisks, micropillars, and silica and polymer microrings.13-17 The range in quality factor (Q) varies as dramatically as the geometry. Although both geometry and high Q are important considerations in any field, in many applications, there is far greater leverage in boosting device performance through Q enhancement. Among the numerous options detailed previously, the silica microsphere and the silica microtoroid resonator have achieved some of the highest Q factors to date.1,9 Additionally, as a result of the extremely low optical loss of silica from the visible through the near-IR, both microspheres and microtoroids are able to maintain their Q factors over a wide range of testing wavelengths.18 Finally, because silica is inherently biocompatible, it is routinely used in biodetection experiments.
In addition to high material absorption, there are several other potential loss mechanisms, including surface roughness, radiation loss, and contamination loss.2 Through an optimization of the device size, it is possible to eliminate radiation losses, which arise from poor optical field confinement within the device. Similarly, by storing a device in an appropriately clean environment, contamination of the surface can be minimized. Therefore, in addition to material loss, surface scattering is the primary loss mechanism of concern.2,8
In silica devices, surface scattering is minimized by using a laser reflow technique, which melts the silica through surface tension induced reflow. While spherical optical resonators have been studied for many years, it is only with recent advances in fabrication technologies that researchers been able to fabricate high quality silica optical toroidal microresonators (Q&gt;100 million) on a silicon substrate, thus paving the way for integration with microfluidics.1
The present series of protocols details how to fabricate both silica microsphere and microtoroid resonant cavities. While silica microsphere resonant cavities are well-established, microtoroid resonant cavities were only recently invented.1 As many of the fundamental methods used to fabricate the microsphere are also used in the more complex microtoroid fabrication procedure, by including both in a single protocol it will enable researchers to more easily trouble-shoot their experiments.

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Fabrication of Silica Ultra High Quality Factor Microresonators

私たちは、自立ミクロスフェアおよびオンチップmicrotoroids含むシリカ共振空洞を作製する二酸化炭素レーザーリフロー技術の使用について説明します。リフロー法は、両方のデバイス内の長い光子寿命をできるように、表面欠陥を除去します。結果としてデバイスは、通信からbiodetectionに至るまでのアプリケーションを可能にする、超高品質因子を持っています。

シリカ超高品質ファクターMicroresonatorsの作製

Whispering gallery resonant cavities confine light in circular orbits at their periphery.1-2 The photon storage lifetime in the cavity, quantified by the ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

16.0K ビュー.  University of Southern California. 私たちは、自立ミクロスフェアおよびオンチップmicrotoroids含むシリカ共振空洞を作製する二酸化炭素レーザーリフロー技術の使用について説明します。リフロー法は、両方のデバイス内の長い光子寿命をできるように、表面欠陥を除去します。結果としてデバイスは、通信からbiodetectionに至るまでのアプリケーションを可能にする、超高品質因子を持っ?...

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Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

超低温での角度分解光電子分光

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

工学

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

エクストリーム圧力と温度での合成とMicrodiffraction

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Convergent Polishing: A Simple, Rapid, Full Aperture Polishing Process of High Quality Optical Flats &amp; Spheres

Convergent Polishing is a novel polishing system and method for finishing flat and spherical glass optics in which a workpiece, independent of its initial shape (i.e., surface figure), will converge to final surface figure with excellent surface quality under a fixed, unchanging set of polishing parameters in a single polishing iteration. In contrast, conventional full aperture polishing methods require multiple, often long, iterative cycles involving polishing, metrology and process changes to achieve the desired surface figure. The Convergent Polishing process is based on the concept of workpiece-lap height mismatch resulting in pressure differential that decreases with removal and results in the workpiece converging to the shape of the lap. The successful implementation of the Convergent Polishing process is a result of the combination of a number of technologies to remove all sources of non-uniform spatial material removal (except for workpiece-lap mismatch) for surface figure convergence and to reduce the number of rogue particles in the system for low scratch densities and low roughness. The Convergent Polishing process has been demonstrated for the fabrication of both flats and spheres of various shapes, sizes, and aspect ratios on various glass materials. The practical impact is that high quality optical components can be fabricated more rapidly, more repeatedly, with less metrology, and with less labor, resulting in lower unit costs. In this study, the Convergent Polishing protocol is specifically described for fabricating 26.5 cm square fused silica flats from a fine ground surface to a polished ~&#955;/2 surface figure after polishing 4 hr per surface on a 81 cm diameter polisher.

A novel optical polishing process, called &#8220;Convergent Polishing&#8221;, which enables faster, lower cost polishing, is described. Unlike conventional polishing processes, Convergent Polishing allows a glass workpiece to be polished in a single iteration and with high surface quality to its final surface figure without requiring changes to polishing parameters.

収束研磨：高品質の光学フラット＆球のシンプル、迅速、全開口研磨プロセス

Convergent Polishing is a novel polishing system and method for finishing flat and spherical glass optics in which a workpiece, independent of its initial ...

Fabrication of High Contrast Gratings for the Spectrum Splitting Dispersive Element in a Concentrated Photovoltaic System

High contrast gratings are designed and fabricated and its application is proposed in a parallel spectrum splitting dispersive element that can improve the solar conversion efficiency of a concentrated photovoltaic system. The proposed system will also lower the solar cell cost in the concentrated photovoltaic system by replacing the expensive tandem solar cells with the cost-effective single junction solar cells. The structures and the parameters of high contrast gratings for the dispersive elements were numerically optimized. The large-area fabrication of high contrast gratings was experimentally demonstrated using nanoimprint lithography and dry etching. The quality of grating material and the performance of the fabricated device were both experimentally characterized. By analyzing the measurement results, the possible side effects from the fabrication processes are discussed and several methods that have the potential to improve the fabrication processes are proposed, which can help to increase the optical efficiency of the fabricated devices.

The fabrication of high contrast gratings as the parallel spectrum splitting dispersive element in a concentrated photovoltaic system is demonstrated. Fabrication processes including nanoimprint lithography, TiO2 sputtering and reactive ion etching are described. Reflectance measurement results are used to characterize the optical performance.

集中太陽光発電システムにおけるスペクトル分割分散素子の高コントラスト回折格子の作製

High contrast gratings are designed and fabricated and its application is proposed in a parallel spectrum splitting dispersive element that can improve ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, building and food industries, amongst others. Polyester and coatings containing both polyester and silica nanoparticles (SiO2NPs) have been widely used to protect steel substrata from corrosion. In this study, we utilized X-ray photoelectron spectroscopy, attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy, water contact angle measurements, optical profiling and atomic force microscopy to provide an insight into how exposure to sunlight can cause changes in the micro- and nanoscale integrity of the coatings. No significant change in surface micro-topography was detected using optical profilometry, however, statistically significant nanoscale changes to the surface were detected using atomic force microscopy. Analysis of the X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy data revealed that degradation of the ester groups had occurred through exposure to ultraviolet light to form COO&#903;, -H2C&#903;, -O&#903;, -CO&#903; radicals. During the degradation process, CO and CO2 were also produced.

Two types of surfaces, polyester-coated steel and polyester coated with a layer of silica nanoparticles, were studied. Both surfaces were exposed to sunlight, which was found to cause substantial changes in the chemistry and nanoscale topography of the surface.

日光への露出表面上にシリカナノ粒子 - ポリエステルコーティングの進化

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

によってナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場の高温製作<em&gt;その場での</em&gt;カーボンテンプレート化キセロゲル

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Scalable Solution-processed Fabrication Strategy for High-performance, Flexible, Transparent Electrodes with Embedded Metal Mesh

Here, the authors report the embedded metal-mesh transparent electrode (EMTE), a new transparent electrode (TE) with a metal mesh completely embedded in a polymer film. This paper also presents a low-cost, vacuum-free fabrication method for this novel TE; the approach combines lithography, electroplating, and imprint transfer (LEIT) processing. The embedded nature of the EMTEs offers many advantages, such as high surface smoothness, which is essential for organic electronic device production; superior mechanical stability during bending; favorable resistance to chemicals and moisture; and strong adhesion with plastic film. LEIT fabrication features an electroplating process for vacuum-free metal deposition and is favorable for industrial mass production. Furthermore, LEIT allows for the fabrication of metal mesh with a high aspect ratio (i.e., thickness to linewidth), significantly enhancing its electrical conductance without adversely losing optical transmittance. We demonstrate several prototypes of flexible EMTEs, with sheet resistances lower than 1 &#937;/sq and transmittances greater than 90%, resulting in very high figures of merit (FoM) &#8211; up to 1.5 x 104 &#8211; which are amongst the best values in the published literature.

This protocol describes a solution-based fabrication strategy for high-performance, flexible, transparent electrodes with fully-embedded, thick metal mesh. Flexible transparent electrodes fabricated by this process demonstrate among the highest reported performances, including ultra-low sheet resistance, high optical transmittance, mechanical stability under bending, strong substrate adhesion, surface smoothness, and environmental stability.

埋め込み金属メッシュを用いた高性能で柔軟で透明な電極のための拡張可能なソリューション処理製作戦略

Here, the authors report the embedded metal-mesh transparent electrode (EMTE), a new transparent electrode (TE) with a metal mesh completely embedded in a ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

斜め蒸着を使用してメディアを高吸収極薄カラー フィルムの作製

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...

Flow-assisted Dielectrophoresis: A Low Cost Method for the Fabrication of High Performance Solution-processable Nanowire Devices

Flow-assisted dielectrophoresis (DEP) is an efficient self-assembly method for the controllable and reproducible positioning, alignment, and selection of nanowires. DEP is used for nanowire analysis, characterization, and for solution-based fabrication of semiconducting devices. The method works by applying an alternating electric field between metallic electrodes. The nanowire formulation is then dropped onto the electrodes which are on an inclined surface to create a flow of the formulation using gravity. The nanowires then align along the gradient of the electric field and in the direction of the liquid flow. The frequency of the field can be adjusted to select nanowires with superior conductivity and lower trap density. 
In this work, flow-assisted DEP is used to create nanowire field effect transistors. Flow-assisted DEP has several advantages: it allows selection of nanowire electrical properties; control of nanowire length; placement of nanowires in specific areas; control of orientation of nanowires; and control of nanowire density in the device. 
The technique can be expanded to many other applications such as gas sensors and microwave switches. The technique is efficient, quick, reproducible, and it uses a minimal amount of dilute solution making it ideal for the testing of novel nanomaterials. Wafer scale assembly of nanowire devices can also be achieved using this technique, allowing large numbers of samples for testing and large-area electronic applications.

In this paper, flow assisted dielectrophoresis is demonstrated for the self-assembly of nanowire devices. The fabrication of a silicon nanowire field effect transistor is shown as an example.

誘電泳動の流れ支援: 高性能低温硬化型ナノワイヤ デバイス作製のための低コストの方法

Flow-assisted dielectrophoresis (DEP) is an efficient self-assembly method for the controllable and reproducible positioning, alignment, and selection of ...

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect of aggregate surface morphology on the formation of ITZ. First, a model concrete sample is prepared with a spherical ceramic particle in roughly the central part of the cement matrix, acting as a coarse aggregate used in common concrete/mortar. After curing until the designed age, the sample is scanned by X-ray computed tomography to determine the relative location of the ceramic particle inside the cement matrix. Three locations of the ITZ are chosen: above the aggregate, on the side of the aggregate, and below the aggregate. After a series of treatments, the samples are scanned with a SEM-BSE detector. The resultant images were further processed using a digital image processing method (DIP) to obtain quantitative characteristics of the ITZ. The surface morphology is characterized at the pixel level based on the digital image. Thereafter, K-means clustering method is used to illustrate the effect of surface roughness on ITZ formation.

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hereby, we proposed a protocol to illustrate the effect of aggregate surface morphology on the ITZ microstructure. The SEM-BSE image were quantitatively analyzed to obtain ITZ's porosity gradient via digital image processing and a K-means clustering algorithm was further employed to establish a relationship between porosity gradient and surface roughness.

界面遷移帯における凝集表面形態の測定(ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...