我々は、3電極システムを介してスーパーキャパシタを評価するための詳細なプロトコルを提示する。研究者は、これらのプロトコルを通じて良好な電気化学的研究を得るために3電極システムを設定することができます。3電極システムは、スーパーキャパシタの比容量抵抗などの電気化学的特性を評価するための信頼性の高いアプローチです。
これは、単一の材料レベルを分析する利点を提供します。負の材料分野であるエネルギー貯蔵システムでは、研究者は合成材料の電気化学的性能を決定し、このプロトコルを通じてそれらを評価することができます。電気化学分析の前に、活性炭0.8グラム、カーボンブラック0.1グラム、バインダー0.1グラムを組み合わせて電極を準備します。
この混合物に0.1〜0.2ミリリットルのイソプロパノールを滴下する。次いで、混合物をローラーで生地に薄く広げる。ステンレスメッシュを幅1.5センチ、長さ5センチにカットし、ステンレスメッシュに電極プレス機で厚さ0.1~0.2ミリの電極生地を取り付けます。
組み立てたスーパーキャパシタ電極を摂氏80度のオーブンで約1日間乾燥させ、イソプロパノールを蒸発させた。ステンレスメッシュを秤量して電極の重量を求め、次いでメッシュを2モル硫酸水溶液の電解質に浸漬する。ステンレスメッシュをデシケーターに入れ、スーパーキャパシタ電極の表面の気泡を除去します。
ポテンショスタット測定プログラムを実行して、測定実験シーケンスファイルを設定します。ツールバーの「実験」ボタンをクリックし、「シーケンスファイルエディタ」に移動して「新規」を選択するか、「新規シーケンス」ボタンを直接クリックします。「追加」ボタンをクリックして、シーケンスステップを追加します。
すべてのステップで、制御を SWEEP、構成を PSTAT、モードを CYCLIC、範囲を AUTO に設定します。[初期]、[中間]、[最終] の参照を E 参照として設定し、[値] にそれぞれの値を入力します。電圧スキャンレートを設定するには、スキャンレート値にそれぞれの値を入力します。
「静かな時間」をゼロに設定し、「セグメント」を 2N に 1 を加えた値 (N はサイクル数) に設定します。ここでは、21を10サイクル適用した。手順 1 をコピーし、[貼り付け] をクリックして手順 2 から手順 5 に貼り付けます。[スキャン レート] の値を変更します。
カットオフ条件を条件-1に設定し、項目をステップ終了に設定し、次へを次へとして設定します。制御する[その他]設定セクションの[サンプリング]タブで、各スキャンレートについて、[アイテム]を[時間]、[OP]を[OP]、および[デルタ値]を0.333333、0.166666、0.111111、0.06667、および0.0333に設定します。これは、データを記録する時間間隔です。
「名前を付けて保存」(Save As) をクリックして、CV 解析シーケンスファイルを任意のコンピュータフォルダに保存します。測定実験シーケンス ファイルを設定し、シーケンス ステップを追加した後、手順 1 で、制御を CONSTANT、構成を GSTAT、モードを NORMAL、範囲を AUTO に設定します。電流アンペアのリファレンスをゼロに設定します。
電極の質量が 0.00235 g の場合、値を 0.0018618 アンペアに設定します。つまり、電流密度は 1 gあたり 1 アンペアです。条件-1 にカットオフ条件を設定し、[項目] を電圧、OP を OP、Delta 値を 0.8 ボルト以上、次に [次へ] に設定します。制御雑多な設定セクションの [サンプリング] タブで、[アイテム] を [時間]、[OP 以上] 、および [デルタ値] を 0.1 に設定します。
ステップ2では、電流はステップ1の負の値です。条件-1を設定するには、項目を電圧、OPをマイナス0.2ボルト、次へを次へに設定します。ステップ 3 で、制御を LOOP、構成を CYCLE に設定し、「カットオフ条件」の条件-1 のリスト 1 をループ Next、ステップ 1 として「次へ」、ステップ 1 として「リスト 2」をステップ終了、次に「次へ」を設定します。
「名前を付けて保存」をクリックして、GCD 解析シーケンスファイルを任意のコンピュータフォルダに保存します。ポテンショスタット測定プログラムを実行して、測定実験シーケンスファイルを設定します。ツールバーの「実験」ボタンをクリックし、「シーケンスファイルエディタ」と「新規」に移動するか、「新規シーケンス」ボタンをクリックします。「追加」ボタンをクリックして、シーケンスステップを追加します。
ステップ 1 では、制御を定数、構成を PSTAT、モードをタイマー ストップ、範囲を AUT に設定します。電圧の基準を E 基準、値を 0.5 ボルトに設定します。これは電圧範囲のサイズの半分です。条件 1 で、[項目] を [ステップ時間]、[OP 以上]、[デルタ値] を 3、[次へ] を [次へ] に設定します。
これは、ポテンショスタット装置を安定化させるためのプロセスである。ステップ 2 では、制御を EIS に、構成を PSTAT に、モードを LOG に、範囲を AUT に設定します。初期速度を通常として、初期値と中間値を 1 メガヘルツ (高周波値) として、最終値を 1 マイクロヘルツ (低周波値) に設定します。
バイアスの基準をE基準として、値を0.5ボルトに設定します。線形応答結果を得るには、振幅を1ミリボルト、密度を10、反復を1に設定します。「名前を付けて保存」(Save As) をクリックして、EIS 解析シーケンスファイルを任意のコンピュータフォルダに保存します。
作用極、参照極は塩化銀の銀、対極は白金線の3種類の線をそれぞれSUSメッシュに接続します。4 番目のラインである作業センサーを作用電極に接続します。ビーカーに100ミリリットルの2モル硫酸水電解質を充填する。
ガラス容器をキャップで覆い、キャップ内の穿孔を通して3つの電極を電解質に浸す。作用極を対極と参照極との距離を一定に保つように電極を配置します。ポテンショスタット装置を操作し、測定プログラムを実行してCV、GCD、およびEIS分析を実行します。
測定プログラムを実行し、準備したシーケンスを開きます。「CHに適用」をクリックして、ポテンショスタットのチャンネルシーケンスを挿入します。測定を開始するには、[スタート]ボタンをクリックします。
毎秒10~200ミリボルトのスキャンレート範囲のよく発達した長方形のグラフは、EDLCの特性を示し、スーパーキャパシタがEDLCとして正常に動作したことを確認します。スキャンレートが毎秒300ミリボルトを超えると、グラフは長方形を失い、電極がEDLC特性を失ったことを意味します。電極のGCDグラフは、すべての電流密度において対称な線形プロファイルを示した。
これもEDLCの特徴的な特性です。AC作用電極は、1グラムあたり10アンペアの電流密度で10,000サイクルにわたって99.2%の容量保持を示した。ナイキストプロットでは、部品Aは等価級数抵抗に対応します。
パートBは半円を示し、その直径は電極の細孔内の電解質抵抗または電荷移動抵抗を反映する。さらに、A部とB部の合計は内部抵抗と解釈される。パートCでは、45度の角度線領域は、電解質中の電極構造の鉄輸送制限またはバルク電解質中の鉄輸送制限を示す。
部分Dの垂直線は、電極または電解質界面に形成された電気二重層の支配的な容量性挙動に起因する。電極の正確な重量を得るプロセスが最も重要である。正確な性能評価には、電極を含む各材料の正確な重量を知る必要があります。
