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요약

이 원고는 유리 기판에 Bi2Te3 및 Sb2Te3 열전 박막의 무선 주파수 마그네트론 스퍼터링에 대한 프로토콜을 설명하며, 이는 추가 개발 가능성과 함께 광범위한 응용 분야를 제공하는 신뢰할 수 있는 증착 방법을 나타냅니다.

초록

열전(TE) 재료에 대한 다양한 연구를 통해 박막 구성은 곡선 및 유연한 기판에 대한 적응성을 포함하여 기존 벌크 TE에 비해 우수한 이점을 제공합니다. 여러 가지 다른 박막 증착 방법이 연구되었지만 마그네트론 스퍼터링은 높은 증착 효율과 확장성으로 인해 여전히 유리합니다. 따라서 본 연구는 무선 주파수(RF) 마그네트론 스퍼터링 방법을 통해 비스무트텔루라이드(Bi2Te3) 및 안티몬 텔루라이드(Sb2Te3) 박막을 제작하는 것을 목표로 한다. 박막은 상온에서 소다석회 유리 기판 상에 증착되었다. 기판을 먼저 물과 비누를 사용하여 세척하고, 메탄올, 아세톤, 에탄올 및 탈이온수로 10분 동안 초음파로 세척하고, 질소 가스 및 핫 플레이트로 건조하고, 마지막으로 UV 오존하에서 10분 동안 처리하여 코팅 공정 전에 잔류물을 제거하였다. 아르곤 가스를 사용한 Bi2Te3 및 Sb2Te3의 스퍼터 타겟을 사용하고, 타겟의 표면을 청소하기 위해 사전 스퍼터링을 수행했습니다. 그런 다음, 몇 개의 깨끗한 기판을 스퍼터링 챔버에 로드하고, 압력이 2 x 10-5 Torr에 도달할 때까지 챔버를 진공 청소기로 청소하였다. 박막은 Bi2Te3 및 Sb2Te3에 대해 각각 4sccm의 아르곤 흐름 및 75W 및 30W의 RF 전력으로 60분 동안 증착되었습니다. 이 방법은 매우 균일한 n형 Bi2Te3 및p형 Sb2Te3박막을 생성하였다.

서문

열전(TE) 재료는 제벡 효과(Seebeck effect)1 를 통해 열 에너지를 전기로 변환하고 펠티에 냉각(Peltier cooling)2을 통해 냉각하는 능력과 관련하여 상당한 연구 관심을 끌고 있습니다. TE 재료의 변환 효율은 TE 레그의 핫 엔드와 콜드 엔드 사이의 온도 차이에 의해 결정됩니다. 일반적으로 온도차가 높을수록 TE 성능 지수가 높아지고 효율이 높아집니다 3. TE는 공정에서 가스 또는 액체를 포함하는 추가 기계 부품이 필요 없이 작동하므로 폐기물이나 오염이 발생하지 않아 환경적으로 안전하고 친환경 에너지 수확 시스템으로 간주됩니다.

비스무트 텔루라이드, Bi2Te3 및 그 합금은 TE 재료의 가장 중요한 등급으로 남아 있습니다. 폐열 회수와 같은 열전 발전에서도 Bi2Te3 합금은 최대 200 °C4의 우수한 효율로 인해 가장 일반적으로 사용되며 다양한 TE 재료에서 zT 값이 2 이상임에도 불구하고 상온에서 우수한 TE 재료로 유지됩니다5. 여러 발표된 논문에서 이 물질의 TE 특성을 연구했으며, 이는 화학량론적 Bi2Te3가 음의 제벡 계수 6,7,8을 가지며 n형 특성을 나타낸다는 것을 보여줍니다. 그러나, 이 화합물은 안티몬 텔루라이드(Sb2Te3) 및 비스무트 셀레나이드 (Bi2Se3)와 각각 합금하여 p- 및 n-형으로 조절될 수 있으며, 이는 밴드갭을 증가시키고 양극성 효과를 감소시킬 수 있다9.

안티몬 텔루라이드, Sb2Te3 는 저온에서 높은 성능 지수를 가진 또 다른 잘 정립 된 TE 재료입니다. 화학량론적 Bi2Te3 는 n 형 특성을 가진 훌륭한 TE이지만 Sb2Te3 는 p 형 특성을 가지고 있습니다. 경우에 따라서는 TE 물질의 특성이 물질의 원자 조성에 따라 n형 Te-rich Bi2Te3 에 따라 달라지는 경우가 많지만, BiTe 안티사이트 수용체 결함으로 인해 p형 Bi-rich Bi2 Te3 인 경우도 있다.4. 그러나, Sb2Te3는 Te-richSb2Te34에서도, SbTe antisite 결함의 비교적 낮은 형성 에너지로 인해 항상 p형이다.따라서 이 두 재료는 다양한 응용 분야를 위한 열전 발전기의 pn 모듈을 제작하는 데 적합한 후보가 됩니다.

현재의 기존 TEG는 직렬10에서 수직으로 연결된 n형 및 p형 반도체의 다이싱된 잉곳으로 만들어집니다. 그들은 낮은 효율성과 부피가 크고 단단한 특성으로 인해 틈새 분야에서만 사용되었습니다. 시간이 지남에 따라 연구자들은 더 나은 성능과 응용 분야를 위해 박막 구조를 탐구하기 시작했습니다. 박막 TE는 낮은 열전도율(11,12)로 인해 더 높은 zT, 더 적은 양의 재료 및 집적 회로(12)와의 더 쉬운 통합과 같은 부피가 큰 TE에 비해 장점이 있는 것으로 보고되었습니다. 그 결과, 박막 열전 소자에 대한 틈새 TE 연구가 증가하고 있으며, 나노 물질 구조13,14의 이점을 누리고 있습니다.

박막의 미세 가공은 고성능 TE 재료를 얻는 데 중요합니다. 이러한 목적을 달성하기 위해 화학 기상 증착(chemical vapor deposition)15, 원자층 증착(atomic layer deposition)16,17, 펄스 레이저 증착(pulsed laser deposition)(18,19,20), 스크린 프린팅(screen printing)(8,21) 및 분자 빔 에피택시(molecular beam epitaxy)(22)를 포함한 다양한 증착 접근법이 연구 개발되어 왔다. 그러나 이러한 기술의 대부분은 높은 운영 비용, 복잡한 성장 과정 또는 복잡한 재료 준비로 인해 어려움을 겪습니다. 반대로, 마그네트론 스퍼터링은 더 조밀하고, 더 작은 입자 크기를 나타내고, 더 나은 접착력 및 높은 균일성을 갖는 고품질 박막을 생산하기 위한 비용 효율적인 접근 방식입니다 23,24,25.

마그네트론 스퍼터링은 다양한 산업 응용 분야에서 널리 사용되는 플라즈마 기반 PVD(물리적 기상 증착) 공정 중 하나입니다. 스퍼터링 공정은 타겟(음극)에 충분한 전압이 가해지면 글로우 방전 플라즈마의 이온이 타겟에 충격을 가하고 2차 전자뿐만 아니라 음극 물질의 원자도 방출하여 결국 기판 표면에 영향을 미치고 박막으로 응축됩니다. 스퍼터링 공정은 1930년대에 처음 상용화되어 1960년대에 개선되어 직류(DC) 및 RF 스퍼터링26,27을 사용하여 광범위한 재료를 증착할 수 있는 능력으로 인해 상당한 관심을 받았습니다. 마그네트론 스퍼터링은 자기장을 활용하여 낮은 증착 속도와 높은 기판 가열 충격을 극복합니다. 강한 자석은 플라즈마의 전자를 표적 표면 또는 그 근처에 가두어 형성된 박막의 손상을 방지합니다. 이러한 구성은 증착된 박막(28)의 화학량론 및 두께 균일성을 보존한다.

마그네트론 스퍼터링 방법을 사용한 Bi2Te3 및 Sb2Te3 열전 박막의 제조도 광범위하게 연구되어 도핑 4,29,30 및 어닐링31과 같은 기술을 절차에 통합하여 성능과 품질을 상이하게합니다. Zheng et al.32의 연구는 열 유도 확산 방법을 사용하여 Ag 도핑된 Bi 및 Te 층을 별도로 확산시켰습니다. 이 방법을 사용하면 박막의 조성을 정밀하게 제어할 수 있으며 열 유도에 의한 Te의 확산은 Te가 휘발되는 것을 방지합니다. 박막의 특성은 또한 스퍼터링 전에 프리-코팅 공정(33)에 의해 강화될 수 있으며, 이는 높은 캐리어 이동성으로 인해 더 나은 전기 전도성을 초래하고, 결과적으로 역률을 향상시킨다. 그 외에, Chen et al.34의 연구는 셀렌화 후 확산 반응 방법을 통해 Se를 도핑하여 스퍼터링된 Bi2Te3의 열전 성능을 향상시켰습니다. 이 과정에서 Se는 Bi-Te 박막으로 기화 및 확산되어 Bi-Te-Se 막을 형성하며, 이는 도핑되지 않은 Bi2Te3 보다 8 배 더 높은 역률을 제공합니다.

이 논문은 유리 기판에 Bi2Te3 및 Sb2Te3 박막을 증착하는 RF 마그네트론 스퍼터링 기술에 대한 실험 설정 및 절차를 설명합니다. 스퍼터링은 그림 1의 개략도에서 볼 수 있듯이 하향식 구성으로 수행되었으며, 음극은 기판 법선에 비스듬히 장착되어 기판에 더 집중되고 수렴되는 플라즈마를 생성했습니다. 필름은 FESEM, EDX, 홀 효과 및 Seebeck 계수 측정을 사용하여 체계적으로 특성화되어 표면 형태, 두께, 조성 및 열전 특성을 연구했습니다.

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그림 1: 하향식 구성 스퍼터의 개략도. 다이어그램은 상단에서 볼 때 스퍼터링할 유리 기판의 배열을 포함하여 이 연구에 사용할 수 있는 실제 스퍼터링 구성에 따라 설계되었지만 확장되지는 않았습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

프로토콜

1. 기판 준비

  1. 보푸라기가 없는 천으로 유리 기판을 닦아 느슨한 먼지나 부스러기를 제거합니다. 유리 기판을 물과 비누로 씻고 브러시를 사용하여 유리의 먼지를 문지릅니다.
  2. 아래 나열된 모든 용매를 비커에 준비하고 유리 기판을 용매에 담그고 그에 따라 37kHz에서 초음파 처리합니다. 80°C에서 10분 동안 메탄올을 준비합니다. 80°C에서 10분 동안 아세톤, 80°C에서 10분 동안 에탄올, 80°C에서 20분 동안 증류수(DI).
    주의 : 휘발성이 높은 화학 물질을 흄 후드에서 취급하십시오.
  3. 핀셋을 사용하여 비커에서 기판을 하나씩 꺼내고 깨끗하고 평평한 표면에 놓고 핀셋으로 기판을 누르고 마를 때까지 질소 가스로 불어냅니다.
  4. 기판을 120°C의 열판에 놓고 5-10분 동안 잔류물을 기화시킵니다. 기판을 UV-오존 클리너에 10분 동안 넣습니다.

2. 스퍼터링 방식

  1. 챔버 준비
    1. 건에서 알루미늄 실드를 제거하고 대상 재료를 덮개 중앙에 놓습니다. 마그네트론 홀더의 덮개를 단단히 조이고 알루미늄 실드를 다시 끼웁니다. 챔버, 건 및 샘플 홀더의 본체를 알루미늄 호일로 덮습니다.
    2. 챔버 본체(짧음), 챔버 본체와 건(짧음), 마지막으로 챔버 본체와 타겟(열림) 사이의 멀티미터 프로브를 터치하여 단락 검사를 실행합니다. 이 테스트는 플라즈마 형성을 방해할 수 있는 본체(양극)와 대상(음극) 사이에 전류 누출이 없는지 확인하는 데 필요합니다.
  2. 사전 스퍼터링
    1. 도어를 닫고 챔버를 15 - 30분 동안 진공 청소기로 청소합니다. 진공 청소를 시작할 때 도어와 본체를 함께 눌러 도어가 단단히 닫혔는지 확인합니다. 압력 게이지의 판독값이 감소하고 있는지 확인하십시오.
    2. 쿨러 시스템을 켜고 15°C로 설정합니다. 펌프와 냉각 버튼을 켜고 스퍼터링 기기에 연결된 밸브를 엽니다.
      알림: RF 스퍼터링은 냉각 시스템 없이는 작동하지 않습니다. 플라즈마의 형성은 일어나지 않을 것입니다.
    3. 아르곤 유량을 4sccm으로 설정하고 가스 토글 스위치를 켭니다. 흐름이 설정 값에 도달할 때까지 기다리십시오.
    4. 회전을 10rpm으로 설정하고 회전 토글 스위치를 켭니다. 전원 버튼을 눌러 자동 매칭 네트워크 컨트롤러와 무선 주파수 전원 공급 장치를 켭니다.
    5. 자동 매칭 네트워크 컨트롤러에서 최소/최대 버튼을 눌러 부하 및 튜닝을 각각 50W로 설정하고 버튼을 수동 에서 자동으로 누릅니다.
    6. 무선 주파수 전원 공급 장치에서 RF 전원을 50W로 설정하고 시작 버튼을 누릅니다. 타이머를 15분으로 설정합니다.
    7. RF 전원 및 회전을 끕니다. 아르곤 흐름을 0으로 설정하고 토글 스위치를 끕니다. 진공 청소기를 끕니다.
      알림: 진공을 끄기 전에 아르곤 흐름이 0.1sccm에 도달할 때까지 기다리십시오.
    8. 환기구를 통해 챔버를 엽니다. 환기하기 전에 터보 분자 펌프(TMP)가 꺼져 있는지 확인하십시오. TMP가 실행되는 동안 환기하면 시스템이 손상됩니다.
    9. 챔버를 열고 기판을 로드합니다. 그림 1과 같이 더 나은 증착을 위해 회전하는 샘플 홀더의 외부 모서리에 기판을 놓습니다.
      주의 : 챔버 내부를 다룰 때는 마스크와 장갑을 착용하여 작은 물질 입자를 흡입하지 않도록 하십시오.
    10. 그림 2와 같이 도어를 닫고 최소 6시간 동안 진공 청소기로 청소합니다. 낮은 기저 압력은 더 나은 증착을 제공합니다. 스퍼터링 공정과 같은 고진공 시스템의 최적 기본 압력은 1 x 10-5 Torr입니다.
  3. 스퍼터 링
    1. 쿨러 시스템을 켜고 15°C로 설정합니다. 펌프와 냉각 버튼을 켜고 스퍼터링 기기에 연결된 밸브를 엽니다.
    2. 회전을 10rpm으로 설정하고 회전 토글 스위치를 켭니다. 아르곤 유량을 4sccm으로 설정하고 가스 토글 스위치를 켭니다. 흐름이 설정 값에 도달할 때까지 기다리십시오.
    3. 전원 버튼을 눌러 자동 매칭 네트워크 컨트롤러와 무선 주파수 전원 공급 장치를 켭니다.
    4. 자동 매칭 네트워크 컨트롤러에서 최소/최대 버튼을 눌러 부하 및 튜닝을 각각 50W로 설정하고 버튼을 수동 에서 자동으로 누릅니다.
    5. 무선 주파수 전원 공급 장치에서 RF 전원을 50W로 설정하고 시작 버튼을 누릅니다.
      알림: RF 전원을 켜기 전에 아르곤 흐름이 설정 값에 도달하고 안정될 때까지 기다리십시오.
    6. 챔버에 플라즈마가 있는지 확인하십시오. 플라즈마의 형성은 챔버에서 빛나는 보라색 빛으로 표시됩니다. RF 전원을 켠 후에도 플라즈마가 없으면 아르곤을 10초 동안 껐다가 다시 켭니다. 챔버에 플라즈마가 형성될 때까지 반복합니다.
    7. 5W에 도달할 때까지 10초 간격으로 RF 전력을 점차적으로 증가시킵니다. 타이머를 60분으로 설정합니다.
  4. 스퍼터링 후
    1. RF 전원 및 회전을 끕니다. 자동 매칭 네트워크 컨트롤러와 무선 주파수 전원 공급 장치를 끕니다.
    2. 아르곤 유량을 0으로 설정하고 가스 토글 스위치를 끕니다. 진공 청소기를 끕니다.
      알림: 진공을 끄기 전에 아르곤 흐름이 0.1sccm에 도달할 때까지 기다리십시오.
    3. 환기구를 통해 챔버를 엽니다. 환기하기 전에 TMP가 꺼져 있는지 확인하십시오. TMP가 실행되는 동안 환기하면 시스템이 손상됩니다.
    4. 핀셋을 사용하여 모든 샘플을 꺼내고 깨끗한 페트리 접시에 넣으십시오.
      주의 : 챔버 내부를 다룰 때는 마스크와 장갑을 착용하여 작은 물질 입자를 흡입하지 않도록 하십시오.
    5. 챔버를 청소하고 10 - 15분 동안 진공 상태로 유지하여 챔버를 진공 상태로 유지합니다(불순물이 없음).

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그림 2: 실험적 설정. 이 연구에 사용된 스퍼터링 머신의 사진. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

3. 특성화

  1. 전계 방출 주사 전자 현미경(FESEM, 작동 전압 3.0kV 미만)을 사용하여 지형 및 단면 스캐닝을 수행하여 스퍼터링된 필름의 표면 미세 구조 세부 사항과 두께를 얻습니다.
  2. FESEM에 부착된 에너지 분산 X선 스펙트럼(EDX)의 데이터를 사용하여 필름의 조성에 대한 계산을 수행합니다. 0.57T의 영구 자기장에서 홀 전압을 측정하고,Sb2Te3및 Bi2Te3에 대해 각각 0.8mA 및 10mA의 프로브 전류를 측정하여 필름(35)의 캐리어 농도 및 전도도를 구한다.
  3. Isotta et al.5에서 사용한 유사한 기기를 사용하여 Seebeck 계수의 면내 측정을 수행합니다. 셋업에 약 2cm x 1.25cm의 직사각형 형상을 가진 샘플을 장착합니다. ≈25°C의 온도 구배로 Pt 표준에 대한 2접점 구성에서 절대 Seebeck 계수를 측정합니다.

결과

증착된 Bi2Te3 및 Sb2Te3 박막의 단면 현미경 사진은 각각 도 3A 및 도 3B에 나타낸 바와 같이 FESEM을 사용하여 기록하였다. 전체 필름의 표면이 균일하고 매끄럽게 나타납니다. Bi2Te3 박막의 결정 입자는 육각형으로 Bi2Te3 의 결정 구조를 따르는 반면, Sb2Te3 박막의 결정 입자는 ...

토론

이 백서에 제시된 기술은 장비 설정 및 구현에 큰 어려움이 없습니다. 그러나 몇 가지 중요한 단계를 강조해야 합니다. 프로토콜의 단계 2.2.10에서 언급한 바와 같이, 최적의 진공 조건은 진공이 챔버(37) 내의 잔류 산소를 제거함에 따라 오염이 적은 고품질 박막을 생산하기 위한 핵심이다. 산소의 존재는 응력 균열이라고 하는 필름에 균열을 일으킬 수 있으며, 이는 스퍼터링 공?...

공개

저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 말

저자들은 이 연구를 수행하기 위해 Universiti Kebangsaan Malaysia 연구 보조금(UKM-GGPM-2022-069)의 재정적 지원에 감사드립니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
AcetoneChemiz (M) Sdn. Bhd.1910151Liquid, Flammable
Antimony Telluride, Sb2Te3China Rare Metal Material Co.,LtdC120222-0304Diameter 50.8 mm, Thickness 6.35 mm, 99.999% purity
Bismuth Telluride, Bi2Te3China Rare Metal Material Co.,LtdCB151208-0501Diameter 50.8 mm, Thickness 4.25 mm, 99.999% purity
EthanolChemiz (M) Sdn. Bhd.2007081Liquid, Flammable
Field Emission Scanning Electron MicroscopeZeissMERLINEquipped with EDX
Hall effect measurement systemAseptec Sdn. Bhd.HMS ECOPIA 3000-
Handheld digital multimeterProkits Industries Sdn. Bhd.303-150NCS-
HMS-3000Aseptec Sdn Bhd.HMS ECOPIA 3000Hall effect measurement software
Linseis_TALinseis Messgeräte GmbHLSR-3Linseis thermal analysis software
MethanolChemiz (M) Sdn. Bhd.2104071Liquid, Flammable
RF-DC magnetron sputteringKurt J. Lesker Company-Customized hybrid system
Seebeck coefficient measurement systemLinseis Messgeräte GmbHLSR-3-
SmartTiffCarl Zeiss Microscopy Ltd-SEM image thickness measurement software
Ultrasonic bathFisherbrandFB15055-
UV ozone cleanerOssila LtdL2002A3-UK-

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