저자는 쥐를 대상으로 한 연구에 Meritxell 로미오 - 나달의 기여를 인정하고 싶습니다.

1. 동물 절차 <ol><li> 모든 동물의 작업은 홈 오피스 동물 (과학적인 절차) 법 (1986)에 따라 수행되어야한다. </li><li> 일부일처 번식에 의해 오래 십주 세의 Wistar 쥐 메이트, 및 질 플러그의 모양에 의해 임신을 확인합니다. 임신 중 하루 1로 이것을 기록하고 실험적인 다이어트를 시작. 처녀 여성의 경우, 개별적으로 쥐를 수용하고, 실험적인 다이어트를 시작. </li><li> 20 일을위한 실험 사료를 공급 한 후 자궁 경부 전위 다음 CO 2 질식하여 쥐를 안락사. </li><li> 복강을 노출하고 격막에 간을 연결하는 인대, 복부의 앞쪽 벽, 위, 십이지장을 절단하여 간을 절제하는 해부 집게와 가위를 사용합니다. C. -80 ° 저장하기 전에 PBS의 간을 세척하고 액체 질소에 동결 </li></ol> 2. 총 지질의 제조 추출 9 <ol><li> molecul 추가AR 체는 &#39;건조&#39;용제를 만들기 위해 모든 용제 (솔벤트 용기의 1 / 10을 채우기 위해). 흄 후드 내에서 모든 솔벤트 작업을 수행하십시오. </li><li> 약 100 mg의 냉동 간을 잘라 무게. 얼음 양동이에 튜브에 조직을두고 0.8 ㎖를 얼음 냉각 된 0.9 %의 NaCl을 추가합니다. 조직을 균질화한다. </li><li> 건조 클로로포름 1 ㎖ / MG에 용해 된 내부 기준을 추가 : 메탄올 (2:1 V / V) 부틸 히드 록시 톨루엔 (BHT, 50 ㎎ / ℓ)를 포함하는 산화 방지제로. 쥐의 간 100 밀리그램 CE 표준의 100 μg을 추가를 위해 (콜레 스테 릴은 17:0을 heptadecanoate)주의 :. 클로로포름 및 BHT는 위험하다. </li><li> 5.0 ㎖ 건조 클로로포름을 추가 : 메탄올 (2:1 V / V) BHT (50 ㎎ / L)를 포함. </li><li> 1.0 ㎖의 1 M NaCl을 추가 혼합물 유니폼을 보이는 때까지 소용돌이로 교반하여 잘 혼합. 샘플은 최대 일주일에 덮인이 단계에서 -20 ° C에 저장할 수 있습니다. </li><li> 10 분, 실온에서 낮은 브레이크 1,000 XG에 원심 분리기. </li><li> 낮은 수집유리 파스퇴르 피펫을 사용하여 단계는 40 ℃에서 질소하에 새로운 스크류 캡 유리 튜브와 건조로 전송 샘플은 최대 일주일에 덮인이 단계에서 -20 ° C에 저장할 수 있습니다. </li></ol> 3. 고상 추출에 의한 지질 클래스의 분리 (SPE) 10 <ol><li> 진공 펌프에 SPE 탱크를 연결하고 탱크에 아미노 실리카 SPE 카트리지를 배치합니다. </li><li> 제 1 분획을 수집하기 위해 열에서 탱크 랙에 새로운 스크류 캡 유리 튜브 라벨 태그와 CE를 놓습니다. </li><li> 1.0 ㎖의 건조 클로로포름과 소용돌이에 총 지질 추출물을 용해. </li><li> 유리 파스퇴르 피펫을 사용하여 열을 샘플을 적용하고 중력에서 스크류 캡 튜브를 통해 똑똑 떨어지는 것을 허용한다. 더 이상 물감이 빠지지 않을 때, 진공 청소기를 이용하여 남아있는 액체를 제거합니다. </li><li> 건조 클로로포름 2 × 1.0 ㎖의 세척과 열을 세척, 진공 하에서 TAG 및 CE 부분을 용출. </li><li> 모든 액체가 제거 될 때, TAG 및 CE fractio 말려40 ℃에서 질소하에 N 샘플은 최대 일주일에 덮인이 단계에서 -20 ° C에 저장할 수 있습니다. </li><li> 열 아래에있는 탱크 트레이에 새로운 스크류 캡 유리 튜브 라벨 PC를 놓습니다. </li><li> 2 × 1.0 ㎖의 건조 클로로포름 첨가 진공 하에서 PC 분획을 용출 : 메탄올 (60:40, V / V) 모든 액체가 컬럼으로부터 제거 될 때까지. </li><li> 40 ℃에서 질소하에 제거하고 건조 PC 분율 샘플은 최대 일주일에 덮인이 단계에서 -20 ° C에 저장할 수 있습니다. </li><li> 탱크 트레이에 새로운 스크류 캡 유리 튜브 라벨 PE를 삽입하고 진공 상태에서 1.0 ML 건조 메탄올의 추가와 함께 PE 분획을 용출. </li><li> 40 ℃에서 질소하에 제거하고 건조 PE 분획 샘플은 최대 일주일에 덮인이 단계에서 -20 ° C에 저장할 수 있습니다. </li><li> 탱크 트레이에 새로운 스크류 캡 유리 튜브 라벨 NEFA를 놓고 건조 클로로포름 2 × 1.0 ㎖의 세척을 첨가하여 진공 상태에서 NEFA의 부분을 용출 : 메탄올 : 빙초산. (100:2:2, V / V / V)주의 : 빙초산은 위험합니다. </li><li> 40 ℃에서 질소하에 수집 된 NEFA의 부분 건조를 제거 샘플은 최대 일주일에 덮인이 단계에서 -20 ° C에 저장할 수 있습니다. </li><li> SPE 탱크에 새로운 아미노 실리카 SPE 카트리지를 삽입하고 폐기물을 수집하는 카트리지에 따라 탱크 트레이에 스크류 캡 유리 튜브를 놓습니다. </li><li> 3 진공 건조 헥산으로 세척 및 중력에 따라 다음 최종 1.0 ㎖ 세척과 열을 씻으십시오. . 카트리지 (헥산 레벨이 카트리지 매트릭스에 근접 할 때 폐쇄 위치로 카트리지 컬럼 채널을 돌려)주의 건조 될 수 있도록하지 마십시오 헥산는 위험합니다. </li><li> 새로운 스크류 캡 유리 튜브 라벨 CE와 폐기물 튜브를 교체합니다. </li><li> 건조 헥산과 소용돌이의 1.0 ㎖에 (단계 3.6에서 준비) 건조 TAG 및 CE 부분을 녹입니다. 유리 파스퇴르 피펫을 사용하여 열이를 적용하고 G 아래까지 떨어 뜨리지ravity. </li><li> 더 이상 물감이 빠지지 않을 때, 진공 상태에서 남아있는 액체를 제거합니다. </li><li> 진공에서 40 ℃에서 질소하에 CE 및 건조 수집 부분을 용출 건조 헥산 2 × 1.0 ㎖의 세척과 열을 씻어 샘플은 최대 일주일에 덮인이 단계에서 -20 ° C에 저장할 수 있습니다. </li><li> 건조 헥산 2 × 1.0 ㎖의 세척을 추가하여 탱크 트레이 및 용출 TAG 새로운 스크류 캡 유리 튜브 라벨 태그를 : 메탄올 : 에틸 아세테이트 (100:5:5) 진공. </li><li> 40 ℃에서 질소하에 건조 수집 분수 . 샘플은 일주일에 최대주의를위한 출장이 단계에서 -20 ° C에 저장할 수 있습니다 : 에틸 아세테이트는 위험합니다. </li></ol> 4. 명예의 준비 CE 10 <ol><li> . 분리 CE 분율 (단계 3.19에서 수집)와 소용돌이주의에 건조 톨루엔 0.5 ㎖를 추가 톨루엔은 위험합니다. </li><li> 2 % (v의 메틸화 시약을 준비한다 (건조 메탄올/ v) 1.0 ㎖를 샘플 당 요구되는 건 H 2 SO 4). 유리 또는 뚜껑에 적합한 플라스틱 용기에 건조 메탄올의 양을 분배하고 SO 4 적하 후주의 반전하여 혼합 H 2의 필요한 양을 추가합니다. 황산 위험한입니다. </li><li> 건조 톨루엔에 용해 된 샘플을 메틸화 시약 1.0 mL를 넣고 단단히 튜브 캡을 조심스럽게 섞는다. </li><li> 50 ℃에서 2 시간 동안 샘플을 가열 </li><li> 2 시간 후 열에서 튜브를 제거합니다. . 칼륨 탄산 수소 칼륨, 탄산 유해 일단 차가운 용액 (0.25 M KHCO 3 0.5MK 2 CO 3)주의를 중화 1.0 ML를 추가합니다. </li><li> 1.0 ㎖의 건조 헥산과 소용돌이를 추가합니다. </li><li> 2 분 실온에서 낮은 브레이크 250 XG에 원심 분리기. </li><li> FAME가 들어 위의 위상을 수집하고, 새가 아닌 스크류 캡 일회용 유리 튜브로 전송할 수 있습니다. </li><li> 에서 수집 된 명성을 건조40 ° C에서 질소 샘플은 최대 일주일에 덮인이 단계에서 -20 ° C에 저장할 수 있습니다. </li></ol> 5. CE의 FAME (14)로부터 무료 콜레스테롤 오염 제거 (무료 콜레스테롤은 샘플을 오염시킬 수있는 무료 콜레스테롤 제거하지 않고 예를 들어 크로마토 그래프 추적 그림 1 참조). <ol><li> SPE 탱크에 폐기물 튜브를 놓고 탱크에 실리카겔 SPE 카트리지를 배치합니다. </li><li> 진공 건조 헥산 3 × 1 ㎖ 세척 및 중력에서 1 x 1 ㎖로 컬럼을 씻으십시오. </li><li> 폐 세척을 제거하고 탱크에 새로운 폐기물 관을 추가합니다. </li><li> 1 ㎖의 건조 헥산, 소용돌이에 CE의 명성을 녹인다. </li><li> 유리 파스퇴르 피펫을 사용하여 열을 적용하고 중력 하에서 통해 똑똑 떨어지는 것을 허용한다. </li><li> 진공 헥산 3 × 1 ㎖ 세척과 열을 씻으십시오. </li><li> 폐 세척을 제거하고 탱크 표시 CE의 명성에 새로운 아닌 스크류 캡 튜브를 놓습니다. </li><li> 용출2 x 1 ㎖의 건조 헥산 CE의 FAME : 디 에틸 에테르 (95:5 V / V) 세척. </li><li> 40 ℃에서 질소하에 건조 . 샘플은 일주일에 최대주의를위한 출장이 단계에서 -20 ° C에 저장할 수 있습니다 : 디 에틸 에테르는 위험합니다. </li></ol> 6. GC 자동 샘플러 유리 병에 명예의 전송 <ol><li> , 소용돌이 샘플 및 GC 자동 견본 작은 유리 병에 전송하는 75 ㎕의 건조 헥산을 추가합니다. </li><li> , 샘플 소용돌이와 같은 GC 자동 견본 작은 유리 병에 전송하기 위해 추가로 75 ㎕의 건조 헥산을 추가합니다. 샘플은 한 달에 최대를위한 출장이 단계에서 -20 ° C에 저장할 수 있습니다. </li></ol> 7. 가스 크로마토 그래프 (14)를 사용하여 분석 <ol><li> 가스 크로마토 그래프에 명성을 분석합니다. 예 설정 : 30 MX X 0.25 mm 0.25 μm의 BPX-70 온도 프로토콜과 용융 실리카 모세관 컬럼 : 초기 온도 115 ° C, 개최 2 분, 경사 10 ° C / 분 200 ° C에, 245 ° C에 18.5 분, 경사 60 ° C / 분을 보유, H4 세 분. 칼럼 : 헬륨 가스, 유속 1.0, 압력 및 속도 14.6 29. 인젝터 : 온도 = 300 ° C. 검출기 : 수소 흐름 40.0, 공기 온도 = 300 ℃, 45.0 흐름, 가스 헬륨을 구성, 184.0 흐름 </li><li> (CE의 FAME 분석 예를 들어 25:1) 적절하게 설정 분할 비율. </li><li> 적절한 소프트웨어를 사용하여 각 피크 아래의 영역을 결정하고 기준과 비교하여 명성을 확인합니다. 예제 크로마토 그램 그림 2를 참조하십시오. </li><li> 전체 지방산의 백분율로서 개별 지방산의 기여도를 계산하는 피크 데이터에서 영역을 사용한다. </li><li> 양만큼 내부 표준의 영역을 분할하여 지방산의 절대 농도를 산출 덧붙였다. 사용 된 조직의 양 내의 각 지방산의 절대 농도를 구하는이 결과에 의해 각 지방산의 영역을 나눈다. </li></ol>

<ol>
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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Changes+in+erythrocyte+membrane+Trans+and+marine+fatty+acids+between+1999+and+2006+in+older+Americans.">Changes in erythrocyte membrane Trans and marine fatty acids between 1999 and 2006 in older Americans.</a> J. Nutr. 142 (7), 1297-1303 (2012).</li><li>Roberts, L. D., McCombie, G., Titman, C. M., Griffin, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+matter+of+fat:+An+introduction+to+lipidomic+profiling+method.">A matter of fat: An introduction to lipidomic profiling method.</a> J. Chromatogr. B. 871 (2), 174-181 (2008).</li></ol>

저자는 더 경쟁 재정적 이익을 선언하지 않습니다.

기체 크로마토 그래피는 지방산 분석을 위해 사용하는 정확한 방법이며, 그 재현성이 높은 임상 분석에 적합한이 기술을 판단. 적절한 GC 컬럼은 가능한 열 정지상, 컬럼 길이 및 내경의 극성의 변화를 갖는, 또한 지방산의 식별을 가능하게하기 위해 사용되어야한다. 분석 방법에있어서 용융 실리카 모세관 컬럼의 사용은 우수한 열 안정성과 높은 표면 불활성 양호한 해상도 8에 의한 유지...

기체 크로마토 그래피 (GC)의 보급이나 생리적 비만과 같은 조건 (및 당뇨병과 같은 관련 질환) 또는 임신 3 중에 지질 풀 및 세포막 1,2으로 지방산의 혼입을 식별하고 정량화하기 위해 사용 노포 기법 - 5. 또한 식품의 유형과 지방의 양을 분석에 적합하다. 실험 사료의 특성뿐만 아니라, 식품 업계가 규정을 준수 함을 보장하는 경우에 유용합니다. 예를 들어, GC는 라벨링가 정확하고 규제가 6,7에 부착되도록하는 등 건강 보조 식품 등의 제품 내의 아이덴티티 및 지방산의 양을 확인하기 위하여 사용될 수있다. 지방산의 분석은 질병과 건강식이 변화의 영향 및 생리적 상태 8의 변동 효과 지질 대사에 가치있는 통찰을 제공 할 수있다. 임신 중에 샘플을 연구하는 GC의 사용은 중요한 제공하고 있습니다지방산과 복합 지질 항상성 3의 변화에 대한 정보를 제공합니다. 크로마토 그래피 분리에 앞서, 지질은 일반적 클로로포름과 메탄올의 혼합 용매에서의 지질 용해도를 사용하여 샘​​플로부터 추출된다. 염화나트륨 9,10 단계를 포함하는 수성 및 유기 지방질로 혼합물의 분리를 용이하게하기 위해 첨가된다. 그 복잡한 지질 클래스는 고체상 추출 (SPE)에 의해 총 지질 추출물로부터 분리 될 수있다. 이 분리 기술은 극성 또는 결합 친화도에 따라 지질 클래스를 용출. Triacyglycerols (TAG) 및 콜레 스테 릴 에스테르 (CE)가 결합 분획, 상기 클래스, 포스파티딜콜린 (PC)와 같은 제 용출, 포스파티딜 에탄올 아민 (PE), 비 에스테르 화 지방산 (NEFA)은 용출 용매의 극성을 증가시킴으로써 용출 . CE에서 TAG의 분리는 신선한 SPE의 cartri에 태그의 결합을 이용DGE, CE가 용출 될 수 있도록. TAG는 용출 용매 9,10의 극성을 증가시킴으로써 용출 될 수있다. 이 방법은보다 높은 수율로 동시에 분리 될 여러 샘플들이 비교적 작은 크기의 샘플 (예를 들어 &lt;100 μl의 혈장 또는 혈청, &lt;100 밀리그램 티슈) (11, 12)를 분석 할 수 있음을 의미하는, 박막 크로마토 그래피로 달성한다. GC는 제 1950에 기재된 잘 확립 된 기술이며, 이는 다음 액체 - 액체 시스템에서의 이동상이 증기로 대체 될 수 있다고 제안 하였다. 그것은 초기 석유 분석에 사용하지만 급속 같은 아미노산 분석 및 주요 관심 여전히 지질 생화학 같은 다른 영역으로 확장되었다. 이러한 이전에 사용 된 포장 열에서 모세관 컬럼의 개발과 같은 GC 장비 및 기술의 발전은 지방산이 될 수있는 우리의 현재 기술을 주도하고있다GC 일상적 조사 (13)의 넓은 범위에서 지방산을 식별하고 정량화하기 위해 사용되는 결과로 낮은 온도에서 더 효율적으로 분리된다. GC들은 열분해없이 알맞은 온도에서 용출 될 정도로 충분히 휘발성이 될 수 있도록 유도되는 지방산을 필요로한다. 이것은 보통 분석 에스테르, 티오 에스테르 또는 아미드를 형성하는 수소 함유 작용기의 치환을 포함한다. 메틸 에스테르는 일반적으로 메틸화에 의해 생성되는 파생 상품을 연구한다. 이 방법에서는 복합 지질의 에스테르 결합은 지방산 메틸 에스테르 (FAME)을 형성 transmethylated되는 유리 지방산을 방출하는 가수 분해된다. GC에 의해 결정 FAME의 결과 프로파일은, 지방산 조성이라고 쉽게 다른 실험군 9,10 사이에 비교 될 수있다. 기술은 허용 individ의 비율 모두연간 지방산과 그 농도를 측정한다. 영양 연구 및 식품 산업 내의 지방산 분석을위한 GC의 용도 이외에, 분석적 기술은 폭 넓은 분야에서 사용할 수있다. 예를 들어, GC를 이용하여, 환경 분석은 살충제 및 토양에서 수질 오염을 측정 포함하는 클로로 벤젠 함량을 측정 분석한다. 독물학에서 GC 또한 소변 및 개인의 혈액 샘플에서 불법 물질을 식별하기 위해 사용 된, 예컨대 스포츠 퍼포먼스 강화제 (12)와 탄화수소의 복잡한 혼합물을 분리하는 능력은 화학 분석 (12)에 대한 석유 산업에서이 기술은 대중 만든다. 임신 구체적 오메가 -3 법적 산모 조직의 지방산 조성에 상당한 변화, (N-3) 및 오메가 -6 (N-6) 고도 불포화 지방산 ACI와 연결된DS (PUFA) 3. 현재 연구에서, 우리는 다른 오일 소스와 낮은 고지방식이를 공급 처녀 임신 랫트로부터 취한 간 조직의 지방산 조성의 분석에서의 사용을 설명하는 순서 지방산의 측정에서 GC를 사용하는 방법을 예시. 여기에 제공된 실험 다이어트는 저지방 콩기름 식단, 고지방 대두유 기반의 다이어트 (130.9 g 총 지방 / kg 총 지방) 또는 높은 지방 아마씨 기름 기반의 다이어트 (130.9 g 총 지방 / kg이었다 20 일에 대한 가격을 제공하는 다이어트). 이러한 다이어트의 전체 영양 및 지방산 조성은 이전에 14 설명 하였다. 콩기름 다이어트는 리놀레산 (18시 2분 N-6)이 풍부하고, 아마씨 기름 다이어트 α-리놀렌산이 풍부 동안 일부 α-리놀렌산 (18시 3분 N-3)가 포함되어 있습니다. 이러한 높은 지방 다이어트는 리놀레산 α-리놀렌산하는 산 (각각 8:1 1:1의 배급)의 다른 식량을 나타냅니다. 개인 지질 클래스와 GC에 의한 분석의 분리를위한 방법은 우리입니다LL 설립 및 검증, 이전에 10 만, 여기에있는 자세한 기술 설명없이 게시되었습니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Methanol:</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>M/4056/17</td>
			<td>&#39;CAUTION&#39; Fumes - HPLC Grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform:</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>C/4966/17</td>
			<td>&#39;CAUTION&#39; Fumes - HPLC Grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BHT:</td>
			<td>Sigma- Aldrich</td>
			<td>W218405</td>
			<td>&#39;CAUTION&#39; Dust fumes - Anhydrous</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaCl</td>
			<td>Sigma- Aldrich</td>
			<td>S9888</td>
			<td>Anhydrous</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>H/0406/17</td>
			<td>&#39;CAUTION&#39; Fumes - HPLC Grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glacial acetic acid</td>
			<td>Sigma- Aldrich</td>
			<td>695084</td>
			<td>&#39;CAUTION&#39; Burns - 99.85%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma- Aldrich</td>
			<td>339741</td>
			<td>&#39;CAUTION&#39; Burns - 99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium carbonate</td>
			<td>Sigma- Aldrich</td>
			<td>209619</td>
			<td>99% ACS Reagent grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium bicarbonate</td>
			<td>Sigma- Aldrich</td>
			<td>237205</td>
			<td>99.7% ACS Reasgent grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl acetate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>10204340</td>
			<td>&#39;CAUTION&#39; Fumes - 99+% GLC SpeciFied</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>T/2300/15</td>
			<td>&#39;CAUTION&#39; Fumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl ether</td>
			<td>Sigma- Aldrich</td>
			<td>309966</td>
			<td>&#39;CAUTION&#39; Fumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen (oxygen free) cylinder</td>
			<td>BOC</td>
			<td>44-w</td>
			<td>&#39;CAUTION&#39; Compressed gas - explosion risk</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aminopropyl silica SPE cartridges</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>12102014</td>
			<td>Cartridge - Bead mass 100mg</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silica gel SPE cartidges</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>14102010</td>
			<td>Cartridge - Bead mass 100mg</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Molecular seives</td>
			<td>Sigma- Aldrich</td>
			<td>334324</td>
			<td>Pellets, AW-300, 1.6mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass pasteur pipettes</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB50251</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Borosilicate glass test tube</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB59527</td>
			<td>Non-screw cap</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Screw thread glass test tubes</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB59555</td>
			<td>13mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Caps for screw thread test tubes</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB51353</td>
			<td>To fit 13mm tube</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Solida phase extraction (SPE) tank</td>
			<td>Agilent</td>
			<td></td>
			<td>VacElut 20 Manifold</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Luer stopcocks for SPE tank</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>12131005</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum pump</td>
			<td>Sigma- Aldrich</td>
			<td>2656-194GB-1EA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC vials</td>
			<td>Kinesis</td>
			<td>STV 12-03TS</td>
			<td>Short thread 9mm, TPX 0.2ml fused glass insert</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC vial lids</td>
			<td>Kinesis</td>
			<td>SCC09-0.2B</td>
			<td>Short thread 9mm blue</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC inlet liners</td>
			<td>SGE Analytical science</td>
			<td>092002</td>
			<td>Split/splitless Focus liner ID 4mm, OD 6.3mm length 78.5mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC septa</td>
			<td>SGE Analytical science</td>
			<td>041856</td>
			<td>11mm, MN material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC column</td>
			<td>SGE Analytical science</td>
			<td>054612</td>
			<td>Length 30m, ID 0.22mm, Film thickness 0.25&#181;m</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatograph</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>HP 6890 series</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

the use of gas chromatography to analyze compositional changes of fatty acids in rat liver tissue during pregnancy

기체 크로마토 그래피 (GC)은 높은 정확도 및 재현성 결과를 수득 조직, 세포 및 혈장 / 혈청에서 지질의 지방산 콘텐츠를 식별하고 정량화하기 위해 사용되는 매우 중요한 방법이다. 대사 및 영양 연구에서 GC는 허용 개입을 다음과 지방산 농도 또는 임신 등의 생리적 상태의 변화시 변화의 평가. 아미노 실리카 카트리지를 사용하여 고체상 추출 (SPE)가 허용 트리 아실 글리세롤, 다른 인지질 및 콜레 스테 릴 에스테르 (CE)를 포함한 주요 지질 클래스의 분리. SPE와 함께 GC 다양한 높고 낮은 지방 다이어트를 공급했다 처녀 임신 한 쥐의 간에서 CE 분획의 지방산 조성의 변화를 분석하는 데 사용되었다. 간 CE의 오메가 -3와 오메가 -6 지방산 함량에 따라 상당한 다이어트 / 임신 상호 작용 효과는 임신 한 여성은식이 manipulat에 ​​다른 반응을 나타내는 있습니다보다 이온 처녀 여성 사이에서 볼 수있다.

이 방법의 성공은 정확하게 프로토콜을 다음에와 &#39;노이즈&#39;와 크로마토 그램에 표시 할 수있는 오염을 줄이기 위해 청정 용매 및 시약을 사용하는 방법에 따라 달라집니다. 오염 된 샘플은 곡선 아래 면적 계산의 정확도를 저하 분석 할 더 많은 도전이다. 프로토콜이 분명 대칭, 잘 정의 된 피크와 최소한의 배경 소음이 성공적으로 크로마토 그램을 따라하는 경우 (그림 3)을 얻을...

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The Use of Gas Chromatography to Analyze Compositional Changes of Fatty Acids in Rat Liver Tissue during Pregnancy

임신 산모 조직의 지방산 조성에 상당한 변화를 이끈다. 지질 쥐 사이의 식별 및 개별 지질 클래스에있는 지방산의 정량 임신 중에 다양한 높고 낮은 지방 다이어트를 공급 할 수 있도록 가스 크로마토 그래피를 통해 얻을 수있다.

임신 중 쥐의 간 조직에서 지방산의 작곡 변화를 분석하는 가스 크로마토 그래피의 사용

Gas chromatography (GC) is a highly sensitive method used to identify and quantify the fatty acid content of lipids from tissues, cells, and plasma/serum, ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

29.9K 조회수.  University of Southampton.  임신 산모 조직의 지방산 조성에 상당한 변화를 이끈다. 지질 쥐 사이의 식별 및 개별 지질 클래스에있는 지방산의 정량 임신 중에 다양한 높고 낮은 지방 다이어트를 공급 할 수 있도록 가스 크로마토 그래피를 통해 얻을 수있다. 

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Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

올리고 펩타이드의 가스 단계 산성도의 결정

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

연구

화학

Isolation and Preparation of Bacterial Cell Walls for Compositional Analysis by Ultra Performance Liquid Chromatography

The bacterial cell wall is critical for the determination of cell shape during growth and division, and maintains the mechanical integrity of cells in the face of turgor pressures several atmospheres in magnitude. Across the diverse shapes and sizes of the bacterial kingdom, the cell wall is composed of peptidoglycan, a macromolecular network of sugar strands crosslinked by short peptides. Peptidoglycan&#8217;s central importance to bacterial physiology underlies its use as an antibiotic target and has motivated genetic, structural, and cell biological studies of how it is robustly assembled during growth and division. Nonetheless, extensive investigations are still required to fully characterize the key enzymatic activities in peptidoglycan synthesis and the chemical composition of bacterial cell walls. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) is a powerful analytical method for quantifying differences in the chemical composition of the walls of bacteria grown under a variety of environmental and genetic conditions, but its throughput is often limited. Here, we present a straightforward procedure for the isolation and preparation of bacterial cell walls for biological analyses of peptidoglycan via HPLC and Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC), an extension of HPLC that utilizes pumps to deliver ultra-high pressures of up to 15,000 psi, compared with 6,000 psi for HPLC. In combination with the preparation of bacterial cell walls presented here, the low-volume sample injectors, detectors with high sampling rates, smaller sample volumes, and shorter run times of UPLC will enable high resolution and throughput for novel discoveries of peptidoglycan composition and fundamental bacterial cell biology in most biological laboratories with access to an ultracentrifuge and UPLC.

The bacterial cell wall is composed of peptidoglycan, a macromolecular network of sugar strands crosslinked by peptides. Ultra Performance Liquid Chromatography provides high resolution and throughput for novel discoveries of peptidoglycan composition. We present a procedure for the isolation of cell walls (sacculi) and their subsequent preparation for analysis via UPLC.

초성능 액체 크로마토그래피에 의한 조성 분석을 위한 세균세포벽의 격리 및 준비

The bacterial cell wall is critical for the determination of cell shape during growth and division, and maintains the mechanical integrity of cells in the ...

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Use of Stopped-Flow Fluorescence and Labeled Nucleotides to Analyze the ATP Turnover Cycle of Kinesins

The kinesin superfamily of microtubule associated motor proteins share a characteristic motor domain which both hydrolyses ATP and binds microtubules. Kinesins display differences across the superfamily both in ATP turnover and in microtubule interaction. These differences tailor specific kinesins to various functions such as cargo transport, microtubule sliding, microtubule depolymerization and microtubule stabilization. To understand the mechanism of action of a kinesin it is important to understand how the chemical cycle of ATP turnover is coupled to the mechanical cycle of microtubule interaction. To dissect the ATP turnover cycle, one approach is to utilize fluorescently labeled nucleotides to visualize individual steps in the cycle. Determining the kinetics of each nucleotide transition in the ATP turnover cycle allows the rate-limiting step or steps for the complete cycle to be identified. For a kinesin, it is important to know the rate-limiting step, in the absence of microtubules, as this step is generally accelerated several thousand fold when the kinesin interacts with microtubules. The cycle in the absence of microtubules is then compared to that in the presence of microtubules to fully understand a kinesin&#8217;s ATP turnover cycle. The kinetics of individual nucleotide transitions are generally too fast to observe by manually mixing reactants, particularly in the presence of microtubules. A rapid mixing device, such as a stopped-flow fluorimeter, which allows kinetics to be observed on timescales of as little as a few milliseconds, can be used to monitor such transitions. Here, we describe protocols in which rapid mixing of reagents by stopped-flow is used in conjunction with fluorescently labeled nucleotides to dissect the ATP turnover cycle of a kinesin.

Kinesins are characterized by nucleotide-dependent interaction with microtubules: a cycle of ATP turnover coupled to a cycle of microtubule interaction. Here, we describe protocols to analyze the kinetics of individual nucleotide transitions in the ATP turnover cycle of a kinesin using fluorescently labeled nucleotides and stopped-flow fluorescence.

형광 흐름 중지 및 레이블 뉴클레오티드의 사용은 키네신의 ATP 턴 오버주기를 분석하는

The kinesin superfamily of microtubule associated motor proteins share a characteristic motor domain which both hydrolyses ATP and binds microtubules. ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular identity and function. Each of the seven PtdInsPs varies in their distribution and abundance, which are tightly regulated by specific kinases and phosphatases. The abundance of PtdInsPs can change abruptly in response to various signaling events or disturbance of the regulatory machinery. To understand how these events lead to changes in the amount of PtdInsPs and their resulting impact, it is important to quantify PtdInsP levels before and after a signaling event or between control and abnormal conditions. However, due to their low abundance and similarity, quantifying the relative amounts of each PtdInsP can be challenging. This article describes a method for quantifying PtdInsP levels by metabolically labeling cells with 3H-myo-inositol, which is incorporated into PtdInsPs. Phospholipids are then precipitated and deacylated. The resulting soluble 3H-glycero-inositides are further extracted, separated by high-performance liquid chromatography (HPLC), and detected by flow scintillation. The labeling and processing of yeast samples is described in detail, as well as the instrumental setup for the HPLC and flow scintillator. Despite losing structural information regarding acyl chain content, this method is sensitive and can be optimized to concurrently quantify all seven PtdInsPs in cells.

Phosphoinositides are signaling lipids whose relative abundance rapidly changes in response to various stimuli. This article describes a method to measure the abundance of phosphoinositides by metabolically labeling cells with 3H-myo-inositol, followed by extraction and deacylation. Extracted glycero-inositides are then separated by high-performance liquid chromatography and quantified by flow scintillation.

고성능 액체 크로마토 그래피 결합 흐름 섬광에 의한 방사성 표지 및 Phosphoinositides의 세포 수준의 정량화

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted 2-aminobenzophenones and thiourea in the presence of dimethyl sulfoxide (DMSO). This is a unique complementary reaction system in which thiourea undergoes thermal decomposition to form carbodiimide and hydrogen sulfide, where the former reacts with 2-aminobenzophenone to form 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate, whilst hydrogen sulfide reacts with DMSO to give methanethiol or other sulfur-containing molecule which then functions as a complementary reducing agent to reduce 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate into 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine. Subsequently, the elimination of ammonia from 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine affords substituted quinazoline derivative. This reaction usually gives quinazoline derivative as a single product arising from 2-aminobenzophenone as monitored by GC/MS analysis, along with small amount of sulfur-containing molecules such as dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, etc. The reaction usually completes in 4-6 hr at 160 &#186;C in small scale but may last over 24 hr when carried out in large scale. The reaction product can be easily purified by means of washing off DMSO with water followed by column chromatography or thin layer chromatography.

A protocol for facile preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from 2-aminobenzophenones, thiourea and dimethyl sulfoxide is presented.

4 치환 된 퀴나 졸린 파생 상품의 손쉬운 준비

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic acids containing three to six carbons), such as malate and citrate, are critical to the proper functioning of many biological systems, where they function in cellular respiration and can serve as indicators of cell health. In foods, organic acid content can have significant impact on taste, with increased SCCA levels resulting in a sour or &#34;acid&#34; taste. Because of this, methods for the rapid analysis of organic acid levels are of particular interest to the food and beverage industries. Unfortunately, however, most methods used for SCCA quantification are dependent on time-consuming protocols requiring the derivatization of samples with hazardous reagents, followed by costly chromatographic and/or mass spectrometric analyses. This method details an alternate method for the detection and quantification of organic acids from plant material and food samples using free zonal capillary electrophoresis (CZE), sometimes simply referred to as capillary electrophoresis (CE). CZE provides a cost-effective method for measuring SCCAs with a low limit of detection (0.005 mg/ml). This article details the extraction and quantification of SCCAs from plant samples. While the method provided focuses on measurement of SCCAs from coffee beans, the method provided can be applied to multiple plant-based food materials.

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

This article presents a method for the detection and quantification of organic acids from plant material using free zonal capillary electrophoresis. An example of the potential application of this method, determining the effects of a secondary fermentation on organic acid levels in coffee seeds, is provided.

식물 조직에서 유기산을 정량화하는 모세관 전기 영동을 사용하여 : 테스트 케이스 검사<em&gt; 커피 나무 아라비카</em&gt; 씨앗

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic ...

Raman and IR Spectroelectrochemical Methods as Tools to Analyze Conjugated Organic Compounds

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule on the vibrational level of energy. Raman and IR spectroelectrochemistry can be used for advanced characterization of the structural changes in the organic electroactive compounds. Here, the step-by-step analysis by means of Raman and IR spectroelectrochemistry is shown. Raman and IR spectroelectrochemical techniques provide complementary information about structural changes occurring during an electrochemical process, i.e. allows for the investigation of redox processes and their products. The examples of IR and Raman spectroelectrochemical analysis are presented, in which the products of the redox reactions, both in solution and solid state, are identified.

A protocol of step-by-step Raman and IR spectroelectrochemical analysis is presented.

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

문신 잉크 성분 및 위조 제품의 식별을 위한 질량 분 광 탐지를 가진 2 단계 열 분해-가스 크로마토그래피 방법

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...