이 작품은 NSF 그랜트 번호 DMR-1207243, NSF MRSEC 프로그램에 의해 지원되었다 (DMR-0820414), DOE 부여 번호 DE-FG02-03ER46054, 및 재료 연구를위한 OSU-연구소. 저자는 나노 시스템 오하이오 주립 대학의 연구소 및 CY 카오와 CY 첸에서 기술 지원을 인정합니다.

1. 합성 및 전구체의 제조 <ol><li> [잇 4 N의 제조 [V (CO) 6] 23 <ol><li> 질소 글러브 박스에서, ~에 40 개 금속 나트륨 1.88 g을 잘라 라운드 1 L 3 구 바닥 플라스크에 무수 테트라 히드로 푸란 (THF) 320 ㎖에 안트라센 14.84 g과 혼합한다. 주의 : 나트륨 금속 및 테트라 하이드로 퓨란 모두 가연성입니다. </li><li> H (10)이 형성되고, NAC (14)의 깊은 청색까지 용액을 질소 대기 하에서 RT에서 4.5 시간 동안 용액을 교반 하였다. </li><li> 0 ° C에 대한 해결책을 쿨. </li><li> 질소 글러브 박스에서, 500 ㎖ 중의 식 VC1 3 (THF) (3) 7.48 g에 무수 THF 400 ㎖에 첨가하여 둥근 바닥 플라스크 VCL 3 (THF) (3)의 핑크 - 적색 용액을 제조하고, 1 시간 동안 RT에서 교반 하였다. </li><li> 20 분 동안 0 ℃에 핑크 레드 글러브 박스에서 솔루션 식 VC1 3 (THF) 3과 시원한를 제거합니다. 이전 SOLU로 이동질소 대기 하에서 캐뉼라를 통해 NAC H 14 (10)의 기. 첨가가 완료된 후 딥 퍼플 균질 용액이 즉시 형성된다. </li><li> 질소에서 제거하고 15 시간 동안 교반. 얼음이 / N을 O 용융 할 수 있도록 얼음 양동이에 플라스크를 배치하여 실온으로 천천히 따뜻한. </li><li> 0 ° C의 솔루션을 다시 냉각 및 일산화탄소와 반응 플라스크를 입력합니다. 이 솔루션은 몇 분 만에 황갈색으로 딥 퍼플에서 변경됩니다. 주의 : 일산화탄소는 매우 독성이다. 이 단계는 단독으로 실행되어서는 안된다 및 일산화탄소 경보 실험실에 설치되어야한다. </li><li> RT로 15 시간 동안 0 ℃에서 일산화탄소 대기하에 용액을 서서히 가온 한 다음 교반한다. </li><li> 진공에서 THF의 모든하지만 200 mL로 제거합니다. 용액을 교반하면서 O 2 무료 물 500㎖를 추가합니다. V (CO) 6은 쉽게 산화되고, O (2)의 존재는 낮은 수율을 초래한다. </li><li> 결과 필터테트라 에틸 암모늄 브로마이드 20.8 g으로 이루어지는 용액에 황색 슬러리 (ET 4 NBR) H 2 O. 200㎖에 </li><li> 이 무색이 될 때까지 O 2 무료 물 필터 케이크를 씻으십시오. </li><li> 진공 결과 [잇 4 N] [V (CO) 6]에 의해 진공 여과의 슬러리 건조를 필터링합니다. </li><li> 스토어 [잇 4 N] [V (CO) 6] 나중에 사용할 수 있도록 글러브 박스 냉동고에. </li></ol></li><li> V의 제조 (CO) 6 23 <ol><li> 마개, 유리 튜브를 연결하는 양방향, 차가운 손가락으로 진공 어댑터의 연결 지점에 그리스를 발라. 센터의 목에 감기 손가락과 세 번째 구멍에 콕와 진공 어댑터를 놓습니다. </li><li> 아르곤 글로브 박스 내에서, 100 mg의 혼합 [잇 4 N] V (CO) 6] 자성 교반 막대를 함유하는 둥근 바닥 플라스크에서 인산과 1g. </li><li> 유리 양방향 접속을 통해 터브 3 구 둥근 바닥 플라스크에 둥근 바닥 플라스크를 연결아르곤 글로브 박스에서 전자. </li><li> 글러브 박스에서 밀봉 된 플라스크 시스템을 제거하고 화학 후드에 설치. </li><li> 차가운 손가락에 메탄올을 추가하고 메탄올이 동결 될 때까지 주걱 - 동안 액체 질소를 추가로 저어. 압력이 5 × 10-2 토르에 도달 할 때까지 진공 라인에 콕을 개방함으로써 시스템 다운 펌프. </li><li> 45 ° C에 오일 목욕 세트의 둥근 바닥 플라스크 잠수함 자기 교반을 켭니다. 반응이 시작되면, 인산이 용융되고 블루 블랙 분말을 냉간 핑거에 집광한다. </li><li> 압력이 너무 높기 때문에 흑색 분말을 둥근 바닥 플라스크 대신 냉간 핑거에 응결되면 진공 라인을 열기. 다시 닫기 전에 다시 5 × 10-2 토르로 시스템을 펌프. </li><li> 반응물을 모두 혼합 필요에 반응 플라스크를 회전합니다. </li><li> 둥근 바닥 플라스크에 남아있는 잔류 물 흰색 - 회색 더 이상 버블 링 될 때까지 반응을 계속하도록 허용합니다.</li><li> 감기 안전한 용기에 구리 알약을 붓고 액체 질소로 냉각. </li><li> 마이크로 피펫과 차가운 손가락에서 메탄올을 제거합니다. 글러브 박스로 전송하는 동안 감기를 유지하기 위해 차가운​​ 손가락에 냉장 구리 알약을 따르십시오. </li><li> 아르곤 글로브 박스에 전송하기 전에 플라스크 시스템 오프 오일과 농축 물을 닦아냅니다. </li><li> 글러브 박스 내부, 플라스크 시스템에서 차가운 손가락을 제거하고 종이 무게의 조각에 검은 색 V (CO) 6 분말을 긁어 주걱을 사용합니다. </li><li> 저장 아르곤 분위기 하에서 병 V (CO) 6 RT 아래 유지. </li></ol></li><li> 승화에 의해 TCNE의 정제 <ol><li> 화학 냉장고에 시판되는 테트라시 (TCNE)와 상점에서 구입하실 수 있습니다. </li><li> 활성탄 0.5 g을 ~로 TCNE의 ~ 5g을 혼합 및 박격포와 유 봉 갈기. </li><li> 유리 배에 TCNE / 탄소 혼합물을 놓거나 섬세한 작업 잎사귀에 싸서의 하단에 넣어진공 라인 플라스크. </li><li> 플라스크의 상단에 차가운 손가락을 놓고 클램프와 함께 두 부분을 밀봉. </li><li> 차가운 손가락에 메탄올을 추가하고 메탄올이 동결 될 때까지 주걱 - 동안 액체 질소를 추가로 저어. 70 ° C로 가열 한 오일 조에 TCNE 함유 플라스크의 바닥에 놓는다. </li><li> 10-4 Torr의 압력에 도달 한 후 진공 라인을 닫고 진공 라인을 열기. </li><li> 때때로 압력을 유지하기위한 진공 라인을 연다. 승화을 시작으로 TCNE는 차가운 손가락에 응축. 더 이상 TCNE 추위 손가락에 축적되지 일단 승화가 완료됩니다. </li><li> 마이크로 피펫과 차가운 손가락에서 메탄올을 제거합니다. </li><li> 아르곤 글로브 박스에 전송하기 전에 플라스크 시스템 오프 오일과 농축 물을 닦아냅니다. </li><li> 글러브 박스 내부, 플라스크 시스템에서 차가운 손가락을 제거하고 종이 무게의 조각에 TCNE 분말을 긁어 주걱을 사용합니다. </li><li> 스토불활성 대기 하에서 RT 아래 냉장고 정제 TCNE 재. </li></ol></li></ol> 2. 아르곤 글로브 박스 내부에 증착 시스템을 설정합니다 <ol><li> 도 1a에 도시 된 바와 같이, 아르곤 글로브 박스 내부에 반응기를 조립한다. <ol><li> 진공 펌프에 연결을 설정합니다. </li><li> 유량계 및 밸브를 마이크로 미터에 연결된 두 선 사이 3 방향 스톱 콕을 연결하여 가스 유동 연결을 설정. </li><li> 반응기 (부품, 그림 1B) 주위에 유리 히터 코일을 밀어 넣습니다. </li><li> 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 스레드 인감 테이프와 유리 슬라이드를 감 쌉니다. </li><li> 반응기, 부분 (A)의 오른쪽 측면에서 유리 슬라이드를 약 10cm 푸시 </li><li> 파트 B에 O 링을 배치하고, 반응기의 오른쪽으로 밀어. 클램프와 함께 두 조각에 가입하세요. </li><li> 부분의 바닥 연결에 진공 라인을 연결하고 상단 연결에 게이지를 부착합니다. </li><li> 배 채우기를 배치TCNE 반응기의 가장 뜨거운 부분에 앉아 있도록 끝 부분에서 파트 C에 정제 TCNE와 ED. </li><li> 일부 C의 연결에 그리스를 발라 반응기의 왼쪽에 밀어 넣습니다. </li><li> 파트 B의 오른쪽 끝으로 V (CO) 6 슬라이드 가득 T-배의 양쪽에 그리스를 발라 </li><li> 각각의 마이크로 미터 밸브를 연결합니다. 하나는 T-보트의 우측 부분과 C의 왼쪽에 접속 장소에 모두 고정되어야한다. </li><li> 반응 구역이있는 위치를 결정하기 위해 테스트 증착을 실행. </li></ol></li><li> 예금 V [TCNE] × ~ 2 기판 상에 <ol><li> 75 ° C 부근의 반응기 바닥 TCNE 배의 면적을 측정 할 때 반응 구역은 46 ° C 부근의 값으로 설정되도록 반응 가열 코일의 온도를 설정한다. 10 ° C로 실리콘 오일 욕의 온도를 설정한다. 온도는 적어도 30 분 동안 안정화되도록. </li><li> 유리 히터 COI를 밀어반응기 (부품, 그림 1A) 주위 리터. </li><li> 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 (PTFE) 스레드 인감 테이프와 유리 슬라이드를 감 쌉니다. 2 인치 공간에 해당 슬라이드의 상단에 샘플을 정렬합니다. </li><li> 샘플이 반응 구역에 위치하도록 반응기에 유리 슬라이드를 누른다. 반응 구역은 유리 슬라이드없이 이동 될 수 있지만, 대안 적으로 샘플은 반응기의 바닥에 직접 배치 될 수있다. </li><li> 파트 B에 O 링을 배치하고, 반응기의 오른쪽으로 밀어. 클램프와 함께 두 조각에 가입하세요. </li><li> 부분의 바닥 연결에 진공 라인을 연결하고 상단 연결에 게이지를 부착합니다. </li><li> (이 수량은 75 ~ 90 분 증착에 적합한) T-배에 TCNE 보트에 TCNE 50 mg의 및 V (CO) 5 mg을 6 넣습니다. </li><li> TCNE는 약 75 ° C해야 반응기의 뜨거운 부분에 앉아 있도록 끝 부분에서 파트 C에 TCNE 보트를 밀어 넣습니다. </li><li<html> &gt; 부분 (C)의 연결에 그리스를 발라 반응기의 왼쪽에 밀어 넣습니다. </li><li> 파트 B의 오른쪽 끝으로 T-보트와 슬라이드의 양쪽에 그리스를 발라 </li><li> T-보트 및 부품 C의 왼쪽면의 오른쪽에 흐름 라인을 밀어 제자리에 고정. 조립 된 설정은 그림 1A 유사합니다. </li><li> T-보트의 전체 바닥을 충당하기 위해 오일 목욕을 올립니다. </li><li> 30-35 mmHg의 압력에 도달하는 진공 라인을 열기. </li><li> V (CO) 6 및 TCNE 84 SCCM 56 SCCM에 유량을 설정합니다. 반응은 재료가 녹색 반응 구역의 벽에 응축 즉시 시작해야한다. </li><li> 반응이 원하는 시간 동안 진행하도록 허용합니다. 도 2에 도시 된 바와 같이 박막의 두께는, 반응 용기 내의 반응 시간과 위치에 근거한다. </li><li> 반응, 가까운 진공 라인을 중지하고 히터와 오일 목욕을 해제하십시오. </li></ol></li></ol>&gt; 3 &quot;ove_title. 정리 <ol><li> 임의의 순서로 시스템을 분해. </li><li> 적어도 1-2 시간 동안베이스 욕 용액 가열기 코일 제외한 모든 유리 제품을 담근다. </li><li> 오븐에서 물과 건조와 유리를 씻어. </li></ol><img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig1.jpg" /> 도 1. (A) 완전 조립 지정 화학 기상 증착 (CVD) 시스템. (B) CVD 장치의 구성 요소의 확대보기를. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig2.jpg" /> 도 2 (A)의 위치를 나타내는 반응기에서 기판의 평면도. (B) 대략필름의 두께는 75 분의 증착 반응기 튜브, 그림 1B에서 일부 내부 위치의 함수로. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials Research Society. , (2005).</li><li>Katz, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+semiconductor+performance+and+printing+processes+for+organic+transistor-based+electronics).">Recent advances in semiconductor performance and printing processes for organic transistor-based electronics).</a> Chem. Mat. 16, 4748-4756 (2004).</li><li>Subbarao, S. P., Bahlke, M. E., Kymissis, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Thin-Film+Encapsulation+of+Air-Sensitive+Organic+Semiconductor+Devices.">Laboratory Thin-Film Encapsulation of Air-Sensitive Organic Semiconductor Devices.</a> IEEE Trans. Electron Devices. 57, 153-156 (2010).</li><li>Lungenschmied, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flexible,+long-lived,+large-area,+organic+solar+cells.">Flexible, long-lived, large-area, organic solar cells.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 91, 379-384 (2007).</li><li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-Film+Deposition+of+an+Organic+Magnet+Based+on+Vanadium+Methyl+Tricyanoethylenecarboxylate.">Thin-Film Deposition of an Organic Magnet Based on Vanadium Methyl Tricyanoethylenecarboxylate.</a> Adv. Mater. 26, 7632-7636 (2014).</li></ol>

저자가 공개하는 게 없다.

V [TCNE] X ~ 2 증착을위한 주요 파라미터는 온도, 캐리어 가스 유량, 압력 및 전구체의 비율을 포함한다. 화학 증착 셋업 시판 아니기 때문에 이들 파라미터는 각각의 시스템에 대해 최적화 될 필요가있을 것이다. 시마 등의 알에 의해 이전의 연구. 온도가 TCNE 전구체 (26)의 승화 속도에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 온도가 온도 조절 장치와 같은 각 시...

유기계 페리 자성 반도체 바나듐 테트라시 (V [TCNE] X, X ~ 2)을 나타낸다 실온 자기 정렬과 같은 유연성, 저비용 생산 및 화학 가변성 등 magnetoelectronic 애플리케이션에 유기 재료의 장점을 약속한다. 이전의 연구 하이브리드 1,2 무기 / 유기 및 모든 유기 스핀 밸브 (3)를 포함하는 스핀 트로닉스 장치의 기능을 시연하고있다 활성 유기 / 무기 반도체 헤테로 4 스핀 편광판 등. 또한, V [TCNE] × ~ 2 인해 매우 좁은 강자성 공명 선폭 5 고주파 전자 제품에 포함 약속을 보여 주었다. V [TCNE] × 2 ~ 6-9 합성 설립 된 네 가지 방법이 있습니다. V [TCNE] × 2 ~ 먼저 powde으로 합성 하였다TCNE 및 V의 반응을 통해 디클로로 메탄 R (C 6 H 6) 6. 이러한 분말은 유기 계 재료에서 관찰 제 실온 자기 정렬을 나타냈다. 그러나,이 재료의 분말 형태는 박막 소자에서 그 적용을 제한하는 매우 공기에 민감하다. 2000 년에, 화학 기상 증착 (CVD) 방법은 V [TCNE] × 2 ~ 7의 박막 생성을위한 설립되었다. 보다 최근에 물리적 기상 증착 (PVD) (8)과는 분자 층 증착 (MLD) 9는 박막을 제조하는데 사용되어왔다. PVD 방법은 초고 진공 (UHV) 시스템 모두 PVD ​​필요하며 CVD 막이 용이 30 nm 내지 수 마이크론 범위의 두께로 증착 될 수있는 반면 MLD 방법은, 필름을 두껍게 100nm보다 성장이 매우 긴 시간을 필요로한다. CVD 법으로 가능한 두께의 다양한 외에도 광범위한 연구가 지속적으로 높은 Q를 보여주는 필름을 최적화 한 관해서도좁은 강자성 공명 (FMR) 선폭 (1.5 G), 높은 퀴리 온도 (600 K), 자기 날카로운 5 전환 : 포함를 uality 자기 적 성질. V [TCNE] × ~ 2 박막의 자기 순서가 틀에 얽매이지 않는 경로를 통해 진행된다. SQUID magnetometry 측정 강한 지역 자기 순서를 표시하지만, X 선 회절 피크의 부재 특색과 투과 전자 현미경 (TEM) (10)의 형태는 장거리 질서 구조의 부족을 드러낸다. 그러나, 확장 된 X 선 흡수 미세 구조 (EXAFS)은 각각 바나듐 이온 팔면체 2.084 (5)의 바나듐 - 질소 결합 길이 강력한 로컬 구조 순서를 나타내는, 여섯 가지 TCNE 분자와 배위도 11 연구. 전체 TCNE 분산되어 라디칼 음이온, - 자기는 TCNE의 짝 스핀 사이의 반 강자성 교환 결합에서 발생 -분자와 T C와 로컬 페리 자성 순서로 이어지는 V 2+ 이온에 스핀, ~에 최적화 영화 5 600 (K). 실온 자기 순서를 나타내는 외에, V는 [TCNE] X ~ 2 필름은 0.5 eV의 밴드 갭 (12)과 반도체된다. 노트의 또 다른 특성은 ~ 150 K 13, 14, 변칙 긍정적 인 자기 12,15,16, 및 사진에 의한 자기 13,17,18의 동결 온도 이하 수 sperimagnetism을 포함한다. V [TCNE] X ~ 2 박막을 합성하기위한 CVD 법에 의한 낮은 온도 (&lt;60 ° C)와 등각 증착 각종 기판과 호환된다. 이전의 연구는 모두 단단하고 유연한 기판 (7)에 V [TCNE] × ~ 2 성공적으로 증착을 보여 주었다. 또한,이 증착 기술은 GR 전구체의 변형을 통해 조정라는 것으로owth 파라미터. 19-22 여기 도시 프로토콜은 현재까지 가장 최적화 된 필름을 얻을 수는 있지만, 상당한 진전이 방법의 발견 이후 막 특성들을 개선하여 이루어진 것으로, 더욱 이익이 가능할 수있다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Omni</td>
			<td>steps done in nitrogen glovebox can also be done in an argon glovebox</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 L three-neck round bottom flask</td>
			<td>Corning</td>
			<td>4965A-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>500 mL round bottom flask</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>64678</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Turbo vacuum pumping station</td>
			<td>Agilent Varian</td>
			<td>G8701A-011-037</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Stopcock</td>
			<td>Kontes</td>
			<td>185000-2440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass two way connecting tube</td>
			<td>Corning</td>
			<td>8940-24</td>
			<td>Corning Pyrex(R) 105 degree Angled Tube Adapter with Two-Way 24/40 Standard Taper Joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coldfinger</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Custom part made by OSU chemistry glass shop</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon Glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Nexus I</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>Corning</td>
			<td>6795</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermoeletric cooler</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>TCP-50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>TLZ10</td>
			<td>for TE cooler</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power supply</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>PS-145W-12V&#160;</td>
			<td>for TE cooler and temperature controller</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>J-Kem&#160; Scientific</td>
			<td>Model 150</td>
			<td>For heating coil</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Heating wire</td>
			<td>Pelican Wire Company</td>
			<td>Nichrome 60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom glassware pieces</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Made by OSU Chemistry glass shop</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum pump</td>
			<td>BOC Edwards</td>
			<td>XDS-5</td>
			<td>Connected to the CVD set-up</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flow meter</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>GF-2260</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micrometer valve</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>7300</td>
			<td>Controls flow of argon over TCNE</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micrometer valve</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>7100</td>
			<td>Controls flow of argon over&#160; V(CO)6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing</td>
			<td>Tygon</td>
			<td>R3603</td>
			<td>1/8 in walls, connected between valves and meter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3-way Stopcock</td>
			<td>Nalgene</td>
			<td>6470</td>
			<td>used to adjust the flow rates</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure gauge</td>
			<td>Matheson</td>
			<td>63-4105</td>
			<td>connects to the top of Figure 1 part A</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SQUID magnetometer</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td>MPMS-XL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EPR</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Elexsys</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PPMS</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td>14T PPMS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sourcemeter</td>
			<td>Keithely&#160;</td>
			<td>2400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium metal</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>262714</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anthracene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>141062</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anhydrous tetrahydrofuran</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>186562</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium(III) chloride tetrahydrofuran complex</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>395382</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon monoxide gas</td>
			<td>OSU stores</td>
			<td>98610</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetraethylammonium bromide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>241059</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphoric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>79622</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>14262</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silcone oil</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>146153</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper pellets</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Cut from spare copper wire</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetracyanoethylene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>T8809</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass slides</td>
			<td>Gold Seal</td>
			<td>3010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Activated Charcoal</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>242276</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

chemical vapor deposition of an organic magnet, vanadium tetracyanoethylene

유기 재료의 분야에서 최근의 진보는 이러한 유기 발광 다이오드 저가 및 기계적 유연성 포함한 전통적인 재료에는없는 이점이있다 (유기 발광 다이오드)와 같은 장치를 수득 하였다. 유사한 맥락에서, 고주파 전자, 스핀 전자 기반으로 유기물의 사용을 확장하는 것이 유리하다. 이 작업은 실온 유기 페리 자성체의 박막의 성장을위한 합성 과정을 제시 바나듐 테트라시 (V [TCNE] X, X 1 ~ 2), 저온 화학 기상 증착 (CVD)에 의해. 박막 &lt;60 ° C에서 성장되고, 포함한 다양한 종류의 기판을 수용 할 수 있지만, 실리콘, 유리, 테플론 기판과 플렉시블 기판에 한정되지 않음. 등각 증착뿐만 아니라 무늬가 미리 입체적인 구조에 유리하다. 또한이 기술은 30 nm 내지 수 마이크론 범위의 두께를 가진 필름을 수득 할 수있다. 최근 진행막 성장의 최적화에 그와 같은 높은 퀴리 온도 (600 K), 개선 된 자기 동질성, 좁은 강자성 공명 라인 폭 스핀 트로닉스와 전자 레인지 전자의 다양한 애플리케이션 (1.5 G) 쇼 약속 등의 자질, 영화를 만듭니다.

증착이 성공한 경우 결정하기위한 제 쉬운 방법은 필름의 육안 검사를 수행하는 것이다. 이 영화는 기판에 걸쳐 균일 미러 마무리 어두운 보라색 나타납니다. 아무 V [TCNE] × 2 ~ 없다거나 밝은 색이고, 기판의 표면에 얼룩이있을 경우, 이는 기판 표면상의 용매 또는 기타 불순물의 존재 가능성이 높다. 또한이 영화는 불투명합니다. 박막은 단 몇 분의 짧은 시간 범위에...

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Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

우리는 유기계 페리 자성체 바나듐 테트라시의 합성을 제시 (V [TCNE] X, X 1 ~ 2), 저온 화학 기상 증착 (CVD)을 통한. 이 최적화 된 조리법은 K 600 400 K에서 퀴리 온도의 증가와 자기 공명 특성의 극적인 향상을 얻을 수 있습니다.

자석의 유기 화학 기상 증착, 바나듐 테트라시

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

chemical-vapor-deposition-an-organic-magnet-vanadium

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.4K 조회수.  The Ohio State University.  우리는 유기계 페리 자성체 바나듐 테트라시의 합성을 제시 (V [TCNE] X, X 1 ~ 2), 저온 화학 기상 증착 (CVD)을 통한. 이 최적화 된 조리법은 K 600 400 K에서 퀴리 온도의 증가와 자기 공명 특성의 극적인 향상을 얻을 수 있습니다. 

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Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high surface area microporous materials, such as metal-organic frameworks (MOFs), unique challenges present themselves for PECVD treatments. Herein the protocol for development of a MOF that was previously unstable to humid conditions is presented. The protocol describes the synthesis of Cu-BTC (also known as HKUST-1), the treatment of Cu-BTC with PECVD of perfluoroalkanes, the aging of materials under humid conditions, and the subsequent ammonia microbreakthrough experiments on milligram quantities of microporous materials. Cu-BTC has an extremely high surface area (~1,800 m2/g) when compared to most materials or surfaces that have been previously treated by PECVD methods. Parameters such as chamber pressure and treatment time are extremely important to ensure the perfluoroalkane plasma penetrates to and reacts with the inner MOF surfaces. Furthermore, the protocol for ammonia microbreakthrough experiments set forth here can be utilized for a variety of test gases and microporous materials.

Herein the procedures for plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes on microporous materials such as metal-organic frameworks to enhance their stability and hydrophobicity are described. Furthermore, breakthrough testing of milligram quantities of samples is described in detail.

플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

연구

화학

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

CO의 상 평형 측정을위한 고압 사파이어 셀<sub&gt; 2</sub&gt; / 유기농 / 물 시스템

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The analysis of volatile and oxidation sensitive compounds by mass spectrometry is not easily achieved, as all state-of-the-art mass spectrometric methods require at least one sample preparation step, e.g., dissolution and dilution of the analyte (electrospray ionization), co-crystallization of the analyte with a matrix compound (matrix-assisted laser desorption/ionization), or transfer of the prepared samples into the ionization source of the mass spectrometer, to be conducted under atmospheric conditions. Here, the use of a sample inlet system is described which enables the analysis of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes using a sector field mass spectrometer equipped with an electron impact ionization source. All sample preparation steps and the sample introduction into the ion source of the mass spectrometer take place either under air-free conditions or under vacuum, enabling the analysis of compounds highly susceptible to oxidation. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes, which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique. The principle of operation is presented in this video.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique.

콜드 입구 시스템 및 전자 충격 질량 분석법을 사용하여 휘발성 및 산화에 민감한 화합물의 분석

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

화학 용액 증착에 의해 실리콘에 거대 다공성 에피 택셜 석영 필름의 제조

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

원자 층 증착을 통해 게르마늄에 페 로브 스카이 스트론튬 티탄의 에피 택셜 성장

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to the gas phase, and efficiently transferred to a detection system. Fizzy extraction takes advantage of the effervescence phenomenon. First, a carrier gas (here, carbon dioxide) is dissolved in the sample by applying overpressure and stirring the sample. Second, the sample chamber is decompressed abruptly. Decompression leads to the formation of numerous carrier gas bubbles in the sample liquid. These bubbles assist the release of the dissolved analyte species from the liquid to the gas phase. The released analytes are immediately transferred to the atmospheric pressure chemical ionization interface of a triple quadrupole mass spectrometer. The ionizable analyte species give rise to mass spectrometric signals in the time domain. Because the release of the analyte species occurs over short periods of time (a few seconds), the temporal signals have high amplitudes and high signal-to-noise ratios. The amplitudes and areas of the temporal peaks can then be correlated with concentrations of the analytes in the liquid samples subjected to fizzy extraction, which enables quantitative analysis. The advantages of fizzy extraction include: simplicity, speed, and limited use of chemicals (solvents).

Fizzy extraction is a new laboratory technique for analysis of volatile and semivolatile compounds. A carrier gas is dissolved in the liquid sample by applying overpressure and stirring the sample. The sample chamber is then decompressed. The analyte species are liberated to the gas phase due to effervescence.

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

에 어로 졸 기반 구조 금속 산화물의 화학 증기 증 착: 산화 아연 막대

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, allowing for the synthesis of isotactic poly(&#945;-hydroxy acids) with expected molecular weights (&#62;140 kDa) and narrow molecular weight distributions (Mw/Mn &#60; 1.1). This ring-opening polymerization is mediated by Ni and Zn complexes in the presence of an alcohol initiator and a photoredox Ir catalyst, irradiated by a blue LED (400 - 500 nm). The polymerization is performed at a low temperature (-15 &#176;C) to avoid undesired side reactions. The complete monomer consumption can be achieved within 4 - 8 hours, providing a polymer close to the expected molecular weight with narrow molecular weight distribution. The resulted number-average molecular weight shows a linear correlation with the degree of polymerization up to 1000. The homodecoupling 1H NMR study confirms that the obtained polymer is isotactic without epimerization. This polymerization reported herein offers a strategy for achieving rapid, controlled O-carboxyanhydrides polymerization to prepare stereoregular poly(&#945;-hydroxy acids) and its copolymers bearing various functional side-chain groups.

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

A protocol for the controlled photoredox ring-opening polymerization of O-carboxyanhydrides mediated by Ni/Zn complexes is presented.

O-Carboxyanhydrides Ni/Zn 단지 중재의 Photoredox 반지 개통 중 합 제어

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.