This work was sponsored by the Chemical Sciences, Geosciences and Biosciences Division, Office of Basic Energy Sciences, Office of Science, U.S. Department of Energy, grant no. DE-FG02-12ER16352. S.T.H. thanks the National Science Foundation for financial support through the National Science Foundation Graduate Research Fellowship under Grant No. 1122374.

실리카 캡슐화 단본위제 또는 바이메탈 금속 산화물 나노 입자의 합성 (1) <ol><li> 역 마이크로 에멀젼을 준비 <ol><li> 깨끗하고 졸업 오븐 건조 실린더를 사용하여 오븐 건조 자기 교반 막대를 포함하는 바닥 플라스크 (RBF) 라운드 깨끗하고 오븐 건조 1 L에 무수 n- 헵탄 240 ML을 추가합니다. </li><li> 일정한 교반 n- 헵탄에 폴리 옥시 에틸렌 (4) 라 우릴 에테르 54 ML을 추가합니다. 참고 : 때문에 고점도이 계면 활성제의 낮은 표면 장력, 세척 건조 된 60ml 주사기 정확한 볼륨 대신 눈금 실린더를 얻기 위해 사용한다. </li><li> 피펫을 사용하여 일정한 교반 초순수, 탈 이온수 (DI) 물 7.8 ML을 추가합니다. 고무 마개 및 파라 필름 왁스와 RBF를 밀봉합니다. RME는 적어도 10 분 동안 혼합 하였다. </li><li> 이 가수 분해 시간을 단축하고자하는 경우 에멀젼 시약 급 NH 4 OH의 0.1~0.5를 가하여. 참고 : 일부 금속 알콕사이드 전구체 수력을중성 pH에서 천천히 lyze. RME는 NH 4 OH를 추가 한 후 적어도 또 다른 10 분 동안 혼합 보자. NH 4의 0.5 ml의 추가 대표적인 예로서, 오하이오 티타늄 (IV) 이소 프로를 포함하는 합성하는 것이 좋습니다. </li></ol></li><li> 금속 알콕시 드 전구체, 알코올, 및 n- 헵탄 용액을 제조 <ol><li> 쉬 렌크 라인에 깨끗하고 오븐 건조 250 ML의 RBF를 연결하고 질소와 같은 높이. 또한, 건조 질소 글러브 박스에 청소, 오븐 건조 250 ML의 RBF를 놓습니다. </li><li> 깨끗하고 마른 주사기를 사용 이소프로판올 / V 텅스텐 이소 (WIPO) 승 5 %의 12 ML을 추가합니다. 이 단계에서, 다른 금속 알콕사이드 또한 탄탈 (V) 이소 프로 폭 시드 (TaIPO), 몰리브덴 (V) 이소 프로 폭 시드 (MoIPO), 니오브 (V) 이소 프로 폭 시드 (NbIPO), 티타늄으로 첨가 될 수있다 (IV) 이소 프로 폭 시드 (TiIPO) 니켈 (II) 메 톡시에 톡 시드 (NiMEO), 코발트 (II) 이소 프로 폭 시드 (CoIPO) 등 주 : 금속 알콕사이드는 상업적으로 구입하거나 하이드로의 첨가에 의해 합성 할 수있다다른 곳에서 기술 된 바와 같이 슈 렝크 라인을 사용하여 대응하는 금속 염화물 염 우리 알코올. (주의 : HCl 가스 금속 염화물 릴리스 금속 알콕시 드 합성 및 환기가 잘되는 흄 후드에서 수행되어야한다) 27 </li><li> 클린 오븐 건조 캐 뉼러를 사용하여, 무수 n- 헵탄 금속 알콕시 드를 함유하는 용액 250 ml를 행 RBF 120 ml에 전송할 </li></ol></li><li> 클린 오븐 건조 캐 뉼러를 사용하여 10 분의 기간에 걸쳐 일정 교반하에 RME으로 금속 알콕사이드 알코올-n- 헵탄 용액을 전송. 주의 : 이러한 텔루르 (IV) 이소 프로 폭 시드 등의 물과 격렬하게 반응하여 금속 알콕사이드에 대해서는, 첨가 훨씬 느린 적가 속도가 요구된다. 최종 용액에 관계없이 사용되는 금속 알콕시 드 전구체의 광학적으로 투명해야하지만, 사용되는 금속 알콕시 드 및 그들의 산화 상태에 따라 다양한 색상 일 수있다. 우리는 에멀젼은 투명 또는 반투명의 여부가 입자 크기에 좌우되어 있습니다색은 금속의 산화 상태에 의존한다. </li><li> 4 시간 후, 용액에 적가 시약 급 NH 4 OH 1.4 ml를 주입하는, 세척 건조 된 주사기를 사용한다. 그리고, 다른 세척 건조 된 주사기를 사용하여, 시약 급 테트라 에틸 오르토 실리케이트 (TEOS) 1.2 mL를 적가 주입. 참고 : 침탄 / 질화 동안 실리카 껍질의 고밀도화로 이어질 최종 나노 입자의 격자 나트륨의 불순물을 초래할 수 있으므로 수산화 나트륨 (NaOH를) 사용할 수 없습니다. 한편, 잔류 NH 4 OH 편리 열처리시 분해. </li><li> 16.5 시간 후, 고무 마개를 제거하고 일정하게 교반하면서 용액에 메탄올 300 mL로 추가 세척 건조 눈금 실린더를 사용한다. </li><li> 교반 10 분 후, 교반 막대를 제거하고 용액을 침전 할 수있다. 참고 : 헵탄이 풍부한 위 상과 메탄올이 풍부한 낮은 단계 : 현재의 두 액상있을 것입니다. 실리카 담지 된 금속 OSiO2로 / MO의 X로 지정 xide 나노 입자는, 하부 상으로부터 플라스크의 바닥에 침강한다. </li><li> 1 시간 후, 유기 폐기물 용기에 액상을 가만히 따르다하고 깨끗한 50 ML의 원심 분리기 튜브에 고상의 SiO2 / 미주리 X를 수집합니다. 주 : 폴리스티렌 또는 폴리 프로필렌 원심 분리 튜브가 사용되는 경우, 잔류 헵탄 천천히가 길게 일으키는 원심 관을 용해하므로, 침전물이 상태에서 장기간 저장 될 수 없다. 또한, 잔류 NH 4 OH와 TEOS 원하는 무슨을 넘어 성장을 계속하기 위해 SiO2를 발생할 수 있습니다. </li><li> 원심 분리기 5 분 2,056 XG에의 SiO2 / 미주리 X 단계는 다음 유기 폐기물 용기에 뜨는을 가만히 따르다. </li><li> 각 50 ㎖ 원심 분리 관에 아세톤 10 ~ 30 ML을 추가 떨고 또는 초음파 처리하여 아세톤에 분말을 분산. 이 소성하기 전에 여분의 계면 활성제를 제거하는 데 도움이됩니다. </li><li> Centrifug전자의 SiO2 / MO x와 아세톤 혼합물을 4,626 10 분 XG와에서 유기 폐기물 용기에 뜨는을 가만히 따르다. 그런가 2 / 미주리 X 젤 하룻밤 건조하도록 허용합니다. </li></ol> 합성 된 분말 2. 열처리 주의 문 : 수소, 메탄, 암모니아 가스는 매우 가연성이다. 암모니아 가스는 유해하다. 철저한 누설 검사는 모든 열처리 전에 수행되어야하며, 치료는 가스 출구 오일 버블 환기가 잘되는 흄 후드 유지 석영 관 퍼니스에서 수행되어야한다. 모든 가스 실린더는 불꽃 방지 장치를 장착하고 거리로에서 보관해야합니다. 법률이나 기관 규정에서 요구하는 경우, 과량의 암모니아 가스는 많은 양의 물을 통해 발포되어야하며 하나는베이스 폐기물로서 폐기 또는 염산을 사용하여 pH를 7 염화 암모늄 수용액으로 중화. <ol><li> 그런가 2 / 미주리 X의 powde의 하소공기 R <ol><li> 유리 교반 막대 또는 막자 사발을 사용하여 미세한 분말로 건조의 SiO2 / MO의 X 겔 크러시. 석영 튜브로에 알루미나 도가니 보트와 부하의 분말을 넣어. </li><li> 2 ℃ / 분의 가열 속도를 사용하여, 1 시간 동안 450 ℃에서 공기 중 100 SCCM 이하의 SiO2 / MO X의 분말을 하소. 이 남아있는 계면 활성제를 제거하고 또한 실리카 껍질의 미세을 증가시킨다. 로 냉각 한 후, 주변 조건에서 소성의 SiO2 / 미주리 X 분말 및 저장소를 제거합니다. </li></ol></li><li> 메탄 / 수소 분위기 중에서의 SiO2 / MO의 분말 X 침탄 <ol><li> 초벌구이 알루미나 도가니 배에 소성의 SiO2 / 미주리 X 가루를 넣고 석영 튜브로에 배치합니다. 산소를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 석영 튜브로를 플러시. 비눗물로 모든 관절을 분사하여 누출 검사를 수행합니다. </li><li> 사용2 ℃ / 분의 가열 속도, 수소를 120 sccm 내지 SiO2로 / MC X를 생성하기 위해 4 시간 동안 850 ℃에서 메탄 33 SCCM 이하의 SiO2 / MO의 분말 X carburize. </li><li> 4 시간 후, 메탄의 흐름을 중지하고 초과 표면 탄소를 청소할 수소의 단지 120 SCCM에서 1 시간 동안 850 ℃에서 가루를 개최합니다. </li><li> 노 천천히 120 sccm의 수소하에 실온으로 냉각시킨다. 그리고, 수소를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 플러시. </li><li> 천천히 공기에 노출하기 전에 탄화물을 패시베이션하기 위해 3 시간 동안 질소 분말 95 sccm 내지 5 sccm의 공기의 흐름. </li><li> 진공 데시 케이 터에서 공기 중 또는 금속 탄화물의 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장 노에서의 SiO2 / MC X의 분말을 제거한다. </li></ol></li><li> 암모니아 분위기 중에서의 SiO2 / MO의 X 분말의 질화 <ol><li> 로아D 알루미나 도가니 보트에 소성의 SiO2 / 미주리 X 가루와 석영 튜브로에 배치합니다. </li><li> 산소를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 석영 튜브로를 플러시. </li><li> 2 ℃ / 분의 가열 속도를 이용하여, SiO2로 / MN X를 생성하기 위해 4 시간 동안 800 ℃에서의 암모니아 100 SCCM 이하의 SiO2 / MO의 분말 X nitridize. </li><li> 퍼니스가 서서히 실온으로 냉각시킨다. 그런 다음, 암모니아를 제거하기 위해 적어도 30 분 동안 질소로 플러시. </li><li> 천천히 공기에 노출하기 전에 질화물을 패시베이션하기 위해 3 시간 동안 질소 분말 95 sccm 내지 5 sccm의 공기의 흐름. </li><li> 진공 데시 케이 터에서 공기 중 또는 질화 금속 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장 노에서의 SiO2 / MN X의 분말을 제거한다. </li></ol></li></ol> 3. 실리카 껍질을 제거 및 나노 지원입자 주의 문 : 암모늄 플루오 라이드 (ABF)은 매우 독성이다. 그것은 단지 부틸 고무 장갑, 얼굴 가리개, 및 HF 방지 슬리브 HF 방지 labcoat을 포함하여 적절한 개인 보호 장비를 사용하여 통풍이 잘되는 흄 후드에서 처리되어야한다. 유리 및 금속 실험실 장비는 ABF를 처리 할 때 사용해서는 안됩니다. <ol><li> (예 : 화장실, W 2 N 등) 산 - 안정 금속 탄화물 및 질화물에 대한 암모늄 플루오 라이드의 실리카 해산 <ol><li> SiO2로 / MC의 X 또는 SiO2로 / MN (X)의 200 mg의 무게를 테플론 코팅 된 자기 교반 막대로 30 ㎖ 융착 성 폴리 프로필렌 용기에 넣고. </li><li> 또, 카본 블랙, 카본 나노 튜브 등의 고 표면적 촉매 지지체 상에 나노 입자를,지지 물질을 무게 융착 폴리 프로필렌 용기에 추가하고자하는 경우. 참고 : 질량이 일에 나노 입자의 원하는로드에 따라 달라집니다 칭량전자 지원. 알루미나 등 ABF에서 안정적이지 촉매 지지체의 경우, 실리카가 제거 된 후 지원이 추가 될 수 있고, ABF 중화된다. 어떤 지원이 추가되지 않으면, 나노 분산이 얻어 질 것이다. </li><li> 초순수 DI 물 20 ㎖를 첨가하고 현탁액을 형성하기 위해 혼합 시작한다. 다르게는, 미리 만들어진 20 중량 % ABF 용액 20 ㎖를 추가한다. </li><li> ABF의 5g을 달아 다음 교반 혼합물에 추가 할 수 있습니다. 첨가하면, 폴리 프로필렌 용기를 밀봉. 주 : ABF의 물에 용해 흡열하므로 용액의 온도가 떨어질 것이다. </li><li> 실리카 및 촉매 지지체 상에 나노 입자의 우수한 분산액의 완전한 용해를 보장하기 위해, 6-7의 pH로 ABF 용액을 중화 시약 급 NH 4 OH 적가하여 16 시간 후에 반응을 정지. 주의 :이 반응은 발열이다. </li><li> 10 분 동안 2,056 XG에 원심 분리기 튜브와 원심 분리기로 중화 된 혼합물을 비 웁니다. </li><li> 공중으로 비우기알칼리 폐액 용기 내로 rnatant (중화 총을 보장하기 위해)과 초순수 DI 물 20ml에 촉매 분말을 재 분산. </li><li> 10 분 동안 4,626 XG에 원심 분리기, 상층 액을 제거하고, 마지막으로 20 ㎖ DI 물 린스을한다. 12,850 XG까지 지원되지 않는 나노 입자 필요할 수 있습니다. </li><li> 분말을 진공 하에서 건조하고, 진공 데시 케이 터 또는 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장한다. </li></ol></li><li> (예 또는 TaC와 따 3 N 5 등) 알카라인 - 안정 탄화물 및 질화물에 대한 수산화 나트륨 실리카 해산 <ol><li> SiO2로 / MC의 X 또는 SiO2로 / MN (X)의 200 mg의 무게를 자기 교반 막대로 50 mL 유리 RBF에 넣어. 밖으로 달아 원하는 경우 촉매 지원을 추가 할 수 있습니다. </li><li> 0.1 M 수성 NaOH 용액 30 ㎖를 추가한다. RBF에 콘덴서를 부착 또는 고무 마개 및 파라 필름 왁스로 밀봉. </li><li> 16 시간 동안 일정하게 교반하면서 60 ℃에서 가열한다. 냉각시킨 후, 10 분 동안 2,056 XG에 용액을 원심 분리. </li><li> 알칼리 폐액 용기로 상청액을 비우고 초순수 DI 물 20ml에 촉매 분말을 재 분산. </li><li> 10 분 동안 4,626 XG에 원심 분리기, 상층 액을 제거하고, 마지막으로 20 ㎖ DI 물 린스을한다. 12,850 XG까지 지원되지 않는 나노 입자 필요할 수 있습니다. </li><li> 분말을 진공 하에서 건조하고, 진공 데시 케이 터 또는 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자의 장기 대량의 산화를 방지하기 위해 건조 질소 글로브 박스에 저장한다. </li></ol></li></ol>

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V., Chen, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolayer+palladium+supported+on+molybdenum+and+tungsten+carbide+substrates+as+low-cost+hydrogen+evolution+reaction+(HER)+electrocatalysts.">Monolayer palladium supported on molybdenum and tungsten carbide substrates as low-cost hydrogen evolution reaction (HER) electrocatalysts.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38, 5638-5644 (2013).</li><li>Hunt, S. T., Nimmanwudipong, T., Roman-Leshkov, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Engineering+non-sintered,+metal-terminated+tungsten+carbide+nanoparticles+for+catalysis.">Engineering non-sintered, metal-terminated tungsten carbide nanoparticles for catalysis.</a> Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 53 (20), 5131-5136 (2014).</li><li>Mehrota, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alkoxides+and+Alkylalkoxides+of+Metals+and+Metalloids.">Alkoxides and Alkylalkoxides of Metals and Metalloids.</a> Inorg. Chim. Acta. 1, 99-112 (1967).</li><li>Munoz-Aguado, M., Gregorkiewitz, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sol-Gel+Synthesis+of+Microporous+Amorphous+Silica+from+Purely+Inorganic+Precursors.">Sol-Gel Synthesis of Microporous Amorphous Silica from Purely Inorganic Precursors.</a> J. Colloid Interface Sci. 185, 459-465 (1997).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

가변 크기와 구조를 갖는 비 소결 금속 말단 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자를 합성하는 방법은 여기에서 제시되는 방법은 26 긴급 단계를 포함한다 :. 희석 된 금속 알콕시 드 전구체를 함유하는 수분이없는 RBF를 이용하여, 알칼리 금속을 피 침탄 또는 질화시켜 부품 및 플루오르 화 암모늄 작업시 적절한 PPE를 사용하기 전에 적절한 누설 검사를 수행, 아세톤 또는 이소프로판올과 ...

초기 전이 금속 탄화물 (TMCS)는 저비용, 높은 열적 및 전기 화학적 안정성뿐만 아니라 고유의 촉매 활성을 나타내는 지구 풍부한 물질이다. 특히 1-3, 텅스텐 카바이드 (WC)과 탄화 몰리브덴 (Mo를 2 C)이 때문에 이러한 유리한 특성 백금족 금속 (PGM). 4,5- 그들의 촉매 유사성 광범위하게 연구되고, TMCS는 바이오 매스 변환, 연료 전지 등의 재생 에너지 기술을 신흥 비싼 PGM 촉매를 교체하기위한 후보로서 식별 된 및 전해조. 6,7 촉매 활성을 최대화하기 위해, 상용 촉매는 거의 항상 카본 블랙 등의 초소형 나노 입자의 높은 표면적 지지체 상에 분산 된 (직경 &lt;10 ㎚)로 제형 화된다. 8 그러나 TMCS의 합성 ~ 700 °의 C보다 높은 온도를 필요로한다. 이것은 nanopartic 광범위 소결 리드레 NPS (), 과량의 표면 탄소 증착 (코크스), 및 열 열화 지원. 모두 입자 소결 지원 저하 리드 재료 표면 영역이 감소한다. 도시 된 과량의 표면 불순물 증착 블록 활성 금속 부위가 크게 감소 또는 어떤 경우에는 완전히의 TMCS. 9,10와 같은 촉매 활성을 제거하기 위해, TMC 반응성 기본적인 연구는 주로 대량 미립자 또는 얇은 필름에서 수행 미세 다소 높은 표면적 TMC의 나노 물질에 비해 표면을 통제했다. 많은 방법은 TMC NPS를 합성하기 위해 개발되어 왔지만,이 방법은 촉매 활성 TMC NPS를 합성하기에 적합하지 않다. 기존의 습식 함침 기술은 높은 비 표면적 지지체 상에 함침 된 금속 염 용액을 사용한다. 가열에, 습윤 함침 방법을 지원하기 위해 분해 선도 파괴 침탄 조건 촉매 지지체를 노출 할 수있다. 또한, 소결 C은 지지체상의 금속의 낮은 중량 %의 로딩에서 완화 될 수 있으며 습식 함 침법을 사용하여 지원되지 않는 TMC의 나노 분말을 합성하는 것도 가능하지 않다. 몇몇 최신의 방법은 탄소 전구체와 금속 전구체를 혼합하고, 종래와 비 전통적인 가열 기법을 적용. 11-18 과잉 탄소 소결을 방지하기 위해 사용되지만, 광범위한 표면 탄소이 과잉 탄소 결과는, 촉매 적용에 적합하지 이들 물질을 포함한다. 때문에 이러한 합성 도전, TMCS 전통적 PGMs 대한 조 촉매 (11)로서 연구되어, 촉매 19-22 PGMs 대한 지원 또는 활성 PGM 단층에 대해 지원한다. 23-25 ​​여기에 제시된 방법은 비 소결 양쪽을 합성하는 기능을 구비 금속 NP에 TMC 말단뿐 아니라 전이 금속 질화물 (TMN) 가변 크기, 결정 단계, 및 금속 조성 된 NP.도 26은 또한,이 방법은 AB를 제공 선물했다ility은 TMC 또는 TMN nanodispersions를 획득하거나 지원함으로써 열적 열화를 완화, 상온에서 고 표면적 촉매 지지체에 TMC TMN 및 NPS를 증착하도록. 이 방법은 TMC TMN 및 NP에 고급 multimetallic TMC TMN 및 NP에, 또는 미세하게 제어 된 입자 크기 및 표면을 필요로하는 다른 애플리케이션의 개발 촉매 독립형 애플리케이션에 적합하다. 26 여기에 제시된 방법은 TMC TMN 및 NPS를 합성하는 3 단계의 프로토콜을 사용한다. 1 단계에서, 역 마이크로 에멀젼 (RME)는 실리카 나노 코트에 초기 전이 금속 산화물 (TMO) NP에 사용된다. 에멀젼은 비 이온 계면 활성제를 상업적 이용 비극성 매체에 물방울을 분산시킴으로써 제조된다. 실리카 캡슐화 TMO의 NPS는 다음 침탄 또는 질 화성 열처리 중을 실시한다. 반응성 가스는 t로 확산시키면서 여기서, 실리카는 고온에서의 입자의 소결을 방지그는 TMO NP에와 TMC 또는 TMN 된 NP로 변환. 마지막 단계에서, 실리카 셸은 카본 블랙과 같은 고 표면적 지지체 상에 분산 될 수 TMC 또는 TMN nanodispersions을 얻었다 산성 또는 알칼리 처리를 사용하여 제거된다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>n-heptane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>246654</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>polyoxyethylene (4) lauryl ether</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>235989</td>
			<td>Brij&#174; L4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tungsten (VI) isopropoxide</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>40247</td>
			<td>W(VI)IPO</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tungsten (VI) chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/241911?lang=en&amp;region=US">241911</a></td>
			<td>To prepare W(VI)IPO, homemade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tungsten (IV) chloride</td>
			<td>Strem Chemicals</td>
			<td>74-2348</td>
			<td>To prepare W(IV)IPO, homemade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tantalum (V) isopropoxide</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/40038">40038</a></td>
			<td>Ta(V)IPO</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>niobium (V) isopropoxide</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/36572">36572</a></td>
			<td>Nb(V)IPO</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>nickel (II) methoxyethoxide</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42377</td>
			<td>Ni(II)MEO</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>titanium (IV) isopropoxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/87560?lang=en&amp;region=US">87560</a></td>
			<td>Ti(IV)IPO</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>molybdenum (V) isopropoxide</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td><a href="http://www.alfa.com/en/catalog/39159">39159</a></td>
			<td>Mo(V)IPO</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>molybdenum (V) chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/208353?lang=en&amp;region=US">208353</a></td>
			<td>To prepare Mo(V)IPO, homemade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tetraethyl orthosilicate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>333859</td>
			<td>TEOS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ammonium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>320145</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34860</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>anhydrous isopropanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/278475?lang=en&amp;region=US">278475</a></td>
			<td>To prepare homemade alkoxides</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ammonium bifluoride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>224820</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>carbon black</td>
			<td>Cabot Corp.</td>
			<td>Vulcan&#174; XC72R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methane</td>
			<td>AirGas</td>
			<td>ME R300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen</td>
			<td>AirGas</td>
			<td>HY UHP300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonia</td>
			<td>AirGas</td>
			<td>AM AH80N705</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz Tube Furnace</td>
			<td>MTI Corp.</td>
			<td>OTF-1200X-S-UL</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

reverse microemulsion-mediated synthesis of monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles

역 마이크로 에멀젼이 미다 실리카 껍질 단본위제 또는 바이메탈 초기 전이 금속 산화물 나노 입자를 캡슐화하는데 사용된다. 실리카 담지 된 금속 산화물 나노 입자는 실리카 캡슐화 초기 전이 금속 탄화물의 나노 입자를 형성하기 위해 800 ℃ 이상 고온에서 메탄 / 수소 분위기에서 침탄 처리​​된다. 또한 과량의 탄소 표면의 침착을 방지하면서 침탄 공정 중에, 실리카 포탄 인접 카바이드 나노 입자의 소결을 방지 할 수있다. 대안으로, 실리카 - 캡슐화 된 금속 산화물 나노 입자는 실리카 캡슐화 초기 전이 금속 질화물 나노 입자를 형성하기 위해 800 ℃ 이상 온도에서 암모니아 분위기 nitridized 수있다. 역 마이크로 에멀젼 파라미터, 실리카 껍질의 두께 및 침탄 / 질화 조건을 조정함으로써, 전이 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자는 다양한 크기, 조성물에 동조 할 수있다차 크리스탈 단계. 또는 침탄 질화 후, 실리카 쉘은 실온 수성 플루오르 화 암모늄 용액 또는 40-60 ℃에서 0.1~0.5 M NaOH 용액을 사용하여 제거된다. 실리카 껍질은 용해되지만, 고 표면적 지지체는, 카본 블랙 등,지지 초기 전이 금속 탄화물 또는 질화물 나노 입자를 얻기 위해 이들 용액에 첨가 될 수있다. 더 높은 표면적 지지체를 첨가하지 않은 경우, 나노 입자는 나노 분산 저장 또는 나노 분말을 얻기 위해 원심 분리 할 수​​있다.

프로토콜의 제 1 단계에서, 목표는 미세 다공성 실리카 구 내의 단본위제 또는 바이메탈 전이 금속 산화물 (TMO) NPS를 캡슐화하는 것이다. (1) 전에 메탄올로 침전 후 대표적인 합성의 촬영 된 영상을 보여준다. 두 재생 가능한 형태 학적 결과는 합성에 사용 된 금속에 의존 할 것으로 보인다이 단계에서 관찰되었다 : TMO의 NP는 단독 실리카 구 (도가 2B) 또는 다수...

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Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

reverse-microemulsion-mediated-synthesis-monometallic-bimetallic

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.7K 조회수.  Massachusetts Institute of Technology. A “removable ceramic coating method” is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

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Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

MTT의 분석에 의해 합성 및 세포 독성 평가 : 항암 금속 합성물

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

연구

화학

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

기능화의 합성 및 특성 금속 - 유기 프레임 워크

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Metal-free Synthesis of Ynones from Acyl Chlorides and Potassium Alkynyltrifluoroborate Salts

Ynones are a valuable functional group and building block in organic synthesis. Ynones serve as a precursor to many important organic functional groups and scaffolds. Traditional methods for the preparation of ynones are associated with drawbacks including harsh conditions, multiple purification steps, and the presence of unwanted byproducts. An alternative method for the straightforward preparation of ynones from acyl chlorides and potassium alkynyltrifluoroborate salts is described herein. The adoption of organotrifluoroborate salts as an alternative to organometallic reagents for the formation of new carbon-carbon bonds has a number of advantages. Potassium organotrifluoroborate salts are shelf stable, have good functional group tolerance, low toxicity, and a wide variety are straightforward to prepare. The title reaction proceeds rapidly at ambient temperature in the presence of a Lewis acid without the exclusion of air and moisture. Fair to excellent yields may be obtained via reaction of various aryl and alkyl acid chlorides with alkynyltrifluoroborate salts in the presence of boron trichloride.

The goal of this manuscript is to demonstrate a straightforward method for the preparation of ynones from acyl chloride and potassium alkynyltrifluoroborate salt starting materials. The one-pot reaction proceeds rapidly in the presence of boron trichloride without exclusion of air and moisture.

아실 염화물과 칼륨 Alkynyltrifluoroborate 소금에서 Ynones의 금속이 합성

Ynones are a valuable functional group and building block in organic synthesis. Ynones serve as a precursor to many important organic functional groups ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

합성, 특성 및 하이브리드 금 / CD 및 금 /은 ZnS 코어 / 쉘 나노 입자의 작용 화

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

합성 및 전기 화학적 CO2 감소를 위한 전이 금속 단일 원자 촉매의 성능 Characterizations

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution of capping ligands during the synthesis reaction, their role in regulating the nucleation and growth rates of colloidal nanoparticles is not well understood. In this work, we demonstrate a mechanistic investigation of the role of trioctylphosphine (TOP) in Pd nanoparticles in different solvents (toluene and pyridine) using in situ SAXS and ligand-based kinetic modeling. Our results under different synthetic conditions reveal the overlap of nucleation and growth of Pd nanoparticles during the reaction, which contradicts the LaMer-type nucleation and growth model. The model accounts for the kinetics of Pd-TOP binding for both, the precursor and the particle surface, which is essential to capture the size evolution as well as the concentration of particles in situ. In addition, we illustrate the predictive power of our ligand-based model through designing the synthetic conditions to obtain nanoparticles with desired sizes. The proposed methodology can be applied to other synthesis systems and therefore serves as an effective strategy for predictive synthesis of colloidal nanoparticles.

The main goal of this work is to elucidate the role of capping agents in regulating the size of palladium nanoparticles by combining in situ small angle x-ray scattering (SAXS) and ligand-based kinetic modeling.

Ligand 중재 Nucleation 및 팔라듐 금속 나노 입자의 성장

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular physico-chemical properties of ionic liquids (ILs) are exploited to control both nucleation and growth processes. The nanoparticles form colloidal sols of very high colloidal stability in the IL, which is particularly interesting in view of their use as quasi-homogeneous catalysts. Procedures for both nanoparticle extraction in conventional solvents and for nanoparticle precipitation are presented. The size, structure and composition of the synthesized nanocrystals are confirmed using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). By this, we show that the nanocrystals are random-type alloy and of small (2-3 nm) size. The catalytic activity and selectivity in the hydrogenation of &#945;,&#946;-unsaturated aldehydes is tested in a semi-continuous batch-type reactor. In this context, the bimetallic Pt/Sn-based nanoparticles reveal a high selectivity towards the unsaturated alcohol.

A protocol for the synthesis of bimetallic nanoparticles in ionic liquids and the procedure of their catalytic testing in the selective hydrogenation of unsaturated aldehydes are described.

이온 액체의 바이메탈 Pt/Sn 기반 나노 입자의 합성

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

녹은 소금 복합 금속 산화물 나노 입자의 합성

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

합성 및 암화 금 나노 입자의 특성화

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

A Microwave-Assisted Direct Heteroarylation of Ketones Using Transition Metal Catalysis

Heteroarylation introduces heteroaryl fragments to organic molecules. Despite the numerous available reactions reported for arylation via transition metal catalysis, the literature on direct heteroarylation is scarce. The presence of heteroatoms such as nitrogen, sulfur and oxygen often make heteroarylation a challenging research field due to catalyst poisoning, product decomposition and the rest. This protocol details a highly efficient direct &#945;-C(sp3) heteroarylation of ketones under microwave irradiation. Key factors for successful heteroarylation include the use of XPhos Palladacycle Gen. 4 Catalyst, excess base to suppress side reactions and the high temperature and pressure achieved in a sealed reaction vial under microwave irradiation. The heteroarylation compounds prepared by this method were fully characterized by proton nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H NMR), carbon nuclear magnetic resonance spectroscopy (13C NMR) and high-resolution mass spectrometry (HRMS). This methodology has several advantages over literature precedents including broad substrate scope, rapid reaction time, greener procedure and operational simplicity by eliminating the preparation of intermediates such as silyl enol ether. Possible applications for this protocol include, but are not limited to, diversity-oriented synthesis for the discovery of biologically active small molecules, domino synthesis for the preparation of natural products and ligand development for new transition metal catalytic systems.

Heteroaryl compounds are important molecules utilized in organic synthesis, medicinal and biological chemistry. A microwave-assisted heteroarylation using palladium catalysis provides a rapid and efficient method to attach heteroaryl moieties directly to ketone substrates.

전이 금속 촉매를 이용한 케톤 전자레인지 보조 직접 이질화

Heteroarylation introduces heteroaryl fragments to organic molecules. Despite the numerous available reactions reported for arylation via transition metal ...