저자는 기꺼이 XRPD 측정을 수행하기위한 양 크리스틴 스테파니을 인정합니다. 마리아 SCHUCH과 레베카 Kuiter (예술과 디자인 슈투트가르트 주립 아카데미) 타일 (그림은. 7)의 사진을 인정한다.

1. 샘플 준비 <ol><li> 재료의 컬렉션 <ol><li> 조심스럽게 Rosgartenmuseum 콘 스탄 츠 (RMK-1964.79) (의 수집에 속하는, 역사적인 걸쇠에 불투명 한 파란색 - 녹색 카보 숑의 설정에서 메스와 핀셋을 사용하여 디지털 현미경 샘플 1의 소량 (이하 1 mg)을 선택 그림 6). </li><li> 조심스럽게 41 X 29 X 3.5 cm의 크기 및 Landesmuseum 뷔 르템 베르크의 컬렉션의 일부 (와, 남부 독일에서 제조 근세에서 데이트, 유리 세라믹의 표면에서 메스로 샘플이 몇 mg의 스크래치 아니. E 3004) (그림 7). 참고 : 타일 나무 찬장 2004 년까지 1980 년대에서 보관 하였다. 뒷면은 크게 위상 순수 제품 (도 7b)로 발생 thecotrichite 풍화 작용을 겪고있다. </li></ol></li><li> 샘플 홀더의 준비 <ol><li> 모두 s의 갈기작은 마노의 박격포 유봉 조심스럽게 amples. </li><li> 두 얇은 X 선 투명 폴리이 미드 필름 사이의 약간의 응집 입자 (&lt;1 mg)을 구성 샘플 1 분배와 8mm 직경의 중심 개구와 함께 송신 샘플 홀더 상으로 마운트. 회절의 θ-원에 전송 샘플 홀더를 고정합니다. </li><li> 0.5 mm 직경의 보로 실리케이트 유리 모세관 샘플이 (약. 5 mg)을 채운다. <ol><li> 이를 위해, 주걱을 사용하여 모세관의 깔대기에 분체 소량 놓는다. 그런 다음 전기 진동기의 도움으로 모세관의 끝 부분에 파우더를 아래로 이동합니다. 두꺼운 벽으로 둘러싸인 유리 튜브에 모세관을 배치하여 분말을 압축하고 책상에 수동을 누릅니다. </li><li> 약 3 cm의 충진 높이에 도달 할 때까지 계속한다. 얇은 강옥 블레이드를 사용하여 약 4cm의 높이에 조심스럽게 유리 모세관을 잘라 라이터를 사용하여 열린 끝을 밀봉. </li><li> 소량 놓고황동 핀의 구멍에 밀랍과는 납땜을 사용하여 용융. 그런 다음 녹은 왁스 모세관을 넣고 응고 될 때까지 똑바로 유지. 고니 오 미터 헤드의 황동 핀을 탑재하고 회절의 θ-원에 고니 오 미터 헤드를 고정합니다. </li><li> 마지막으로, 십자선 중첩 디지털 카메라 돌기에 의해 지원 렌치 수동으로 반복적으로 고니 오 미터 헤드의 자유의 사도 (XY 번역 단계를 사용하여 굽힘 슬라이드와 두 개의 번역을 사용하여 두 개의 회전)을 정렬하여 장착 모세관의 중심. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. 데이터 수집 <ol><li> (1 -radiation를 α Cu- K 용 차 빔 요한 형 창 (111) 단색화)와 고해상도 분말 회절 장치를 사용하여 실온에서 시료 1 (도 8) 및 (2) (도 9)의 실험실 XRPD 패턴의 어느 선형 위치 감지시 장착되어 있습니다약 12 ° 2θ의 개방과 licon 스트립 검출기. <ol><li> 송신 모드에서 0.015 ° 2θ의 스텝 폭이 5-85 ° 2θ의 범위에서 20 시간 동안 샘플 하나를 측정한다 (스캔 모드 : 트랜스미션 스캔 타입 : 2ThetaOmega; 오메가 모드 : 움직이는; PSD 모드 : 움직이는). 더 나은 입자 통계를 달성하기 위해에 회전을 켭니다. </li><li> 드 바이-Scherrer의 모드에서 0.015 °의 단계 크기 2θ의 범위 5-60 °를 덮고 6 시간 동안 녹음 샘플 2 (스캔 모드 : 드 바이 Scherrer의, 스캔 유형 : 2Theta, 오메가 모드 : 고정, PSD 모드 : 움직이는). 더 나은 입자 통계를 달성하기 위해에 회전을 켭니다. </li></ol></li></ol> 3. 결정 구조 결정 및 정제 주의 : 샘플 1 및 2의 결정 구조의 측정 및 개선은 복잡한 컴퓨터 프로그램 (11)을 사용한다. 이것은 어느 그래픽 사용자 인터페이스 또는 텍스트 기반 입력 파일에 의해 실행될에스. 복잡한 스크립트 언어의 후자의 메이크업 사용. 샘플 1을 사용하여 구조 분석의 다른 단계의 샘플 입력 파일은 테이블 S1, S2, S4-S8에 나열되어 있습니다. 일반적인 절차는 샘플 2와 동일하다. <ol><li> 피크 검색 <ol><li> 브래그 반사의 절반을 최대 1.5 배 전체 폭의 순서에 컨볼 범위를 설정하여 제조사의 프로토콜에 따라, 하위 (도 10)의 Savitzky-골 레이 polynoms의 제 1 및 제 2 유도체를 사용하여 자동으로 피크 검색을 수행 (샘플 1 0.12 ° 2 θ) (샘플 1 1.74) 1.5 배의 추정 표준 편차 노이즈 임계 값을 조정하고 명확하게 구별 피크를 보여 분말 패턴의 부분에 대한 탐색을 제한 (5-66 ° 배경 위의 예제 1)에 대한 2θ. <ol><li> 더블 클릭 아이콘으로 프로그램을 시작합니다. 스캔 파일을로드를 클릭합니다. 당기다다운 메뉴 XY 데이터 파일 (* xy를)을 선택합니다. 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy을 더블 클릭합니다. </li><li> 범위 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy를 확장합니다. 로드 방출 프로파일 | | CuK1sharp.lam 방출 프로필을 클릭합니다. </li><li> 피크를 삽입 자동 버튼을 클릭합니다. 해제합니다 K-알파 2 봉우리를 제거합니다. 0.12에 슬라이드 바가 피크 폭을 설정합니다. 1.74에 슬라이드 바 노이즈 임계 값을 설정합니다. 버튼을 눌러 봉우리를 추가합니다. 를 누르십시오. </li></ol></li><li> (가) 자동으로 분명히 통계를 계산하고 인식 할 수 있지만, 다른 피크의 꼬리에 숨겨진 피크를 추가로 인한 비 브래그 피크를 삭제하여 피크를 검출 수동으로 인간의 눈과 올바른의 통합 속성을 사용합니다. 의를 사용하여 각 샘플에 대한 30 ~ 40 반사의 세트 색인 파일을 설정tandard 설정하지만 모든 결정 시스템 (표 S1)을 허용한다. <ol><li> 패턴에 마우스로 확대 스크롤 마우스 휠을 사용합니다. F3을 눌러 열기 피크 세부 사항 창. 마우스 왼쪽 버튼을 눌러 피크를 설정합니다. F9 키를 눌러 피크를 삭제합니다. 닫기 피크 세부 사항 창. </li><li> 봉우리의 위상을 클릭합니다. 위치를 클릭하여 노란색 마크 모든 봉우리. 노란색의 왼쪽 버튼을 클릭 열을 표시했습니다. 인덱싱 범위 만들기 | 복사 모든 / 선택을 클릭합니다. 범위 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy의 선택을 취소합니다. 선택 범위 인덱싱. 모든 Bravais 격자를 선택합니다 (목록을 강조하고 눈금을 설정 사용을 클릭하십시오). </li></ol></li></ol></li><li> 인덱싱 <ol><li> 인덱싱 알고리즘 (12)은 &quot;특이 값 분해의 반복 사용&quot;(적용 <stroNG&gt; 샘플 1 프리미티브 정방 단위 셀 및 샘플 2 (단위 셀 매개 변수에 대한 표 1 참조)에 대한 프리미티브 단사 격자를 찾기까지 표 S2). <ol><li> 를 눌러 실행 버튼 (F6). Yes (예)를 눌러 색인 솔루션을 유지합니다. 를 눌러 솔루션 버튼을 누릅니다. 왼쪽 버튼 1을 클릭하여 최초의 솔루션을 선택합니다. 오른쪽 강조 (노란색) 솔루션을 클릭합니다. 복사 모든 / 선택을 클릭합니다. 범위 인덱싱을 취소합니다. 선택 범위 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy. 참고 장점보다도 높은 수치를 나타내는 다른 단위 셀을 표 1에 열거 된 것들에 비해 여러 볼륨하지만 관측 반사 높은 번호를 갖는 프로그램을 자동 P 4 관찰 반사 멸종에 기초하여 가장 가능성있는 공간 군을 의미한다. 샘플 1과 P 2 1 / A 2 / N (86) </em&gt; 샘플 2 (그림 11)에 대한. </li></ol></li><li> 수동으로 결정학 볼륨 13- (표 S3)의 국제 표를 사용하여 멸종을 검색하여 이러한 결과를 확인합니다. 샘플 2 샘플 1, Z = 4 Z = 8 부피 평균 단위에서 단위 셀 당 화학식 단위의 수를 추정한다. </li></ol></li><li> 피팅 전체 분말 패턴 <ol><li> 피팅 모두 분말 패턴에 대한 Pawley (14)에 따라 전체 분말 패턴을 수행합니다. 피크 프로파일의 설명은 기본 매개 변수 (FP) 방식 15 (그림 12)를 사용합니다. 고차 직교 체비 체프 다항식 (보통 8) 및 낮은 회절 각도에서 공기의 산란을 기술하는 추가의 1 / X로 용어 배경 모델링. CU-K의 α 한 라디에이터를 사용하여 창에 대한 브래그 각도 인 27.3 (111) 단색으로 로렌츠 편광 계수를 설정ATION. 표 S4는 모든 관련 입력 매개 변수가 포함되어 있습니다. <ol><li> 를 눌러 HKL 단계를 추가합니다. 범위 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy를 확장합니다. hkl_Phase를 확장합니다. 붙여 넣기 인덱싱 세부 사항 | 인덱싱 세부 사항을 클릭합니다. 배경을 클릭합니다. 8 (조정)에 주문을 변경합니다. 1 / X BKG (조정)을 체크. </li><li> 악기를 클릭합니다. 217.5에 차 반경 (mm)를 설정합니다. 217.5에 보조 반경 (mm)를 설정합니다. 포인트 검출기을 선택합니다. 슬릿 폭 0.1 (수정)의 값을 받기 틱. 전체 축 모델을 선택합니다. 설정 원본 길이 (mm) 6 (수정)합니다. 설정 샘플 길이 (mm) 6 (수정)합니다. 설정 RS 길이 (mm) 6 (수정)합니다. </li><li> 딸깍 하는 소리수정. 제로 오류, 0 (발견)에 대한 값을 선택합니다. 틱 LP 계수, 27.3 (수정)에 대한 값입니다. 기타를 클릭합니다. 전환을 설정합니다. 2 단계. 틱 시작 X, 값 8. 틱 마침 X, 값 (75)을 클릭 봉우리의 위상 | 예 | 봉우리 위상을 삭제합니다. </li><li> 미세 | hkl_Phase을 클릭합니다. 틱 외침 사이즈 L, 200 (조정)에 대한 값입니다. 틱 외침 크기 G, 200 (조정)에 대한 값입니다. 틱 스트레인 L, 0.1 (조정)에 대한 값입니다. 틱 균주 G, 0.1 (조정)에 대한 값입니다. 를 눌러 실행 버튼 (F6). </li></ol></li><li> 브래그의 목록에 적합한 피크 만들기요금은 6 뒤집기. hkl_Phase을 클릭합니다. 전하 뒤집기 출력을 클릭합니다. CF, 값 CF.A하는 파일을 선택합니다. CF에 대한 HKL 파일, 값 CF.hkl을 선택합니다. 를 눌러 실행 버튼 (F6). INP 파일로 내보내기 | 메뉴 파일을 당깁니다. 파일 이름, 값 Pawley.INP. 저장을 누릅니다. 참고 : 연속 구조 결정의 경우, 고정 모든 악기, 피크 모양과 격자 매개 변수를 유지합니다. </li></ol></li><li> 결정 구조 결정 주 : (반복되는 방식으로 사용) 세 가지 방법을 조합하여 샘플 1 및 2의 결정 구조를 확인하기 위해 사용된다. <ol><li> 우선, 가장 무거운 원자의 위치를 찾기 위해 접선 식 (16) (도 13)를 포함하여 지원 충전 뒤집기 6의 방법을 사용한다. 관찰 심판 삭제와 파일 컬렉션는 D-간격 (예제 1)보다 작은 1.28 및 0.9의 D-간격으로 계산 된 영역을 확장합니다. 필요한 모든 매개 변수는 표 S5에 나열되어 있습니다. 결과 목록에서 인식 할 수있는 전자 밀도, 수동으로 탄소, 산소 또는 질소와 같은 유사한 분산 전원의 올바른 잘못 할당 된 원자 유형의 원자를 선택합니다. <ol><li> 모두 닫기 - 예를 클릭하여 확인 | 파일 파일을 당깁니다. 실행 시작을 아래로 당겨 | 커널을 시작합니다. </li><li> 설정 INP 파일 | 실행 시작을 아래로 당깁니다. (표 S5에 나와 준비 입력 텍스트 파일)을 선택 CF.INP. 열기를 클릭하여 확인합니다. R 키를 눌러 취소 버튼 (F6). 를 눌러 STOP 버튼을 약 후 (F8). 20,000 사이클. 충전이 Yes (예)를 눌러 완료 뒤집기 확인합니다. </li><li> 를 눌러 임시 출력Z-매트릭스 형식의 버튼에서 선택한 원자를 표시하는 창입니다. 를 눌러 클라우드 옵션 버튼을 대화. 45 선택하는 N을 설정합니다. 대칭으로 똑딱. 눌러 버튼을 선택합니다. 임시 출력을 복사 FirstGuess.str라는 텍스트 파일에 저장합니다. 그래픽 창을 내리고 요금을 닫습니다. </li></ol></li><li> 둘째, 누락 된 모든 비 - 수소 원자 (포르 메이트 / 아세트산 그룹 주로 탄소 원자)의 위치를 찾기 위해 담금질 기법 7,17 (도 14)의 글로벌 최적화 방법을 적용한다. 소프트웨어에서 제공하는 자동 열처리 방식을 사용합니다. 스케일 인자와 위치 및 / 또는 담금질 기법을 선택 원자의 직업 매개 변수 주제 만. 샘플 1의 경우, 특별한 위치 (표 S6)를 검출하기 위해 1.1 Å의 반경 내에서 나트륨과 산소 원자를 병합합니다. <ol><li> 실행 시작을 아래로 당겨 </str옹&gt; | INP 파일을 설정합니다. (표 S6에 나와 준비 입력 텍스트 파일)을 선택 SA.INP. 열기를 클릭하여 확인합니다. 를 눌러 실행 버튼 (F6). 수천 사이클 후의 보도 STOP 버튼 (F8). 예를 눌러 업데이트 입력 파일을 확인합니다. </li></ol></li><li> 셋째, 담금질 기법을 끄고 명령 Auto_T (0.1) 주석에 의해 리트 벨트 (5) 정제 모드로 전환합니다. 모든 확인 된 위치 매개 변수를 수정합니다. 차이 - 푸리에지도 (F OBS의 -F의 CALC)의 계산에 포함합니다 (그림 15, 표 S7)는 불명 전자 밀도를 확인합니다. 원자 목록에서 추가로 발견 된 원자를 포함하고 원자의 위치와 아큐을 수정. <ol><li> 설정 INP 파일 | 실행 시작을 아래로 당깁니다. Fourier_search_for_C.INP을 선택합니다 (준비표 S7에 나열된 입력 텍스트 파일). 열기를 클릭하여 확인합니다. 를 눌러 실행 버튼 (F6). 거의 완벽한 결정 구조의 차이 푸리에 맵을 표시하는 두 개의 그래픽 출력 창을 검사한다. 참고 : 반복주기 세 가지 구조 해결 방법을 실패의 경우입니다. 필요한 경우, 광 원자 (탄소, 산소 원자) 안티 범핑 제약을 적용 (표 S7 참조). </li></ol></li></ol></li><li> 리트 벨트 상세 검색 <ol><li> 샘플 1 및 2의 최종 결정 구조의 개선을 위해, 리트 벨트 전체 패턴 정제 방법 5 (도 16)를 사용한다. 시료 (2)의 아세트산 및 질산 그룹 원자 의미 원자 이동을 방지 소위 소프트 제약 이상화 결합 길이 및 각도에 기초하여 (또한 감금)를 채용하기 위해. 표준 소프트웨어를 사용하여 누락 된 수소 원자의 이상적인 위치를 계산18 (표 S8)입니다. </li><li> 각각의 결정 구조의 비 - 수소 원자에 대한 원자 등방성 변위 파라미터를 수정. 샘플 두 모델의 경우 대칭을 포함함으로써 미소 변형에 의한 브래그 반사의 폭의 겉보기 이방성 이차 구형 고조파 장치. </li><li> 마지막으로 샘플 1 (그림 17)과 샘플 (2)의 결정 구조 (그림 18)와 전체 정량 상 분석에 사용할 수있는 지금의이 결정 정보 파일 CIFS ()의 돌출부의 플롯을 만들 수 있습니다. 이러한 전체 정량 분석의 일례는 하나의 샘플의 결정 구조를 이용하여도 19에 제시되어있다. </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

XRPD is a suitable technique for conservation research as it is non-destructive, fast and easy-to-use. XRPD data can be used in routine qualitative analysis, owing to the fact that the powder pattern is a fingerprint signature to the corresponding crystal structure. The biggest advantage of XRPD over other analytic techniques is the ability of performing simultaneous qualitative and quantitative analysis of crystalline constituents in mixtures by using the Rietveld refinement method5. Moreover, the presence of...

보존 과학은 유물의 보존 과학 (종종 화학) 방법을 적용합니다. 이 유물의 생산의 조사를 포함한다 ( &#39;기술 미술사를&#39;:이었다 어떻게 그 시간에 만든) 적절한 보존 치료를 개발하고 전제 조건으로 자신의 부패 경로. 때때로 이러한 연구는 탄산염, 포름 산염 및 아세테이트와 같은 유기 금속 염 처리합니다. 그들 중 일부가 의도적으로 적합한 화합물 (예를 들어, 초)를 이용하여 제조되고, 다른 대기 (실내 공기 오염 이산화탄소 또는 카르 보닐 화합물) 열화 반응에서 유래 한. 사실상, 이러한 부식 물질의 다수의 결정 구조는 아직 알려져 있지 않다. 기하학적 구조의 지식이 더 생산 및 감쇠 반응을 이해 및 이들의 혼합물의 경우에는 전체 정량 분석​​이 가능하도록 보존 과학 도움 때문에 이것은 불운 한 사실이다. 관심 물질이 충분한 크기 및 품질의 단결정을 형성 한 상태에서, 단결정 회절 결정 구조를 결정하기위한 선택의 방법이다. 이들 경계 조건이 충족되지 않은 경우, 분말 회절 가장 가까운 대안이다. 단결정 회절에 비해 분말 회절의 가장 큰 단점은 상호 D - 벡터의 차원 (* 산란 벡터)의 배 양성 정보의 손실이있다. 즉, 하나의 회절 스폿의 강도는 구체의 표면 위에 도말한다. 이것은 분말 패턴의 일차원 2θ 축 상 입체 회절 (= 역수) 공간의 투영 간주 될 수있다. 결과적으로, 다른 방향으로 있지만, 같거나 비슷한 길이의 벡터를 산란 (체계적으로 또는 실수가 어렵거나 이러한 반사 (2)를 분리하기조차 불가능하게 F 겹쳐igure 1). 이것은 또한 주된 이유 이유 분말 회절, 첫 번째 단결정 실험 3,4가, 주로 반세기 이상에 대한 위상 식별 및 정량에 사용 된 불과 4 년 만에 초기 발명에도 불구하고. 도 2를 쉽게 추론 될 수 그럼에도 분말 패턴의 정보 내용이 크다. 진짜 문제는, 그러나, 통상적 인 방법으로 가능한 한 많은 정보를 공개한다. 의심의 여지없이 이러한 목표를 향한 중요한 단계는 분말 회절 데이터로부터 결정 구조 세분화 로컬 최적화 기술을 발명 5 1969 우고 리트 벨트에서 생각이었다. 상기 방법은 하나의 강도뿐만 따라서, 복잡도를 증가 고려 본질적 피크 오버랩을 촬영하는 모델에 대하여 전체 분말 패턴을 세분화하지 않는다. 해당 시간에서 분말 회절 기법을 이용하여 과학자들은 더 이상 데이터 분석 (B)에 한정되지 않음Y 방법은 단결정 조사를 위해 개발했습니다. 수년 리트 벨트 방법의 발명 이후 AB-론적 구조 결정을위한 분말 회절에있어서의 파워가 인정되었다. 상기 방법은 아직도 루틴으로 간주 될 수 있지만, 현재에는, 자연 과학 및 엔지니어링 사용 분말 회절 거의 모든 지점은 더욱 복잡한 결정 구조를 결정한다. 지난 십 년간 내 실험실에서 분말 회절 계의 새로운 세대는 높은 해상도, 높은 에너지와 높은 강도를 제공하는 설계되었습니다. 높은 에너지가 흡수 싸움을하는 동안 더 나은 해결책은 바로 더 나은 피크 분리에 연결됩니다. 기본적인 물리적 파라미터에 기초하여 더 나은 피크 프로파일 정보 (도 3)의 이점은보다 상세한 구조 연구를 허용 브래그 반사의보다 정확한 강도이다. 도메인 크기와 microstra 같은 현대적인 장비와 소프트웨어도 미세 매개 변수에서 일상적 분말 회절 데이터로부터 도출된다. 분말 회절 데이터로부터 결정 구조 결정을위한 모든 알고리즘은 단일 피크 강도 전체 분말 패턴 또는 이들의 조합을 사용한다. 종래의 단결정 상호 공간 기술은 종종 때문에 가능한 관찰 및 구조 매개 변수 사이의 불리한 비율에 실패합니다. 이 상황은 &quot;전하 반전&quot;기술 (6) (도 4) 및 시뮬레이션 된 어닐링 기법 (7) (도 5)가 가장 두드러진 대표가되는 직접 공간 글로벌 최적화 방법의 개발의 도입으로 극적으로 변화. 특히, 구조 결정 프로세스에 화학 기술의 도입은 강체 또는 결합 길이 관련된 고분자 화합물의 공지 된 접속을 이용하여 강하게 필요한 파라미터의 수를 감소 각도. 즉,의모든 단일 원자에 대한 세 가지 위치 매개 변수 대신은, 원자의 그룹의 자유의 외부 (내부 일부)도 결정해야합니다. 이 분말 방법 단결정 분석에 대한 진정한 대안하게 구조의 복잡성이 감소이다. 저자 8,9 두 선구 사례는 분말 회절 데이터를 사용하여 복합 부식 생성물의 복잡한 결정 구조를 해결하는 것이 가능하다는 것을 증명했다. 다른 방법과 비교하여 결정 학적 연구의 우수성은 두 경우 모두에서보고 된 수식이 해결 결정 구조를 고려하여 보정 할 수 있다고하는 사실에 의해 중에서도 증명되었다. 박물관 조사중인 두 물질의 발생은 나무 캐비닛 스토리지 관련 보닐 또는 오염 물질의 다른 소스에 노출된다. 조사중인 제 1 재료는 구리, 포름산 나트륨, 수산화 산화 히드라이었다테, 구리 4 나 4 O 박물관 컬렉션 소다 유리 / 구리 합금 복합 역사 개체 (예를 들어, 에나멜)에 형성 (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (샘플 1), 포름 알데히드와 포름산에 노출 등 나무 스토리지 캐비닛, 접착제,에서. 이 저하 현상은 최근 &quot;유리에 의한 금속 부식&quot;10 특징으로하고있다. 두 번째 사례 연구, thecotrichite, 칼슘 3 (CH 3 COO) 3 CL (NO 3) 2 ∙ 6H 2 O (샘플 2)의 경우, 선택되었다. Thecotrichite 오크 캐비닛과 디스플레이 케이스에 저장되어있는 타일과 석회암 박물관 개체에 바늘 상 결정체를 형성하는 자주 관찰 efflorescent 염이다. 이 경우에, 나무 이슈에서 가용성 염화 질산 염과 반응하여 아세트산을위한 소스로서 역할을한다. 텍스트, 구조 (D)의 각 단계의 다음 부분에보존 과학으로부터 부식 생성물에인가 etermination 처리하여 분말 회절 데이터는 구체적으로 제시된다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Stadi-P&#160;</td>
			<td style="width:71px;">Stoe &#38; Cie GmbH</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Powder Diffractometer</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Mythen 1-K (450 &#956;m)</td>
			<td style="width:71px;">Dectris Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Position Sensitive Detector</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Mark tube borosilicate glass No. 50, 0.5 mm diameter</td>
			<td style="width:71px;">Hilgenberg GmbH</td>
			<td align="right">4007605</td>
			<td>Low absorbing capillaries</td>
		</tr>
		<tr height="126">
			<td height="126" style="height:126px;width:216px;">Topas 5.0</td>
			<td style="width:71px;">Bruker AXS Advanced X-ray Solutions GmbH</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Powder Diffraction Evaluation Software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

x-ray powder diffraction in conservation science: towards routine crystal structure determination of corrosion products on heritage art objects

결정 구조 결정 및 실험실 고분해능 X 선 분말 회절 (XRPD)을 사용 역사적인 미술품에 부식 생성물의 정제 과정이 두 사례를 통해 상세하게 제시된다. 조사중인 제 1 재료 나트륨 구리 포름산 수산화 산화물 수화물 구리 4 나 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (샘플 1) 소다 유리 / 구리 합금 복합 역사적인 개체를 형성하는 (예를 들면 에나멜)이었다 박물관의 컬렉션에서, 포름 알데히드 등이 저하 현상은 최근 &quot;유리에 의한 금속 부식&quot;으로 특징 된 나무 스토리지 캐비닛, 접착제에서 방출되는 포름산에 노출. 두 번째 사례의 경우, thecotrichite, 칼슘 3 (CH 3 COO) 3 CL (NO 3) 2 ∙ 6H 2 O (샘플 2), efflorescent 인 선택되었다나무 캐비닛 및 디스플레이 케이스에 저장되어있는 타일과 석회암 개체에 바늘 상 결정체를 형성 소금. 이 경우에, 나무는 아티펙트 또는 그 환경에서 가용성 클로라이드 및 질산 염과 반응하여 아세트산을위한 소스로서 역할을한다. 기하학적 구조의 지식은 더 나은 생산과 부패 반응을 이해하고 혼합물의 빈번한 경우 전체 정량 분석​​을 할 수 있도록 보존 과학을하는 데 도움이됩니다.

고해상도 XRPD 역사적인 물체에 두 개의 긴 알려진 부식 생성물의 알려지지 결정 구조를 결정하는 데 사용되었다. 그들이 전송 및 모세관 샘플 홀더에 밀봉되기 전에 샘플을 조심스럽게 연마 두 박물관 개체에서 촬영 하였다 (그림 6, 7). 송신 및 단색 X 선을 사용 데바이 - 셰러 형상에 기술 연구소 고분해능 분말 회절 장치의 상태를 사용하여 표준 측정은 ...

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X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

보존 과학의 X 선 분말 회절 : 문화 예술에 부식 제품의 일상적인 결정 구조 결정을 향해

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

15.8K 조회수.  Max-Planck-Institute for Solid State Research. Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

비디오: X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

화학 고정하여 X-ray 형광 이미징 부착 세포를 준비

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

연구

화학

From Constructs to Crystals &#8211; Towards Structure Determination of &#946;-barrel Outer Membrane Proteins

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% percent of known structures. There are two types of membrane proteins, &#945;-helical and &#946;-barrel. While &#945;-helical membrane proteins can be found in nearly all cellular membranes, &#946;-barrel membrane proteins can only be found in the outer membranes of mitochondria, chloroplasts, and Gram-negative bacteria. One common bottleneck in structural studies of membrane proteins in general is getting enough pure sample for analysis. In hopes of assisting those interested in solving the structure of their favorite &#946;-barrel outer membrane protein (OMP), general protocols are presented for the production of target &#946;-barrel OMPs at levels useful for structure determination by either X-ray crystallography and/or NMR spectroscopy. Here, we outline construct design for both native expression and for expression into inclusion bodies, purification using an affinity tag, and crystallization using detergent screening, bicelle, and lipidic cubic phase techniques. These protocols have been tested and found to work for most OMPs from Gram-negative bacteria; however, there are some targets, particularly for mitochondria and chloroplasts that may require other methods for expression and purification. As such, the methods here should be applicable for most projects that involve OMPs from Gram-negative bacteria, yet the expression levels and amount of purified sample will vary depending on the target OMP.

&#946;-barrel outer membrane proteins (OMPs) serve many functions within the outer membranes of Gram-negative bacteria, mitochondria, and chloroplasts. Here, we hope to alleviate a known bottleneck in structural studies by presenting protocols for the production of &#946;-barrel OMPs in sufficient quantities for structure determination by X-ray crystallography or NMR spectroscopy.

β-배럴 외부 막 단백질의 구조 결정을 향해 - 구축해에서 결정에

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. The DAC program at 13-BM-C is part of the Partnership for Extreme Xtallography (PX^2) project. BX-90 type DACs with conical-type diamond anvils and backing plates are recommended for these experiments. The sample chamber should be loaded with noble gas to maintain a hydrostatic pressure environment. The sample is aligned to the rotation center of the diffraction goniometer. The MARCCD area detector is calibrated with a powder diffraction pattern from LaB6. The sample diffraction peaks are analyzed with the ATREX software program, and are then indexed with the RSV software program. RSV is used to refine the UB matrix of the single crystal, and with this information and the peak prediction function, more diffraction peaks can be located. Representative single crystal diffraction data from an omphacite (Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6 sample were collected. Analysis of the data gave a monoclinic lattice with P2/n space group at 0.35 GPa, and the lattice parameters were found to be: a = 9.496 &#177;0.006 &#197;, b = 8.761 &#177;0.004 &#197;, c = 5.248 &#177;0.001 &#197;, &#946; = 105.06 &#177;0.03&#186;, &#945; = &#947; = 90&#186;.

In this report, we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. ATREX and RSV programs are used to analyze the data.

고압 PX에서 단결정 회절 ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

Epidemiological studies indicate that increased flavonoid intake correlates with decreased mortality due to cardiovascular diseases (CVD) in the United States (US) and Europe. Berries are widely consumed in the US and have a high polyphenolic content. Polyphenols have been shown to interact with many molecular targets and to exert numerous positive biological functions, including antioxidant, anti-inflammatory, and cardioprotective effects. Polyphenols isolated from blackberry (BL), raspberry (RB), and black raspberry (BRB) reduce oxidative stress and cellular senescence in response to angiotensin II (Ang II). This work provides a detailed description of the protocol used to prepare the polyphenol extracts from freeze-dried berries. Polyphenol extractions from freeze-dried berry powder were performed using 80% aqueous ethanol and an ultrasonic-assisted extraction method. The crude extract was further purified and fractionated using chloroform and ethyl acetate, respectively. The effects of both crude and purified extracts were tested on Vascular Smooth Muscle Cells (VSMCs) in culture.

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

This work details a step-by-step method to prepare polyphenol-rich extracts from freeze-dried berry powder. In addition, it provides a thorough description of how to use these polyphenol-rich extracts in cell culture in the presence of the peptide hormone angiotensin II (Ang II) using Vascular Smooth Muscle Cells (VSMCs).

혈관 평활근 세포 치료를위한 동결 건조 베리 파우더에서 폴리 페놀 추출 및 정제<em&gt; In Vitro</em

Epidemiological studies indicate that increased flavonoid intake correlates with decreased mortality due to cardiovascular diseases (CVD) in the United ...

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical composition and elemental distribution within a material. Synchrotron-based XRF has become an integral characterization technique for a variety of research topics, particularly due to its non-destructive nature and its high sensitivity. Today, synchrotrons can acquire fluorescence data at spatial resolutions well below a micron, allowing for the evaluation of compositional variations at the nanoscale. Through proper quantification, it is then possible to obtain an in-depth, high-resolution understanding of elemental segregation, stoichiometric relationships, and clustering behavior.
This article explains how to use the MAPS fitting software developed by Argonne National Laboratory for the quantification of full 2-D XRF maps. We use as an example results from a Cu(In,Ga)Se2 solar cell, taken at the Advanced Photon Source beamline 2-ID-D at Argonne National Laboratory. We show the standard procedure for fitting raw data, demonstrate how to evaluate the quality of a fit and present the typical outputs generated by the program. In addition, we discuss in this manuscript certain software limitations and offer suggestions for how to further correct the data to be numerically accurate and representative of spatially resolved, elemental concentrations.

Here, we demonstrate the use of the X-ray fluorescence fitting software, MAPS, created by Argonne National Laboratory for the quantification of fluorescence microscopy data. The quantified data that results is useful for understanding the elemental distribution and stoichiometric ratios within a sample of interest.

지도 사용 하 여 x 선 형광 데이터 측정

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the results of femtosecond X-ray free electron laser (XFEL) experiments. An increasing number of experimental observations have shown that although nuclear motion can be negligible, given a short enough incident pulse duration, electronic motion cannot be ignored. The current and widely accepted models assume that although electrons undergo dynamics driven by interaction with the pulse, their motion could largely be considered &#39;random&#39;. This would then allow the supposedly incoherent contribution from the electronic motion to be treated as a continuous background signal and thus ignored. The original aim of our experiment was to precisely measure the change in intensity of individual Bragg peaks, due to X-ray induced electronic damage in a model system, crystalline C60. Contrary to this expectation, we observed that at the highest X-ray intensities, the electron dynamics in C60 were in fact highly correlated, and over sufficiently long distances that the positions of the Bragg reflections are significantly altered. This paper describes in detail the methods and protocols used for these experiments, which were conducted both at the Linac Coherent Light Source (LCLS) and the Australian Synchrotron (AS) as well as the crystallographic approaches used to analyse the data.

We describe an experiment designed to probe the electronic damage induced in nanocrystals of Buckminsterfullerene (C60) by intense, femtosecond pulses of X-rays. The experiment found that, surprisingly, rather than being stochastic, the X-ray induced electron dynamics in C60 are highly correlated, extending over hundreds of unit cells within the crystals1.

펨 회절 실험 Buckminsterfullerene의 나노에 수행 하는 동안 장거리 전자 상관 관계의 측정

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. Nanothermites are combustible materials made up of inorganic fuel and an oxidizer. In nanothermite foams, aluminum is the fuel and aluminum phosphate and tungsten trioxide are the oxidizing moieties. The highest flame propagation velocities (FPVs) in nanothermites are observed in loose powders and FPVs are strongly decreased by pelletizing nanothermite powders. From a physical standpoint, nanothermite loose powders are metastable systems. Their properties can be altered by unintentional compaction induced by shocks or vibrations or by the segregation of particles over time by settling phenomena, which originates from the density differences of their components. Moving from a powder to an object is the challenge that must be overcome to integrate nanothermites in pyrotechnic systems. Nanothermite objects must have both a high open porosity and good mechanical strength. Nanothermite foams meet both of these criteria, and they are prepared by dispersing a nano-sized aluminothermic mixture (Al/WO3) in orthophosphoric acid. The reaction of aluminum with the acid solution gives the AlPO4 &#34;cement&#34; in which Al and WO3 nanoparticles are embedded. In nanothermite foams, aluminum phosphate plays the dual role of binder and oxidizer. This method can be used with tungsten trioxide, which is not altered by the preparation process. It could probably be extended to some oxides, which are commonly used for the preparation of high performance nanothermites. The WO3-based nanothermite foams described in this article are particularly insensitive to impact and friction, which makes them far safer to handle than loose Al/WO3 powder. The fast combustion of these materials has interesting applications in pyrotechnic igniters. Their use in detonators as primers would require the incorporation of a secondary explosive in their composition.

This manuscript describes the synthesis of combustible aluminophosphate matrices by the reaction of orthophosphoric acid (H3PO4) with aluminum nanopowder. When this reaction is carried out with excess aluminum in the presence of tungsten trioxide nanopowder, it leads to a solid, porous nanothermite foam.

머 랭 같은 형태와 Nanothermite: 초 다공성 개체에 느슨한 분말에서

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

현장에서 크리스탈 x-선 회절 및 현장에서 직렬 결정학에 대 한 동적 빛 산란에 대 한 미세 칩

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Essential Metal Uptake in Gram-negative Bacteria: X-ray Fluorescence, Radioisotopes, and Cell Fractionation

We demonstrate a scalable method for the separation of the bacterial periplasm from the cytoplasm. This method is used to purify periplasmic protein for the purpose of biophysical characterization, and measure substrate transfer between periplasmic and cytoplasmic compartments. By carefully limiting the time that the periplasm is separated from the cytoplasm, the experimenter can extract the protein of interest and assay each compartment individually for substrate without carry-over contamination between compartments. The extracted protein from fractionation can then be further analyzed for three-dimensional structure determination or substrate-binding profiles. Alternatively, this method can be performed after incubation with a radiotracer to determine total percent uptake, as well as distribution of the tracer (and hence metal transport) across different bacterial compartments. Experimentation with a radiotracer can help differentiate between a physiological substrate and artefactual substrate, such as those caused by mismetallation.
X-ray fluorescence can be used to discover the presence or absence of metal incorporation in a sample, as well as measure changes that may occur in metal incorporation as a product of growth conditions, purification conditions, and/or crystallization conditions. X-ray fluorescence also provides a relative measure of abundance for each metal, which can be used to determine the best metal energy absorption peak to use for anomalous X-ray scattering data collection. Radiometal uptake can be used as a method to validate the physiological nature of a substrate detected by X-ray fluorescence, as well as support the discovery of novel substrates.

A protocol for the extraction of a periplasmic transition metal chaperone in the context of its native binding partners, and biophysical characterization of its substrate contents by X-ray fluorescence and radiometal uptake is presented.

그램 음성 박테리아에 필수 금속 통풍 관: 형광, Radioisotopes, x 선 및 세포 분별 법

We demonstrate a scalable method for the separation of the bacterial periplasm from the cytoplasm. This method is used to purify periplasmic protein for ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid based on volatile solar and wind sources. The pressing demand of developing high-performance electrochemical energy storage solutions, i.e., batteries, relies on both fundamental understanding and practical developments from both the academy and industry. The formidable challenge of developing successful battery technology stems from the different requirements for different energy-storage applications. Energy density, power, stability, safety, and cost parameters all have to be balanced in batteries to meet the requirements of different applications. Therefore, multiple battery technologies based on different materials and mechanisms need to be developed and optimized. Incisive tools that could directly probe the chemical reactions in various battery materials are becoming critical to advance the field beyond its conventional trial-and-error approach. Here, we present detailed protocols for soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS), soft X-ray emission spectroscopy (sXES), and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) experiments, which are inherently elemental-sensitive probes of the transition-metal 3d and anion 2p states in battery compounds. We provide the details on the experimental techniques and demonstrations revealing the key chemical states in battery materials through these soft X-ray spectroscopy techniques.

Here, we present a protocol for typical experiments of soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS) and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) with applications in battery material studies.

소프트 x 선 흡수 분광학 및 공명 탄력 x 선 산란을 통해 배터리에 화학의 원소 구분 검색

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...