여기에 제시된 방법은 증착 중 및 증착 후 산화물 박막에서 산소 공석의 양을 제어할 수 있습니다. 이 접근법의 주요 발전은 전기 및 자기 특성이 산소 공극의 양을 수정하여 조정될 수 있다는 것입니다. 산소 공공은 대부분의 산화물 재료에서 기능적 결함으로 작용하므로 이 접근 방식을 사용하는 결함 엔지니어링에 의해 많은 산화물의 특성을 체계적으로 제어할 수 있습니다.
이 절차를 시연하는 것은 Shinhee, Carlos, Eric, 박사후 연구원 및 우리 연구실의 두 명의 박사 과정 학생이 될 것입니다. 우선, 결정면에 대해 0.05 내지 0.2 도의 전형적인 표면각을 갖는 혼합 종결 스트론튬 티타 네이트 기판을 구입하십시오. 5 분 동안 아세톤에서 초음파로 원하는 수의 기질을 청소하십시오.
그런 다음 깨끗한 물에서 섭씨 70도에서 20 분 동안 기판을 초음파 처리하여 산화 스트론튬을 용해 시키거나 산화 스트론튬으로 종결 된 표면 도메인에서 수산화 스트론튬 복합체를 형성하면서 화학적으로 안정한 이산화 티타늄 종결 도메인을 변경하지 않고 유지합니다. 그 동안 물에 염산을 천천히 첨가 한 다음 용액에 질산을 첨가하여 왕수 용액을 준비하십시오. 다음으로, 염산, 질산 및 물을 포함하는 산성 용액에서 20 분 동안 섭씨 70 도의 산성 용액에서 기판을 초음파 처리하여 스트론튬 산화물 표면 도메인의 기본 특성, 이산화 티타늄의 산도 및 스트론튬 하이드록사이드 복합체의 존재로 인해 스트론튬 산화물을 선택적으로 에칭합니다.
흄 후드에서 실온에서 5 분 동안 100 밀리리터의 깨끗한 물에서 초음파로 기판으로부터 잔류 산을 제거한다. 그런 다음 세라믹 튜브 용광로에서 시간당 섭씨 100도의 가열 및 냉각 속도로 섭씨 1, 000도에서 1시간 동안 산소 1bar의 분위기에서 기판을 베이크하여 기판 표면을 저에너지 상태로 이완시킵니다. 기판에 박막을 증착하려면 증착 중에 NC2 수송 측정을 수행할지 여부에 따라 기판을 히터 또는 칩 캐리어에 장착합니다.
다음으로, 실온에서 티탄산스트론튬 상에 감마 알루미나의 전형적인 증착을 위해 단결정 알루미나 타겟으로부터 4.7 센티미터 떨어진 곳에 이산화티타늄 종결 기판을 놓는다. 산소 압력 10에서 전력 마이너스 5밀리바까지 단결정 알루미나 타겟에서 절제를 준비합니다. 10 내지 0.1 밀리바의 전력에서 6까지의 범위의 산소 증착 압력을 사용하거나, 또는 다른 증착 파라미터를 변화시킴으로써 산소 함량을 이용하여 특성을 조정한다.
인큐베이션 후, 감마 알루미나 증착의 원하는 두께에 대한 기판을 관찰한다. 다음으로, 증착 챔버로부터 샘플을 제거하고, 임의의 전기적 측정을 중지한다. 그런 다음 샘플을 진공에 보관하십시오.
시료 분해는 진공 또는 질소에 보관할 때 가장 느립니다. 은 페이스트를 사용하여 칩 캐리어에 샘플을 장착합니다. 그런 다음 Van der Pauw 형상에서 알루미늄 와이어의 쐐기 와이어 본딩을 사용하여 샘플을 칩 캐리어에 전기적으로 연결합니다.
다음으로, 샘플과 함께 칩 캐리어를 밀폐된 가열로에 넣습니다. 그런 다음 내열성 절연이 있는 커넥터와 와이어를 사용하여 칩 캐리어를 측정 장비에 전기적으로 연결하고 면저항 측정을 시작합니다. 그런 다음 샘플이 장착된 칩 캐리어를 밀폐된 용광로에 넣고 어닐링에 사용된 가스로 완전히 플러시하면서 샘플 저항이 대기 변화에 민감한지 확인합니다.
상부 필름의 두께 및 원하는 산소 혼입 속도에 따라 원하는 어닐링 프로파일을 사용하여 샘플을 어닐링합니다. 면저항의 원하는 변화가 발생한 경우 어닐링을 중단하십시오. 이 설정을 사용하면 감마 알루미나 스트론튬 티타네이트 및 란탄 알루미네이트 스트론튬 티타네이트와 같은 산화물 헤테로 구조의 면저항 현상을 펄스 레이저 증착 중에 현장에서 모니터링할 수 있습니다.
ex-situ 또는 in-situ 산소 플러싱을 통해 측정 환경이 변경되면 스트론튬 티타네이트 기반 헤테로 구조의 면저항에 상당한 변화가 관찰될 수 있습니다. 감마 알루미나가 티탄산 스트론튬에 증착되는 샘플에서, 전자 이동도는 실온에서 크게 변하지 않지만, 증착 압력이 변할 때 2 켈빈에서 극적으로 변한다. 산화물 헤테로구조의 특성은 어닐링을 사용하여 증착 후 조정할 수도 있습니다.
최종 상태는 어닐링 시간과 어닐링 온도 및 분위기에 의해 결정됩니다. 감마 알루미나 또는 비정질 란탄 알루미네이트로 캡핑된 티탄산스트론튬으로 구성된 헤테로 구조의 시트 전도제는 다양한 어닐링 온도에서 측정됩니다. 전도도의 가장 빠른 감소는 비정질 란탄 알루미네이트 스트론튬 티타네이트 헤테로구조에 대해 관찰되었다.
스트론튬 티타네이트 헤테로구조체의 경우, 담체 밀도는 어닐링 및 산소를 제어함으로써 제어된다. 연속적인 어닐링 단계는 캐리어 밀도의 꾸준한 감소와 금속 전도성에서 절연 계면으로의 전환을 초래합니다. 스트론튬 티타네이트 헤테로구조에서 전도성 상태를 변화시키는 것은 상이한 특성을 가능하게 할 수 있다.
여기서, 어닐링 전에는 전도성 원자력 현미경을 사용하여 나노 와이어를 쓰려는 시도가 불가능했습니다. 그러나 어닐링 후 인터페이스에서 전도선을 작성하고 지울 수 있습니다. 이 접근 방식을 사용하여 산화물 헤테로 구조의 자기 및 전자 특성을 체계적으로 변경할 수 있으며 이러한 방식으로 이러한 특성을 결정하는 데 산소 공석의 역할을 연구합니다.