이 샘플 홀더는 결정 을 성장하고 X 선 회절 데이터를 수집하는 데 사용할 수 있습니다. 이 샘플 홀더는 MX 커뮤니티에서 널리 사용되는 24웰 플레이트에 사용하기 위해 만들어졌습니다. 매우 중요한 측면은 조작이 필요하지 않다는 것입니다.
여기에 설명된 이러한 측면을 특징으로 하는 샘플 홀더는 이전에는 존재하지 않았습니다. 무언가를 보는 것은 항상 그것에 대해 읽는 것보다 훨씬 낫습니다. 비디오를 시청하면 잠재 사용자가 새 샘플 홀더의 기능과 복잡성을 즉시 파악할 수 있습니다.
먼저, 습기가 없는 보풀이 없는 천을 사용하여 깨끗하고 먼지가 없는 표면을 만듭니다. 상자에서 샘플 홀더 1개를 꺼내서 노란 호일을 깨끗한 표면에 부드럽게 올려 놓고 뒷면 COC 호일의 손상이나 원치 않는 구멍을 피하십시오. 일반적으로 사용되는 커버 슬라이드에서 수행될 때와 같이 노란색 호일에 결정화 방울을 설정합니다.
파이펫을 사용하여 호일의 파열이나 피어싱을 피하기 위해 방울을 부드럽게 놓습니다. 유형 2 및 유형 3 샘플 홀더에서 두 방울이 권장되는 최대값입니다. 타입 1 샘플 홀더에 최대 3방울을 떨어뜨릴 수 있습니다.
샘플 홀더를 뒤집어 24웰 Linbro 스타일의 플레이트의 미리 기름을 바른 구멍에 놓습니다. 샘플 홀더의 포지셔닝 보조장치를 사용하여 최적의 위치로 안내합니다. 원치 않는 증발을 방지하기 위해 샘플 홀더의 올바른 위치를 확인하십시오.
편광기 유무에 관계없이 전염등 현미경 아래에 결정화 플레이트를 배치함으로써, 실험의 방해 없이 결정 성장을 모니터링한다. 전송 광 현미경으로 냉동 보호를 수행합니다. 미세카눌라를 사용하여 외부 COC 호일을 부드럽게 관통합니다.
내부 노란색 호일은 그대로 유지되었는지 확인합니다. 펑크는 조작해야 하는 낙하 바로 옆에 있어야 합니다. 찌른 구멍에 미세한 종이 심지를 삽입합니다.
노란 폴리이미드 호일에 닿을 때까지 심지를 조심스럽게 앞으로 밀어 넣습니다. 천포된 호일과 접촉하여 심지를 유지합니다. 심지는 모든 과잉 해결책을 빨아 것입니다.
완전한 액체 제거에 필요한 시간은 용액의 점도와 어머니 주류 조성에 달려 있습니다. 모든 액체를 빨아 후, 부드럽게 종이 심지를 철회. 모성 술을 제거 한 후 보이지 않을 수 있기 때문에 낙하의 위치를 기억하십시오.
표준 파이펫을 사용하여 동일한 구멍을 통해 압출 된 팁을 사용하여 소량의 극저온 보호 솔루션을 적용하십시오. 자기 치유 COC 호일을 다시 밀봉하려면 보호 된 손가락을 구멍에 약 1 초 동안 부드럽게 놓고 구멍을 가로 질러 밀어 냅니다. 높은 온도와 함께 약간의 압력은 너무 크지 않은 천자의 재밀봉을 촉진합니다.
반응 튜브에서 원하는 농도로 어머니 술에 리간드를 녹입니다. 불용성 입자를 제거하기 위해 12, 000배 g에서 10분 동안 용액을 회전시킵니다. 필요한 경우 온도 조절 원심분리기를 사용합니다.
긴 압출 파이펫 팁을 사용하여 COC 호일과 폴리이미드 필름 사이의 간격에 리간드 함유 용액 의 최대 3 마이크로리터를 부드럽게 배치;팁을 철회한다. 자기 치유 COC 호일을 다시 밀봉하려면 보호 된 손가락을 구멍에 약 1 초 동안 부드럽게 놓고 구멍을 가로 질러 밀어 냅니다. 멤브레인 을 통해 확산을 허용하기 위해 몇 시간 동안 실험을 배양.
침을 흡수하는 시간은 확산 솔루션과 부품의 점도에 따라 매우 달라집니다. 리간드 를 여러 번 담그고 다른 리간드를 흡수합니다. 용매 산란을 최소화하려면 데이터 수집 전에 과도한 솔루션을 제거합니다.
미리 설정된 조건으로 안정적이고 습도 가 중제어된 빔라인 환경을 보장합니다. 주변 온도에서 회절 데이터 수집을 현장에서 수행하려면 집게를 사용하여 지정된 지점에서 투명 COC 호일을 부드럽게 들어 올려 껍질을 벗깁니다. 이제 캐비티 홀더를 캐비티에서 부드럽게 들어 올리고 미리 준비된 자기 샘플 홀더 베이스에 즉시 삽입합니다.
이 단계에는 접착제가 필요하지 않습니다. 베이스 내의 샘플 홀더의 올바른 위치를 보장하기 위해 부드러운 압력을 가하십시오. 탈착식 외부 링이 있는 샘플 홀더의 경우 바깥 쪽 링을 잡고 지정된 브레이크 포인트에서 분리하여 부드러운 압력을 가하십시오.
이제 샘플은 데이터 수집의 중심화 및 회절에 대한 준비가 되었습니다. 빔 라인 곤니오미터에 샘플 홀더를 장착하고 홀더의 올바른 위치를 보장합니다. 고니오미터 형상에 따라 회절 실험 중에 그림자를 일으키지 않고 샘플 홀더를 최대 160도 회전할 수 있습니다.
종이 심지를 사용하고 뒷면의 노란색 폴리이미드 호일을 부드럽게 만져 과도한 어머니 주류를 제거합니다. 이제 샘플은 데이터 수집의 중심화 및 회절에 대한 준비가 되었습니다. 주변 온도에서 수행된 것처럼 극저온 온도에서 회절 데이터 수집을 준비한 다음 샘플을 액체 질소로 급락시키고 SPINE 호환 유리병으로 옮습니다.
샘플 홀더 유형 2및 3의 형상은 로봇 보조 샘플 마운팅에 사용할 수 있는 표준 SPINE 샘플 바이알로 전송할 수 있습니다. 샘플 홀더 타입 1 과 타입 2는 24웰 Linbro 스타일의 플레이트의 웰에 맞게 설계되었습니다. 각 개별 샘플 홀더에는 웰림에 최적의 위치를 보장하기 위해 외부 림의 양쪽에 포지셔닝 보조 장치가 포함되어 있습니다.
24웰 Linbro 스타일의 플레이트는 1형 샘플 홀더와 함께 사용되어 500 마이크로리터에 대해 293 켈빈의 드롭을 평형화했습니다. 40~50마이크론의 결정은 편광기 유무에 관계없이 투과등 현미경을 이용하여 5시간 후에 관찰되었다. 암탉 달걀 흰자 리소지메 크리스탈을 가진 샘플 홀더는 HZB-MX 빔라인 14.3의 습도 조절 공기 스트림에 배치되었다.
일반적인 회절 이미지가 여기에 표시됩니다. 회절 이미지에 높은 배경 산란을 감지할 수 없습니다. 폴리이미드 호일의 오염을 피해야 합니다.
또한, 샘플 홀더가 정확하게 배치되고 결정 조작이 신중하게 수행되는 것이 중요합니다. 샘플 홀더는 미세 분자 결정학에서 가장 중요한 단계 중 하나인 매우 섬세한 결정을 처리할 수 있습니다. 그 사용은 크게 샘플을 파괴의 기회를 감소.
