다른 합성 방법에 비해 열 분해는 입자 크기, 모양 및 화학 조성물을 엄격하게 제어할 수 있는 균일한 금속 산화물 나노 입자를 생성합니다. 이 기술은 세 개의 시약, 금속 전구체, 유기 용매 및 안정제세체를 사용하는 쉬운 냄비 합성입니다. 그것은 망간 산화물과 산화철을 포함하여 나노 입자의 다른 모형을 생성할 수 있습니다.
절차를 시연하는 것은 내 실험실에서 대학원 연구 조교인 셀리아 마르티네즈 드 라 토레 (Celia Martinez De La Torre)가 될 것입니다. 실험을 시작하기 전에 4 개의 목 500 밀리리터 둥근 바닥 플라스크를 가열 맨틀에 놓습니다. 그리고 금속 발톱 클램프로 중간 목을 고정합니다.
둥근 바닥 플라스크에 마그네틱 스터드 바를 추가하고 플라스크의 중간 목에 유리 깔때기를 놓습니다. 안전 및 입력 스톱콕이 열려 있는지 확인합니다. 1.51 그램의 망간 II 아세틸레이스토네이트를 깔때기를 통해 둥근 바닥 플라스크에 넣습니다.
그리고 플라스크에 20 밀리리터의 아일라민과 디 벤질 에테르 40 밀리리터를 추가합니다. 플라스크의 왼쪽 목에 응축기를 부착하고 금속 발톱 클램프를 사용하여 플라스크에 응축기를 고정합니다. 유리 팔꿈치 어댑터를 응축기 상단에 추가하고 원형 하단 플라스크의 오른쪽 목에 로토바프 트랩을 부착합니다.
로토바프 트랩 위에 유리 팔꿈치 어댑터를 레이스. 그리고 둥근 바닥 플라스크의 중간 목에 고무 스토퍼를 접습니다. 그래서 측면은 플라스크의 목을 덮습니다.
플라스틱 원물 조인트 클립을 사용하여 유리 제품 목 연결을 보호합니다. 그리고 온도 프로브를 갈색 바닥 플라스크에서 가장 작은 목에 놓습니다. 목 캡과 O 링을 사용하여 유리를 건드리지 않고 프로브와 반응 혼합물을 조이고 고정합니다.
온도 프로브를 온도 컨트롤러의 입력에 연결합니다. 가열 맨틀을 온도 컨트롤러의 출력에 연결하고 교반 판을 켜용액의 격렬한 교반을 시작합니다. 공기가 없는 질소 탱크를 열어 서서히 질소가 시스템에 유입되기 시작하고 레귤레이터를 사용하여 광물 오일 버블러 의 중간에 거품이 꾸준히 유입될 때까지 흐름을 조정합니다.
그런 다음 연기 후드의 차가운 물을 응축기에 켜고 이를 닫으면 나노입자 합성이 온도 조절기를 켜서 반응을 시작합니다. 그리고 실험 전반에 걸쳐 온도에서 발생하는 변화를 모니터링합니다. 섭씨 280도에서 질소 탱크를 끄고 오른쪽 스톱콕을 닫습니다.
기온은 섭씨 280도에서 30분 동안 유지됩니다. 이 기간 동안 반응 색상은 망간 산화물 형성을 나타내는 녹색 톤으로 변경됩니다. 반응이 실온에 냉각되면 온도 컨트롤러를 끄고 접시와 물을 저어서 망간 산화물 나노 입자 용액을 깨끗한 500 밀리리터 비커로 데수합니다.
비커에 200 개의 증거 에탄올의 두 배 의 볼륨을 추가합니다. 그리고 나노 입자 혼합물을 4 원심 분리 튜브 사이에 균등하게 분할합니다. 퇴적물을 상한 한 후 나노 입자는 원심분리에 의해 갈색 맑은 상체를 폐기한다.
각 튜브에 헥산 5밀리리터를 추가합니다. 그리고 소용돌이에 의해 나노 입자를 다시 중단한다. 나노 입자 용액과 200 개의 증거 에탄올을 튜브에 추가하여 각각 3 분기가 가득 차서 나노 입자를 원심 분리 할 때까지 튜브에 추가하십시오.
용액 4개의 튜브를 2개의 튜브로 풀링하여 육산 5밀리리터에 나노 입자의 각 튜브를 다시 일시 중단합니다. 각 튜브의 부피를 200개의 증거 에탄올로 가득 차게 하고 나노 입자를 원심분리합니다. 거의 무색을 버리고 상체를 지웁다.
그리고 소용돌이와 육산의 5 밀리리터에서 나노 입자를 다시 중단합니다. 두 튜브의 전체 볼륨을 20 밀리리터 유리 반짝이 에 부어 사악한. 그리고 하룻밤 연기 후드에 헥산을 증발.
다음 아침, 주걱을 사용하여 분말을 분해하기 전에 나노 입자를 건조하기 위해 24 시간 동안 사악한 것을 섭씨 100도에서 놓습니다. 나노 입자 크기 및 표면 형태학을 평가하려면 박격포와 유봉을 사용하여 망간 산화물 나노 입자를 얇은 분말로 분쇄하고 15 밀리리터 원심 분리튜브에 5 밀리그램의 분말을 추가하십시오. 튜브에 200개의 증거 에탄올10밀리리터를 추가하고 나노 입자가 완전히 다시 중단될 때까지 나노입자 혼합물을 5분간 초음파 처리합니다.
재서스펜션 직후, 탄소형 B.공기 건조후 200킬로볼트의 빔 강도를 가진 표준 프로토콜에 따라 TEM에 의한 나노입자 모양과 크기를 평가한 후, 나노 입자 용액의 35개의 마이크로리터 방울을 탄소형 B.에 첨가한 후 1개와 300X 배율의 현악을 갖는다. 나노입자 벌크 조성물을 결정하려면 주걱을 사용하여 미세 나노 입자 분말의 일부를 X 선 회절 샘플 홀더에 전달합니다. 그리고 표준 프로토콜에 따라 망간 산화물 입자의 X 선 회절 스펙트럼을 수집합니다.
10도에서 110도까지 의 두 개의 세타를 사용하여 망간 산화물과 망간을 3개의 산화물 봉우리까지 볼 수 있습니다. 나노입자 표면 조성물을 결정하기 위해 FTIR 샘플 홀더에 건조 망간 산화물 나노입자 분말을 추가하고 4센티미터 해상도의 4, 400 역 센티미터 파장 범위 사이의 표준 프로토콜에 따라 나노 입자의 FTIR 스펙트럼을 수집한다. 이상적인 TEM 이미지는 개별 어두운 둥근 팔각형 나노 입자로 구성되어 겹침이 최소화됩니다.
망간 산화나노 입자의 고농도가 에탄올에서 중단되거나, 나노 입자 현탁액의 너무 많은 방울이 T 및 그리드에 첨가되면 각 이미지는 나노 입자의 큰 응집으로 구성됩니다. 나노 입자 농도가 낮은 나노 입자 농도가 에탄올로 제조되면 나노 입자가 분리되지만 TEM 그리드에 너무 드물게 분배됩니다. 전반적으로, 알레라민 디 벤질 에테르의 비율의 감소는 아를라민 단독으로 사용하는 경우를 제외하고는 크기가 적은 작은 망간 산화질소 나노 입자를 산출하여 30 30 비율로 유사한 크기의 나노 입자를 생성한다.
X선 회절을 사용하여 나노 입자의 결정 구조 및 위상을 결정할 수 있다. 엑스레이 회절 샘플 피크는 알려진 화합물의 x선 회절 피크와 일치시킬 수 있습니다. 나노입자 조성물의 추정을 용이하게 하기 위해, 여기서 FTIR 스펙트럼 망간 산화질소-입자는 배경 보정 후 관찰될 수 있다.
모든 스펙트럼은 그룹과 관련된 대칭 및 비대칭 메틸렌 피크를 보여줍니다. 군과 관련된 아미날 방사형 굽힘 진동 피크 이외에. 더욱이, 모든 나노입자 FTIR 스펙트럼은 망간 산소와 망간 산소 망간 결합 진동을 약 600개의 역센티미터로 함유하고 있어 X선 회절을 통해 발견되는 조성물을 확인한다.
정확한 온도 판독을 보장하기 위해 온도 프로브는 유리에 닿지 않습니다. 실리콘 오일의 수준과 질소 흐름의 속도도 주의 깊게 모니터링해야합니다. 금속 산화물 나노 입자는 생체 적합성을 향상시키기 위해 폴리머 또는 지질 캡슐화를 통해 수성 구성으로 만들 수 있습니다.
표적제는 생체 내에서 나노입자 축적을 가벼워도 만질 수 있다.
