Síntese dos Nove átomo-Deltahedral Íons Zintl de germânio e sua funcionalização com grupos orgânicos

Resumo

Apresentamos a síntese de alta temperatura dos precursores de intermetálicos K ₄ Ge ₉, A sua dissolução em etilenodiamina para formar Ge _{9 4 - Deltahedral íons Zintl, ea reacção dos clusters com alcinos para formar organo-Zintl íons. Os últimos são caracterizados por espectrometria de massa em soluções e por um único cristal de difracção de raios-X, no estado sólido.}

Resumo

Embora os primeiros estudos da data de íons Zintl entre o final dos anos 1890 e início dos anos 1930 eles não estavam caracterizados estruturalmente até muitos anos depois. ^1,2 Sua química redox é ainda mais jovem, apenas cerca de dez anos, mas apesar desta curta história desses íons deltahedral clusters E ₉ ^n-(E = Si, Ge, Sn, Pb, n = 2, 3, 4). já demonstraram reatividade interessante e diversificada e têm estado na vanguarda do desenvolvimento rápido e química nova e emocionante ^3-6 marcos notáveis ​​são o acoplamento oxidativo de Ge ₉ ^{4 -} aglomerados para oligómeros e cadeias infinitas, ^7-19 metalação destes, ^14-16,20-25 nivelamento por metal de transição-fragmentos organometálicos, ^26-34 de inserção de um átomo de metal de transição-no centro do o cluster que às vezes é combinada com nivelamento e oligomerização, ^35-47 adição de grupos de fragmentos principal organometálicos como exo-coladas substituintes,48-50 e funcionalização com vários resíduos orgânicos por reacção com halogenetos orgânicos e alcinos. ^51-58

Este último desenvolvimento de anexar fragmentos orgânicos directamente para os grupos de abriu-se um novo campo, isto é, compostos organo-Zintl química, que é potencialmente fértil para novas explorações sintéticos, e é o procedimento passo-a-passo para a síntese de germânio divinil- aglomerados aqui descrito. Os passos iniciais delinear a síntese de um precursor intermetálica de K ₄ Ge ₉ a partir do qual o Ge ₉ ^{4 -.} Aglomerados são extraídos mais tarde em solução Isto envolve de sílica fundida de vidro de sopragem, de soldadura por arco de recipientes de nióbio, e manipulação de ar altamente sensíveis materiais em uma caixa de luva. O ar-sensível K ₄ Ge ₉ é então dissolvido em etilenodiamina na caixa e, em seguida, alkenylated por uma reacção com Me ₃ SiC ≡ CSiMe _3. A reacção é seguida por electrospray espectrometria de massa, enquanto a solução resultante é utilizada para a obtenção de cristais individuais contendo os aglomerados funcionalizados [H ₂ C = CH-Ge _9-CH = CH _2] ^{2 -.} Para este efeito, a solução é centrifugada, filtrada, e cuidadosamente em camadas com uma solução de tolueno de 18-coroa-6. Deixado em repouso por alguns dias, as soluções para camadas produzido laranja blocos cristalinos de [K (18-coroa-6)] ₂ [Ge ₉ (CODIP _{2) 2]} • en que foram caracterizados por um único cristal de difração de raios-X .

O processo destaca técnicas de reação padrão, trabalhar-up, e análises para funcionalizados deltahedral aglomerados Zintl. Espera-se que contribuirá para um maior desenvolvimento e compreensão destes compostos na comunidade em geral.

Protocolo

1. Preparação dos tubos de Nióbio

1. Antes de cortar os nióbio (Nb) tubos, preparar Nb-limpeza solução. Em um frasco de plástico de 500 ml, medir e adicionar através de uma proveta graduada de 100 ml das seguintes soluções de reserva como recebidos: 110 ml de H ₂ SO _4, seguido de 50 ml HNO _3, seguido por 40 ml de HF. Misturar bem e permitir atingir a temperatura ambiente antes de usar.
2. Medir o tubo de Nb, 4,5 cm de comprimento, e corte com um cortador de tubos. Evite torcer o tubo. Repita 3 vezes mais.
3. Em um local bem ventilado capa de fumo, coloque os quatro tubos de Nb, comprimento sábios, num copo de plástico de 100 ml. Verter a solução Nb-limpeza para o copo até tubos são completamente coberto. Feche a faixa da coifa. Esperar 12 a 20 segundos, ou até que o gás de óxido nitroso castanho é libertado. Imediatamente encher o copo com água e permitem atingir a temperatura ambiente.
4. Use tiras de plástico para remover os tubos de Nb, lavar várias vezes com água e depois acetona, esecá-las num forno de alta temperatura de secagem. (Dispose da solução de ácido utilizado após cuidadosamente neutralização com KOH).
5. Tomar a tubos de Nb fora do forno e permitir o arrefecimento até à temperatura ambiente. Com torno-apertos friso cerca de 1 cm de uma extremidade de cada tubo. Dobre ligeiramente na borda, cerca de 1 mm.
6. Ligar a bomba de vácuo e cilindro de gás de árgon do arco soldador. Clamp os quatro tubos de Nb, numa posição escalonada, em titular o arco soldador-do. Centro do bloco de latão (dissipador de calor) no arco soldador e lentamente ajustar tubos de nióbio em cima. Feche e aperte fechar a porta do soldador arco.
7. Ajustar ponta de soldadura a altura de tubos de nióbio. Ligue válvula de vácuo (garantir que argônio válvula de reenchimento está perto). Permitir vácuo para alcançar abaixo de 100 mm Hg (ideal: 30 mm Hg; tempo de espera: 30 - 40 minutos), a fim de evacuar completamente câmara e Nb tubos de todo o ar e da humidade.
8. Quando 30 - 60 mm Hg de vácuo é conseguido, válvula de vácuo perto e abrir lentamente a válvula do cilindro de argônio para reabastecer with árgon a 7 polegadas de Hg. Feche a válvula de gás argônio. O sistema deve agora estar sob vácuo parcial.
9. Calçar luvas de soldadura certificados de borracha. Soldagem posição protectora escureceu de vidro sobre a janela do soldador arco. Ligue a fonte fixado em 15 A (tubos grossos de nióbio usar 20-55 A). Como ponta de solda faz contato com tubo de nióbio, as formas de arco de soldagem, levantar 1 cm sobre o tubo e lentamente varrer acima como tubo de nióbio derrete e sela completamente. Repita o procedimento para tubos de nióbio restantes. Desligue fonte de energia e permitir que o sistema atinja a temperatura ambiente (15 - 30 min).
10. Retire o grampo do porta soldador arco. Lentamente a válvula de gás argônio aberta e encha com argônio até a porta é aberta.
11. Remover os tubos de nióbio e etiqueta com gravador eléctrica: A, B, C e D, respectivamente. Coloque de volta no forno de secagem até quente e seco e coloque na ante-sala da caixa seca, bombeamento sob vácuo por 30 - 45 min.
12. Refil pequena antecâmara com alta pureza de nitrogênio / argônio. Traga quatro tubos de nióbio rotulados em drybox. Os recipientes são agora pronto para ser carregado.

2. Carregando Tubos Nióbio: Preparando K ₄ Ge ₉

1. Tara, o equilíbrio e, em seguida medir 156 mg de K (4 mmol). Com uma espátula, cuidadosamente inseri-lo no tubo de Nb e empurrar para o fundo.
2. Pesar 653 mg de Ge (9 mmol) e inserir dentro do tubo na parte superior de metal de potássio.
3. Cuidadosamente cápsula na extremidade aberta do tubo de Nb usando torno-apertos e ligeiramente dobrar a borda. Repetir para os três outros tubos Nb. Coloque todos os quatro tubos em uma jarra [sob um gás inerte], fechar o frasco e colocá-lo na antecâmara caixa, a fim de trazer para fora.
4. Seguindo os passos 1,5 - 1,8, solda bordas de quatro tubos de Nb. Os tubos carregados estão agora prontos a ser selado em um tubo de sílica fundida.

3. Preparando tubo de sílica fundida através de vidro soprado

1. Use vidro serra circular para cortar 10-14 "pedaços de tubo de quartzo de grande porte (ID / OD = mm 20/22) e tubo de quartzo médio (7/9 mm). Corte também o fim do round conjunta bola. Lavar cuidadosamente com água e acetona. Coloque no forno de secagem de vidro até que esteja completamente seco. Retire do forno e deixe atingir a temperatura ambiente.
2. Acenda a tocha hidrogênio / oxigênio com um atacante e lentamente aumentar o fluxo de oxigênio para obter uma chama azul quente. Coloque os óculos de segurança escuros antes de inserir qualquer tubo de quartzo em chamas.
3. Inserir o tubo grande na chama e lentamente girar uma extremidade permitindo que o tubo a entrar em colapso para um gargalo de garrafa e, em seguida, completamente fechado. Usando um tubo de meio de reposição de quartzo como uma vara de formação, puxe uma das pontas do "branco quente" (como pode ser visto através de óculos de segurança) tubo de quartzo para fechar a abertura mais rapidamente.
4. Após selagem de abertura, anexar septo de borracha com uma mangueira de sopro na extremidade aberta e inserir tubo de descarga para dentro da boca (não soprar ainda). Enquanto gira o fim selado na chama, um pouco soprar para manter a pressão positiva e prevenir vidro entre em colapso. Em seguida, um pequeno orifício está pronto para ser feito no centro.
5. Ajuste o fluxo de gás para crecomeu uma chama forte azul e chama atenção no centro da extremidade fechada. Quando mancha alvo torna-se quente branco, duro golpe para criar uma grande bolha ou abertura. Quebre bolha delicadamente raspando na bancada do laboratório. Insira abriu buraco em chamas e aberto a 0,7 - 1cm enquanto queima as bordas com alargador de grafite. Esta parte (corpo) está agora pronto para ser ligado ao tubo de menor (pescoço).
6. Fechar uma extremidade do pedaço pescoço com septo de borracha. Segurando em uma mão o corpo (com bocal na boca, estar pronto para explodir) e no outro lado do pescoço girar lentamente ambas as extremidades simultaneamente na chama. Prenda as pontas e endireitar fora da chama.
7. Ajuste o tamanho da chama de uma forte e trabalhar lentamente a cada trimestre de selante para garantir que não haja buracos e bolhas de ar. Manter a pressão positiva, a fim de impedir que o vidro a partir de colapso. Remover o septo do topo do pescoço. O pescoço é agora pronto para ser ligado à articulação de esfera.
8. Usando septo, abertura bola perto conjunta. Anexar final de junta esférica para f pescoçoepois passos 3.5 - 3.6.
9. Insira quatro tubos de Nb na extremidade aberta do corpo. Anexar extremidade da mangueira golpe a bola comum. Lentamente estreita aberta extremidade do corpo seguindo a etapa 3,3. Desligue chama e fechar todos os cilindros de gás. Permitir sílica fundida / jaqueta de quartzo para esfriar.
10. Verter diluir Nb solução de limpeza (2 H ₂ 0: 1 de solução, referem-se a 1,1) para dentro do tubo de sílica e manter durante 3 - 5 minutos até que os tubos de NB são brilhante e livre de quaisquer áreas oxidados. Lavar três vezes cada com água destilada e acetona. Deixar secar completamente. Os tubos de nióbio são agora em um revestimento de sílica / quartzo fundido e pronto para ser evacuada e selada.

4. Vedação tubo de sílica fundida com uma linha de alto vácuo

1. Ligue a bomba para a linha de vácuo. Preencha Dewars com nitrogênio líquido. Ligar a bomba de difusão de mercúrio ea água de arrefecimento. Permitir que a refluxo durante um mínimo de 30 minutos.
2. Brasão conjunta bola de jaqueta de sílica fundida com alto vácuo silicone grease. Anexar a linha de vácuo. Evacuar o tubo completamente durante 30 min.
3. Usando uma bobina de tesla, verificar se há algum vazamento / furos.
4. Coloque os óculos de segurança de borosilicato. Ligue gás pequena casa / tocha de oxigênio. Lentamente passar chama de fundo do tubo no pescoço, garantindo todo o ar ea umidade se foi.
5. Lentamente passar chama sobre tubos de Nb, aquecendo suavemente para 1 - 2 minutos. Cuidado para não começar vidro branco quente uma vez que irá entrar em colapso, como é puxado por vácuo elevado. Desligue tocha e permitir revestimento de sílica fundida atingir a temperatura ambiente (15 - 30 min).
6. Repita o passo 4.4. Intensificar a chama para uma cor quente afiado azul. Lentamente, selar tubo abaixo bola e articulação no pescoço. (Dica: pode obter toda a área branca vidro quente e ajudar retardando retirar com a outra mão segurando final do revestimento de sílica). Desligue tocha.
7. Desligue Hg-destilação. Deixa-se atingir a temperatura ambiente. Desligue a água. Permitir azoto líquido a evaporar lentamente. O revestimento de sílica fundida está agora pronto para ser colocado no forno.

5. Aquecendo as misturas de reacção em um forno

1. Delicadamente trazer tubos de nióbio para o centro da jaqueta de quartzo e coloque diretamente sobre o termopar. Isole aberturas de forno com lã de vidro. Ligue fornalha e é ajustado a 950 ° C durante dois dias.
2. Após a conclusão, utilizando a serra de corte de vidro circular (referem-se a 3,1) cortar abrir a extremidade do tubo de sílica fundida e remover os recipientes Nb. Lava-se a nióbio livre de quaisquer detritos com água e acetona e seco no forno. Bombear para a caixa seca.
3. Usando o corte do arame alicate cortar as extremidades dos tubos de nióbio. Esmagar delicadamente o produto grosseiro. O precursor fina intermetálico está agora pronto para ser colocada em solução.

6. Precursor na dissolução Etilenodiamina

1. Pesar 81 mg (0,1 mmol) de K ₄ Ge ₉ em um tubo de ensaio. Adicionar barra de agitação.
2. Pipetar em 2 - 2,5 ml de etilenodiamina anidro (previamente destilado sobre sódio metálico) eagita-se durante 5 - 10 min à temperatura ambiente. A solução vermelha brilhante formas.
3. Nota: Se a solução é agitada durante demasiado tempo, torna-se verde, indicativo de aglomerados oxidados. Uma solução de vermelho é desejada para funcionalização.

7. Reagindo Ge _9-clusters com Me ₃ SiC ≡ CSiMe ₃

1. Lentamente seringa na, gota a gota, 0,056 ml (0,25 mmol; um pouco mais de 2 equivalentes) de Me ₃ SiC ≡ CSiMe _3. Camada oleosa é visto no topo da solução de cluster vermelho. À medida que a reacção é agitada, a solução torna-se lentamente castanho. Agita-se durante quatro horas até que uma solução de mel castanho-clara é obtida.
2. Coloque tubo de ensaio em centrífuga durante 15 min. Remova cuidadosamente. Inserir uma fibra de vidro filtro pipeta (previamente embalado, secou-se a 180 ° C durante a noite e bombeado para caixa seca) num tubo de ensaio limpo.
3. Cuidadosamente pipetar a solução sobrenadante para a pipeta de filtro e permitir que a filtrar. A clara mel castanho-filtraçãote agora é coletado.
4. Retiradas 0,1 ml de filtrado, a fim de executar um electrospray espectrometria de massa da amostra (ES-MS) para confirmar produto antes de cristalização.

8. Executando ES-MS de solução de reacção

1. Bombear uma limpa 1 ml Hamilton seringa, a seringa de êmbolo eo tubo PEEK em antecâmara de caixa seca, por pelo menos 30 - 45 min.
2. Insira êmbolo da seringa para a seringa e encher com etilenodiamina anidro e dispensar para um recipiente de resíduos. Purga-se a seringa mais duas vezes.
3. Encha a seringa novamente com etilenodiamina anidro e empurre através do tubo de PEEK. Purga-se o tubo de PEEK mais duas vezes. A tubagem PEEK é agora preenchida com etilenodiamina anidras.
4. Encha a seringa vazia com a solução filtrada Ge ₉ divinil. (Sugestão: esta pode ser colocada em um saco plástico cheio de azoto para o transporte se espectrómetro de massa está fora da caixa seca). Traga para fora da caixa seca.
5. Seringa lugar anexado ao PEEKa tubagem para Harvard bomba de seringa a 10 uL / ​​min. Anexar tubulação PEEK de forma segura para electrospray espectrômetro de massa. Collect espectro no modo de ião negativo sobre uma Quattro-LC Micromass triplo espectrómetro de massa quadrupolo (condições típicas: 100 ° C temperatura da fonte, 125 ° C de temperatura dessolvatação, 2,5 kV tensão capilar, 30 - 65 V tensão cone) ou sobre um Microtof Bruker -II espectrômetro de massa (capilar em 3800 V, nebulizador em 0,6 bar, temperatura dessolvatação a 190 ° C, capilar saída a 100 V, detector a 1200 V). (Nota:. Amostras são altamente sensível à humidade do ar e, de purga da câmara durante 15 - 60 min antes da execução de amostras é preferido)
6. Resultando espectro irá mostrar padrão de isótopos para os clusters funcionalizados (ver Figura 1). O filtrado restante na caixa seca pode agora ser cristalizado.

9. Cristalizando Ge ₉ divinilo-Ions com um agente sequestrante

1. Pipetar restante filtrado em duas alíquotas iguais em duas Clean tubos de ensaio. Rótulo tubos de ensaio C e D (como um exemplo). Reserve.
2. Pesar 0,4 mmol (105 mg) de-coroa-6 18 anidra em um tubo de ensaio limpo e adicionar 8 ml de tolueno. Misturar bem até estar completamente dissolvido.
3. Camadas com tolueno, Método A: suavemente pipetar 4 ml desta solução no topo do tubo de ensaio C e D. (Ponta:. Tente atingir duas fases separadas) Colocar uma rolha de borracha em cada tubo de ensaio. Separe imperturbável em um rack de tubo de ensaio para cristalizar.
4. Camadas com tolueno, Método B: Pipetar 4ml de solução 18-crown-6/toluene em duas limpo tubo de ensaio marcado E e D. Inserir uma pipeta de filtro (Nota: Se as necessidades de solução a ser filtrada de novo) ou de uma pipeta de regular em teste -E e F. tubo da pipeta a solução de tubo de ensaio C em E e tubo de ensaio D em F. (Nota:. esta camadas inversa será rapidamente resultar em duas fases) Colocar uma rolha de borracha em cada tubo de ensaio. Separe imperturbável em um rack de tubo de ensaio para cristalizar.
5. Bright blocos laranja deve cristalizar dentro de 1- 3 dias. A célula unitária dos cristais pode então ser confirmado por único cristal de difracção de raios-X.

10. Verificando Cristais célula unitária em um difratômetro D8-

1. Encher uma garrafa de plástico com Paratone-N óleo e permitir que as bolhas de ar a ser removido. Completamente desgaseificar o óleo na ante-sala da caixa seca, sob vácuo, durante a noite. Trazer para o caixa seca.
2. Aplicar 2 - 3 gotas para lâmina de vidro. Brasão ponta espátula no óleo e inserir cristalizando tubo de ensaio. Seleccione cristais cor de laranja a partir do tubo de ensaio e imerso no óleo Paratone-N. (Nota: assegurar que todos os cristais de ar-sensíveis são revestidos em óleo). Traga fora caixa seca.
3. Usando um microscópio de alta resolução, seleccionar um único cristal e arraste para a borda do óleo sobre a lâmina com uma sonda de hetero inoxidável.
4. Com cuidado, retire o excesso de óleo do cristal, arrastando a borda da lâmina de vidro. Montar único cristal em Mitegen micro montagem loop e rapidamente posição sob corrente fria (100 K) doBruker D8 difratômetro APEX-II equipado com detector CCD área usando grafite monochromated Mo radiação Ka.
5. Assegurar boas difrações de alto ângulo e adquirir célula unitária.
6. Compare e confirmar célula unitária para a de [K (18-coroa-6)] ₂ [Ge ₉ (CODIP _{2) 2]} • en, 1, triclínica, P -1, a = 10,974 (4), b = 14,3863 ( 5), e c = 16,2272 (6) A, α = 85,946 (2), β = 71,136 (2), e γ = 89,264 (2) °, V = 2412,21 (15) A ^3, Z = 2. ⁵³

11. Os resultados representativos

O padrão de isótopo única dos aglomerados aniónicos lhes permite ser facilmente detectado no modo de iões negativos-(Fig. 1). Também digno de nota é que reduziram espécies carregadas isoladamente, para além de emparelhamento com um ião de potássio, é um fenómeno comum desta técnica de ionização-mole. ⁵⁹

O st cristal ructure com comprimentos de ligação relevantes e ângulos de [Ge ₉ (CH = CH _{2) 2]} ² - em [K (18-coroa-6)] ₂ [Ge ₉ (CODIP _{2) 2]} • en, 1, pode ser visto na Figura 2.

Figura 1. ES-MS espectros (negativo de iões de modo) de soluções de etilenodiamina das reacções de Ge ₉ aglomerados com Me ₃ SiC ≡ CSiMe _3. Mostrado são também as distribuições de isótopos teóricos abaixo da distribuição experimental. (Sevov et. Al. Inorg. Chem. De 2007, 46, 10953).

Figura 2. Uma vista de [K (18-coroa-6)] ₂ [Ge ₉ (CODIP _{2) 2]} • en, 1. Esquema de cores: ullet1.jpg "/> = Ge, = C, = H. Selecionado comprimentos de ligação e ângulos: GE-C 1,961 e 1,950 Å, C = C 1,318 e 1,316 Å, Ge-CC 123 e 127 °. (Sevov et. Al. Inorg. Chem. De 2007, 46, 10953).

A Figura 3 representação esquemática de Preparação dos tubos de nióbio: (a) de corte Nb tubos, (b) de limpeza de tubos Nb em uma solução de ácido Nb, (c), utilizando-torno apertos a cápsula e dobrar tubo Nb.

A Figura 4 uma representação esquemática da Preparação dos tubos de nióbio:. (A) diagrama de soldador do arco, (b) escalonados tubos Nb no suporte de soldador do arco e (c) da ponta de soldadura acima tubos Nb.

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Figura 5 uma representação esquemática de carregar Tubos de nióbio:. (A) no interior da caixa seca e (b) Nb tubos: (i) antes de soldadura, (ii) depois de usar torno-alças para cravar uma borda, (iii) após borda soldadura um, (iv) após a soldadura de carga e, em seguida, o tubo de Nb fechada, (v), após a abertura do tubo Nb para tirar o K ₄ Ge ₉ precursor.

Figura 6. Representação esquemática de Preparação de sílica fundida-Tube por vidro soprado em (a) e (b) (i) tubagem grande e pequeno quartzo, (ii) do corpo e do pescoço selados, (iii) pescoço com junta de bola, ( iv pescoço) e articulação de esfera selados, (v) Os tubos de Nb selado no interior do tubo de quartzo, (vi) após o tubo de sílica fundida é selado.

Figura 7. Representação esquemática de Sealing Fused Tubos de sílica numa linha de alto vácuo em (a) e (b) após a tubos de Nb é selada a exibir condicionamento do tubo de quartzo de Nb solução ácida.

Figura 8. Representação esquemática da colocação Carregados tubos de sílica fundida no forno.

A Figura 9. Representação esquemática de Reacção K ₄ Ge ₉ Me ₃ SiC ≡ CSiMe ₃ no interior da caixa seca (a) (i) do tubo fechado Nb, (ii) uma aresta do tubo de Nb cortado com os alicates (iii) de corte, ( iv) esmagado precursor e (b) precursor (i) dissolvido em etilenodiamina, (ii) imediatamente após Me ₃ SiC ≡ CSiMe ₃ é adicionado (gotículas oleosas no topo do teste de tubos de paredes visto).

Figura 10. representação esquemática do Executando ES-MS de solução de reacção em (a) seringa espectrómetro de massa preparada em caixa seca, (b) Bruker Microtof-II.

Figura 11. Representação esquemática de cristalizar Ge ₉ divinil-com agentes sequestrantes em (a) inverter camadas e (b) de várias horas mais tarde.

Figura 12 Representação esquemática de Verificação Cristais célula unitária em um Difractómetro D8-:. (A) seleccionar os cristais sob o microscópio e (b) recolher uma célula unitária.

Discussão

É importante para limpar bem os tubos parcialmente oxidadas Nb. No entanto, se os tubos são deixados muito tempo na solução de limpeza Nb, isto irá comprometer seriamente a espessura do tubo. Assim, 10 - 15 segundos são imperativo e os tubos devem ser muito brilhante na extremidade (Fig. 3). Depois de os tubos são selados no interior do revestimento de sílica fundida eles devem ser limpos novamente com uma solução diluída de ácido Nb. Isso deve resultar em efervescência leve, limpar todas as áreas oxidadas...

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Nome do reagente	Companhia	Número de catálogo	Comentários
D8-Xray difratômetro	Bruker	Bruker APEX II
Electrospray espectrômetro de massa	Bruker	Microtof-II
Electrospray espectrômetro de massa	Micromass	Quattro-LC	triple-quadropole
Caixa seca	Tecnologia Inovadora	S-1-M-DL	IT-SYS1 modelo
Gás Inerte / Vacuum Blindado Arranjo Arc Welding	Vácuo Produtos SUD	Pedido Especial
Arc Fonte de Alimentação Soldador	Miller	Maxstar-91
Luvas de borracha de soldagem	A Home Depot	KH643
Gravador elétrico	Burgess Produtos	74	Vibro-Graver
Vidro Circular Saw	Pistorius Machine Co. Inc	GC-12-B
Forno de Tubo	Lindberg / Blue M	TF55035	Minimite forno tubular Laboratory, Moldatherm (1100 ° C)
Forno de Vidro Secagem	Fisher Scientific	13-247-650g
Alto vácuo Hg Schlenk-Line	Pedido Especial	Univ Of Notre Dame	Alternativa: Edwards E050/60; VWR International; gato. No. EVB302-07-110
Tocha Grande	Vencedor	JT100C	Soldagem da tocha, dica: Victor 5-WJ
Tocha Pequeno	Veriflo Co.	3A	Zarabatana
Bobina de Tesla	VWR International	KT691550-0000	Detector de vazamento
Agitador / Hot-Plate	VWR International	12620-970	VWR STR PLACA DY-DUAL120V
Saldo	Denver Instrument Co.	100A	XE Series
Centrifugar	LW Científico	E8C-08AV-1501	Velocidade variável
Grafite Alargador, (queima)	Imagery ABR, Inc.	850-523 B01	Buracos abertos em vidro de sopro e queima de bordas
Grevista	Fisher Scientific	12-007
Vise-Grip	O InícioDepósito	0902L3SM
Cortador de tubo-	A Home Depot	32820
Alicate de Corte	A Home Depot	437
Copo de plástico	VWR International	13890-046
Proveta	VWR International	65000-006	Cuidado, vidro Etches HF (se estiver usando um vidro)
Garrafa de Plástico Grande	VWR International	16128-542
13 x 100 Tubos de ensaio	VWR International	47729-572	CULTURA TUBE 13X100 CS1000
Laboratório (borracha) Rolhas	Sigma Chemical Co.	Z164437-100EA	Tamanho 00
Test-Tube rack	VWR International	60196-702	10-13 mm de diâmetro externo do tubo
Mexa-Barra	StirBars.com / Big Science Inc.	SBM-0803-MIC	PTFE 8x3 milímetros Micro
Pipetas de vidro	VWR International	14673-043	Pipetar VWR CS1000 PASTEUR 9in
Lâmpadas de borracha	VWR International	56311-062	Látex, com paredes finas
Lã de Vidro	Unifrax I LLC	6048	Fiberfrax de isolamento de fibra a granel, fibra de cerâmica
Lâminas de vidro	VWR International	16004-422	75x25x1mm, Microscope Slides
Paratone-N óleo	Hampton Research	Parabar 10312	Conhecido como: Paratone-N, Paratone-8277, Infineum V8512
Alto VácuoGraxa de silicone	VWR International	59344-055	A Dow Corning
Nitrogênio líquido	Univ. de Notre Dame
Argon cilindro de gás	Praxair Inc. Distribuição	TARGHP
Cilindro de gás nitrogênio	Praxair Inc. Distribuição	QNITPP
Cilindro de gás oxigênio	Praxair Inc. Distribuição	OT	337 cf CYL
Cilindro de gás hidrogênio	Praxair Inc. Distribuição	HK	195 cf CYL
Cilindro de gás propano / source	Univ. de Notre Dame	UND
Tubo de quartzo, Lg	Quartzo Scientific Inc.	100020B	20 mm de diâmetrox od 22 milímetros x 48 "tubo quart claro fundida
Tubo de quartzo, Md	Quartzo Scientific Inc.	100007B	Tubulação fundido de quartzo claro, 7mm ID x 9mm od x 48 "
Fundo redondo Conjunto Quartz	Quartzo Scientific Inc.	6160189B	Junta esférica
Quartzo Óculos de Segurança	Aparelho Wale	11-1127	waleapparatus.com
Pyrex Segurança Óculos	Aparelho Wale	11-2125-B3	Para claro e cor de vidro borosilicato
Blow Kit Mangueira	Glass House	BH020	glasshousesupply.com
Tubos de nióbio	Shaanxi Tony Metals Co., Ltd	Tubo de Nióbio, 50 pés	Tubo de Nióbio Seamless Diâmetro: 0,375 (± 0,005) polegadas. Espessura: 0,02 (± 0Nióbio .003) polegadas deve ser recozido.
PEEK Starter Kit para a Missa Spect	Waters	PSL613321	PEEK tubo (poliéter), nozes, ponteira, se encaixa
Missa Spect Set Agulha	VWR International	60373-992	Hamilton Fabricante (81165)
H 2 SO 4	VWR International	BDH3072-2.5LG	ACS Grau
HNO 3	VWR International	BDH3046-2.5LPC	ACS Grau
HF	VWR International	BDH3040-500MLP	ACS Grau
Água destilada	Univ. de Notre Dame	UND
Acetona	VWR International	BDH1101-4LP
Etilenodiamina	VWR International	AAA12132-0F	99% 2,5 L
Tolueno	VWR International	200004-418	99,8%, anidro
Mercúrio	Strem Chemicals, Inc.	93-8046
De metal de potássio (K)	Strem Chemicals, Inc.	19-1989	Selados em ampola de vidro sob Ar
Germânio pó (Ge)	VWR International	AA10190-18	GERM PWR -100 MESH 99,999% 50G
Bistrimetylsilylacetylene, (Me 3 SiC ≡ CCSiMe 3)	Fischer Scientific	AC182010100
18-coroa-6 (1,4,7,10,13,16-Hexaoxacyclooctadecane)	VWR International	200001-954	99%, 25 gm
2,2,2-cripta (4,7,13,16,21,24-Hexaoxa-1, 10 diazabiciclo [8.8.8] hexacosane)	Sigma Aldrich	291110-1G	98%