1. Configuração da Linha Schlenk (para um procedimento mais detalhado, por favor, revise o vídeo "Schlenk Lines Transfer of Solvent" na série Essentials of Organic Chemistry). A segurança da linha Schlenk deve ser revista antes de realizar este experimento. Os vidros devem ser inspecionados para ver rachaduras estelares antes de usar. Deve-se tomar cuidado para garantir que o O₂ não seja condensado na armadilha da linha Schlenk se usar o líquido N₂. Na temperatura líquida N_2, O₂ condensa e é explosivo na presença de solventes orgânicos. Se suspeita-se que O₂ foi condensado ou um líquido azul é observado na armadilha fria, deixe a armadilha fria sob vácuo dinâmico. NÃO remova a armadilha n₂ líquida ou desligue a bomba de vácuo. Com o tempo, o líquido O₂ sublimerá na bomba; só é seguro remover a armadilha n₂ líquida uma vez que todo o O₂ tenha sublimedo.

1. Feche a válvula de liberação de pressão.
2. Ligue o gás N₂ e a bomba de vácuo.
3. À medida que o vácuo da linha Schlenk atinge sua pressão mínima, prepare a armadilha fria com gelo/acetona líquido N₂ ou gelo seco/acetona.
4. Montar a armadilha fria.

2. Síntese de Mo(CO)₄[P(OPh)₃]₂ (Figura 4)¹

Nota: Use técnicas padrão de linha Schlenk para a síntese de Mo(CO)₄[P(OPh)₃]₂ (veja o vídeo "Síntese de um Ti(III) Metalloceno Usando técnica de linha Schlenk"). Complexos de carbonyl metálico são uma fonte de CO grátis, que é altamente tóxico. O envenenamento por monóxido de carbono ocorre quando a CO se liga à hemoglobina, resultando em redução significativa do fornecimento de oxigênio ao corpo. Por isso, é extremamente importante tomar as medidas de segurança adequadas ao manusear e trabalhar com complexos de carbonyl metálico. Reações que geram CO grátis precisam ser conduzidas em um capô bem ventilado para evitar a exposição ao gás tóxico.

1. Adicionar 1,6 g (4,92 mmol) Mo(CO)₄(nbd) (nbd = 2,5-Norbornadiene) e 1,6 mL (9,9 84 mmol) fosfito triphenyl (P(OPh)₃) a um frasco schlenk de 100 mL e prepare o frasco schlenk para a transferência de cânula do solvente.
   Nota: Mo(CO)₄(nbd) ((Bicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene)tetracarbonilmolybdenum(0)) pode ser adquirido da Sigma Aldrich ou sintetizado usando métodos de literatura. ²
2. Adicione 20 mL de dichlorometano desgaseado ao frasco de Schlenk via transferência de cânula.
3. Mexa a mistura de reação por 4h à temperatura ambiente abaixo de N₂.
4. Remova os voláteis sob vácuo e lave o precipitado resultante com hexanos frios (duas lavagens cada uma com 10 mL, −78 °C).
5. Seque o produto sólido sob vácuo por 15 minutos.
6. Meça o espectro de RI do produto em uma solução de hexanos.

Figura 4. Síntese de Mo(CO)₄[P(OPh)₃]_2.