This material is based upon work supported by the Department of&#160;Energy, National Nuclear Security Administration,&#160;under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST &#8220;MISIS&#8221; grant No. K2-2014-001.

Bola Fresagem 1. de alta energia <ol><li> Preparar 35 g de 1 a inicial: 1 proporção molar de Ni + Al mistura. Neste caso, pesa 11,02 g de Al, e 23,98 g de pó de Ni. </li><li> Use um frasco de moagem de aço para HEBM deste sistema. Certifique-se de que o frasco tem uma dureza maior do que os pós a ser adicionado, caso contrário, os pós irão danificar o frasco e irá surgir a contaminação. Nota: escolhas jar típicos incluem aço, óxido de zircônio, ou carboneto de tungstênio. </li><li> Utilize a 5: 1 bola: pó (razão de carga) para este sistema, ou seja, 175 g de esferas de aço de 10 mm. Certifique-se de que as bolas são feitas do mesmo material que o frasco de outra forma, quer as bolas ou o frasco vai ser danificado. Observação: A razão de carga define a intensidade da interacção entre o pó e os agentes de moagem. </li><li> Adicionar bolas e pós para a jarra. </li><li> Selar a jarra e bombear o gás atmosférico do frasco por bomba mecânica e purga por argônio. Conduzimos quatro ciclos de enchimento e de purga com gás Ar(Isto assegura que não há oxigénio que permanece no frasco). Finalmente, encher o frasco com gás argônio ligeiramente acima (0,13 MPa) pressão atmosférica. </li><li> Insira o frasco em um moinho de bolas planetário. </li><li> Escolha 650 rotações por minuto (rpm) para a taxa de revolução do frasco e 1.400 rpm para a rotação interna (roda do sol). Nota: Em alguns casos, a relação de rotação (k) da roda de soma (1.400 rpm) e frasco de moagem (de 700 a 1.300 rpm) foi variado para regular a microestrutura de partículas compósitas. </li><li> Executar o procedimento HEBM durante 15 min. Nota: Os sistemas têm um momento crítico, o que, para as condições descritas, é igual a 17 min. Há uma quantidade finita de moagem que pode ser realizado no sistema antes de a reacção ocorra no frasco. Se HEBM é conduzida mais tempo do que o tempo crítico, a reacção irá ocorrer no frasco da bola de moagem, estragando o experimento. </li><li> Após a conclusão do tempo de moagem, arrefecer o frasco para RT e, em seguida, passar o frasco para uma coifa.<ol><li> Ventile o frasco para remover o excesso de pressão do gás de pressurização inicial e possível gás liberado durante a moagem. </li><li> Retire a tampa do frasco sob a coifa. Tome cuidado ao abrir o frasco, como o pó formado é muito reativo. Abra o frasco usando luvas resistentes ao calor e óculos de segurança. </li><li> Antes de coletar pó, expô-la ao ar por pelo menos 5 minutos para &quot;passivation&quot;. Nota: Isso impede reação espontânea que pode ocorrer durante o manuseio da mistura. </li></ol></li></ol> 2. Reatividade Caracterização de materiais energéticos <ol><li> Recolhe-se o pó a partir do frasco. Não use uma espátula metálica para este procedimento. <ol><li> Se a classificação e separação das partículas é desejado, utilizar crivos. Para assegurar que a separação adequada é feita, utilizar um agitador de crivo, por um período de tempo prolongado (12+ h). Classificar o pó em várias caixas de tamanho (abaixo de 10 mm, 10-20 mm, 20-53 mm, umaBove 53 mm). Deste ponto em diante, use 20-53 mm partículas de tamanho. </li></ol></li><li> Pressionar os pós peneirados num sedimento utilizando uma prensa uniaxial definir a 1.100 kg de 5 milímetros de aço inoxidável prima matriz (1,360 MPa) durante um tempo de pausa de 2,0 min. Grave a altura (h) e o diâmetro (d) do sedimento com um micrómetro. Grave o peso da amostra (m) com uma escala. A partir daqui, determinar a densidade do pelete. Calcular a percentagem da densidade teórica máxima (TMD%) pela fórmula seguinte: <img alt="Equação 1" src="/files/ftp_upload/52624/52624eq1.jpg" width="400" /> onde A Al, Ni Um - peso átomo de Al e Ni; ρ Al e Ni ρ - densidade de Al e Ni. Assume-se que a relação estequiométrica dos pós mantém a proporção dos pós iniciais adicionados. <ol><li> Se a pastilha cilíndrica está a ser usado para determinar uma velocidade de propagação da frente de combustão e perfil de temperatura na frente da reacção,garantir que é alto o suficiente, determinado pela relação entre altura e diâmetro, que deve ser ≥2 (por exemplo, d = 5 mm; h ≥ 10 mm). </li><li> Se a pastilha está a ser utilizado para definir os parâmetros de ignição, usar um disco fino (por exemplo, diâmetro = 5 mm, espessura = 1 mm). </li></ol></li><li> Para definir as características de combustão, colocar a amostra sobre uma placa de grafite. </li><li> Adicione um fio de tungsténio enrolado ligados a um transformador variável. </li><li> Posicionar a bobina W de tal modo que a porção em espiral do fio assenta sobre o topo da pelete. Se o sistema de oxigênio reativo é sensível, fazer isso em uma câmara de reação livre de oxigênio, caso contrário, realizar a reacção ao ar livre. </li><li> A fim de determinar a velocidade de onda de combustão, utilizar a gravação a partir da câmara de alta velocidade. Posição e foco da câmera térmica de alta velocidade na amostra testada e iniciar a gravação. Isso permitirá temperatura e velocidade de combustão informações precisas a serem coletados. </li><li&gt; Rode lentamente o transformador variável sobre, fazendo com que o fio de tungstênio para aquecer. A reacção irá iniciar, e, em seguida, propagar-se. </li><li> Para a obtenção dos parâmetros desejados do processo de combustão, realizar quadro a análise quadro do filme IR gravado. <ol><li> Traça-se a posição da frente de propagação da reacção em função do tempo. Obter a velocidade média de combustão a partir do declive do terreno. </li><li> Traçar as mudanças de temperatura em um ponto no meio da amostra. Use o gráfico obtido para obter informações sobre o perfil de tempo temperatura da onda de reação. </li></ol></li><li> Para definir as características de ignição da ignição (temperatura e tempo de atraso da ignição) colocar o disco fino sobre uma placa de aquecimento pré-aquecido até à temperatura desejada (por exemplo, 800 K). Note-se que os valores exactos obtidos a partir desta experiência pode variar significativamente se os parâmetros são mudados, se eles são de tamanho do pelete, a temperatura da placa de aquecimento, ou DTM. Esta análise é útil para determination de tendências. <ol><li> A fim de determinar os parâmetros de ignição utilizar a câmara de alta velocidade. Posição e focar a câmara térmica de alta-velocidade na área em que a amostra irá ser colocada sobre a placa quente e inicia a gravação. Nota: Isto vai permitir uma informação precisa da temperatura durante o processo. <ol><li> Se a reacção é oxigénio sensível, realizar esta reacção numa câmara de oxigénio livre. IMPORTANTE: Executar este experimento várias vezes para ganhar um bom conjunto de dados estatísticos. </li></ol></li><li> Coloque a pelota na zona de foco. Faça isso de uma forma que a partícula pode ser visto em cada quadro - é importante para ver o primeiro quadro que a pelota toca o prato quente. </li><li> Para a obtenção dos parâmetros de ignição desejados, realizar quadro a análise quadro do filme IR gravado. </li><li> Para determinar o tempo de atraso de ignição, determinar o tempo entre o primeiro quadro, quando o sedimento toca a superfície da placa de aquecimento, para o início da reacção. </li&gt; <li> Para determinar a temperatura de ignição, traçar o ponto mais elevado da temperatura sobre a partícula. Quando o perfil de tempo-temperatura que muda a partir de um perfil de temperatura de pré-aquecimento a que um regime de explosivo térmico, o ponto de inflexão corresponde à temperatura de ignição. </li></ol></li></ol> 3. análise da microestrutura Usando Field Emission Microscópio Eletrônico de Varredura (FESEM) Equipada pela Focus Ion Beam (FIB) <ol><li> Suspender 0,1 g das partículas fabricadas em 10 ml de etanol e depósito de uma gota da suspensão sobre uma superfície de suporte de amostra de microscopia electrónica de varrimento (SEM). </li><li> Seca-se o suporte da amostra a 90 ° C durante 5 min. </li><li> Insira a amostra em uma FIB feixe sistema dual / SEM. </li><li> Realizar limpeza amostra de plasma durante 5 min. Nota: Isto reduz a quantidade de dano que a amostra irá experimentar da exposição ao feixe de electrões (E-beam). </li><li> Ligue o E-beam (5 kV, 3,5 nA) e se concentrar em uma única partícula. Fazer a ligação tele z-height para a distância de trabalho, em seguida, levantar a amostra a altura eucentric. </li><li> Usando o E-feixe com a agulha de injecção de gás, depositar uma camada inicial de platina (70 nm) sobre a amostra para proteger da degradação do uso do feixe de iões de gálio (I-beam). </li><li> Incline a amostra a 52 °, e, em seguida, ligar o I-beam. Usando a forma de I (5 kV, 0,28 nA), novamente com a agulha de injecção de gás, depositar uma camada adicional de platina (0,5 mm) sobre a amostra de protecção. </li><li> Cortar marcas de referência sobre a amostra. Moer a partícula em uma forma retangular. Isso aumenta muito a chance de que haverá uma fiduciária adequada, uma vez que haverá vários cortes e cantos para usar. </li><li> Com o auxílio de um programa, a fatia de partículas com a forma de I. <ol><li> Selecione &quot;Arquivo&quot; e depois &quot;Salvar imagem Location&quot; para escolher um diretório onde as imagens serão armazenadas. </li><li> Dependendo da partícula individual, selecione a largura adequada, lenGTH, e profundidade; escolher estes completamente moinho através de todo o volume da partícula. Além disso, seleccionar o número de fatias, bem como o número de fatias por imagem. Essas opções podem ser encontradas no guia &quot;Slice&quot;. </li><li> Ajustar a corrente de feixe, selecionando &quot;Utilities&quot; e depois &quot;Sugerir correntes&quot;. Nota: Isso permitirá que o programa para selecionar a corrente de feixe apropriado para moer a amostra em um tempo razoável enquanto protege contra danos amostra. </li><li> Clique em &quot;Show&quot; e o software fornecerá uma grade moagem visual que mostra que parte da partícula será moído; assegurar que a grelha é colocada com precisão de moagem através da partícula na parte que está a ser branqueado. </li><li> Depois de cada fatia tomar imagem e-feixe de alta qualidade para a reconstrução depois. Para selecionar os parâmetros e-feixe apropriados, selecione o menu &quot;Setup&quot; e escolha &quot;eBeam Imagem Os parâmetros de digitalização&quot;. Nota: Isto vai dar uma gradepara seleccionar a resolução e tempo de permanência. Quanto maior o tempo de permanência, mais o tempo que leva para coletar a imagem. </li></ol></li><li> Utilizando um pacote de software de reconstrução 3D, reconstruir o conjunto de imagens recolhidas a partir da FIB / SEM, como descrito anteriormente 25. Nota: Isto produz uma cópia virtual 3D completa da partícula, a qual pode então ser usado para calcular a área de contacto de superfície, a porosidade das partículas individuais, a espessura da camada difusora, bem como inúmeros outros parâmetros úteis. </li></ol>

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Os autores não têm nada a revelar.

O protocolo fornece uma descrição detalhada para a preparação de energéticos (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanocompósitos reativos com microestrutura adaptados usando o método HEBM de curto prazo. HEBM de misturas heterogéneas GASLESS envolvem o seu processamento num moinho de bolas planetário de alta-velocidade, em que as partículas da mistura são submetidos a um impacto mecânico com uma força suficiente para a quebra de componentes frágeis (por exemplo, grafite) e a deformação de componentes de pl...

Materiais energéticos clássicos, ou seja, explosivos, propulsores e pirotecnia são uma classe de material com uma elevada quantidade de energia química armazenada que pode ser liberada durante a reação exotérmica rápida 1-5. Por exemplo, explosivos geralmente são gerados através da combinação de grupos de combustível e oxidante em uma molécula. A densidade de energia desses materiais é muito alta. Por exemplo, após a decomposição trinitrotolueno (TNT) liberta 7,22 kJ / cm 3 e 8,36 moles de forma estufa por 100 g (Tabela 1) num período muito curto de tempo. Estes materiais são compostos de espécies em escala micrométrica orgânicos e inorgânicos (combustíveis e oxidantes). Sistemas Thermite, onde ocorrem as reacções entre o composto inorgânico, isto é, reduzindo a metais (por exemplo, Al) e os óxidos de (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), pertencem a um outro tipo de materiais energéticos. A densidade de energia(15-21 kJ / cm 3) de tais sistemas que excede de TNT, no entanto, a quantidade de produtos gasosos (0,15-0,6 moles por 100 g) é tipicamente muito menor do que para explosivos (Tabela 1). Além disso, os nano-thermites pode mostrar extremamente alta velocidade de propagação de ondas de combustão (&gt; 1000 m / seg) 2 -5. Recentemente, foi demonstrado que um número 12/06 de GASLESS sistemas reactivos heterogéneos (Ni + Al, Ti + C, de Ti + B) que formam compostos intermetálicos ou refractários, também poderia ser considerado como materiais energéticos. As densidades de energia (kJ / cm 3) destes sistemas estão mais próximas ou mais elevada do que a de TNT (Tabela 1). Ao mesmo tempo, a ausência de produtos de gás durante a reacção torna estes materiais excelentes candidatos para uma variedade de aplicações, incluindo a síntese de nanomateriais, colagem reactivo de refractário e partes desiguais, geradores de energia de micro GASLESS, etc. 11-17. No entanto, o reltivamente alta temperatura de ignição desses sistemas (900-3,000 K, ver Tabela 1), em comparação com thermites (~ 1.000 K) dificulta suas aplicações. A preparação de compostos nanoestruturados engenharia poderia aumentar significativamente as características de ignição e combustão de sistemas heterogêneos gasless 12-14, 17. Muitos métodos têm sido desenvolvidos para fabricar os nanocompósitos energéticos modificadas, tais como ultra-sons mistura 18,19, auto-montagem aproxima 5, sol-gel de 20-22, as técnicas de deposição de vapor 16,17,23,24, bem como de alta energia moagem de esferas (HEBM) 1,5. A desvantagem de mistura de ultra-sons de nano-pó é que um (5-10 nm) shell de óxido de espessura em nanopartículas metálicas reduz a densidade de energia e degrada o desempenho de combustão de misturas reativas. Além disso, a distribuição de combustível e oxidante não é uniforme, e o contacto interfacial entre os reagentes não é íntima. Sol-gel de umd estratégias de auto-montagem foram desenvolvidos para a preparação de nanocompósitos cupim específicos. Apesar de ser técnicas de baixo custo, essas estratégias não são verde do ponto de vista ambiental. Além disso, grandes quantidades de impurezas são introduzidos compósitos preparados. Deposição de vapor ou pulverização catódica é utilizado para preparar folhas multi-camada e reactivas core-shell materiais energéticos. Ele fornece uma geometria e bem definido, livre de poros de compósitos que simplifica a modelação teórica e aumenta a precisão. No entanto, esta tecnologia é cara e difícil de adaptar-se. Além disso, os nanocompósitos em camadas preparadas são instáveis ​​em certas condições. -High Energy moagem (HEBM) é uma abordagem ambientalmente amigável, facilmente escalável que permite a fabricação efetiva de compósitos nanoestruturados energéticos 5, 9 -14. HEBM é barato e pode ser utilizado com várias composições de material reactivo (por exemplo, armites, reacções que formam compostos intermetálicos, carbonetos, boretos, etc.). O protocolo fornece uma descrição detalhada para a preparação de energéticos (Ni + Al, Ti + C, C + Ta) nanocompósitos reactivos com microestrutura adaptados usando o método HEBM de curto prazo. Ele também descreve uma técnica de geração de imagens térmicas de alta velocidade para determinar as características de ignição / combustão dos materiais energéticos como-fabricadas. Finalmente, mostra a análise da microestrutura dos nanocompósitos utilizando Field Emission Microscópio Eletrônico de Varredura (FESEM) Equipada por Focused Ion Beam (FIB). O protocolo é um guia importante para a preparação de diferentes nanomateriais energéticos (gasless e sistemas thermite) que podem ser utilizados como fontes de densidade ou de alta energia ou para a síntese e processamento de nanomateriais avançados por abordagens baseadas em combustão.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titanium</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42624</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>46304</td>
			<td>Particle size: 7-11 micron</td>
			<td>Purity, 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10256</td>
			<td>Particle size: 3-7 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11067</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum</td>
			<td>Materion advanced chemicals</td>
			<td>T-2017</td>
			<td>Particle size: 325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon lampblack</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>C198-500</td>
			<td>Particle size: 0.1 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wire</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>n/a</td>
			<td>0.032&#34; diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Planetary Ball Mill</td>
			<td>Retsch GmbH, Germany</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uniaxial press</td>
			<td>Carver Hydraulic</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sieve shaker</td>
			<td>Gilson performer</td>
			<td>n/a</td>
			<td>5mm diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical stainless steel press die</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel sieves</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>Type 304</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed thermal camera (SC6000)</td>
			<td>FLIR</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical reactor with a vacuum pomp</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoslice and View (S&#38;V)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avizo Fire</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and reactivity of gasless nanostructured energetic materials

De alta energia moagem (HEBM) é um processo de moagem, onde uma mistura de pó colocado no moinho de bolas é submetido a colisões de alta energia a partir das esferas. Entre outras aplicações, é uma técnica versátil, que permite a preparação eficiente de materiais nanoestruturados GASLESS reactivos com alta densidade de energia por unidade de volume (Ni + Al, Ta + C, de Ti + C). As transformações estruturais da mídia reativas, que acontecem durante HEBM, definir o mecanismo de reação nos compósitos energéticos produzidos. Variando as condições de processamento permite o ajuste fino das microestruturas induzida por moagem das partículas compósitas fabricadas. Por sua vez, a reactividade, ou seja, a temperatura de auto-ignição, o tempo de atraso de ignição, bem como a cinética da reacção, dos materiais de alta densidade de energia depende da sua microestrutura. Análise das microestruturas induzida por moagem sugere que a formação de novos contactos íntimos alta área de superfície livre de oxigénio entre os reagentes ié responsável para o reforço da sua reatividade. Isto manifesta-se numa redução da temperatura de ignição e o tempo de atraso, um aumento na taxa de reacção química, e uma diminuição global da energia de activação da reacção eficaz. O protocolo fornece uma descrição detalhada para a preparação de nanocompósitos reativos com microestrutura adaptados utilizando o método HEBM de curto prazo. Ele também descreve uma técnica de geração de imagens térmicas de alta velocidade para determinar as características de ignição / combustão dos materiais energéticos. O protocolo pode ser adaptado para a preparação e caracterização de uma variedade de compostos energéticos nanoestruturados.

Para preparar compostos energéticos nanoestruturados, uma mistura de componentes em pó desejados (tipicamente micrômetro de tamanho) é tratada mecanicamente sob condições de moagem predefinidos. O tempo de processamento (normalmente minutos) é controlada com precisão para gerar as partículas de composição nanocompósito homogeneizadas mas não permitindo que a reacção química auto-sustentada para iniciar durante a moagem. A Figura 1 e um vídeo...

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Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Este protocolo descreve a preparação de gasless nanoestruturados materiais energéticos (Ni + Al, Ta + C, Ti + C), usando a bola de alta energia de curto prazo fresagem (HEBM) técnica. Ele também descreve um método de imagem térmica de alta-velocidade para estudar a reactividade de nanocompósitos fabricadas mecanicamente. Estes protocolos podem ser alargados a outros materiais energéticos nanoestruturados reactivo.

Preparação e reactividade de Gasless Nanostructured materiais energéticos

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

preparation-reactivity-gasless-nanostructured-energetic

Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K visualizações.  University of Notre Dame.  Este protocolo descreve a preparação de gasless nanoestruturados materiais energéticos (Ni + Al, Ta + C, Ti + C), usando a bola de alta energia de curto prazo fresagem (HEBM) técnica. Ele também descreve um método de imagem térmica de alta-velocidade para estudar a reactividade de nanocompósitos fabricadas mecanicamente. Estes protocolos podem ser alargados a outros materiais energéticos nanoestruturados reactivo. 

Vídeo: Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construção e Teste de Pilhas da moeda de baterias de lítio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Engenharia

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

Nanomoulding de Materiais Funcionais, um método de replicação Versátil Complementar Padrão para nanoimpressão

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Condutividade quantitativa concorrente e Medidas mecânicas de materiais fotovoltaicos orgânicos utilizando AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

Caracterização dos Transportes térmica em materiais sólidos unidimensionais

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low friction at the interface. Nevertheless, these systems can be sensitive to wear due to interdigitation of the opposing brushes. In a recent publication, we have shown via molecular dynamics simulations and atomic force microscopy experiments, that using an immiscible polymer brush system terminating the substrate and the slider surfaces, respectively, can eliminate such interdigitation. As a consequence, wear in the contacts is reduced. Moreover, the friction force is two orders of magnitude lower compared to traditional miscible polymer brush systems. This newly proposed system therefore holds great potential for application in industry. Here, the methodology to construct an immiscible polymer brush system of two different brushes each solvated by their own preferred solvent is presented. The procedure how to graft poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) from a flat surface and poly(methyl methacrylate) (PMMA) from an atomic force microscopy (AFM) colloidal probe is described. PNIPAM is solvated in water and PMMA in acetophenone. Via friction force AFM measurements, it is shown that the friction for this system is indeed reduced by two orders of magnitude compared to the miscible system of PMMA on PMMA solvated in acetophenone.

The methodology to perform friction force microscopy experiments for contacting brushes is presented: Two polymer brushes that are grafted from (a) substrates and (b) colloidal probes are slid to show that, by using two contacting immiscible brush systems, friction in sliding contacts is reduced compared to miscible brush systems.

Preparação e Friction Microscopia de Força Medidas do Insolúvel, opondo-Polymer Brushes

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

Superfície reforçada Raman Detection Espectroscopia de Biomoléculas Usando EBL Fabricadas Nanoestruturados Substratos

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Síntese e funcionalização de 3D Materiais Nano-grafeno Grafeno: Aerogels e grafeno Assembléias Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Composites nanoestruturado Ag-zeólita como sensores de umidade à base de luminescência

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Fabricação de alta temperatura de nanoestruturado ria-Stabilized Zirconia-Scaffolds (ZEI) pela<em&gt; In Situ</em&gt; Carbono Templating xerogéis

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.