Esta pesquisa foi apoiada pelo programa desenvolvimento através o não tripulados veículo avançado Research Center (UVARC) financiado pelo Ministério da ciência, TIC e planejamento de futuro, a República da Coreia (e veículos não tripulados Core Advanced Technology Research 2016M1B3A1A01937575)

Atenção: alguns produtos químicos (i.e., tamponada óxido ácido, álcool isopropílico, etc.) utilizados neste protocolo podem ser perigosos para a saúde. Por favor consulte todas as fichas de dados de segurança antes de qualquer preparação de amostra tem lugar. Utilizar equipamento de protecção adequado (por exemplo, aventais, óculos de segurança, luvas, etc) e controles (por exemplo, a estação molhada, fume hood, etc.) de engenharia ao manusear ácidos e solventes.
 1. preparação do substrato Si <ol><li>usando um cortador de diamante, corte um wafer de silício (Si) de 4 polegadas em 2 x 2 cm quadrados de tamanho. Para fazer amostras coloridas, o substrato é normalmente cortado 2 cm x 2 cm, mas pode ser maior, dependendo do tamanho do porta-amostras utilizado para deposição de ângulo oblíquo.</li>
	<li>Para remover o óxido nativo usando dipper de politetrafluoretileno (PTFE), mergulhe os substratos de Si clivada em buffer óxido ácido (BOE) para 3 s. atenção: por favor, use uma protecção adequada segurança.</li>
	<li>Limpar os substratos de Si clivados sequencialmente em acetona, álcool isopropílico (IPA) e deionizada (DI) para 3 s cada.
	<ol><li>PTFE usando limpeza jig, proceda à sonicação os substratos de Si clivados com acetona em um banho ultra-sônico para 3 min com uma frequência de 35 kHz.</li>
		<li>Para remover a acetona, enxagúe os substratos de Si clivados com IPA.</li>
		<li>Como a última etapa da limpeza, enxaguar os substratos de Si clivados com água DI.</li>
	</ol></li> <li>Para remover a umidade, secar o substrato limpo com uma arma de sopro de nitrogênio, mantendo-se com fórceps.</li></ol> 2. Deposição do refletor Au <ol><li>usando fórceps e carbono fita, consertar os substratos de Si limpados em um porta-amostras plana e coloque o suporte para a câmara do evaporador do feixe de elétron com fontes de Ti e Au.</li>
	<li>Evacuar a câmara por 1h alcançar o alto vácuo. A pressão de base da câmara de vácuo deve ser 4 x 10 -6 Torr.</li>
	<li>Depósito a camada de Ti como uma camada de aderência para uma espessura de 10 nm, com 5-7% dos elétrons do feixe poder controlado no modo manual em uma tensão DC de 7.5 kV, que dá uma taxa de deposição de 1 Å / SEC. 
	Nota: Uma camada de Cr da mesma espessura, em vez de uma camada de Ti, pode ser depositada como camada de aderência.</li>
	<li>Depósito a camada de Au como uma camada de reflexão para uma espessura de 100 nm com 13-15% dos elétrons do feixe poder controlado no modo manual em uma tensão DC de 7.5 kV, que dá uma taxa de deposição de 2 Å / SEC. 
	Nota: A espessura da camada de reflexão Au pode ser maior que 100 nm. Uma espessura de 100 nm é depositado aqui para tornar a camada de reflexão tão finas quanto possível, mantendo as propriedades óticas da UA.</li>
	Deposição de camada de <li>após o Au, a câmara de ventilação e tirar as amostras. Eles precisarão ser recarregado com o titular da amostra inclinada para a deposição de ângulo oblíquo.</li>
</ol> 3. Preparação do porta-amostras inclinado para deposição de ângulo oblíquo Nota: existem vários métodos que podem ser usados para deposição oblíqua, tais como o giro do eixo z chuck 16, mas isso requer filmes e modificação de equipamento somente podem ser depositadas em um ângulo de cada vez. Para eficientemente observar as alterações na cor produzido por ângulos diferentes de deposição, usamos os titulares de amostra que inclinado as amostras em diferentes ângulos. Para precisão, o porta-amostras inclinado pode ser feito usando equipamento de processamento de metal. No entanto, neste trabalho, apresentamos um método simples que pode ser facilmente seguido.
<ol><li>Preparar uma placa de metal, feita de um metal facilmente dobrável como alumínio.</li>
	<li>Cortar a placa de metal em pedaços 3 2 cm x 5 cm.</li>
	<li>Corrigir o pedaço de metal no chão ao lado de um transferidor, segure o lado mais curto e dobrar o metal para o ângulo desejado deposição (ou seja, 30 °, 45 ° e 70 °).</li>
	<li>Anexar as peças de metal dobradas para o titular da amostra 4 polegadas usando fita de carbono.</li>
</ol> 4. Ângulo oblíquo deposição de camada de Ge Nota: nesta seção, consulte os Diagramas esquemáticos em Figura 1 das amostras depositadas sobre a amostra inclinado e os filmes de Ge porosas, seguindo oblíqua ângulo de deposição.
<ol><li>Corrigir as quatro amostras de Au depositado com fita de carbono para uma porta-amostras inclinado em ângulos de 0°, 30°, 45° e 70°, respectivamente.</li>
	<li>Carregar as amostras Au-depositado no porta-amostra inclinada para o evaporador de feixe de elétrons com uma fonte de Ge para deposição de ângulo oblíquo.</li>
	<li>Evacuar a câmara por 1h alcançar o alto vácuo. A pressão de base da câmara de vácuo deve ser 4 x 10 -6 Torr.</li>
	<li>Depositar a camada de Ge como uma camada de coloração com 6-8% da potência de feixe de elétron controlada no modo manual em uma tensão DC de 7.5 kV, que dá uma taxa de deposição de 1 Å/seg. As espessuras de deposição da camada de Ge em quatro amostras são 10 nm, 15 nm, 20 nm e 25 nm, respectivamente. 
	Nota: As deposição espessuras de 10 nm, 15 nm, 20 nm e 25 nm foram selecionados para facilitar a comparação das alterações de cor para cada ângulo de deposição. Um ângulo diferente e a espessura (5-60 nm) podem ser escolhidos para atingir uma determinada cor.</li>
	<li>Deposição de camada após a Ge, a câmara de ventilação e tirar as amostras.</li>
</ol> 5. Processo de deposição de ângulo oblíquo para grandes áreas Nota: se o tamanho da amostra utilizada para deposição de ângulo oblíquo é pequeno, podem ser fabricado pelo processo detalhado na etapa 4. No entanto, se o tamanho da amostra a ser fabricados é grande, torna-se difícil manter a uniformidade do filme devido à variação do fluxo de evaporação ao longo do eixo z 16. Portanto, um processo adicional separado, passo 5, é necessário para fabricar amostras maiores e atingir uma cor uniforme.
<ol><li>Para um 2 polegadas bolacha, depois de depositar a camada Au na amostra grande na etapa 2, consertar a amostra grande Au-depositado no suporte de amostra inclinada 45°. 
	Nota: Desde que o nossa porta-amostras inclinado é projetada para caber pequenas amostras, carregar amostras grandes em todos os os ângulos (i.e., 0 °, 30 °, 45 ° e 70 °) criará interferências entre as amostras. Portanto, para depositar obliquamente amostras de grande porte em diversos ângulos em um processo, é necessário ter um porta-amostras inclinado adequado para amostras de grande porte.</li>
	<li>Carregar a amostra grande Au-depositado no porta-amostra inclinada para o evaporador de feixe de elétrons com uma fonte de Ge para deposição de ângulo oblíquo. 
	Nota: Ao carregar a amostra, a segunda camada de deposição deve ser depositado na mesma direção que o primeiro depoimento, então Observe a direção da amostra carregada. Para sua conveniência, é recomendável que o titular da amostra é carregado de virada para a frente da câmara.</li>
	<li>Evacuar a câmara por 1h para alcançar o alto vácuo. A pressão de base da câmara de vácuo deve ser 4 x 10 -6 Torr.</li>
	<li>Depositar a camada de Ge como uma camada de coloração para uma espessura de deposição de 10 nm, que é metade da espessura da alvo de 20 nm, com 6-8% da potência de feixe de elétron controlada no modo manual em uma tensão DC de 7.5 kV, que dá uma taxa de deposição de 1 Å / SEC.</li>
	<li>Após a deposição da primeira camada Ge é terminada, a câmara de ventilação e tirar a amostra, porque a amostra precisa ser reposicionado e recarregado.</li>
	<li>Corrigir a amostra para o titular da amostra inclinada em uma posição que é de cabeça para baixo em relação à posição da primeira deposição.</li>
	<li>Carregar a amostra no porta-amostra inclinada com a fonte de Ge, para que o titular enfrenta na mesma direção que o primeiro depoimento.</li>
	<li>Evacuar a câmara por 1h alcançar o alto vácuo. A pressão de base da câmara de vácuo deve ser 4 x 10 -6 Torr.</li>
	<li>Depositar a camada de Ge como uma camada de coloração para uma espessura de deposição de 10 nm, que é metade da espessura da alvo de 20 nm, com 6-8% da potência de feixe de elétron controlada no modo manual em uma tensão DC de 7.5 kV, que dá uma taxa de deposição de 1 Å / SEC.</li>
	<li>Deposição de camada após a Ge, a câmara de ventilação e tirar a amostra.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Macleod, H. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-film+optical+filters.">Thin-film optical filters.</a> Institute of Physics Publishing. 3, (2001).</li><li>Baumeister, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Optical Coating Technology. , (2004).</li><li>Kats, M. A., Blanchard, R., Genevet, P., Capasso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanometre+optical+coatings+based+on+strong+interference+effects+in+highly+absorbing+media.">Nanometre optical coatings based on strong interference effects in highly absorbing media.</a> Nat. Mater. 12, 20-24 (2013).</li><li>Kats, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-thin+perfect+absorber+employing+a+tunable+phase+change+material.">Ultra-thin perfect absorber employing a tunable phase change material.</a> Appl. Phys. Lett. 101 (22), 221101 (2012).</li><li>Lee, K. T., Seo, S., Lee, J. Y., Guo, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strong+resonance+effect+in+a+lossy+medium-based+Optical+Cavity+for+angle+robust+spectrum+filters.">Strong resonance effect in a lossy medium-based Optical Cavity for angle robust spectrum filters.</a> Adv. Mater. 26 (36), 6324-6328 (2014).</li><li>Song, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocavity+enhancement+for+ultra-thin+film+optical+absorber.">Nanocavity enhancement for ultra-thin film optical absorber.</a> Adv. Mater. 26 (17), 2737-2743 (2014).</li><li>Yoo, Y. J., Lim, J. H., Lee, G. J., Jang, K. I., Song, Y. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-thin+films+with+highly+absorbent+porous+media+fine-tunable+for+coloration+and+enhanced+color+purity.">Ultra-thin films with highly absorbent porous media fine-tunable for coloration and enhanced color purity.</a> Nanoscale. 9 (9), 2986-2991 (2017).</li><li>Garahan, A., Pilon, L., Yin, J., Saxena, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effective+optical+properties+of+absorbing+nanoporous+and+nanocomposite+thin+films.">Effective optical properties of absorbing nanoporous and nanocomposite thin films.</a> J. Appl. Phys. 101 (1), 014320 (2007).</li><li>Moharam, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coupled-wave+analysis+of+two-dimensional+dielectric+gratings.">Coupled-wave analysis of two-dimensional dielectric gratings.</a> Proc. SPIE. 883, 8-11 (1988).</li><li>Robbie, K., Sit, J. C., Brett, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+techniques+for+glancing+angle+deposition.">Advanced techniques for glancing angle deposition.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 16 (3), 1115-1122 (1998).</li><li>Hawkeye, M. M., Brett, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glancing+angle+deposition:+Fabrication,+properties,+and+applications+of+micro-+and+nanostructured+thin+films.">Glancing angle deposition: Fabrication, properties, and applications of micro- and nanostructured thin films.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (5), 1317-1335 (2007).</li><li>Jang, S. J., Song, Y. M., Yu, J. S., Yeo, C. I., Lee, Y. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Antireflective+properties+of+porous+Si+nanocolumnar+structures+with+graded+refractive+index+layers.">Antireflective properties of porous Si nanocolumnar structures with graded refractive index layers.</a> Opt. Lett. 36 (2), 253-255 (2011).</li><li>Jang, S. J., Song, Y. M., Yeo, C. I., Park, C. Y., Lee, Y. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+tolerant+a-Si+distributed+Bragg+reflector+fabricated+by+oblique+angle+deposition.">Highly tolerant a-Si distributed Bragg reflector fabricated by oblique angle deposition.</a> Opt. Mater. Exp. 1 (3), 451-457 (2011).</li><li>Harris, K. D., Popta, A. C. V., Sit, J. C., Broer, D. J., Brett, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Birefringent+and+Transparent+Electrical+Conductor.">A Birefringent and Transparent Electrical Conductor.</a> Adv. Funct. Mater. 18 (15), 2147-2153 (2008).</li><li>Fairman, H. S., Brill, M. H., Hemmendinger, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=How+the+CIE+1931+color-matching+functions+were+derived+from+Wright-Guild+data.">How the CIE 1931 color-matching functions were derived from Wright-Guild data.</a> Color Research &amp; Application. 22 (1), 11-23 (1997).</li><li>Oliver, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron-beam&#8211;deposited+distributed+polarization+rotator+for+high-power+laser+applications.">Electron-beam&#8211;deposited distributed polarization rotator for high-power laser applications.</a> Opt. Exp. 22 (20), 23883-23896 (2014).</li></ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Em revestimentos de película fina convencional para coloração3,4,5,6, a cor pode ser controlada alterando materiais diferentes e ajustar a espessura. A escolha de materiais com diferentes índices de refracção é limitada para tuning várias cores. Para relaxar esta limitação, nós explorada a deposição de ângulo oblíquo para o revestimento de película fina de cor. Dependendo do ân...

Em geral, o desempenho de revestimentos ópticos de película fina é baseado no tipo de interferência ótico que eles produzem, tais como alta reflexão ou transmissão. Em filmes-dielétricos finos, interferência ótico pode ser obtida simplesmente, satisfazendo as condições tais como a espessura de onda trimestre (λ/4n). Princípios de interferência têm sido muito utilizados em diversas aplicações ópticas como interferômetros de Fabry-Perot e distribuído Bragg refletores1,2. Nos últimos anos, película fina, estruturas usando materiais absorventes como metais e semicondutores têm sido amplamente estudados3,4,5,6. Forte interferência ótico pode ser obtida por filme fino revestimento de um material semicondutor absorvente em uma película do metal, que produz mudanças de fase não-trivial nas ondas refletidas. Este tipo de estrutura permite revestimentos ultra-fino que são consideravelmente mais finos do que o dielétricos revestimentos de película fina.
Recentemente, estudamos formas de melhorar o pré-definido de cor e pureza de cor altamente absorvente fino-filmes usando porosidade7. Ao controlar a porosidade do filme depositado, o índice de refração eficaz do meio de filme fino pode ser alterado8. Esta mudança no índice de refração eficaz permite que as características óticas de ser melhorado. Baseado neste efeito, nós projetamos filmes ultra finos de cor com diferentes espessuras e porosidades por cálculos usando onda acopladas rigorosa análise (RCWA)9. Nosso projeto apresenta cores com espessuras de filme diferente em cada porosidade7.
Utilizamos um método simples, deposição de ângulo oblíquo, para controlar a porosidade de revestimentos de película fina altamente absorventes. Basicamente, a técnica de deposição de ângulo oblíquo combina um sistema de deposição típica, como um evaporador do feixe de elétron ou evaporador térmica, com um substrato inclinado10. O ângulo oblíquo de fluxo incidente cria sombreamento atômica, que produz áreas que o fluxo de vapor não pode atingir diretamente o11. A técnica de deposição de ângulo oblíquo foi amplamente utilizada no revestimento de película fina vários aplicativos12,13,14.
Neste trabalho, detalhamos os processos para a fabricação de filmes ultrafinos cor pela deposição oblíqua usando um evaporador de feixe de elétrons. Além disso, métodos adicionais para processamento de grande área são apresentados separadamente. Além das etapas do processo, algumas notas que devem ser tomadas em consideração durante o processo de fabricação são explicadas em detalhes.
Revisamos também processos de medição do coeficiente de reflexão das amostras fabricadas e convertê-los em informações de cores para análise, para que possam ser expressos nas coordenadas de cor CIE e RGB valores15. Além disso, algumas questões a serem consideradas no processo de fabricação de filmes ultra finos coloridos são discutidos.

<table><tbody><tr><td>&amp;nbsp;KVE-2004L</td><td>Korea Vacuum Tech. Ltd.</td><td></td><td>E-beam evaporator system</td></tr><tr><td>Cary 500</td><td>Varian, USA</td><td></td><td>UV-Vis-NIR spectrophotometer</td></tr><tr><td>T1-H-10</td><td>Elma</td><td></td><td>Ultrasonic bath</td></tr><tr><td>HSD150-03P</td><td>Misung Scientific Co., Ltd</td><td></td><td>Hot plate</td></tr><tr><td>Isopropyl Alcohol (IPA)</td><td>OCI Company Ltd.</td><td></td><td>Isopropyl Alcohol (IPA)</td></tr><tr><td>Buffered Oxide Etch 6:1</td><td>Avantor</td><td></td><td>Buffered Oxide Etch 6:1</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>OCI Company Ltd.</td><td></td><td>Acetone</td></tr><tr><td>4 inch Silicon Wafer</td><td>Hi-Solar Co., Ltd.</td><td></td><td>4 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 &amp;plusmn; 20 &amp;mu;m)</td></tr><tr><td>2 inch Silicon Wafer</td><td>Hi-Solar Co., Ltd.</td><td></td><td>2 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 &amp;plusmn; 20 &amp;mu;m)</td></tr></tbody></table>

fabrication of ultra-thin color films with highly absorbing media using oblique angle deposition

Estruturas de filmes ultrafinos têm sido estudadas extensivamente para uso como revestimentos ópticos, mas permanecem desafios desempenho e fabricação.  Apresentamos um método avançado para fabricar filmes cor ultra-fino com características melhoradas. O processo proposto aborda várias questões de fabricação, incluindo o processamento de grande área. Especificamente, o protocolo descreve um processo para a fabricação de filmes ultrafinos cor usando um evaporador de feixe de elétrons para deposição de ângulo oblíquo de ouro (Au) em substratos de silício (Si) e germânio (Ge).  Porosidade de filme produzida pela deposição ângulo oblíquo induz mudanças de cor no filme ultra-fino. O grau de mudança de cor depende de fatores como espessura de filme e ângulo de deposição. Fabricado com amostras dos filmes ultrafinos cor mostrou pré-definido de cor melhorada e pureza de cor. Além disso, a reflectância medida das amostras fabricadas foi convertida em valores cromáticos e analisada em termos de cor. Nosso filme ultra-fino, método de fabricação é esperado para ser usado para diversas aplicações de filme ultra-fino como eletrodos cor flexíveis, células solares de película fina e filtros ópticos. Além disso, o processo desenvolvido aqui para analisar a cor das amostras fabricadas é amplamente útil para estudar várias estruturas de cor.

Figura 2a mostra imagens das amostras de 2 x 2 cm fabricado. As amostras foram fabricadas para que os filmes tinham espessuras diferentes (ou seja, 10 nm, 15 nm, 20 nm e 25 nm) e foram depositados em ângulos diferentes (ou seja, 0 °, 30 °, 45 ° e 70 °). A cor das alterações dependendo da combinação de ambos a espessura das amostras e o ângulo de deposição de filmes depositados. As alterações na cor resultam de mudanças na porosidade do filme. Dependendo do â...

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Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Fabricação de filmes de cor ultra-fino com altamente absorvente Media usando ângulo oblíquo deposição

Apresentamos um método detalhado para fabricar filmes cor ultra-fino com características melhoradas para revestimentos ópticos. A técnica de deposição de ângulo oblíquo usando um evaporador de feixe de elétrons permite pré-definido de cor melhorada e pureza. Filmes fabricados de Ge e Au em substratos de Si foram analisados por medições de reflectância e conversão de informação de cor.

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...

fabrication-ultra-thin-color-films-with-highly-absorbing-media-using

Research

JoVE Journal

Engineering

8.2K visualizações.  Gwangju Institute of Science and Technology. Apresentamos um método detalhado para fabricar filmes cor ultra-fino com características melhoradas para revestimentos ópticos. A técnica de deposição de ângulo oblíquo usando um evaporador de feixe de elétrons permite pré-definido de cor melhorada e pureza. Filmes fabricados de Ge e Au em substratos de Si foram analisados por medições de reflectância e conversão de informação de cor.

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Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Fabricação de Nano-engenharia transparentes Óxidos Realização por deposição por laser pulsado

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Engenharia

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Fabricação de óxidos complexos espacialmente confinados

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films. Typically, ultrathin films are prepared using either sacrificial layers, which may damage the film or affect its mechanical properties, or they are made on freshly cleaved mica, a substrate that is difficult to scale. Further, the size of ultrathin film is typically limited to a few square millimeters. In this method, we modify a surface with a polyelectrolyte that alters the strength of adhesion between polymer and deposition substrate. The polyelectrolyte can be shown to remain on the wafer using spectroscopy, and a treated wafer can be used to produce multiple films, indicating that at best minimal amounts of the polyelectrolyte are added to the film. The process has thus far been shown to be limited in scalability only by the size of the coating equipment, and is expected to be readily scalable to industrial processes. In this study, the protocol for making the solutions, preparing the deposition surface, and producing the films is described.

We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

Fabricação de grande-área royalty-pé ultrafinos Polymer Films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

Química

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

Formação de espessas densas ítrio Ferro Garnet Films Usando Aerosol Deposição

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Impressão Fabricação de massa Heterojunction células solares e<em&gt; In Situ</em&gt; Morfologia Caracterização

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Electrospray Deposição de espessura uniforme, Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; E Como<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; Films vidro chalcogenide

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Fabricating Reactive Surfaces with Brush-like and Crosslinked Films of Azlactone-Functionalized Block Co-Polymers

In this paper, fabrication methods that generate novel surfaces using the azlactone-based block co-polymer, poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyl dimethyl azlactone) (PGMA-b-PVDMA), are presented. Due to the high reactivity of azlactone groups towards amine, thiol, and hydroxyl groups, PGMA-b-PVDMA surfaces can be modified with secondary molecules to create chemically or biologically functionalized interfaces for a variety of applications. Previous reports of patterned PGMA-b-PVDMA interfaces have used traditional top-down patterning techniques that generate non-uniform films and poorly controlled background chemistries. Here, we describe customized patterning techniques that enable precise deposition of highly uniform PGMA-b-PVDMA films in backgrounds that are chemically inert or that have biomolecule-repellent properties. Importantly, these methods are designed to deposit PGMA-b-PVDMA films in a manner that completely preserves azlactone functionality through each processing step. Patterned films show well-controlled thicknesses that correspond to polymer brushes (~90 nm) or to highly crosslinked structures (~1-10 &#956;m). Brush patterns are generated using either the parylene lift-off or interface directed assembly methods described and are useful for precise modulation of overall chemical surface reactivity by adjusting either the PGMA-b-PVDMA pattern density or the length of the VDMA block. In contrast, the thick, crosslinked PGMA-b-PVDMA patterns are obtained using a customized micro-contact printing technique and offer the benefit of higher loading or capture of secondary material due to higher surface area to volume ratios. Detailed experimental steps, critical film characterizations, and trouble-shooting guides for each fabrication method are discussed.

Surface fabrication methods for patterned deposition of nanometer thick brushes or micron thick, crosslinked films of an azlactone block co-polymer are reported. Critical experimental steps, representative results, and limitations of each method are discussed. These methods are useful for creating functional interfaces with tailored physical features and tunable surface reactivity.

Fabricação de superfícies reativas com escova, como filmes de quitosana de polímeros co bloco Azlactone-acrescida e

In this paper, fabrication methods that generate novel surfaces using the azlactone-based block co-polymer, poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyl ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Procedure for the Transfer of Polymer Films Onto Porous Substrates with Minimized Defects

The fabrication of devices containing thin film composite membranes necessitates the transfer of these films onto the surfaces of arbitrary support substrates. Accomplishing this transfer in a highly controlled, mechanized, and reproducible manner can eliminate the creation of macroscale defect structures (e.g., tears, cracks, and wrinkles) within the thin film that compromise device performance and the usable area per sample. Here, we describe a general protocol for the highly controlled and mechanized transfer of a polymeric thin film onto an arbitrary porous support substrate for eventual use as a water filtration membrane device. Specifically, we fabricate a block copolymer (BCP) thin film on top of a sacrificial, water-soluble poly(acrylic acid) (PAA) layer and silicon wafer substrate. We then utilize a custom-designed, 3D-printed transfer tool and drain chamber system to deposit, lift-off, and transfer the BCP thin film onto the center of a porous anodized aluminum oxide (AAO) support disc. The transferred BCP thin film is shown to be consistently placed onto the center of the support surface due to the guidance of the meniscus formed between the water and the 3D-printed plastic drain chamber. We also compare our mechanized transfer-processed thin films to those that have been transferred by hand with the use of tweezers. Optical inspection and image analysis of the transferred thin films from the mechanized process confirm that little-to-no macroscale inhomogeneities or plastic deformations are produced, as compared to the multitude of tears and wrinkles produced from manual transfer by hand. Our results suggest that the proposed strategy for thin film transfer can reduce defects when compared to other methods across many systems and applications.

We present a procedure for highly controlled and wrinkle-free transfer of block copolymer thin films onto porous support substrates using a 3D-printed drain chamber. The drain chamber design is of general relevance to all procedures involving transfer of macromolecular films onto porous substrates, which is normally done by hand in an irreproducible fashion.

Procedimento para transferência de películas de polímero para substratos porosos com defeitos minimizados

The fabrication of devices containing thin film composite membranes necessitates the transfer of these films onto the surfaces of arbitrary support ...

Development of Efficient OLEDs from Solution Deposition

The use of highly efficient organic emitters based on the thermally activated delayed fluorescence (TADF) concept is interesting due to their 100% internal quantum efficiency. Presented here is a solution deposition method for the fabrication of efficient organic light-emitting diodes (OLEDs) based on a TADF emitter in a simple device structure. This fast, low-cost, and efficient process can be used for all OLED emissive layers that follow the host-guest concept. The fundamental steps are described along with necessary information for further reproduction. The goal to establish a general protocol that can be easily adapted for principal organic emitters currently under study and development.

Presented here is a protocol for the fabrication of efficient, simple, solution-deposited organic light-emitting diodes with low roll-off.

Fabricação de filmes de cor ultra-fino com altamente absorvente Media usando ângulo oblíquo deposição

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