Este esforço foi totalmente apoiada por os EUA DOE, Instituto de ciências básicas da energia, Ciências dos Materiais e Divisão de Engenharia.

1. Amostra Crescimento Fabrication <ol><li> Limpeza de 5 mm x 5 mm x 0,5 mm de substrato de cristal único com um ângulo miscut &lt;0,1 graus, como SrTiO 3 ou LaAlO 3 com acetona e em seguida com água num aparelho de limpeza de ultra-sons durante 10 minutos cada. Para obter uma terminação de TiO 2 em SrTiO 3, etch do substrato em 10% de fluoreto de hidrogénio durante 30 seg e enxaguamento em água durante 1 min, seguido de um recozimento a 1100 ° C durante 10 horas. Após a limpeza, montar o substrato sobre um aquecedor apropriado para as condições de ultra-alto vácuo. </li><li> Montar o aquecedor para dentro da câmara de vácuo PLD e abrir a câmara de fonte de oxigénio para encher a câmara com 2 x 10E-5 Torr oxigénio. Aumentar a temperatura do aquecedor para 800 ° C e deixar de recozimento durante 20 min. A temperatura pode ser controlada por meio de um pirómetro controlado por computador ou de um termopar. </li><li> Para começar a deposição do filme, iniciar a excimer laser utilizando pulsadas uma fluência do laser de 1 a 2 J / cm 2, e de um laser de frequênciaou 2 Hz. Os pulsos de laser vai bater o material do alvo e gerar um fluxo de pluma. O fluxo vai penetrar através do ambiente de oxigénio e de depósito sobre o substrato. </li><li> Reflexo alta Difracção Electron energia (RHEED) pode ser utilizado para monitorizar o crescimento da célula unitária e confirmar a qualidade da superfície 7. Esta técnica permite o monitoramento espessura muito claro. </li><li> Quando o filme é com a espessura desejada, desliga o laser e diminuir a temperatura do aquecedor, a 5 ° C / min. Quando o aquecedor é arrefecida até à temperatura ambiente, desligar a fonte de oxigénio e remover a amostra. </li><li> Ex situ de recozimento pode ser utilizado em materiais de óxido para remover irregularidades de oxigénio que podem estar presentes após o crescimento ou depois de longos períodos de tempo em condições de vácuo. Coloque a amostra em um forno tubular sob 1 atm de fluxo de oxigênio. Elevar a temperatura de 20 ° C a 700 ° C a 5 ° C / min, o recozimento durante 2 horas e, em seguida, diminuir a temperatura de 700 ° C a 20 ° C a 2 ° C / min. Um importante nãote é nunca pós-recozimento em temperaturas mais altas do que as usadas durante o crescimento filme, quando o preenchimento de vagas de oxigênio, pois isso pode afetar negativamente a qualidade da superfície e pode influenciar negativamente a qualidade do cristal. </li></ol> 2. Fabricação de fotolitografia <ol><li> Ultrassonicamente limpar a amostra em acetona e em seguida com água durante 10 minutos cada. Um microscópio óptico pode ser usada para verificar que a superfície da amostra é limpo de partículas grandes. (Figura 2a) </li><li> Gire casaco uma camada de 1 mícron fotorresiste de espessura. Velocidade de centrifugação e duração típica são cerca de 6000 rpm e 80 seg embora estes números são dependentes fotosensitivo específico utilizado. Colocar a amostra numa placa de calor a 115 ° C durante 2 minutos para curar o material fotosensitivo. Verifique a qualidade photoresist sob um microscópio óptico. O revestimento deve aparecer uniforme sem borbulhar. </li><li> Usar um alinhador de máscara para expor a amostra sob uma máscara de litografia predefinida com luz UV durante 9 seg, com uma dose de exposiçãocerca de 90 mJ / cm 2. Novamente estes números vão ser específico para o foto-resistente utilizado. Quando fotossensível positivo é utilizado, a peça de material fotosensitivo que é coberta pela máscara não vai alterar a sua propriedade química, enquanto a parte do PR, que é revelado pela máscara vai alterar a sua propriedade e pode ser dissolvido no revelador químico. Aquece-se a foto-resistente e de amostra a 110 ° C durante 80 segundos para curar ainda mais a fotossensível exposta. </li><li> Lavar a amostra em uma solução de desenvolvimento para 25-35 seg. Retire a amostra imediatamente e lave em água por 30 segundos. Se fotossensível positivo é utilizado, a peça de material fotosensitivo que é revelado pela máscara será lavada, enquanto a parte que é coberta permanecerá. Note-se que a duração da etapa de desenvolvimento é crucial para controlar com precisão a dimensão e qualidade de resina fotossensível (Figura 2b). </li><li> Prepara-se uma solução de iodeto de potássio, ácido clorídrico e água de relação 1:1:1. Use uma pinça de plástico para enxaguar tele amostra no ácido durante cerca de 10 seg. A parte desprotegido da película fina será gravado fora. Lave imediatamente a amostra em água pura por 60 seg. Verificar com um microscópio óptico para ver se a película fina foi totalmente gravado. Se não, adicione mais 2 a 3 segundos de ataque ácido e lave imediatamente com água pura, em seguida, verificar novamente com um microscópio óptico. Repita este procedimento até que todo o filme é gravado desprotegido distância. Este processo é regulado pela força produto corrosivo e espessura da película. Taxas de corrosão típicas para muitos manganitas são cerca de 1-4 nm / segundo para a relação 1:01:01 solução descrita acima. </li><li> Lavar a amostra em acetona durante 20 segundos para remover o material fotosensitivo restante. Verifique a qualidade da amostra com microscópio (Figura 2C e 2D). </li></ol> 3. Conexão Wire-bonding <ol><li> Usando uma foto-máscara, repita os passos acima 2,1-2,3 usando uma máscara de litografia que vai deixar regiões abertas nos fios adequados para contatopads. Evapora-se de 5 nm e 100 nm Ti Au sobre a amostra e enxaguar em acetona. Isto irá remover o material fotosensitivo e deixar apenas a geometria desejada almofada de contacto (Figura 3a). </li><li> Use GE verniz para montar a amostra sobre o disco amostra. Deixar 15 minutos para curar. </li><li> Corrigir a posição da amostra em fase fio Bonder e usar o fio Bonder para conectar os fios Al do disco de amostra de Ti / Au contactos (Figura 3b). Em seguida, realizar medições elétricas. </li></ol>

<ol>
	<li>Ahn, C. H., Triscone, J. -. M., Mannhart, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+field+effect+in+correlated+oxide+systems.">Electric field effect in correlated oxide systems.</a> Nature. 424, 1015-1018 (2003).</li><li>Basov, D. N., Averitt, R. D., Van der Marel, D., Dressel, M., Haule, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrodynamics+of+correlated+electron+materials.">Electrodynamics of correlated electron materials.</a> Reviews of Modern Physics. 83, 471-541 (2011).</li><li>Waser, R., Aono, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoionics-based+resistive+switching+memories.">Nanoionics-based resistive switching memories.</a> Nat. 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X., Zhang, Z., Wu, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+negative+differential+resistance+on+electronic+phase+separation+in+unpatterned+manganite+films.">Dependence of negative differential resistance on electronic phase separation in unpatterned manganite films.</a> Applied Physics Letters. 100, 62402-62404 (2012).</li><li>Ichimiya, A., I, P. 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Z., Liang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reemergent+Metal-Insulator+Transitions+in+Manganites+Exposed+with+Spatial+Confinement.">Reemergent Metal-Insulator Transitions in Manganites Exposed with Spatial Confinement.</a> Physical Review Letters. 100, 247204 (2008).</li><li>Ward, T. Z., Zhang, X. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-Resolved+Electronic+Phase+Transitions+in+Manganites.">Time-Resolved Electronic Phase Transitions in Manganites.</a> Physical Review Letters. 102, 87201 (2009).</li><li>Zhai, H. -. Y., Ma, J. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Giant+Discrete+Steps+in+Metal-Insulator+Transition+in+Perovskite+Manganite+Wires.">Giant Discrete Steps in Metal-Insulator Transition in Perovskite Manganite Wires.</a> Physical Review Letters. 97, 167201 (2006).</li><li>Wu, T., Mitchell, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Creation+and+annihilation+of+conducting+filaments+in+mesoscopic+manganite+structures.">Creation and annihilation of conducting filaments in mesoscopic manganite structures.</a> Physical Review B. 74, 214423 (2006).</li><li>Altissimo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=E-beam+lithography+for+micro-/nanofabrication.">E-beam lithography for micro-/nanofabrication.</a> Biomicrofluidics. 4, 26503-26506 (2010).</li><li>Watt, F., Bettiol, A. A., Van Kan, J. A., Teo, E. J., Breese, M. B. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ion+Beam+Lithography+and+Nanofabrication:+A+Review.">Ion Beam Lithography and Nanofabrication: A Review.</a> International Journal of Nanoscience. 4, 269-286 (2005).</li><li>Urban, J. J., Yun, W. S., Gu, Q., Park, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+single-crystalline+perovskite+nanorods+composed+of+barium+titanate+and+strontium+titanate.">Synthesis of single-crystalline perovskite nanorods composed of barium titanate and strontium titanate.</a> J. Am. Chem. Soc. 124, 1186-1187 (2002).</li><li>Wang, Y., Fan, H. 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Não há conflitos de interesse declarados.

Ao contrário do elemento de materiais semicondutores individuais, tais como átomos de Si, o fabrico de materiais complexos pode ser mais difícil devido ao facto de a estrutura complexa, com vários elementos devem ser tidos em consideração. O uso de fotolitografia para fabricar dispositivos de óxido complexos é de custo relativamente baixo e rápido ao protótipo em oposição a outras técnicas de confinamento. No entanto, existem algumas limitações importantes para entender. Fotolitografia tem uma limitação...

O primeiro e um dos passos mais importantes para dispositivos de alta qualidade é o crescimento de filmes finos de óxido epitaxiais. Um único substrato de cristal é usado como um &quot;template&quot; para depositar os materiais-alvo. Entre os diferentes métodos de deposição, deposição por laser pulsado (PLD) é uma das melhores maneiras de adquirir boa qualidade filmes finos 4,5. Os processos de crescimento envolvem o aquecimento do substrato a cerca de 800 ° C num ambiente de oxigénio e usando pulsos de laser para atingir o material do alvo e gerar um fluxo a ser depositado sobre o substrato. O sistema típico é mostrado na Figura 1. Enquanto filmes unpatterned foram mostrados para revelar exóticas nova física 6, reduzindo dimensão filme oferece mais oportunidades para explorar novos fenômenos e fabricação do dispositivo. Fotolitografia pode ser usado para diminuir a dimensão da amostra no plano para baixo da ordem de 1 mM. O protocolo detalhado do processo de fotolitografia vontadeser discutido abaixo. Esta técnica é compatível com substratos mais utilizados que permite a investigação de efeitos de confinamento em filmes epitaxiais realizadas em diferentes estados de tensão. Uma vez que muitos óxidos complexos possuem características interessantes a baixas temperaturas e / ou de campos magnéticos elevados, a ligação electrónica entre o dispositivo e equipamento de medição é muito importante. Contatos de alta qualidade podem ser formadas por evaporação almofadas contato Au em uma geometria sonda 4 e com o uso de um fio Bonder para fazer conexões entre as almofadas e dispositivos de medição. Quando feito corretamente, essas conexões pode facilmente resistir a ambientes extremos de medição dentro de amplas faixas de temperatura de 4 K para 400 K e varia de campos magnéticos de até ± 9 T.

<table border="1">
 <tbody>
 <tr>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>Reagent/Material</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>SrTiO3(001) &amp; LaAlO3(100) substrates</td>
 <td>CrysTec GmbH</td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>&nbsp;</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Microposit S1813 Photoresist</td>
 <td>Shipley</td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>&nbsp;</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>CD-26 Developer</td>
 <td>Shipley</td>
 <td>38490</td>
 <td>&nbsp;</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>GE varnish</td>
 <td>Lakeshore</td>
 <td>VGE-7031</td>
 <td>&nbsp;</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>Equipment</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Reflected High Energy Electron Diffraction (RHEED)</td>
 <td>Staib Instruments</td>
 <td>&nbsp;</td>
 <td>35 kV TorrRHEED</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Mask Aligner</td>
 <td>ABM</td>
 <td>Model 85-3 (350 W) Lightsource</td>
 <td>&nbsp;</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Resistivity Puck</td>
 <td>Quantum Design</td>
 <td>P102</td>
 <td>&nbsp;</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Wire Bonder</td>
 <td>Kulicke &amp; Soffa</td>
 <td>04524-0XDA-000-00</td>
 <td>&nbsp;</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

fabrication of spatially confined complex oxides

Materiais complexos, como os supercondutores de alta Tc, multiferróicos e magneto colossais têm propriedades eletrônicas e magnéticas que surgem a partir das inerentes fortes correlações de elétrons que residem dentro deles. Estes materiais também podem possuir a separação de fases electrónica na qual as regiões do comportamento magnético resistiva e vastamente diferentes podem coexistir num único cristal de material de liga. Ao reduzir a dimensão destes materiais para escalas de comprimento no e abaixo do tamanho inerente dos domínios electrónicos, novos comportamentos podem ser expostos. Devido a isso e ao fato de que os parâmetros de ordem spin-charge-treliça-orbital cada envolver comprimentos de correlação, espacialmente reduzir esses materiais para medidas de transporte é um passo fundamental para a compreensão da física fundamental que impulsiona comportamentos complexos. Estes materiais também oferecem um grande potencial para se tornar a próxima geração de dispositivos eletrônicos 1-3. Assim, a fabricação de grandes quantidades de nano-ou tridimensionalmicro-estruturas é extremamente importante para conseguir uma nova funcionalidade. Trata-se de vários processos controláveis ​​de qualidade de crescimento de filmes finos a exata caracterização propriedade eletrônico. Aqui, apresentamos os protocolos de fabricação de microestruturas de alta qualidade para dispositivos manganitas óxido complexos. Descrições detalhadas e equipamentos necessários de crescimento de filmes finos, foto-litografia, e fio-ligação são apresentados.

Este trabalho concentra-se principalmente nos aspectos de fotolitografia e fio de ligação de preparação da amostra. Mais detalhes sobre os procedimentos de crescimento do filme pode ser encontrado em outras publicações recentes 8. Fotolitografia é um importante método para controlar a dimensionalidade em óxidos complexos com a finalidade de investigar comprimentos de correlação eletrônica e separação de fase eletrônico 9-13. Figura 2 most...

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Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Descreve-se a utilização de deposição de laser pulsado (PLD), e as técnicas de fotolitografia fio de ligação para criar dispositivos de óxidos complexos escala micrométrica. A PLD é utilizado para crescer finas películas epitaxiais. Técnicas de fotolitografia e fios de ligação são introduzidos para criar dispositivos práticos para fins de medição.

Fabricação de óxidos complexos espacialmente confinados

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

9.4K visualizações.  Oak Ridge National Laboratory. Descreve-se a utilização de deposição de laser pulsado (PLD), e as técnicas de fotolitografia fio de ligação para criar dispositivos de óxidos complexos escala micrométrica. A PLD é utilizado para crescer finas películas epitaxiais. Técnicas de fotolitografia e fios de ligação são introduzidos para criar dispositivos práticos para fins de medição.