Este método pode ajudar a responder perguntas-chave no campo da química de materiais e na fotofísica sobre a natureza dos estados emissivos em materiais fotoluminescentes. A principal vantagem desta técnica é que todos os espectros de emissões estão disponíveis de zero a segundos de atraso. Para começar, prepare quatro mililitros de uma solução do composto luminescente escolhido em solvente, conforme descrito no protocolo de texto.
Despeje a solução na cuvette desgaseante e feche a válvula. Em seguida, conecte a bomba de vácuo ao pescoço de entrada de um cuvette desgaseante. Segure o pescoço de entrada da cuvette e lentamente coloque o frasco de fundo redondo em nitrogênio líquido.
Agite-o ocasionalmente enquanto o frasco está em nitrogênio líquido. Para garantir que toda a solução esteja congelada, agite o frasco de fundo redondo. Ligue a bomba de vácuo e abra a válvula de entrada.
Após 10 minutos, feche a válvula de entrada e desligue a bomba de vácuo. Coloque lentamente o frasco de fundo redondo em isopropanol. Agite a cuvette ocasionalmente até que o solvente seja derretido.
Se a desgaseamento tiver sido bem sucedida, o ar que sai da solução deve ser observado no primeiro ciclo na forma de bolhas. Agora aqueça a solução no cuvette à temperatura ambiente. Use um banho de água ou espere a temperatura se equilibrar.
Ligue o sistema laser. Depois de esperar cerca de 30 minutos para que o feixe seja estabilizado na potência da bomba de saída, use o medidor de energia para medir a fluência do laser. A leitura deve ser de aproximadamente 100 microjoules por pulso.
Agora ligue o sistema de medição. Ligue o software 4 Spec e configure os parâmetros de medição, incluindo o número de varreduras coletadas. Para acessar a configuração de controle da câmera, escolha Janela, Câmera.
Certifique-se de que a câmera está ligada a essa altura. O software se conecta com a câmera agora. Defina o atraso e o tempo de integração para os parâmetros de tempo zero, incluindo 981 nanossegundos de atraso e 10 nanossegundos de tempo de integração.
Esses parâmetros podem então ser usados para verificar se a configuração de medição está alinhada. Defina um gatilho para Trig. Em seguida, envie os parâmetros para a câmera com o botão Enviar-o.
Agora, defina a posição de fenda e monocromador adequada à faixa espectral e intensidade da emissão da amostra. Para colocar uma solução, coloque um suporte de cuvette na área da amostra ou encaixe a cuvette em um criostat se for necessário controle de temperatura. Em seguida, coloque a cuvette desgasegando no suporte e fixe-a usando um suporte de laboratório.
Certifique-se de uma observação cuidadosa da fotoluminescência que o raio laser atinge a cuvette. Depois de certificar-se de que o raio laser está alinhado, cubra a unidade de amostra para evitar que qualquer luz de quarto seja registrada pelo detector e para reduzir o risco de dispersão a laser. Para configurar o experimento, cubra o caminho do laser usando um obturador.
Meça a emissão de fundo usando o atalho de controle D. Em seguida, abra o script de medição automática e insira o nome do arquivo de experimento na caixa de texto. Em seguida, pressione enter e insira a linha de partida do arquivo de experimento.
Pressione digitar novamente e insira a última linha do arquivo de experimento. Em seguida, pressione enter no final para executar o script. O script automático permite a medição da emissão em um conjunto de diferentes tempos de atraso dados no arquivo.
Uma vez terminado, selecione um espectro e escala. Exporte o espectro para o arquivo clicando em Arquivo, Exportação, Curva como Texto. Em seguida, escolha um nome e diretório.
Os resultados estão agora prontos para serem processados pelo software apropriado. Quando todos os experimentos planejados tiverem sido concluídos, desligue o equipamento, procedendo na ordem oposta à medida que foi ligado. Remova o cuvette desgaseante do suporte.
Abra a válvula de entrada e descarte a solução. Enxágüe a cuvette com acetona, tomando cuidado para lavar todas as paredes internas. Repita a lavagem três vezes.
Mostrado aqui é um perfil de decadência de um emissor de fluorescência retardada ativado termicamente na solução de tolueno e o espectro resolvido pelo tempo registrado no mesmo experimento com um espectro fosforescente registrado em baixa temperatura. Fluorescência rápida e retardada pode ser claramente distinguida. Mostrado aqui é um perfil de decomposição de uma molécula fosforescente de temperatura ambiente em um hospedeiro de polímero sólido.
Também é mostrado o espectro de tempo resolvido registrado nesse mesmo experimento, com um espectro de fosforescência registrado em baixa temperatura. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de verificar a condição da parte superior plástica e da cuvette antes de começar a garantir a desgaseamento adequada da solução. Embora este método possa fornecer insights sobre moléculas luminescentes, ele também pode ser aplicado a outros sistemas, como exciplexos.
Não se esqueça que trabalhar com equipamentos de vidro sob vácuo pode ser extremamente perigoso e precauções como o uso de óculos devem ser sempre tomadas durante a realização deste procedimento.
