Esta pesquisa foi realizada no laboratório nacional Noroeste Pacífico (PNNL), que é operado pelo Battelle Memorial Institute para o departamento de energia (DOE) sob o n º do contrato DE-AC05-76RL01830.

O experimento aqui descrito requer o uso de gás de hidrogênio que é inodoro, incolor e assim indetectável pelos sentidos humanos. O hidrogênio é altamente inflamável e queima com um azul quase invisível da flama e pode se formar misturas explosivas na presença de oxigênio. Altas pressões superiores a 6.9 MPa adicionar perigos de explosão adicional que devem ser adequadamente planejados para preparação para qualquer teste. Esta quantidade de energia armazenada representa um perigo de segurança graves e, portanto, due diligence, planejamento e uma segurança avaliação deve ser executada antes de realizar tal experiência para assegurar que estes riscos são atenuados. A experiência aqui apresentada é efectuada de acordo com as precauções de segurança apropriadas em um vaso de pressão certificadas da sociedade americana de engenheiros mecânicos (ASME) com um disco conjunto para 34,5 MPa com ventilação adequada.
1. preparar o estoque de folha de polímero
<ol><li>Aplicar detergente para o estoque de folha de polímero EDPM usando uma esponja não abrasiva e lave em água por aproximadamente 3 min remover óleos e talco aplicado durante a fabricação e o processo de envio.</li>
	<li>Secar a folha de polímero em um forno de secagem em 85% da temperatura de trabalho do material, cerca de 75 ° C para EPDM, para aproximadamente 72 horas para movimentação de um eventual água de lavagem.</li>
	<li>Desligar o forno e deixe o material conservado em estoque de polímero folha arrefecer à temperatura ambiente no interior do forno.</li>
	<li>Marca um canto da unidade populacional de folha com uma seta apontando para a parte superior da folha de polímero. Esta seta ajudará com a identificação de orientação da folha durante a geração de cupom de amostra, assegurando que amostras de corte da folha de polímero será consistentemente da mesma orientação.</li>
	<li>Armazene o estoque folha de polímero em uma temperatura ambiente, controle de umidade ambiente perto de 25% de humidade relativa antes do teste tribológicas.</li>
</ol>2. geração e montagem da amostra cupons
<ol><li>Enquanto usava pó livre luvas, marcar o estoque de folha de polímero com uma seta na área pretendida cupom perto da seta marcada durante a preparação da unidade populacional de folha do polímero tal que ambas as setas têm a mesma orientação.</li>
	<li>Usando um morrer de circular 2,222 cm de diâmetro e um malho, acabar com um cupom de amostra em torno da marca de seta.</li>
	<li>Desaperte os parafusos de tampão hexadecimais fixando o grampo de amostra em situ tribometer, remova o parafuso sextavado e precisão da mola do canto mais facilmente acessível da mordaça amostra.</li>
	<li>Cupom de exemplo de slide na mordaça da amostra, tendo o cuidado de certificar-se de que a amostra é orientada com a seta apontada para baixo e para trás da mordaça que é o lado mais próximo a tampa de volta a tribometer a cara.</li>
	<li>Substituir a primavera de precisão e o parafuso sextavado no canto vazio da amostra braçadeira e proceder à mão apertar todos os quatro dos parafusos hexagonais tampa da mordaça até confortável tal que a amostra de elastômero é comprimida em 10% da sua altura original. Supondo que uma altura de amostra de 0,318 cm, 10% de compressão pode ser conseguida usando um bloco de calibre de 0,287 cm entre as duas placas da mordaça.</li>
</ol>3. preparar o Tribometer In Situ
<ol><li>Lugar uma 2,413 cm bitola bloco entre a parede do tribometer e o trenó de amostra, diretamente abaixo do parafuso da unidade. Verifique se a caixa de coleta de dados é desligado, depois vire a corrente em um movimento no sentido horário para fazer o trenó de amostra tal que a borda do trenó é 2,413 cm da parede tribometer.</li>
	<li>Limpe suavemente a bola de aço da superfície do balcão com um pano macio ou toalha de papel sem fiapos e solvente adequado como acetona durante aproximadamente 30 segundos até que a superfície da superfície do balcão parece livre de quaisquer detritos.</li>
	<li>Deslize a superfície transportadora contador bronze e bronze peso, uma carga normal total de 7,5 N, ao corrimão perpendicular ao trenó amostra, permitindo que a bola de contador deslizar entre a fechadura e descansar sobre a amostra de polímero.</li>
	<li>Usando uma chave Allen e parafusos de bronze, recoloque o braço de medição transformador diferencial variável linear (LVDT) ao titular de superfície do bronze contador tais que o cilindro livremente flutuante do LVDT repousa sobre o braço.</li>
	<li>Ajuste a mola segurando o LVDT em lugar de ou para baixo tal que o LVDT é medir perto do ponto zero em seguida aperte o grampo para fixar o LVDT no lugar.</li>
	<li>Baixe o assembly tribometer dentro do vaso de pressão, garantindo que os tubos de proteção no flange superior do navio abaixará a na lacuna entre a tribometer e a parede do recipiente.</li>
	<li>Enrole a vedação o-ring com um total de dois anos e meio de camadas de fita PTFE. Isso é feito envolvendo a fita PTFE, tal que cada envoltório adicional sobrepõe-se aproximadamente metade da volta prosseguir até circundando o diâmetro do anel-o duas vezes. Em seguida, enrole o diâmetro do anel-o o um momento final, sem qualquer sobreposição. Uma vez que o-Ring é empacotado, coloque-o na ranhura no gargalo do vaso de pressão.</li>
	<li>Tendo em conta as etiquetas de fiação, reconecte os fios para o motor de tribometer de cinco, quatro cabos de dados para a célula de carga e cinco cabos de dados para o LVDT.</li>
</ol>4. vedação do vaso de pressão
<ol><li>Inferior a flange superior do vaso de pressão para fechá-la, tendo o cuidado de diminuir a flange superior suavemente no PTFE envolto o-ring de vedação.</li>
	<li>Insira os parafusos nos orifícios numerados na flange superior indicada pelo fabricante em ordem crescente, até que eles são o dedo apertado.</li>
	<li>Usando uma chave de hex manual, aperte os parafusos do flange em ordem crescente, a mão firme e repita até que os parafusos não podem ser apertados.</li>
	<li>Começando em 120 Nm e aumentar em incrementos de ~ 40 Nm, use uma chave de torque torque flange de parafusos em ordem para cada incremento de Nm ~ 40 crescente até que eles são apertados a 280 Nm.</li>
</ol>5. enchimento do vaso de pressão
<ol><li>Agora que o vaso de pressão é selado, conectar os acessórios de gás para a tampa da autoclave e irrigue o vaso de pressão com gás de argônio de baixa pressão (~0.55 MPa) por cerca de 1h até o conteúdo de oxigênio do navio cai abaixo de 10 ppm utilizando um sensor de oxigênio canalizado para a saída do vaso de pressão.</li>
	<li>Lentamente (< 0.25 MPa/s) Lave o recipiente com gás hidrogênio até 6.9 MPa e, em seguida, lentamente ventilar o gás à pressão atmosférica. Repita o processo de lavagem mais duas vezes.</li>
	<li>Após o enxaguamento do vaso de pressão, lentamente (< 0.25 MPa/s) encha o recipiente sob pressão com gás hidrogênio até 13.75 MPa e permitir que o navio descansar por 10 min, tal que a temperatura do gás dentro do navio se equilibra a temperatura ambiente.</li>
	<li>Preencher o recipiente para 20,7 MPa e esperar mais 10 minutos.</li>
	<li>Levar a nave até o destino 27,6 MPa e fechar fora todas as válvulas.</li>
	<li>Permitir que a amostra de polímero de molho pelo menos 12 h do gás hidrogênio antes de iniciar o experimento para permitir a completa permeação.</li>
</ol>6. execução do experimento
<ol><li>Verifique que todos os fios de passagem saindo do vaso de pressão estão conectados corretamente para a fiação rotulados anexada à caixa de controle de tribometer e em seguida, ligue o tribometer.</li>
	<li>No tribometer software definir o tempo de experiência de 1 hora a velocidade de 0,1 cm/s com um comprimento de caminho de 0,140 cm. Isso corresponde a uma distância de aproximadamente 3,5 m.</li>
	<li>Tare a célula de carga e certifique-se de que o LVDT está relatando uma profundidade adequada no software tribometer que deve ser perto de 0 mm.</li>
	<li>Comece o experimento.</li>
</ol>7. pós-experiência
<ol><li>Uma vez que o experimento foi concluído, exalar lentamente do vaso de pressão de gás hidrogênio a aproximadamente 0,35 MPa/s, garantindo que a temperatura do vaso de pressão não cair abaixo de 0 ° C.</li>
	<li>Finalmente, irrigue o volume do vaso de pressão com gás argônio à pressão atmosférica durante 10 minutos para garantir que não há nenhum hidrogênio restante dentro do navio.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Schlapbach, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Technology:+Hydrogen-fuelled+vehicles.">Technology: Hydrogen-fuelled vehicles.</a> Nature. 460 (7257), 809-811 (2009).</li><li>Jones, R., Thomas, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials for the Hydrogen Economy. , (2007).</li><li>Barth, R., Simons, K. L., San Marchi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Polymers for Hydrogen Infrastructure and Vehicle Fuel Systems: Applications, Properties, and Gap Analysis. , 23-34 (2013).</li><li>Marchi, C., Somerday, B. P., Ref, M. 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Rev. Lett. 94 (15), 155501 (2005).</li><li>Zhao, Z., Carpenter, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Annealing+enhanced+hydrogen+absorption+in+nanocrystalline+Pd&#8725;AuPd&#8725;Au+sensing+films.">Annealing enhanced hydrogen absorption in nanocrystalline Pd&#8725;AuPd&#8725;Au sensing films.</a> J. Appl. Phys. 97 (12), 124301 (2005).</li><li>Alvine, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+hydrogen+materials+compatibility+of+piezoelectric+films.">High-pressure hydrogen materials compatibility of piezoelectric films.</a> Appl. Phys. Lett. 97 (22), 221911 (2010).</li><li>Alvine, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+species+motion+in+piezoelectrics:+A+quasi-elastic+neutron+scattering+study.">Hydrogen species motion in piezoelectrics: A quasi-elastic neutron scattering study.</a> J. Appl. Phys. 111 (5), 53505 (2012).</li><li>Aggarwal, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+hydrogen+on+Pb(Zr,Ti)O3Pb(Zr,Ti)O3-based+ferroelectric+capacitors.">Effect of hydrogen on Pb(Zr,Ti)O3Pb(Zr,Ti)O3-based ferroelectric capacitors.</a> Appl. Phys. Lett. 73 (14), (1998).</li><li>Ikarashi, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analytical+transmission+electron+microscopy+of+hydrogen-induced+degradation+in+ferroelectric+Pb(Zr,+Ti)O3Pb(Zr,+Ti)O3+on+a+Pt+electrod.">Analytical transmission electron microscopy of hydrogen-induced degradation in ferroelectric Pb(Zr, Ti)O3Pb(Zr, Ti)O3 on a Pt electrod.</a> Appl. Phys. Lett. 73 (14), (1998).</li><li>Castagnet, S., Grandidier, J., Comyn, M., Beno&#305;, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+influence+on+the+tensile+properties+of+mono+and+multi-layer+polymers+for+gas+distribution.">Hydrogen influence on the tensile properties of mono and multi-layer polymers for gas distribution.</a> Int. J. Hydrog. Energy. 35, 7633-7640 (2010).</li><li>Theiler, G., Gradt, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribological+characteristics+of+polyimide+composites+in+Hydrogen+environment.">Tribological characteristics of polyimide composites in Hydrogen environment.</a> Tribol. Int. 92, 162-171 (2015).</li><li>Sawae, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Friction+and+wear+of+bronze+filled+PTFE+and+graphite+filled+PTFE+in+40+MPA+hydrogen+gas.">Friction and wear of bronze filled PTFE and graphite filled PTFE in 40 MPA hydrogen gas.</a> Proceed. , 249-251 (2011).</li><li>Fujiwara, H., Ono, H., Nishimura, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+behavior+of+acrylonitrile+butadiene+rubber+after+cyclic+high-pressure+hydrogen+exposure.">Degradation behavior of acrylonitrile butadiene rubber after cyclic high-pressure hydrogen exposure.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 40 (4), 2025-2034 (2015).</li><li>Zhang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+low+temperature+prestrain+on+hydrogen+gas+embrittlement+of+metastable+austenitic+stainless+steels.">Influence of low temperature prestrain on hydrogen gas embrittlement of metastable austenitic stainless steels.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38 (25), 11181-11187 (2013).</li><li>Weber, S., Theisen, W., Mart&#305;, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+stable+high-aluminum+austenitic+stainless+steel+for+hydrogen+applications.">Development of a stable high-aluminum austenitic stainless steel for hydrogen applications.</a> Int. J. Hydrogen Energy. 38 (14), 5989-6001 (2013).</li><li>Papavinasam, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Corrosion control in the oil and gas industry. , (2013).</li><li>Yamamoto, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+Embrittlement+of+Nuclear+Power+Plant+Materials.">Hydrogen Embrittlement of Nuclear Power Plant Materials.</a> Mat. Trans. 45 (8), 2647-2649 (2004).</li><li>Rymuza, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribology+of+polymers.">Tribology of polymers.</a> Arch. Civ. Mech. Eng. 7 (4), 177-184 (2007).</li><li>Mckeen, L. 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Sci. Instrum. 88 (9), (2017).</li></ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Técnicas atuais de ex situ para tribológicas de teste de materiais de polímero requerem amostras para ser exposto ao hidrogênio de alta pressão, que são então despressurizadas antes de ser testado utilizando um tribometer comercial. 15 , 24 , 25 a metodologia de teste neste protocolo foi projetada para permitir testes das propriedades tribológicas de amostras de polímero em um ambiente de alta pressão em s...

Nos anos recentes, tem havido grande interesse em hidrogênio como uma emissão de potencial zero ou quase zero de emissões combustível em veículos e fontes de energia estacionária. Desde que o hidrogênio existe como um gás de baixa densidade à temperatura ambiente, a maioria dos aplicativos usam alguma forma de hidrogénio comprimido para combustível. 1 , 2 uma desvantagem potencial do uso comprimido, gás de hidrogênio de alta pressão é incompatibilidade com muitos materiais encontrados dentro infra-estrutura2,3,4 e aplicações veiculares5 onde problemas de compatibilidade são combinados com repetidas de pressão e temperatura de ciclismo. Um ambiente de hidrogênio puro é conhecido por danificar componentes metálicos, incluindo alguns aços e superfície de titânio através de diferentes mecanismos, incluindo formação de hidreto, inchaço, bolhas e fragilização. 2 , 6 , 7 , 8 não-metálicos componentes como titanato de zirconato de chumbo (PZT) usado em cerâmicas piezoelétricas também provaram suscetíveis à degradação devido ao efeito de incompatibilidade de hidrogênio como bolhas de superfície e a migração de chumbo. 9 , 10 , 11 , 12 enquanto estes exemplos de danos devido à exposição de hidrogênio foram previamente estudados, a compatibilidade dos componentes do polímero dentro de ambientes de hidrogênio só recentemente se tornou de interesse. 13 , 14 , 15 , 16 este é em grande parte resultado de componentes metálicos, fornecendo integridade estrutural em nuclear e aplicações de óleo e gás, Considerando que os componentes do polímero normalmente agem como barreiras ou selos. 17 , 18 , 19 , 20 como resultado, as propriedades de fricção e o desgaste dos materiais de polímero dentro dos componentes tais como politetrafluoretileno (PTFE) válvula assentos e nitrilo butadieno (NBR) de borracha Anéis tornam-se importantes fatores na sua capacidade de função.
No caso da infra-estrutura de hidrogênio, componentes como válvulas, compressores e tanques de armazenamento contêm materiais de polímero que estão em contacto com superfícies metálicas. A interação de fricção entre o polímero e superfícies metálicas resulta em desgaste de cada uma das superfícies. A ciência da relação entre o atrito e o desgaste de duas superfícies de interação é conhecida como tribologia. Polímeros tendem a ter mais baixo módulo elástico e força do que metálico, portanto as propriedades tribológicas de materiais de polímero diferem grandemente de materiais metálicos. Como resultado, superfícies polímero tendem a apresentar maior desgaste e danos após fricção contacto com uma superfície metálica. 21 , 22 em um aplicativo de infra-estrutura de hidrogênio, rápida pressão e temperatura ciclismo causas repetidas interação entre o polímero e superfícies metálicas, aumentando a probabilidade de atrito e desgaste na componente de polímero. Quantificar este dano pode ser um desafio ex situ devido à descompressão explosiva possível da amostra polímero após despressurização que pode causar danos não-tribológicas. 23 além disso, muitos produtos de polímeros comerciais contêm muitas cargas e aditivos tais como óxido de magnésio (MgO) que pode interagir negativamente com o gás de hidrogênio através de hydriding, complicando ainda mais a ex situ análise de desgaste em estas materiais. 24 , 25
Devido à complexidade de diferenciar entre danos ao material polímero causado durante a despressurização e danos causados pelo desgaste tribológicas ex situ, há uma necessidade de estudar diretamente as propriedades de fricção dos materiais não-metálicos in situ dentro de um ambiente de hidrogênio de alta pressão que é provável que existam dentro da infra-estrutura de entrega de hidrogênio. Neste protocolo, demonstramos um teste metodologia desenvolvida para quantificar o atrito e desgaste Propriedades de materiais de polímero em um ambiente de hidrogênio de alta pressão utilizando um purpose-built em situ tribometer. 26 apresentamos também dados representativos adquiridos utilizando o tribometer em situ e borracha de etileno propileno dieno monômero (EPDM), uma selagem de polímero comum e material de barreira. O material EPDM para que representante dados foi gerados usando o protocolo abaixo foi comprado em folhas de 60,96 cm quadrado com uma espessura de 0,3175 cm e foi relatado pelo vendedor para ter uma avaliação da dureza de 60A.

<table><tbody><tr><td>EPDM Polymer Stock Sheet</td><td>McMaster-Carr</td><td>8525T68</td><td>24&quot; x 24&quot;, 1/8&quot; Thick</td></tr><tr><td>Pressure Vessel, Autoclave</td><td>Fluitron Inc.</td><td>8308-1788-U</td><td>5&quot; diameter, 1&#039; height</td></tr><tr><td>High Purity Hydrogen Gas</td><td>Praxair</td><td>HY4.5</td><td>Grade 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20</td></tr><tr><td>O2 Sensor</td><td>Advanced Micro Instruments</td><td>T2</td><td>0-5ppm min. range, 10,0000ppm max.</td></tr><tr><td>Pre-purified Argon Gas</td><td>Oxarc</td><td>LCCO-HP818</td><td>High-purity, 99.998%</td></tr><tr><td>Liquid Dishwashing Detergent</td><td>McMaster-Carr</td><td>98365T89</td><td>32 oz pour bottle, lemon scented</td></tr><tr><td>Mildew Resistant Sponge</td><td>McMaster-Carr</td><td>7309T1</td><td>6&quot; long x 3 -1/2&quot; Wide x 1&quot; High, yellow</td></tr><tr><td>PTFE Pipe Thread Sealant Tape</td><td>McMaster-Carr</td><td>4591K12</td><td>1/2&quot; wide, white color</td></tr><tr><td>Gas Tube Fittings</td><td>Swagelok</td><td>SS-400-1-4</td><td>1/4&quot; OD, stainless steel, male NPT threading</td></tr><tr><td>Hammer Driven Die</td><td>McMaster-Carr</td><td>3427A22</td><td>7/8&quot; Hammer driven hole punch</td></tr><tr><td>Linear Variable Differential Transformer</td><td>Omega</td><td>LD320-2.5&amp;nbsp;</td><td>2.5mm, AC output, guided w/spring</td></tr><tr><td>Autoclave O-ring Seal</td><td>Fluitron Inc.</td><td>A-4511</td><td>Hastelloy C-276, 5-3/4&quot; OD x 5&quot; ID x 3/8&quot;</td></tr><tr><td>Torque Wrench</td><td>McMaster-Carr</td><td>85555A422</td><td>Adjustable Torque-Limiting Wrench, Quick-Release, 1/2&quot; Square Drive, 50-250 ft.-lbs. Torque</td></tr><tr><td>Mallet</td><td>McMaster-Carr</td><td>5939A11</td><td>Hard and Extra-Hard Rubber Hammer, 2-1/4 lbs.</td></tr><tr><td>iLoad Mini Capacitive Load Sensor</td><td>Loadstar Sensors</td><td>MFM-050-050-S*C03</td><td>50 lb, U Calibration, 0.5% Accuracy, Steel</td></tr></tbody></table>

in situ high pressure hydrogen tribological testing of common polymer materials used in the hydrogen delivery infrastructure

Gás de hidrogênio de alta pressão é conhecido por afetar adversamente componentes metálicos de compressores, mangueiras, válvulas e atuadores. No entanto, relativamente pouco é conhecido sobre os efeitos de hidrogênio de alta pressão sobre os materiais de vedação e barreira de polímero também encontrados dentro desses componentes. Estudo mais é necessário para determinar a compatibilidade de materiais de polímero comum encontrado nos componentes da infra-estrutura de entrega de combustível de hidrogênio com hidrogênio de alta pressão. Como resultado, é importante considerar as alterações nas propriedades físicas, tais como o atrito e desgaste em situ , enquanto o polímero é exposto a hidrogênio de alta pressão. Neste protocolo, apresentamos um método para testar a fricção e usar propriedades de amostras de elastômero etileno propileno dieno monômero (EPDM) em um ambiente hidrogênio de alta pressão MPa 28 usando um Custom-Built em situ pin-na-plano linear reciprocating tribometer. Resultados representativos de teste são apresentaram que indicam que o coeficiente de atrito entre o cupom de amostra EPDM e superfície de aço do contador é aumentada em hidrogênio de alta pressão em comparação com o coeficiente de atrito, da mesma forma, medido em ar ambiente.

Utilizando a metodologia apresentada, o coeficiente do fator de atrito e desgaste cinético para uma amostra de elastómero pode ser medido em um ambiente de hidrogênio de alta pressão. Os dados representativos apresentados na Figura 1 mostram que, em um ambiente de hidrogênio de alta pressão, maior força é necessária para mover a amostras de polímero EPDM sob a superfície de aço do contador. Usando a relação entre a normal da força FN...

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In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

Uma metodologia de ensaio para quantificar Propriedades tribológicas dos polímeros utilizados no serviço de infra-estrutura de hidrogênio é demonstrada e resultados característicos de um elastômero comuns são discutidos.

In Situ Hidrogênio de alta pressão tribológicas de ensaios de materiais de polímero comum usados na infra-estrutura de entrega de hidrogênio

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

in-situ-high-pressure-hydrogen-tribological-testing-common-polymer

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

7.5K visualizações.  Pacific Northwest National Laboratory. Uma metodologia de ensaio para quantificar Propriedades tribológicas dos polímeros utilizados no serviço de infra-estrutura de hidrogênio é demonstrada e resultados característicos de um elastômero comuns são discutidos.

Vídeo: In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

A Testing Platform for Durability Studies of Polymers and Fiber-reinforced Polymer Composites under Concurrent Hygrothermo-mechanical Stimuli

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites under service condition is a critical aspect to be addressed for their robust designs and condition-based maintenance. These materials are adopted in a wide range of engineering applications, from aircraft and ship structures, to bridges, wind turbine blades, biomaterials and biomedical implants. Polymers are viscoelastic materials, and their response may be highly nonlinear and thus make it challenging to predict and monitor their in-service performance. The laboratory-scale testing platform presented herein assists the investigation of the influence of concurrent mechanical loadings and environmental conditions on these materials. The platform was designed to be low-cost and user-friendly. Its chemically resistant materials make the platform adaptable to studies of chemical degradation due to in-service exposure to fluids. An example of experiment was conducted at RT on closed-cell polyurethane foam samples loaded with a weight corresponding to ~50% of their ultimate static and dry load. Results show that the testing apparatus is appropriate for these studies. Results also highlight the larger vulnerability of the polymer under concurrent loading, based on the higher mid-point displacements and lower residual failure loads. Recommendations are made for additional improvements to the testing apparatus.

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites in service is a critical aspect for their designs and condition-based maintenance. We present a novel low-cost laboratory testing platform for the investigation of the influence of concurrent mechanical and environmental loadings, and may help design more efficient yet safer composite structures.

A Plataforma de testes de durabilidade Estudos de Polímeros e reforçado com fibra de polímero Composites, sob estímulo Concurrent Hygrothermo-mecânico

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites under service condition is a critical aspect to be addressed for their robust designs ...

Engenharia

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

Atomicamente rastreável Fabrication Nanostructure

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Experiments on Ultrasonic Lubrication Using a Piezoelectrically-assisted Tribometer and Optical Profilometer

Friction and wear are detrimental to engineered systems. Ultrasonic lubrication is achieved when the interface between two sliding surfaces is vibrated at a frequency above the acoustic range (20 kHz). As a solid-state technology, ultrasonic lubrication can be used where conventional lubricants are unfeasible or undesirable. Further, ultrasonic lubrication allows for electrical modulation of the effective friction coefficient between two sliding surfaces. This property enables adaptive systems that modify their frictional state and associated dynamic response as the operating conditions change. Surface wear can also be reduced through ultrasonic lubrication. We developed a protocol to investigate the dependence of friction force reduction and wear reduction on the linear sliding velocity between ultrasonically lubricated surfaces. A pin-on-disc tribometer was built which differs from commercial units in that a piezoelectric stack is used to vibrate the pin at 22 kHz normal to the rotating disc surface. Friction and wear metrics including effective friction force, volume loss, and surface roughness are measured without and with ultrasonic vibrations at a constant pressure of 1 to 4 MPa and three different sliding velocities: 20.3, 40.6, and 87 mm/sec. An optical profilometer is utilized to characterize the wear surfaces. The effective friction force is reduced by 62% at 20.3 mm/sec. Consistently with existing theories for ultrasonic lubrication, the percent reduction in friction force diminishes with increasing speed, down to 29% friction force reduction at 87 mm/sec. Wear reduction remains essentially constant (49%) at the three speeds considered.

We present a protocol for using a piezoelectrically-assisted tribometer and optical profilometer to investigate the dependence of ultrasonic wear and friction reduction on linear velocity, contact pressure, and surface properties.

Experimentos em Ultrasonic Lubrificação Usando um tribômetro piezoelectricamente-assistida e Profilometer Optical

Friction and wear are detrimental to engineered systems. Ultrasonic lubrication is achieved when the interface between two sliding surfaces is vibrated at ...

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

Quantificação de concentrações de hidrogénio nas camadas superficiais e interface e materiais a granel através de perfis de profundidade com Análise reação nuclear

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Protocol for Relative Hydrodynamic Assessment of Tri-leaflet Polymer Valves

Limitations of currently available prosthetic valves, xenografts, and homografts have prompted a recent resurgence of developments in the area of tri-leaflet polymer valve prostheses. However, identification of a protocol for initial assessment of polymer valve hydrodynamic functionality is paramount during the early stages of the design process. Traditional in vitro pulse duplicator systems are not configured to accommodate flexible tri-leaflet materials; in addition, assessment of polymer valve functionality needs to be made in a relative context to native and prosthetic heart valves under identical test conditions so that variability in measurements from different instruments can be avoided. Accordingly, we conducted hydrodynamic assessment of i) native (n = 4, mean diameter, D = 20 mm), ii) bi-leaflet mechanical (n= 2, D = 23 mm) and iii) polymer valves (n = 5, D = 22 mm) via the use of a commercially available pulse duplicator system (ViVitro Labs Inc, Victoria, BC) that was modified to accommodate tri-leaflet valve geometries. Tri-leaflet silicone valves developed at the University of Florida comprised the polymer valve group. A mixture in the ratio of 35:65 glycerin to water was used to mimic blood physical properties. Instantaneous flow rate was measured at the interface of the left ventricle and aortic units while pressure was recorded at the ventricular and aortic positions. Bi-leaflet and native valve data from the literature was used to validate flow and pressure readings. The following hydrodynamic metrics were reported: forward flow pressure drop, aortic root mean square forward flow rate, aortic closing, leakage&#160;and regurgitant volume, transaortic closing, leakage, and total energy losses. Representative results indicated that hydrodynamic metrics from the three valve groups could be successfully obtained by incorporating a custom-built assembly into a commercially available pulse duplicator system and subsequently, objectively compared to provide insights on functional aspects of polymer valve design.

There has been renewed interest in developing polymer valves. Here, the objectives are to demonstrate the feasibility of modifying a commercial pulse duplicator to accommodate tri-leaflet geometries and to define a protocol to present polymer valve hydrodynamic data in comparison to native and prosthetic valve data collected under near-identical conditions.

Protocolo Relativo Avaliação hidrodinâmica de Tri-folheto polímero Válvulas

Limitations of currently available prosthetic valves, xenografts, and homografts have prompted a recent resurgence of developments in the area of ...

Bioengenharia

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

Síntese e Teste de Solução Sólida de Pt-Cu Suportada Catalisadores de Nanopartículas para Desidrogenação de Propano

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Química

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, batteries, and biomedical devices, etc., impose great challenges on the reliable performance of alloys exposed to extreme conditions where mechanical and electrochemical attack co-exist. Finding ways for alloys to mitigate the combined attack of wear and corrosion (i.e., tribocorrosion) under such extreme conditions is thus highly critical for improving their reliability and service lifetime when used in such conditions. The challenge lies in the fact that wear and corrosion are not independent of each other, but rather work synergistically to accelerate the total material loss. Thus, a reliable method to evaluate the tribocorrosion resistance of metals and alloys is needed. Here, a protocol for measuring the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of Al-based bulk and thin film samples in a corrosive environment under room temperature is presented.

Here, we present a protocol to measure the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of thin film and bulk Al alloys in simulated sea water at room temperature.

Determinar a taxa de Tribocorrosion e sinergia de desgaste-corrosão de ligas de alumínio de película fina e granel

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

Hydrogen Charging of Aluminum using Friction in Water

A new method of hydrogen charging of aluminum was developed by means of a friction in water (FW) procedure. This procedure can easily introduce high amounts of hydrogen into aluminum based on the chemical reaction between water and non-oxide coated aluminum.

In order to introduce high amounts of hydrogen in aluminum and aluminum alloys, a new method of hydrogen charging was developed, called the friction in water procedure.

Carregamento de hidrogênio de alumínio usando atrito na água

A new method of hydrogen charging of aluminum was developed by means of a friction in water (FW) procedure. This procedure can easily introduce high ...

Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs

Pressure limitations of many microfluidic platforms have been a significant challenge in microfluidic experimental studies of fractured media. As a result, these platforms have not been fully exploited for direct observation of high-pressure transport in fractures. This work introduces microfluidic platforms that enable direct observation of multiphase flow in devices featuring surrogate permeable media and fractured systems. Such platforms provide a pathway to address important and timely questions such as those related to CO2 capture, utilization and storage. This work provides a detailed description of the fabrication techniques and an experimental setup that may serve to analyze the behavior of supercritical CO2 (scCO2) foam, its structure and stability. Such studies provide important insights regarding enhanced oil recovery processes and the role of hydraulic fractures in resource recovery from unconventional reservoirs. This work presents a comparative study of microfluidic devices developed using two different techniques: photolithography/wet-etching/thermal-bonding versus Selective Laser-induced Etching. Both techniques result in devices that are chemically and physically resistant and tolerant of high pressure and temperature conditions that correspond to subsurface systems of interest. Both techniques provide pathways to high-precision etched microchannels and capable lab-on-chip devices. Photolithography/wet-etching, however, enables fabrication of complex channel networks with complex geometries, which would be a challenging task for laser etching techniques. This work summarizes a step-by-step photolithography, wet-etching and glass thermal-bonding protocol and, presents representative observations of foam transport with relevance to oil recovery from unconventional tight and shale formations. Finally, this work describes the use of a high-resolution monochromatic sensor to observe scCO2 foam behavior where the entirety of the permeable medium is observed simultaneously while preserving the resolution needed to resolve features as small as 10 &#181;m.

Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs

This paper describes a protocol along with a comparative study of two microfluidic fabrication techniques, namely photolithography/wet-etching/thermal-bonding and Selective Laser-induced Etching (SLE), that are suitable for high-pressure conditions. These techniques constitute enabling platforms for direct observation of fluid flow in surrogate permeable media and fractured systems under reservoir conditions.

Técnicas de fabricação microfluidica para testes de alta pressão do transporte de espuma de CO2 supercrítica de microescala em reservatórios não convencionais fraturados

Pressure limitations of many microfluidic platforms have been a significant challenge in microfluidic experimental studies of fractured media. As a ...

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

Produção e Utilização de Hidrogênio em Reator de Membrana

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...