Esta pesquisa utilizou recursos da fonte de luz avançado, que é uma DOE escritório de ciência usuário instalação sob contrato, não. DE-AC02-05CH11231. Também gostaríamos de reconhecer os Drs L. Dobrzhinetskaya e E. O'Bannon por contribuir com a amostra de moissanite, C. Stewart dela dados de concha de caracol verde-oliva, H. Shen para preparar a casca do caracol verde-oliva e G. Zhou e Prof K. Chen para medições de EDS em caracol verde-oliva Shell.

1. configurar a trajetória e coletar dados
Nota: Amostras e padrões de calibração são recolhidas da mesma forma, com a principal diferença mentir no método de processamento.
<ol><li>Monte a amostra e fechar o hutch experimental.
	<ol>
<li>Anexar uma amostra para a metade superior de uma base de cinemática (ver Tabela de materiais) tal que o ROI é verticalmente deslocados relativo à base de pelo menos 15 mm. Nota: Existe um bloco padrão a trajetória para uso com amostras < 20 mm de espessura. No fundo a metade da base da cinemática é permanentemente instalado no sistema de estágio da trajetória.</li>
		<li>Lugar da amostra e a base em cima do palco dentro do hutch experimental. Feche o hutch experimental.</li>
	</ol></li>
	<li>Ative o software de aquisição de dados e controle de trajetória.
	<ol>
<li>Abra o programa de controle de trajetória. Clique na seta no canto superior esquerdo para inicializar o programa. Espere por todas as luzes de sinal no lado direito a ficar verde, indicando que o software tem inicializado.</li>
		<li>Clique em qualquer componente de trajetória para inicializar o painel de controle para esse componente. Isso se aplica principalmente para a fase de tradução e para os controles de fenda.</li>
		<li>Inicialize o software scan de difração de raios x a partir do desktop. Nota: Isto deve ser feito somente depois que o programa de controle de trajetória se transformou completamente, caso contrário os programas não podem se comunicar corretamente, e o procedimento de mapeamento não funcionará.</li>
	</ol></li>
	<li>Leve a amostra para o ponto focal do feixe de raios-x.
	<ol>
<li>Liga o laser de alinhamento clicando no botão rotulado "laser".</li>
		<li>Traduza o superior x, y e z estágios usando o menu de alinhamento de fase e clicando no ascendente e para baixo setas para trazer o ROI da amostra dentro de foco visual aproximada da câmera áspera de alinhamento. Ajustar a distância que cada motor pode ser movimentou, digitando o valor desejado. Nota: As fases são motorizadas e controladas com o software de trajetória.</li>
		<li>Enquanto olha para a câmera com foco fino, traduza o motor z superior até o ponto do laser é alinhado com a marca na tela. Nota: Se esta manobra for executada consistentemente para cada amostra, todos os parâmetros de amostra-para-detector permanecerá o mesmo.</li>
	</ol></li>
	<li>Seleccione ou o branco (policromáticos) luz ou monocromático.
	<ol>
<li>Rolo de fendas na entrada do hutch experimental para definir o demagnification final de foco e feixe assim o tamanho da amostra. Nota: Eles funcionam como um ponto de origem para os raios-x, antes da focalização por um conjunto de espelhos KB localizado a jusante do monocromador. Tamanho do rolo fenda pode ser aumentado para aumentar o fluxo (por exemplo, no modo monocromático) em detrimento do tamanho do feixe aumentada na amostra.</li>
		<li>Garantir que as fendas de rolo correta configuração é usada: 8 µm µm x 16 para aplicações de feixe branco ou 100 µm µm x 100 para aplicações monocromáticas.</li>
		<li>Para experimentos realizados em modo monocromático, mova o monocromador à energia desejado digitando em uma energia entre 6.000 e 22.000 eV antes de aumentar o rolo para cortar o tamanho.</li>
	</ol></li>
	<li>Ajuste a intensidade do feixe usando o espelho M201 pre-focagem.
	<ol>
<li>Abra o menu de controle para motores de | Exposição. Selecione na lista de motores passo M201 . Correr em 5 incrementos de contagem até o valor de contagem de câmara (IC) de íon é maximizado.</li>
		<li>O motor tem uma longa folga, então executar este procedimento, lentamente.</li>
	</ol></li>
	<li>Mapa da amostra usando XRF.
	<ol>
<li>Mapeamento de fluorescência inicializar do Scans | Digitalização de XRF menu. Altere o local do arquivo nome e pasta para a medição de XRF para as designações corretas.</li>
		<li>Adicione até 8 elementos de seu interesse, digitando em uma gama de energias entre 2-20 keV que abrange uma das linhas principais de emissão de um determinado elemento. Nota: Se o sistema estiver operando em modo monocromático, a faixa de energia elemental deve ser pelo menos 1 ~ keV abaixo a energia monocromática utilizada para gerar a linha de fluorescência para induzir o processo de fluorescência (ver Beckhoff et al 16).</li>
		<li>Usando o superior x e y motores, defina uma área retangular, onde o mapeamento terá lugar utilizando o software do palco para dirigir aos dois cantos opostos. Defini-las como as posições inicial e final clicando em definir a posição atual no menu de configuração. Nota: O mapa pode ser de qualquer tamanho dentro do limite de viagens dos estágios.</li>
		<li>Digite a velocidade ou o tempo de interrupção para a verificação. Verifique se que o mapa cobre o ROI para a amostra, pressionando os botões Para iniciar e Para o fim para ver os cantos diagonalmente opostos que foram selecionados para definir o mapa.</li>
		<li>Inicie a varredura clicando no botão Iniciar . Neste ponto, a medida vai prosseguir até que todos os pontos foram digitalizados. Nota: O programa irá salvar um arquivo de texto de valores, onde cada linha corresponde a uma posição de motor e cada coluna corresponde a uma leitura como motor total intensidade do feixe entrante, intensidade do elemento medido, etc , que estes podem então ser replotted em qualquer programa gráfico. O programa de medição também exibe o elemento mapas em tempo real.</li>
	</ol></li>
	<li>Mapa da amostra usando a difração de raios x.
	<ol>
<li>Digite um nome de usuário na janela de verificação de difração de raios x para o processo de coleta de dados gerar a pasta principal dentro do qual todos os dados serão gravados.</li>
		<li>Digite um nome de amostra. Nota: Todos os padrões de difração da amostra será em uma pasta com esse nome, e eles serão rotulados sample_name_xxxxx.tif, onde xxxxx é uma sequência de números, normalmente a partir de 00001.</li>
		<li>Certifique-se de que o "superior" xe "superior" são selecionadas como x e y motores de digitalização. O sistema é projetado para digitalizar sobre muitos dos motores beamline disponíveis, dependendo do tipo de experimento a ser realizado. Para a maioria dos cenários, exames serão executadas em qualquer xy, xz, ou em energia monocromática (para mapear as posições de pico cristal único; este é um scan de 1D).</li>
		<li>Tipo em x e y inicial e final posições para o mapa.</li>
		<li>Tipo em x e y passo tamanhos e padrão de tempo de exposição. Nota: Varreduras de cristal único utilizando o feixe branco completo prosseguir mais rápido porque o fluxo do feixe é ordens de magnitude maiores do que a de uma digitalização monocromática. Consequentemente, exposições de cristal único padrão tendem a ser < 1 s, Considerando que a digitalização monocromática exposições (tal como difração) tendem a ser > 10 s. Depois que o tempo de exposição e tamanho de etapa são inseridos, o programa irá estimar o tempo de digitalização total necessário para todo o mapa ser coletado.</li>
		<li>Clique no botão play para iniciar o mapeamento. Nota: O programa será agora automaticamente mover para um pixel especificado posição motor/mapa e gravar um padrão de difração e progredir através de cada pixel, até que o mapa é totalmente gravado como uma sequência de arquivos. tif.</li>
	</ol></li>
</ol>2. processar dados usando desenvolvidos a trajetória de raio x Microdiffraction análise de Software (XMAS)17
<ol><li>Padrões de carga
	<ol>
<li>XMAS aberto17. Carregar um padrão de difração, indo para arquivo | Carregar imagem e selecionar um padrão. Subtrair o fundo do detector, indo para imagem | Ajustar e remover fundo.</li>
		<li>Carregar um arquivo de calibração, indo para parâmetros | Parâmetros de calibração. Clique em Load Calib ... e selecione o arquivo de parâmetro de calibração adequados. Nota: O arquivo de parâmetro de calibração irá conter informações como a tamanho relação pixel (que é sempre fixo), distância de detector entre (o focal point na amostra) e o centro do detector, posição angular do detector, xcent (centro do detector em x), ycent (centro do detector em y), pitch, yaw and roll do detector, orientação da amostra, bem como comprimento de onda se usando luz monocromática.</li>
	</ol></li>
	<li>Dados de processo único cristal.
	<ol>
<li>Padrões de índice<ol>
<li>Carregar um arquivo de estrutura de cristal padrão (.cri), indo para parâmetros | Crystal Structure e selecionando o arquivo apropriado. Se valores de estresse devem ser calculados, carrega um arquivo de rigidez (.stf), que contém a matriz de elástico tensor de ordem terceira para o material. Nota: O arquivo de .cri deverá conter o número de grupo de espaço, todos os seis lattice de parâmetros, o número de posições atômicas de Wyckoff e tipos de átomo, coordenadas fracionárias e ocupações.</li>
			<li>Para calcular a orientação de grão de cristal, vá para parâmetros | Parâmetros de orientação de cristal para Laue. Digite "hkl avião normal" no avião e da orientação do avião.</li>
			<li>Encontrar picos de amostra vai análise | Pico de pesquisa.<ol>
<li>Selecione um limite de pico (por exemplo, a relação sinal/ruído) para um valor entre 5 e 50, dependendo da intensidade do padrão de difração.</li>
				<li>Clique o ir! o botão para iniciar a busca de pico. Adicionar qualquer picos não escolhidos pelo programa e remover qualquer picos mortos.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Inicializar a indexação indo a análise | Indexação de Laue.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Determine a tensão e/ou stress.<ol>
<li>Se o stress não precisa ser quantificada, pule esta etapa. Caso contrário, vá para parâmetros | Estrutura de cristal e carregar o arquivo de rigidez (.stf) associado com a estrutura de cristal. Nota: O arquivo é composto da matriz de tensor de terceira ordem de rigidez para o material específico. Exemplos são fornecidos com o software de Natal.</li>
			<li>Selecione parâmetros de stress.<ol>
<li>Para parâmetros de | Parâmetros de refinamento de estirpe/calibração Laue. Uma nova janela será aberta, com parâmetros de calibração para o sistema experimental do lado direito e parâmetros de refinamento de tensão do lado esquerdo.</li>
				<li>Selecione parâmetros de refinamento de tensão adequada para a amostra.</li>
				<li>Certifique-se de que caixa de refinar a orientação também é selecionada, se o refinamento da orientação do cristal é desejado.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Inicializar o cálculo de tensão indo a análise | Coe o refinamento/calibração.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Calcular e exibir os mapas 2D.<ol>
<li>Abrir o procedimento de análise de análise automatizada | Conjunto de análise automática de padrões de Laue. Abrirá uma nova janela.<ol>
<li>Em parâmetros de arquivos de imagem, clique no... botão e selecione o primeiro arquivo na sequência de mapa. Em fim IND., insira o número para o último arquivo na sequência; o passo é geralmente definido como 1. Se isso for verdade, os pontos # agora deve ser o número total de pixels do mapa. Em salvar parâmetros de arquivo, insira um nome de arquivo. Nota: O caminho pode ser ignorado, que ele não é lido no caso de cálculos de cluster.</li>
				<li>Configure os parâmetros NERSC.<ol>
<li>Sob o diretório NERSC, digite o diretório de usuário. Isto será atribuído quando o usuário solicita o acesso do aglomerado de NERSC.</li>
					<li>Sob o diretório da imagem, digite o local do arquivo no cluster de onde os dados estão atualmente localizados.</li>
					<li>Em salvar o diretório, digite o local do arquivo no cluster onde arquivos processados serão salvos.</li>
					<li>Em PN de nós, insira quantos nós serão usados para o cálculo. Nota: O número total de pontos do mapa deve ser divisível pelo número de nós.</li>
					<li>Clique em criar arquivo NERSC para gerar o arquivo de instrução e salvá-lo. Esse arquivo estará em formato. dat.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>Carregar o arquivo. dat para o cluster NERSC. Nota: Normalmente, isso é feito com um programa de transferência de dados como o WinSCP.</li>
			<li>Em uma janela do terminal (registrada na conta NERSC), execute o arquivo executável XMASparamsplit_new.exe. Quando solicitado, digite o nome do arquivo. dat NERSC. Nota: O programa irá executar agora, e nós serão atribuídos para processar cada arquivo de imagem em sequência. Quando um nó estiver concluído seus cálculos, os dados serão adicionados para um arquivo de sequência chamado "amostra nome".seq. copiar o .seq do arquivo para a máquina local.</li>
			<li>Abra o arquivo .seq.<ol>
<li>No Natal, clique no análise | Lista sequencial de análise de leitura. Isto irá abrir uma nova janela.</li>
				<li>Carrega a lista .seq clique em carregar como estru e selecionando o arquivo .seq na máquina local.</li>
				<li>Exibir o mapa clicando no Display; Isto irá abrir uma nova janela. Para selecionar qual coluna corresponderá aos valores z da trama z 2D, selecione-o no menu suspenso.</li>
				<li>Para exportar os dados, clique em salvar como lista e salvar como um arquivo. txt ou. dat. Nota: O conteúdo deste arquivo pode ser carregado em outro programa de plotagem se desejado.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Processe os dados de difração de pó. Nota: Existem vários tipos de análises possíveis. Estes amplamente caem em três categorias diferentes: integração de um padrão completo sobre 2 θ, mapeando a distribuição da fase usando um pico representativo para uma determinada fase, ou a orientação preferencial de um pico de mapeamento.<ol>
<li>Integre o padrão inteiro como uma função de 2 θ.<ol>
<li>Para análise de | Integração ao longo de 2theta. Selecione um intervalo de 2 θ que cobre os ângulos no padrão, que pode ser encontrado por pairando sobre qualquer pixel do padrão e ler o valor de 2 θ exibido.</li>
			<li>Selecione um intervalo χ (azimute). Nota: Aqui, ou toda a gama azimutal pode ser selecionadas, ou apenas determinadas regiões, dependendo da preferência do usuário.</li>
			<li>Clique em ir para integrar. Clique em salvar para salvar o padrão.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mapear os locais de fase integrando um pico entre 2 θ e mapeá-lo para um mapa 2D.<ol>
<li>Selecione intervalos 2 θ e χ como na etapa anterior (mas desta vez confinada a apenas um subconjunto do padrão inteiro). Nota: Normalmente apenas um pico, representativo de uma determinada fase de interesse, é selecionado. O pico ideal não deveria ter sobreposições com outras fases.</li>
			<li>Selecione uma função de ajuste (Gaussian ou Lorentziana) e ajuste o pico clicando no botão ir. Certifique-se de que o ajuste é bom antes de prosseguir.</li>
			<li>Para mapear o local da fase, vá para análise automatizada | Definir a análise de chi-twotheta; abrirá uma nova janela. Selecione o caminho, início e final de números e um nome de arquivo de resultado e, em seguida, clique na seta para iniciar a digitalização. Nota: O programa agora irá mapear o pico anteriormente ajuste em cada padrão e registrar a intensidade, largura, posição e d-espaçamento do pico mapeado para o arquivo de resultado. O arquivo resultante (normalmente um arquivo de texto) pode ser carregado em qualquer programa de plotagem e plotado pelo usuário.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mapa da orientação preferencial por integrar um pico χ e mapeá-lo através de um mapa 2D.<ol>
<li>Para análise de | Integração ao longo de Chi. Abrirá uma nova janela. Como antes, selecione 2 θ e χ intervalos que cobrem um pico exibindo a orientação preferencial.</li>
			<li>Selecione uma função de ajuste (Gaussian ou Lorentziana) e caber apertando o botão ir . Nota: O programa agora vai dividir χ em várias posições e irá calcular a intensidade total em cada bin na faixa de 2 θ especificado. O resultado será uma trama de intensidade em função do χ. Quando apropriado, ele irá indicar a orientação angular da intensidade mais elevada.</li>
			<li>Para mapear através de todos os arquivos, vá para análise automatizada | Conjunto de análise de palco-chi. Selecione o caminho, início e final de números e um nome de arquivo de resultado e, em seguida, clique na seta para iniciar a digitalização. Nota: O programa irá mapear o pico mesmo através de todos os padrões e gerar um arquivo de texto contendo os resultados em função da posição do motor. Estas podem então ser plotadas em qualquer programa de plotagem.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+synchrotron+study+of+defect+and+strain+inhomogeneity+in+laser-assisted+three-dimensionally-printed+Ni-based+superalloy.">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).</li><li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction:+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys.">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144 (2016).</li><li>Tippabhotla, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron+X-ray+Micro-diffraction+-+Probing+Stress+State+in+Encapsulated+Thin+Silicon+Solar+Cells.">Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells.</a> Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).</li><li>Xu, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elemental+Topological+Dirac+Semimetal:+&#945;-Sn+on+InSb(111)+.">Elemental Topological Dirac Semimetal: &#945;-Sn on InSb(111) .</a> Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).</li><li>Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+characterization+of+highly+reversible+phase+transformation+by+synchrotron+X-ray+Laue+microdiffraction.">In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction.</a> Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).</li><li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversal+in+the+Size+Dependence+of+Grain+Rotation.">Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation.</a> Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).</li><li>Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-Ray+Diffraction+under+Extreme+Conditions+at+the+Advanced+Light+Source.">X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source.</a> Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Residual+stress+preserved+in+quartz+from+the+San+Andreas+Fault+Observatory+at+Depth.">Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth.</a> Geology. 43 (3), 219-222 (2015).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+high+stress+in+quartz+from+the+impact+site+of+Vredefort,+South+Africa.">Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa.</a> Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).</li><li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Material+and+Elastic+Properties+of+Al-Tobermorite+in+Ancient+Roman+Seawater+Concrete.">Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete.</a> J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).</li><li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phillipsite+and+Al-tobermorite+mineral+cements+produced+through+low-temperature+water-rock+reactions+in+Roman+marine+concrete.">Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete.</a> Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).</li><li>Gilbert, P. U. P. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nacre+tablet+thickness+records+formation+temperature+in+modern+and+fossil+shells.">Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells.</a> Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).</li><li>Mass, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amorphous+calcium+carbonate+particles+form+coral+skeletons.">Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons.</a> P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).</li><li>Marcus, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parrotfish+Teeth:+Stiff+Biominerals+Whose+Microstructure+Makes+Them+Tough+and+Abrasion-Resistant+To+Bite+Stony+Corals.">Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals.</a> ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).</li><li>Kunz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+dedicated+superbend+x-ray+microdiffraction+beamline+for+materials,+geo-,+and+environmental+sciences+at+the+advanced+light+source.">A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source.</a> Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).</li><li>Beckhoff, B., Kanngie&#223;er, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).</li><li>Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=XMAS:+A+Versatile+Tool+for+Analyzing+Synchrotron+X-ray+Microdiffraction+Data.">XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data.</a> Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).</li><li>Dobrzhinetskaya, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Moissanite+(SiC)+with+metal-silicide+and+silicon+inclusions+from+tuff+of+Israel:+Raman+spectroscopy+and+electron+microscope+studies.">Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies.</a> Lithos. , (2017).</li><li>Thibault, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphological+and+structural+crystallography+and+optical+properties+of+silicon+carbide+(SiC):+Part+II:+Structural+crystallography+and+optical+properties.">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).</li></ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Apresentamos um método de difração de raios-x combinada e XRF análise de amostras cristalinas no ALS beamline 12.3.2. Enquanto difração de Laue, difração, nem XRF si são novos métodos, trajetória 12.3.2 combina-los, bem como um tamanho de feixe de raio-x mícron-escala, um sistema de varredura palco que é correlacionado a detector exposição disparadores e uma abrangente software de análise para permitir experimentos que não seria possíveis em instrumentos de laboratório. Fluxo de fótons na trajetória ...

Amostras cristalinas frequentemente exibem heterogeneidade na escala mícron. Em Geociência, a identificação de minerais, sua estrutura cristalina e suas relações de fase em sistemas 2D é importante para compreender a física e a química de um determinado sistema e requer uma técnica quantitativa espacialmente resolvidos. Por exemplo, as relações entre minerais podem ser examinadas baseada na distribuição fase dentro de uma região localizada 2D. Isso pode ter implicações para a história e a interação química que pode ter ocorrido dentro de um corpo rochoso. Alternativamente, pode ser examinada a estrutura material de um único mineral; Isto pode determinar os tipos de deformação que o mineral pode ter sido ou está atualmente sendo submetido a (tal como no caso de um experimento de deformação em situ com um dispositivo como a célula de bigorna de diamante). Em Geociência, estas análises são executadas frequentemente usando uma combinação de microscopia eletrônica (MEV) com energia ou espectroscopia de raio x dispersivo de comprimento de onda (E/WDS) e difração de elétrons retrodifusão (EBSD). No entanto, a preparação da amostra pode ser difícil, que envolve extensa polimento e montagem para medições de vácuo. Além disso, EBSD é uma superfície técnica que requer relativamente maiores alcanos homocíclicos tais cristais, que nem sempre é o caso dos materiais geológicos que podem ter experimentado upgrade, erosão ou compactação.
Caracterização espacialmente resolvidos usando microdiffraction de raio-x 2D e mapeamento de XRF, como está disponível na trajetória 12.3.2 do ALS, é uma maneira rápida e simples de confecção de mapas de grande área de único ou multifásicos sistemas onde o tamanho do cristal é a escala de uma alguns nanómetros (no caso de amostras policristalinas) a centenas de micra. Este método tem muitas vantagens quando comparada com outras técnicas comumente usadas. Ao contrário de outras técnicas de mapeamento de cristal 2D, como EBSD, amostras de microdiffraction podem ser medidas em condições ambientais e assim não exigem preparação especial, como não há nenhuma câmara de vácuo. Microdiffraction é apropriado para cristais que estão impecáveis, bem como aquelas que experimentaram forte tensão ou deformação plástica. Amostras tais como secções finas geralmente são examinadas, como são materiais incorporados em epóxi, ou até mesmo inalterada pedras ou grãos. Coleta de dados é rápida, geralmente menos de 0,5 s/pixel para difração de Laue, a menos de 1 min/pixel para difração e menos de 0,1 s/pixel para XRF. Dados são armazenados localmente, temporariamente em um armazenamento local e mais permanentemente no centro nacional energia pesquisa científica computação (NERSC), do qual é fácil de baixar. Processamento de dados de difração pode ser executado em um cluster local ou em um cluster NERSC em menos de 20 min. Isto permite rápida taxa de transferência em coleta de dados e análise e para medições de grande área ao longo de um curto período de tempo em comparação com instrumentos de laboratório.
Este método tem uma grande variedade de aplicações e tem sido utilizado extensivamente, particularmente em ciência dos materiais e engenharia, para analisar tudo de 3D-impresso de metais1,2, a deformação do painel solar3, a tensão em materiais topológico4, a fase da liga de memória transições5, para o comportamento de alta pressão de nanocristalina materiais6,7. Projetos recentes de Geociência incluem a análise de tensão em vários quartzo amostras8,9 processos betonilhas vulcânica10,11e também de arqueometria, tais como a calcite e a aragonita em conchas e corais de12,13 ou apatita em dentes14e estudos adicionais sobre distribuição de fase de meteorito, identificação de minerais de estrutura de novos minerais e resposta de deformação plástica em alta pressão sílica também foram recolhidos. As técnicas utilizadas na trajetória 12.3.2 são aplicáveis a uma vasta gama de amostras, relevantes para alguém nas comunidades mineralógicas ou petrográficos. Aqui vamos descrever o protocolo de aquisição e análise de dados para beamline 12.3.2 e presentes vários aplicativos a fim de demonstrar a utilidade da técnica de microdiffraction XRF e Laue/pó combinada no campo de Geociência.
Antes de entrar em pormenores experimentais, é relevante para discutir a instalação da estação final (ver Figura 1 e Figura 4 em Kunz et al . 15). o feixe de raio-x sai do anel de armazenamento e é dirigido usando um espelho toroidal (M201), cujo objectivo é recentrar a fonte na entrada do hutch experimental. Ele passa através de um conjunto de fendas de rolo que funcionam como um ponto de fonte secundária. Ele é então monochromatized (ou não) dependendo do tipo de experimento, passando antes por um segundo conjunto de fendas e sendo focada para tamanhos de mícron por um conjunto de espelhos de Kirkpatrick-Baez (KB). Em seguida, o feixe passa através de uma câmara de íon, cujo sinal é usado para determinar a intensidade do feixe. Ligado à câmara de íon é uma pinhole, que bloqueia o sinal disperso de incidem sobre o detetor. O feixe concentrado então encontra a amostra. A amostra é colocada em cima de um palco, que consiste de 8 motores: um conjunto de áspero (baixa) x, y, z motores, um conjunto de bem (superior) x, y, z motores e dois motores de rotação (Φ e χ). Isso pode ser visualizado com três câmeras ópticas: um com zoom baixo, colocada na parte superior da câmara de íon, uma com zoom elevado, colocado em um avião em um aproximadamente o ângulo de 45° em relação ao feixe de raios-x e uma segundo alto-zoom câmera colocada num ângulo de 90 ° em relação ao t Ele feixe de raios x. Este ultimo funciona melhor para amostras que são orientadas verticalmente (tal como um experimento de modo de transmissão), e a imagem é executada usando um espelho em forma de cunha, ligado a pinhole. O detector de difração de raios x situa-se num grande palco giratório, e podem ser controlados tanto o ângulo e o deslocamento vertical do detector. Um detector de silício deriva para coletar XRF também está presente. As amostras podem ser preparadas de qualquer forma, enquanto a região de interesse (ROI) é plana (na escala de mícron) e descobertas ou cobertas de não mais de ~ 50-100 µm de material transparente de raio-x como fita de poliimida.
O procedimento descrito abaixo descreve uma experiência que ocorre na geometria reflexiva e assume a direção de z é normal para a amostra e x e y são as direções de varredura horizontais e verticais, respectivamente. Por causa da flexibilidade do sistema de estágio e o detector, no entanto, alguns experimentos são realizados na geometria de transmissão, onde o x e z direções são as direções de varredura horizontais e verticais, enquanto y é paralelo ao diretamente feixe (ver Jackson et al 10 , 11).

<table><tbody><tr><td>ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half</td><td>ThorLabs</td><td>KBT3X3</td><td>Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.</td></tr><tr><td>Scotch double sided tape</td><td></td><td></td><td>Available at any office supply store, and also at the beamline</td></tr><tr><td>Polyimide/Kapton tape</td><td>Dupont</td><td></td><td>Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.</td></tr><tr><td>Samples</td><td></td><td></td><td>Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.</td></tr><tr><td>Software: XMAS</td><td></td><td></td><td>Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td></tr><tr><td>Software: IDL 6.2</td><td>Harris Geospatial Solutions</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X-ray Diffraction Detector</td><td>DECTRIS Pilatus 1M&amp;nbsp;</td><td></td><td>hybrid pixel array detector</td></tr><tr><td>Huber stage</td><td></td><td></td><td>stage for detector</td></tr><tr><td>Vortex silicon drift detector&amp;nbsp;</td><td></td><td></td><td>silicon drift detector</td></tr><tr><td>IgorPro v. 6.37</td><td></td><td></td><td>Plotting software</td></tr></tbody></table>

synchrotron x-ray microdiffraction and fluorescence imaging of mineral and rock samples

Neste relatório, descrevemos um procedimento detalhado para aquisição e processamento de raio x microfluorescence (μXRF) e Laue e pó microdiffraction bidimensional (2D) mapeia a trajetória 12.3.2 do avançado luz fonte (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratório. As medições podem ser executadas em qualquer amostra que é menos de 10 cm x 10 cm x 5 cm, com uma superfície plana exposta. A geometria experimental é calibrada usando materiais padrão (padrões elementares para XRF e amostras cristalinas como Si, quartzo ou Al2O3 para difração). Amostras são alinhadas com o ponto focal do x-ray microbeam, e exames de raster são realizadas, onde cada pixel do mapa corresponde a uma medida, por exemplo, um espectro XRF ou padrão de difração de uma. Os dados então são processados usando o software desenvolvido in-house XMAS, que gera arquivos de texto, onde cada linha corresponde a uma posição de pixel. Dados representativos da moissanite e uma concha de caracol verde-oliva são apresentados para demonstrar a qualidade dos dados, coleta e estratégias de análise.

Laue Microdiffraction
Um recente medição e análise foi realizada em uma amostra de moissanite natural (SiC)18. A amostra consistiu de um pedaço de tufo, incorporado em um plug de epóxi, que era então cortada e polida para expor o ROI. Três grãos de zircônia foram identificados utilizando microscopia óptica e Espectroscopia Raman (Figura 1a). Dentre ...

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Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

Nós descrevemos uma configuração de trajetória para realizar mapeamento de microdiffraction fluorescência e raio-x rápida radiografia bidimensional do único cristal ou pó amostras usando Laue (radiação policromática) ou difração (radiação monocromática). Os mapas resultantes fornecem informações sobre tensão, orientação, distribuição de fase e deformação plástica.

Síncrotron Microdiffraction de raio-x e imagem latente de fluorescência das amostras de rocha e minerais

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

synchrotron-x-ray-microdiffraction-fluorescence-imaging-mineral-rock

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8.9K visualizações.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Nós descrevemos uma configuração de trajetória para realizar mapeamento de microdiffraction fluorescência e raio-x rápida radiografia bidimensional do único cristal ou pó amostras usando Laue (radiação policromática) ou difração (radiação monocromática). Os mapas resultantes fornecem informações sobre tensão, orientação, distribuição de fase e deformação plástica.

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Engenharia

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Preparando células aderentes para fluorescência de raios-X Imagem por Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Química

Microcrystallography of Protein Crystals and In Cellulo Diffraction

The advent of high-quality microfocus beamlines at many synchrotron facilities has permitted the routine analysis of crystals smaller than 10 &#181;m in their largest dimension, which used to represent a challenge. We present two alternative workflows for the structure determination of protein microcrystals by X-ray crystallography with a particular focus on crystals grown in vivo. The microcrystals are either extracted from cells by sonication and purified by differential centrifugation, or analyzed in cellulo after cell sorting by flow cytometry of crystal-containing cells. Optionally, purified crystals or crystal-containing cells are soaked in heavy atom solutions for experimental phasing. These samples are then prepared for diffraction experiments in a similar way by application onto a micromesh support and flash cooling in liquid nitrogen. We briefly describe and compare serial diffraction experiments of isolated microcrystals and crystal-containing cells using a microfocus synchrotron beamline to produce datasets suitable for phasing, model building and refinement.
These workflows are exemplified with crystals of the Bombyx mori cypovirus 1 (BmCPV1) polyhedrin produced by infection of insect cells with a recombinant baculovirus. In this case study, in cellulo analysis is more efficient than analysis of purified crystals and yields a structure in ~8 days from expression to refinement.

Microcrystallography of Protein Crystals and In Cellulo Diffraction

A protocol is presented for X-ray crystallography using protein microcrystals. Two examples analyzing in vivo-grown microcrystals after purification or in cellulo are compared.

Microcristalografia de Cristais de Proteína e<em&gt; Em Cellulo</em&gt; Difração

The advent of high-quality microfocus beamlines at many synchrotron facilities has permitted the routine analysis of crystals smaller than 10 &#181;m in ...

Bioquímica

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Pore ​​escala dinâmica Reservatório-condição de imagem de Reacção em Carbonatos Usando Síncrotron Tomografia rápido

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) coupled with synchrotron X-radiation. A cube-shaped sample assembly is prepared and compressed, at room temperature, by a set of four X-ray transparent sintered diamond anvils and two tungsten carbide anvils, in the lateral and the vertical planes, respectively. All six anvils are housed within a 250-ton hydraulic press and driven inward simultaneously by two wedged guide blocks. A horizontal energy dispersive X-ray beam is projected through and diffracted by the sample assembly. The beam is commonly in the mode of either white or monochromatic X-ray. In the case of white X-ray, the diffracted X-rays are detected by a solid-state detector array that collects the resulting energy dispersive diffraction pattern. In the case of monochromatic X-ray, the diffracted pattern is recorded using a two-dimensional (2-D) detector, such as an imaging plate or a charge-coupled device (CCD) detector. The 2-D diffraction patterns are analyzed to derive lattice spacings. The elastic strains of the sample are derived from the atomic lattice spacing within grains. The stress is then calculated using the predetermined elastic modulus and the elastic strain. Furthermore, the stress distribution in two-dimensions allow for understanding how stress is distributed in different orientations. In addition, a scintillator in the X-ray path yields a visible light image of the sample environment, which allows for the precise measurement of sample length changes during the experiment, yielding a direct measurement of volume strain on the sample. This type of experiment can quantify the stress distribution within geomaterials, which can ultimately shed light on the mechanism responsible for compaction. Such knowledge has the potential to significantly improve our understanding of key processes in rock mechanics, geotechnical engineering, mineral physics, and material science applications where compactive processes are important.

We report detailed procedures for compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus coupled with synchrotron X-radiation. Such experiments allow quantification of the stress distribution within samples, that ultimately sheds light on compaction processes in geomaterials.

Distribuição de estresse durante a compressão fria de rochas e minerais agregados usando difração de raio x do Synchrotron-baseado

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

Ambiente

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

Chips microfluídicos por difração de raio x de cristal In Situ e In Situ Difusão dinâmica da luz de cristalografia de Serial

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Sample Preparation and Transfer Protocol for In-Vacuum Long-Wavelength Crystallography on Beamline I23 at Diamond Light Source

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, chlorine, or calcium, that are often natively present in macromolecules. This enables the direct structure solution of proteins and nucleic acids via experimental phasing without the need of additional labelling. To eliminate the significant air absorption of X-rays in this wavelength regime, these experiments are performed in a vacuum environment. Beamline I23 at Diamond Light Source, UK, is the first synchrotron instrument of its kind, designed and optimized for MX experiments in the long wavelength range towards 5 &#197;. 
To make this possible, a large vacuum vessel encloses all endstation components of the sample environment. The necessity to maintain samples at cryogenic temperatures during storage and data collection in vacuum requires the use of thermally conductive sample holders. This facilitates efficient heat removal to ensure sample cooling to approximately 50 K. The current protocol describes the procedures used for sample preparation and transfer of samples into vacuum on beamline I23. Ensuring uniformity in practices and methods already established within the macromolecular crystallography community, sample cooling to liquid nitrogen temperature can be performed in any laboratory setting equipped with standard MX tools. 
Cryogenic storage and transport of samples only require standard commercially available equipment. Specialized equipment is required for the transfer of cryogenically cooled crystals from liquid nitrogen into the vacuum endstation. Bespoke sample handling tools and a dedicated Cryogenic Transfer System (CTS) have been developed in house. Diffraction data collected on samples prepared using this protocol show excellent merging statistics, indicating that the quality of samples is unaltered during the procedure. This opens unique opportunities for in-vacuum MX in a wavelength range beyond standard synchrotron beamlines.

Here, we present a protocol for cryogenic sample preparation and transfer of crystals into the vacuum endstation on beamline I23 at Diamond Light Source, for long-wavelength macromolecular X-ray crystallography experiments.

Protocolo de preparação e transferência de amostras para cristalografia de comprimento de onda longa no vácuo na linha de luz I23 na Fonte de Luz de Diamante

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, ...

A 3D Cartographic Description of the Cell by Cryo Soft X-ray Tomography

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these techniques, cryo soft X-ray tomography (SXT) allows imaging whole cryo-preserved cells in the water window X-ray energy range (284-543 eV), in which carbon structures have intrinsically higher absorption than water, allowing the 3D reconstruction of the linear absorption coefficient of the material contained in each voxel. Quantitative structural information at the level of whole cells up to 10 &#181;m thick is then achievable this way, with high throughput and spatial resolution down to 25-30 nm half-pitch. Cryo-SXT has proven itself relevant to current biomedical research, providing 3D information on cellular infection processes (virus, bacteria, or parasites), morphological changes due to diseases (such as recessive genetic diseases) and helping us understand drug action at the cellular level, or locating specific structures in the 3D cellular environment. In addition, by taking advantage of the tunable wavelength at synchrotron facilities, spectro-microscopy or its 3D counterpart, spectro-tomography, can also be used to image and quantify specific elements in the cell, such as calcium in biomineralization processes. Cryo-SXT provides complementary information to other biological imaging techniques such as electron microscopy, X-ray fluorescence or visible light fluorescence, and is generally used as a partner method for 2D or 3D correlative imaging at cryogenic conditions in order to link function, location, and morphology.

Here, a protocol describing the sample preparation and data collection steps required in cryo soft X-ray tomography (SXT) to image the ultrastructure of whole cryo-preserved cells at a resolution of 25 nm half pitch, is presented.

Uma descrição cartográfica 3D da célula por crioma tomografia de raios-X suave

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these ...

Biologia

X-ray Fluorescence (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to generate spectroscopic information. X-ray fluorescence microscopy is a non-destructive imaging technique that uses the induced fluorescence emission of metals to identify and quantify their spatial distribution.

X-ray Fluorescence XRF: Elemental Analysis by Emitted Fluorescent X-Ray

Fluorescência de raios X (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to ...

JoVE Science Education

Química Analítica

Single Crystal and Powder X-ray Diffraction

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the structure of molecules. X-ray diffraction (XRD) experiments are routinely carried out with either single-crystal or powdered samples.
Single-crystal XRD:
Single-crystal XRD allows for absolute structure determination. With single-crystal XRD data, the exact atomic positions can be observed, and thus bond lengths and angles can be determined. This technique provides the structure within a single crystal, which does not necessarily represent the bulk of the material. Therefore, additional bulk characterization methods must be utilized to prove the identity and purity of a compound.
Powder XRD:
Unlike single-crystal XRD, powder XRD looks at a large sample of polycrystalline material and therefore is considered a bulk characterization technique. The powder pattern is considered a &#34;fingerprint&#34; for a given material; it provides information about the phase (polymorph) and crystallinity of the material. Typically, powder XRD is used to study minerals, zeolites, metal-organic frameworks (MOFs), and other extended solids. Powder XRD can also be used to establish bulk purity of molecular species.
Previously, we have seen how to grow X-ray quality crystals (see video in Essentials of Organic Chemistry series). Here we will learn the principles behind XRD. We will then collect both single-crystal and powder data on Mo2(ArNC(H)NAr)4, where Ar = p-MeOC6H5.

Difração de Raios-X de Monocristais e de Pó

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the ...

Síncrotron Microdiffraction de raio-x e imagem latente de fluorescência das amostras de rocha e minerais

Resumo

Explore mais vídeos

Capítulos neste vídeo

Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

Preparando células aderentes para fluorescência de raios-X Imagem por Chemical Fixation

Microcristalografia de Cristais de Proteína e

Pore escala dinâmica Reservatório-condição de imagem de Reacção em Carbonatos Usando Síncrotron Tomografia rápido

Distribuição de estresse durante a compressão fria de rochas e minerais agregados usando difração de raio x do Synchrotron-baseado

Chips microfluídicos por difração de raio x de cristal In Situ e In Situ Difusão dinâmica da luz de cristalografia de Serial

Protocolo de preparação e transferência de amostras para cristalografia de comprimento de onda longa no vácuo na linha de luz I23 na Fonte de Luz de Diamante

Uma descrição cartográfica 3D da célula por crioma tomografia de raios-X suave

Fluorescência de raios X (XRF)

Difração de Raios-X de Monocristais e de Pó

Síncrotron Microdiffraction de raio-x e imagem latente de fluorescência das amostras de rocha e minerais

Resumo

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Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

Preparando células aderentes para fluorescência de raios-X Imagem por Chemical Fixation

Microcristalografia de Cristais de Proteína e

Pore ​​escala dinâmica Reservatório-condição de imagem de Reacção em Carbonatos Usando Síncrotron Tomografia rápido

Distribuição de estresse durante a compressão fria de rochas e minerais agregados usando difração de raio x do Synchrotron-baseado

Chips microfluídicos por difração de raio x de cristal In Situ e In Situ Difusão dinâmica da luz de cristalografia de Serial

Protocolo de preparação e transferência de amostras para cristalografia de comprimento de onda longa no vácuo na linha de luz I23 na Fonte de Luz de Diamante

Uma descrição cartográfica 3D da célula por crioma tomografia de raios-X suave

Fluorescência de raios X (XRF)

Difração de Raios-X de Monocristais e de Pó

Pore escala dinâmica Reservatório-condição de imagem de Reacção em Carbonatos Usando Síncrotron Tomografia rápido