A Universidade de Nevada, Las Vegas (UNLV) Ciência Alta Pressão e Centro de Engenharia é apoiado pelo Departamento de Administração de Segurança Nacional de Energia Nuclear Acordo de Cooperação DE-NA0001982 (NNSA). Este trabalho foi realizado com a pressão da equipe de acesso Collaborative alta (HPCAT) (Setor 16), e nas GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (Setor 13), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT operações são suportadas por DOE-NNSA sob Award No. DE-NA0001974 e DOE-BES sob Award No. DE-FG02-99ER45775, com financiamento parcial instrumentação pela NSF. GeoSoilEnviroCARS é apoiado pela National Science Foundation Ciências da Terra (EAR-0622171) e do Departamento de Energia (DOE)-Geociências (DE-FG02-94ER14466). APS é suportado pelo DOE-BES, no âmbito do contrato DE-AC02-06CH11357. Agradecemos GSECARS e compressão para a utilização do Sistema de carregamento de gás.

1. Diamante Anvil celular e Preparação Junta <ol><li> Escolha um par de bigornas de diamante com design cônico 12 e tamanho correspondente culet. A concepção cónica da bigorna é escolhido para as janelas de raios X de ângulo amplo que proporciona, permitindo a recolha de dados de raios-x microdiffraction resolução relativamente alta. O culet (ponta plana ou chanfrado de uma bigorna de diamante) é selecionado de acordo com a pressão alvo máximo. O diâmetro da parte plana da zona de ligação varia desde cerca de 1-0,07 mm para pressões alvo de 10 a mais de 200 GPa, respectivamente. </li><li> Posicione uma bigorna de diamante na caixa cônica correspondente de um assento de carboneto de tungstênio e colocar os dois em um gabarito de montagem. Certifique-se de que o cone inferior da bigorna de diamante está firmemente sentado no banco do carboneto de tungsténio, rodando a bigorna com uma pinça. </li><li> Aplicar carga (poucos kg) no diamante. Sem folga deve ficar entre o diamante eo assento. Aplique uma pequena quantidade de cola em torno da bigorna circunferência externacia. </li><li> Cura durante 1 hora a 120 ° C. Repita a operação para o segundo diamante e assento. </li><li> Inserir o par de assentos com diamantes colados nas duas partes de uma bigorna de diamante. Traga as pontas de diamante (culet) próximo (cerca de 30 distância m). </li><li> Usando um microscópio estereoscópico e inspecionar as bigornas de lado, alinhe as pontas planas da bigornas de diamante (culets) lateralmente, usando o DAC parafusos laterais (Figura 1a). </li><li> Gentilmente, traga as pontas de diamante em contato. Use as franjas de interferência (Figura 1b), visíveis na visão estereoscópica axial, para monitorar a inclinação em relação bigornas. </li><li> Rock the top bigorna com os parafusos principais do CAD. Franjas cada vez mais amplo e &quot;saindo do culet&quot; (Figura 1c) indicam que a inclinação em relação diamantes está diminuindo. Tendo em vista axial, ajustar o alinhamento horizontal (Figura 1d), usando o DAC parafusos laterais. Diamantes alinhados não mostram interference franjas e bordas sobrepostas (Figura 1E). Limpe os diamantes, cuidadosamente, com acetona. </li><li> Coloque uma pequena folha de metal, agindo como junta, entre as pontas de dois diamantes alinhados e anexar a folha para o corpo DAC com material ceroso. Materiais de vedação sugeridas incluem metais força de alto rendimento, tais como rénio, de aço inoxidável ou de tungsténio. Tamanho da folha típica é de cerca de 5 mm x 5 mm quadrados com uma espessura de 0,15-0,25 mm. A junta deve ter textura fina e estar livre de rachaduras. </li><li> Enquanto monitoriza a espessura total do DAC com um micrómetro, ligar os parafusos DAC uniformemente e em pequenos passos que produzem uma reentrância de uma espessura que varia de acordo com o tamanho da zona de ligação na gama de cerca de 80-20 mM (Figura 2a). </li><li> Fazer um buraco no centro da reentrância de diâmetro entre 1/2 e 1/3 do tamanho culet utilizando um sistema de perfuração a laser (Figura 2b), ou uma máquina de electroerosão 13. A junta-buraco deve sercentrada na reentrância e ser perpendicular a ele. </li><li> Limpar cuidadosamente a junta utilizando uma agulha e um banho ultra-sons durante cerca de 5 minutos em etanol. </li><li> Limpe as pontas de diamante com cuidado usando uma lixa e depois wipes mergulhado acetona. Mude a posição da junta com firmeza, utilizando material de cera, em uma ponta bigorna. </li></ol> 2. Sample and Gas Loading <ol><li> O rubi fluorescência desvio espectral 14, 15, 16 e a compressibilidade ouro 17 são utilizados como manómetros secundárias. Usando uma agulha fina ponta de tungstênio, handpick uma ou duas esferas de rubi (~ 10 m de diâmetro) e coloque-os sobre as paredes da junta-hole, repita a operação para uma pequena quantidade de pó de ouro fino (Figura 2c). Os padrões de pressão posicionado sobre a junta de vedação não deve entrar em contacto com a amostra para evitar reacções indesejáveis ​​e os efeitos de dispersão de parasitas. Realizar todas as operações de carregamento de amostra, sem o auxílio de materiais de ligação, pequenasgrãos aderem fracamente à agulha, a junta ou o diamante por forças electrostáticas. </li><li> Usando uma balança eletrônica, pesar os reagentes puros, misturar proporções completamente apropriados usando um morteiro. </li><li> Coloque uma pequena quantidade da mistura entre as pontas de dois diamantes alinhados de um segundo DAC. Pressione a amostra apertando o celular com a mão. O pó vai ser compactada numa folha de cerca de 10 um de espessura. Devido ao pequeno tamanho da amostra, se o material de partida é uma mistura em pó, tal como no caso do Fe 4 O 5, é difícil carregar proporções exactas, é, portanto, essencial que os pós de partida são muito finas (abaixo de 1 im) e muito bem misturados. </li><li> Cuidadosamente, com a agulha de tungstênio ponta fina, quebrar a camada de pó compactado em pedaços. Selecione um floco de cerca de 40 mM de grande porte. Nota: O volume da amostra carregado deve ser menor do que o tamanho da câmara de amostragem a uma pressão de destino. A câmara da amostra diminui de acordo com a bundaprojeto embly e materiais, ea compressibilidade dos materiais de enchimento da câmara de amostra, que é muito alto para o que Ele mídia que usamos e Ne. Uma câmara de amostra a partir de 40 um de espessura e 120 mM grandes carregadas com pressurizado Ne (ver abaixo) é reduzida para cerca de 15 m de espessura e 70 um de diâmetro, a 20 GPa. </li><li> Transferir o floco no centro da zona de ligação de diamantes em primeiro DAC. Montar as duas partes do DAC (Figura 2c). </li><li> Além disso a absorção de comprimento de onda do laser específico utilizado, a eficiência de aquecimento da amostra, depende essencialmente da preparação da amostra. Em particular, é importante carregar uma amostra com uma espessura uniforme, que deve estar bem isolados a partir de diamantes e junta. É crucial para assegurar que a amostra não adere aos diamantes condutores térmicos, que dissipam o calor. Alguns grãos de pó solto, que quase inevitavelmente acabar em todo o floco pressionado são suficientes para manter a amostra levantared das bigornas. O meio de pressão transmissora, então, fornecer uma camada de isolamento térmico. </li><li> Encher a câmara da amostra com um meio de transmissão de pressão. Meios recomendados incluem pré-pressurização (1,7 kbar) ou He Ne como estes dois meios inertes proporcionar condições quasi-hidrostática a uma pressão muito elevada para além do isolamento térmico. Realizar o carregamento de gás utilizando os COMPRES / GSECARS sistema de carregamento de gás, descritos em detalhes em outro lugar 18. </li></ol> 3. Aquecimento do laser e alta Difração de Raios X Temperatura Aquecimento de uma amostra no interior de um DAC é conseguido através da aplicação de lasers de infravermelhos para a amostra através de bigornas de diamante. As amostras são aquecidas a altas temperaturas por absorção da radiação de laser. As amostras que não absorvem a radiação de 1063 nm, podem ser misturados com o material absorvente e quimicamente inerte (por exemplo: Pd pó preto) para o aquecimento indirecto do laser. Uma vez que o diamante é um condutor térmico superior, a prática preferidaé a utilização de camadas de isolamento térmico (por exemplo: NaCl, MgO ou de Al 2 O 3), para separar a amostra da superfície da bigorna. Absorvendo e materiais de isolamento, no entanto, provocar espalhamento adicional parasitárias e pode reagir com a amostra. Os sistemas de aquecimento a laser on-line instalados nas estações experimentais 16IDB de HPCAT e 13IDD de GSECARS 9, 10, 11 da APS são projetados para realizar aquecimento e difração de raios X em amostras carregadas no DAC. Energias típicos do feixe de raios-x são cerca de 30 keV e do tamanho, no ponto focal é de cerca de 5x5 FWHM mM. Lasers de infravermelhos (YLF, comprimento de onda = 1,063 nm), são utilizadas para o aquecimento de amostras em que o DAC. A área de detector de raios-x rápido como MARCCD e XRD 1621 xN ESPE é utilizado. <ol><li> Fixe o DAC no suporte de cobre refrigerado a água. Use o sistema off-line (um palco motorizado controlado remotamente e um microscópio) para determinar os áspero amostra coordenadas posicionais. O feixe de raios-x eos feixes de laser são pré-alinhados com a posição da amostra sobre o eixo de rotação da fase de amostra. </li><li> Monte o suporte no estágio da amostra (Figura 3), sair e fechar a estação experimental seguindo os procedimentos de segurança do laboratório (estes são especificados nos treinamentos obrigatórios necessários para realizar experimentos em laboratório). </li><li> Operar remotamente os sistemas de difração de raios-x de dentro da estação experimental, equipados com computadores e monitores de aquecimento a laser e. Posição da amostra no eixo de rotação da fase de amostra, utilizando perfis de absorção de raios-x da amostra determinada com um fotodiodo de raios-x. </li><li> Mova o laser a montante ea jusante aquecimento componentes ópticos no caminho do feixe de raios-x. </li><li> Concentre-se a ótica para visualização amostra clara e ajustar espelhos de aquecimento para compensar a inclinação de bigornas de diamante. </li><li> Ligar os lasers e aumentar lentamente a potência do laser emitido para a amostra. </li><li> Quando a amostra começa a gbaixa (Figura 4a), recolher o espectro de radiação térmica usando um espectrógrafo de imagem. </li><li> Usar o software disponível para ajustar o espectro observado para a função de radiação do corpo da prancha assumindo comportamento preto para determinar a temperatura da amostra 19, 20. Ajustar a potência de laser emitido nos dois lados da amostra, em conjunto ou separadamente, para atingir a temperatura alvo medida em ambos os lados da amostra. </li><li> Durante o aquecimento da amostra, os padrões de difracção de recolha para monitorizar o desaparecimento dos picos característicos a partir de material (geralmente anéis de Debye lisas) e ao aparecimento de novos picos nos padrões de fase (geralmente manchado). O tempo de aquecimento depende da temperatura e a cinética de síntese particular executada. No caso da síntese de Fe 4 O 5 brevemente descritos a seguir, a síntese é mais rápido do que o sistema de detecção (segundos). </li><li> Mover a amostra no plano perpendicular ao feixe de raios-xem intervalos de poucos micrómetros, aquecendo a amostra tão uniformemente quanto possível. Desative os lasers e mova os componentes ópticos para fora do caminho do feixe de raios-x. </li></ol> 4. Raios-X de Coleta de Dados de Difração após Synthesis Se a fase de síntese é estável após resfriar a temperatura, os dados de difracção podem ser recolhidos após o aquecimento. Os dados de difração de raios-x são recolhidas em geometria de transmissão (através das bigornas). Ainda padrões de difração e padrões de difração de rotação (ω-scan) são coletados. Estes últimos são recolhidos como imagens de rotação individuais (grande scan), estabelece multa de imagens de varredura passo (um grau ou menos), ou grandes etapa digitaliza imagens (5-10 °). A estratégia de recolha de dados é ajustada de acordo com a beamtime disponível, o tempo de exposição e a velocidade de leitura do detector. Ao utilizar detectores muito rápidos, os dados de varrimento passo finas podem ser recolhidos em cada ponto da grelha 2D em menos de uma hora. Isso permite que uma completa e SAMP objectivoLing do espaço recíproco ao longo de toda a amostra. <ol><li> Recolha uma série de imagens estáticas de difracção de uma grade de distribuição que cobrem a área 2D a amostra com tamanho de passo semelhante ao tamanho do feixe de raios X, cerca de 5 um. Na Figura 4b a grade de 8 x 8 = 64 imagens recolhidas numa amostra mM 40 é mostrado. Valores típicos de exposição de tempo entre 3-20 segundos, dependendo do fluxo de raios-x e o poder de dispersão da amostra. </li><li> Inspecionar as imagens de difração, selecione um conjunto de locais mais adequados para cristal único (ou multi-grãos) e análise de difração de pó. Imagens de difração mostrando alguns pontos são provavelmente gerados por um ou alguns cristais que podem fornecer bons padrões de difração de cristal único. As localizações das amostras correspondentes, definidos como Ai, z (com y e z sendo as coordenadas horizontal e vertical no plano perpendicular ao feixe), são adequados para a análise de cristal único ou multigrão. Padrões mostrando liso ou, mais comumente, Deby &quot;manchada&quot;de e anéis, definidos como localização por, z, são adequados para a análise de difração de pó. </li><li> Usando o exemplo motores de tradução de palco, mover para o primeiro Ay, localização z. Coletar uma imagem de difração de grande angular e um conjunto de belas imagens de difração passo ω-scan (com ômega tamanho do passo de um grau ou menos). Use esses padrões para um único cristal ou análise de dados Multigrain. </li><li> Repita a operação para cada Ay selecionado, local z. </li><li> Usando o exemplo motores de tradução de palco, mover-se para perto, z locais. Colete passo largo imagens de difração ω-scan, ou seja, sete imagens com tamanho de 10 ° para 70 ° etapa de abertura total. Coletar imagens de rotação para a análise de difração de pó para compensar as baixas estatísticas de grãos típicos de amostras de LH-DAC. </li></ol>

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Os autores declaram que não há conflito de interesse.

Cada passo do protocolo descrito deve ser feita com muito cuidado para evitar riscos de fracasso experimental através catastrófico estilhaçamento das bigornas, a instabilidade da junta e perda de pressão, incapacidade de atingir a temperatura alvo, contaminações da amostra, grave não hydrostaticity, etc. O maior desafio de alta síntese PT é a interpretação dos dados de difração de raios-x, um problema muito extenso para ser resumido aqui. Enquanto a solução estrutural...

Pressão pode alterar radicalmente as propriedades e ligação da matéria. A topografia da terra, a composição, dinâmica, magnetismo e mesmo a composição da atmosfera está profundamente ligada aos processos que ocorrem no interior do planeta, que está sob uma pressão extremamente elevada e temperatura. Processos terrestres profundas incluem terremotos, vulcanismo, convecção térmica e química, e de diferenciação. Alta pressão e temperatura são utilizados para sintetizar os materiais super-duros como o diamante e nitreto de boro cúbico. PT síntese alta combinada com in situ de difracção de raios-x permite aos investigadores identificar as estruturas cristalinas dos novos materiais ou polimorfos de alta pressão de extrema importância tecnológica. O conhecimento das estruturas de alta pressão e propriedades permite a interpretação da estrutura e processos de interiores planetários, a modelagem do desempenho dos materiais, sob condições extremas, a síntese e de criação de novos materiais, e achievement de uma compreensão fundamental mais ampla do comportamento dos materiais. A exploração de fases de alta pressão é tecnicamente exigente devido ao duplo desafio de controllably gerando condições ambientais extremas e sondagem pequenas amostras dentro das células ambientais volumosos. Uma gama de materiais e técnicas podem ser utilizadas para realizar a síntese em condições extremas de 2, 3. O equipamento mais apropriado para cada experiência particular depende do material investigado, o PT alvo, e as técnicas de sondagem. Entre os dispositivos de alta pressão, o LH-DAC tem menor tamanho da amostra, mas, no entanto, capaz de atingir o mais alto PT estática (acima de 5 mbar e 6000 K) e permite a análise estrutural mais alta resolução x-ray. O protocolo descrito a seguir levou à descoberta de Fe 4 O 5 1, e é aplicável a uma ampla variedade de materiais e as condições de síntese. O LH-DAC é mais adequado para materiais absorventes de forma eficienteo comprimento de onda do laser de ~ 1 mícron disponíveis em alta pressão linhas de luz síncrotron (estações 13 IDD no Advanced Photon Source, Argonne National Lab, por exemplo de 16 BID e), para pressões de síntese de até 5 mbar e de temperaturas superiores a cerca de 1.500 K. estruturas bastante complexo e amostras multifase pode ser caracterizado com as estratégias microdiffraction de raios-X aqui apresentados. Outras técnicas, tais como aquecimento conjunto DAC 4 e aquecimento resistivo locais, são apropriados para temperaturas de síntese mais baixas. 2 5 de aquecimento com laser de CO, com comprimento de onda de cerca de 10 um, é adequado para o aquecimento de materiais transparentes ao laser YLF de infravermelho, mas que absorve a radiação de CO 2. Outros dispositivos, como o multi-bigorna, pistão-cilindro e Paris-Edimburgo prensas, fornecer amostras de volumes maiores necessárias para experimentos de difração de nêutrons, por exemplo. Na LH-CAD, inventado em 1967, 6, 7, 8, é g de alta pressãoenerated em uma pequena amostra colocada entre as pontas das duas bigornas de diamante opostos. Nos sistemas de aquecimento a laser instalados nas estações de sincrotrão experimentais 9, 10, 11, os feixes de laser são apresentadas em uma amostra a partir de ambos os lados através das bigornas de diamante, enquanto um feixe de raios-x brilhante é focada no local aquecido. Amostras de absorção da luz do laser, enquanto são aquecidas de difracção de raios-X é utilizado para monitorizar o progresso da síntese. A radiação térmica emitida pela amostra aquecida a laser é dependente da temperatura. Os espectros de emissão térmica recolhida de ambos os lados da amostra são utilizadas para calcular a temperatura da amostra, ajustando o espectro de radiação para a função da prancha assumindo comportamento corpo negro 8. A análise da estrutura de cristal de produtos de síntese em um LH-DAC é realizada utilizando o brilhante síncrotron feixe de raios-x, estágios motorizados de alta precisão e os detectores de raios-x rápidos disponíveis na estação experimental dedicada síncrotrons. Nós coletamos dados de difração de raios-x em uma grade 2D e personalizar a estratégia de coleta de dados de acordo com o tamanho do grão. Esta abordagem permite: i) mapear a composição da amostra; ii) obter a análise de uma amostra multifásico complexo de dados robusto, combinando cristal único, o pó e as técnicas de difração de multi-grãos.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="568">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">diamond anvils</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="105">
			<td height="105" style="height:105px;width:195px;">WC seats</td>
			<td style="width:119px;">Almax Easylab</td>
			<td style="width:136px;">N/A</td>
			<td style="width:119px;">The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">SX-165 CCD</td>
			<td style="width:119px;">Marresearch</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">XRD 1621 xN ES</td>
			<td style="width:119px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:136px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">W needle</td>
			<td style="width:119px;">Ted pella, Inc</td>
			<td style="width:136px;">MT26020</td>
			<td style="width:119px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and microdiffraction at extreme pressures and temperatures

Compostos de alta pressão e polimorfos são investigados para uma ampla gama de propósitos, como determinar as estruturas e processos de interiores planetários profundas, materiais de design com novas propriedades, entender o comportamento mecânico dos materiais expostos a tensões muito elevadas, como em explosões ou impactos. Síntese e análise estrutural de materiais em condições extremas de pressão e temperatura acarreta desafios técnicos notáveis. No aquecida bigorna de diamante a laser (LH-DAC), muito alta pressão é gerada entre as pontas de dois opostos bigornas de diamante forçados uns contra os outros; focadas raios laser infravermelhos, brilharam através dos diamantes, permitem atingir temperaturas muito altas em amostras de absorventes a radiação de laser. Quando o LH-DAC está instalado em uma linha de luz síncrotron, que fornece radiação extremamente brilhante de raios-x, a estrutura dos materiais em condições extremas pode ser sondado in situ. LH-DAC amostras, embora muito pequeno, pode mostrar oide tamanho de grão variável ghly, fase e composição química. A fim de obter a análise estrutural de alta resolução e a caracterização mais detalhada de uma amostra, recolher dados de difracção em grades 2D e combinar pó, cristal único e as técnicas de difracção multigrãos. Os resultados representativos obtidos na síntese de um óxido de ferro, Fe 4 O 5 1 será mostrado.

Mostramos microdiffraction dados representativos obtidos a partir da síntese de alta pressão e temperatura de Fe 4 O 5 a partir de uma mistura de hematite e de ferro de acordo com a reacção: <img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="Equação 1" width="450px" fo:content-width="4in" /> A figura 5 ilustra os padrões de difração de pó de locais B. Apesar de terem sido recolhidos alguns mícrons de distância, o...

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

O aquecida bigorna de diamante a laser combinada com síncrotron técnicas micro-difração permite aos pesquisadores explorar a natureza e as propriedades das novas fases da matéria em pressão e temperatura (PT) condições extremas. Amostras heterogêneas podem ser caracterizadas<em&gt; In situ</em&gt; Sob alta pressão pelo mapeamento 2D e em pó combinado, um único cristal e abordagens de difração Multigrain.

Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

11.1K visualizações.  University of Nevada, Las Vegas. O aquecida bigorna de diamante a laser combinada com síncrotron técnicas micro-difração permite aos pesquisadores explorar a natureza e as propriedades das novas fases da matéria em pressão e temperatura (PT) condições extremas. Amostras heterogêneas podem ser caracterizadas In situ Sob alta pressão pelo mapeamento 2D e em pó combinado, um único cristal e abordagens de difração Multigrain.

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Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Ângulo resolvido espectroscopia de fotoelétrons em ultra-baixas temperaturas

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Engenharia

Synthesis and Operation of Fluorescent-core Microcavities for Refractometric Sensing

This paper discusses fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic analysis setup. These structures are based on the formation of a fluorescent quantum-dot (QD) coating on the channel surface of a conventional microcapillary. Silicon QDs are especially attractive for this application, owing in part to their negligible toxicity compared to the II-VI and II-VI compound QDs, which are legislatively controlled substances in many countries. While the ensemble emission spectrum is broad and featureless, an Si-QD film on the channel wall of a capillary features a set of sharp, narrow peaks in the fluorescence spectrum, corresponding to the electromagnetic resonances for light trapped within the film. The peak wavelength of these resonances is sensitive to the external medium, thus permitting the device to function as a refractometric sensor in which the QDs never come into physical contact with the analyte. The experimental methods associated with the fabrication of the fluorescent-core microcapillaries are discussed in detail, as well as the analysis methods. Finally, a comparison is made between these structures and the more widely investigated liquid-core optical ring resonators, in terms of microfluidic sensing capabilities.

Fluorescent-core microcavity sensors employ a high-index quantum-dot coating in the channel of silica microcapillaries. Changes in the refractive index of fluids pumped into the capillary channel cause shifts in the microcavity fluorescence spectrum that can be used to analyze the channel medium.

Síntese e Operação de Fluorescente-core microcavidades de Sensoriamento refractométricos

This paper discusses  fluorescent core microcavity-based sensors that can operate in a microfluidic  analysis setup. These structures are based on the ...

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their electronic properties. The application of high pressure enables one to synthesize new materials, but the response of known materials to high pressure is a very useful tool for studying their electronic structure and developing theories. For example, high-pressure synthesis might be at the origin of life; and understanding the behavior of small molecules under extreme pressure will tell us more about fundamental processes in our universe. It is no wonder that there has always been great interest in having NMR available at high pressures. Unfortunately, the desired pressures are often well into the Giga-Pascal (GPa) range and require special anvil cell devices where only very small, secluded volumes are available. This has restricted the use of NMR almost entirely in the past, and only recently, a new approach to high-sensitivity GPa NMR, which has a resonating micro-coil inside the sample chamber, was put forward. This approach enables us to achieve high sensitivity with experiments that bring the power of NMR to Giga-Pascal pressure condensed matter research. First applications, the detection of a topological electronic transition in ordinary aluminum metal and the closing of the pseudo-gap in high-temperature superconductivity, show the power of such an approach. Meanwhile, the range of achievable pressures was increased tremendously with a new generation of anvil cells (up to 10.1 GPa), that fit standard-bore NMR magnets. This approach might become a new, important tool for the investigation of many condensed matter systems, in chemistry, geochemistry, and in physics, since we can now watch structural changes with the eyes of a very versatile probe.

Nuclear magnetic resonance is one of the most important spectroscopic tools. Here, the development of a new approach under high pressure, currently up to 10.1 GPa, is presented. This opens a new window into condensed matter physics and chemistry, where high-pressure research is of great importance.

Alta Sensibilidade de Ressonância Magnética Nuclear em Giga-Pascal Pressões: uma nova ferramenta para sondar propriedades eletrônicas e químicas da Matéria Condensada sob condições extremas

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Síntese e funcionalização de 3D Materiais Nano-grafeno Grafeno: Aerogels e grafeno Assembléias Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Espectroscopia Raman de nanofios extremos e Outros Sistemas 1D

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic nanoscale patch antennas. This includes a detailed procedure for the fabrication of thin films with a well-controlled thickness over macroscopic areas using layer-by-layer deposition of polyelectrolyte polymers, namely poly(allylamine) hydrochloride (PAH) and polystyrene sulfonate (PSS). These polyelectrolyte spacer layers serve as a dielectric gap in between silver nanocubes and a gold film. By controlling the size of the nanocubes or the gap thickness, the plasmon resonance can be tuned from about 500 nm to 700 nm. Next, we demonstrate how to incorporate organic sulfo-cyanine5 carboxylic acid (Cy5) dye molecules into the dielectric polymer gap region of the nanopatch antennas. Finally, we show greatly enhanced fluorescence of the Cy5 dyes by spectrally matching the plasmon resonance with the excitation energy and the Cy5 absorption peak. The method presented here enables the fabrication of plasmonic nanopatch antennas with well-controlled dimensions utilizing colloidal synthesis and a layer-by-layer dip-coating process with the potential for low cost and large-scale production. These nanopatch antennas hold great promise for practical applications, for example in sensing, ultrafast optoelectronic devices and for high-efficiency photodetectors.

A protocol for the colloidal synthesis of silver nanocubes and fabrication of plasmonic nanoscale patch antennas with sub-10 nm gaps is presented.

Coloidal Síntese de nanopatch Antenas para aplicações em plasmônica e Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic ...

A Simple Dewar/Cryostat for Thermally Equilibrating Samples at Known Temperatures for Accurate Cryogenic Luminescence Measurements

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and a CCD spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, fast sample freezing, fast alignment of the sample, accurate and stable sample temperatures, and small size and portability of the Dewar/cryostat cryogenic unit. When coupled with the fast data acquisition rates of the CCD spectrograph, this Dewar/cryostat is capable of supporting cryogenic luminescence spectroscopic measurements on luminescent samples at a series of known, stable temperatures in the 77-300 K range. A temperature-dependent study of the oxygen quenching of luminescence in a rhodium(III) transition metal complex is presented as an example of the type of investigation possible with this Dewar/cryostat. In the context of this apparatus, a stable temperature for cryogenic spectroscopy means a luminescent sample that is thermally equilibrated with either liquid nitrogen or gaseous nitrogen at a known measureable temperature that does not vary (&#916;T &#60; 0.1 K) during the short time scale (~1-10 sec) of the spectroscopic measurement by the CCD. The Dewar/cryostat works by taking advantage of the positive thermal gradient dT/dh that develops above liquid nitrogen level in the Dewar where h is the height of the sample above the liquid nitrogen level. The slow evaporation of the liquid nitrogen results in a slow increase in h over several hours and a consequent slow increase in the sample temperature T over this time period. A quickly acquired luminescence spectrum effectively catches the sample at a constant, thermally equilibrated temperature.

A simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus comprised of a small fused silica optical Dewar, a thermocouple, and a charge-coupled device (CCD) spectrograph are described. The experiments for which this Dewar/cryostat is designed require fast sample loading, freezing, and alignment, accurate and stable sample temperatures, and small size/portability.

Um simples Dewar / Cryostat para amostras termicamente equilibrar a temperaturas conhecidas para medições de luminescência criogénicos precisos

The design and operation of a simple liquid nitrogen Dewar/cryostat apparatus based upon a small fused silica optical Dewar, a thermocouple assembly, and ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Síntese de líquidos iónicos baseados eletrólitos, Assembléia de baterias de iões de lítio, e as medições de desempenho em alta temperatura

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

Medindo as densidades de vidros aquosos em temperaturas criogênicas

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

Processamento de metais de nanocristalina em massa no exército E.U. Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...